火焰法测定元素的方法
火焰光度法和原子吸收光度法

火焰光度法和原子吸收光度法火焰光度法和原子吸收光度法是常用的分析化学方法,可以用于测定样品中某些元素的含量。
本文将对这两种方法进行详细介绍。
一、火焰光度法1. 原理火焰光度法是利用物质在火焰中燃烧时放出的特定元素激发态原子发射特定波长的光线,通过测量这些光线的强度来确定样品中该元素的含量。
其基本原理为:(1)样品中所含元素在火焰中被氧化成激发态原子;(2)激发态原子回到基态时,会放出一定波长的特定光线;(3)通过测量这些特定波长的光线强度,可以确定样品中该元素的含量。
2. 操作步骤(1)准备标准溶液和待测溶液;(2)将标准溶液和待测溶液分别加入火焰光度计预先设定好的喷嘴中,并点燃火焰;(3)调节仪器,选择适当的滤镜和检测条件;(4)依次读取标准曲线上各点的光强值,并绘制标准曲线;(5)读取待测溶液的光强值,并根据标准曲线计算出样品中该元素的含量。
3. 优缺点火焰光度法具有以下优点:(1)灵敏度高,可以检测微量元素;(2)准确性高,误差小;(3)操作简便,适用范围广。
其缺点主要有:(1)只能检测单一元素;(2)对于样品矩阵影响较大;(3)易受气流、温度等因素干扰。
二、原子吸收光度法1. 原理原子吸收光度法是利用物质在火焰或电感耦合等离子体中燃烧时放出的特定元素激发态原子发射特定波长的光线,通过测量这些光线被样品中相应元素原子吸收后削弱的程度来确定样品中该元素的含量。
其基本原理为:(1)样品中所含元素在火焰或电感耦合等离子体中被氧化成激发态原子;(2)通过选择适当波长的特定光线,使其被样品中相应元素原子吸收后削弱;(3)通过测量这些特定波长的光线被吸收后削弱的程度,可以确定样品中该元素的含量。
2. 操作步骤(1)准备标准溶液和待测溶液;(2)将标准溶液和待测溶液分别加入原子吸收光度计预先设定好的喷嘴中,并点燃火焰或启动电感耦合等离子体;(3)选择适当波长的特定光线,并调节仪器,使其被样品中相应元素原子吸收后削弱;(4)依次读取标准曲线上各点的光强值,并绘制标准曲线;(5)读取待测溶液的光强值,并根据标准曲线计算出样品中该元素的含量。
火焰法测定元素的方法
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火焰法测定元素的参数
备注:
1.以上所测元素系空气—乙炔火焰,最高温度为2300℃。
火焰类型分为:a贫焰,乙炔流量<1.2升/分;
b化学计量性火焰(氧化性火焰),乙炔流量1.2—1.7升/分;
c富燃性火焰(还原性火焰),乙炔流量>1.7升/分。
2.Al, B, Ba, Be, Dy(镝), Er(铒), Eu(铕),Gd(钆), Ge(锗), Hf(铪), Ho (钬), La(镧),
Mo(钼), Nb(铌), Nd(钕),Os(锇),P(磷),Pr(镨),Re(铼),Sc(钪),Si(硅),Sm(钐),
Ta(钽),Ti(钛), Tm(铥),U(铀),V(钒),W(钨), Y(钇), Yb(镱),Zr(锆)等元素需要氧化亚氮—乙炔火焰测定。
以上部分元素也可用石墨炉原子吸收法测定[使用热解涂层石墨管或金属(Ta,Zr等)涂层石墨管]。
3.火焰法(空气—乙炔火焰)测定的元素,当含量很低(ng/ml)时也可用石墨炉法来
测定。
火焰原子吸收法测定铜
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火焰原子吸收法测定铜火焰原子吸收法是一种常用的分析方法,常用于测定金属元素含量。
本文将介绍使用火焰原子吸收法测定铜的方法。
火焰原子吸收法是一种光谱分析方法,利用金属原子的吸收光谱特性来测定其含量。
在火焰燃烧的过程中,试样中的铜原子被激发而产生原子态,当吸收一个固定波长的光时,就会发生能量跃迁,这种跃迁就是铜原子的吸收光谱。
通过测量被吸收的光的强度,可以计算出样品中铜的含量。
1. 样品准备将铜样品称重,加入盛有10mL浓盐酸和2mL硝酸的100mL锥形瓶中,加热至完全溶解,然后用去离子水稀释至100mL。
如果样品不纯,需要进行前处理,去除干扰性元素。
2. 光谱仪设置将火焰原子吸收光谱仪设置为铜的波长,通常铜的波长为324.7nm。
使用氩气作为惰性气体,以增加灵敏度。
3. 校准用有机铜溶液分别制备一系列铜的标准品,浓度分别为1、5、10、20和50ug/mL。
将标准品分别喷入火焰中,测量吸收强度和波长,建立铜的吸收曲线,利用标准曲线计算出样品中铜的含量。
4. 测量样品将样品喷入火焰中,测量铜元素的吸收光谱强度和波长,然后根据铜的标准曲线计算出样品中铜的含量。
5. 结果分析根据测得的样品铜含量,可以计算出样品中铜的总量。
如果需要进一步分析,可以进行其他方法的检测,如ICP-MS、ICP-AES等等。
1. 样品的前处理。
如果样品中有其他干扰元素,需要进行前处理去除干扰物。
2. 校准过程。
建立标准曲线是必要的,要注意标准品的质量和浓度,以及吸收波长的选择。
3. 测量过程。
测量样品时,需要保证火焰稳定和恒温,以及分析区域中原子数量的稳定。
总之,火焰原子吸收法是一种简单、准确、灵敏的分析方法,在工业生产和科学研究中得到广泛应用。
使用该方法测定铜的含量,可以为工程师和科学家提供准确的数据,帮助他们制定计划和决策。
原子吸收分光光度计(火焰法)使用分析
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18畳爱龛ZHILIANG ANQUAN原子吸收分光光度计(火焰法)使用分斬平顶山市农产品质量监测中心崔娟原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪,是目前应用较广泛的一种光谱仪器,可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析,其主要原理为朗伯-比尔定律。
即利用高温火焰或高温石墨炉,将样品中的元素加热原子化,利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收,对该元素进行定量测定,定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律,其吸收强度A与原子化程度成正比,而原子化程度与试液中被测元素的含量C成正比。
即A=-\曲o=-\gT=KCL。
原子吸收分光光度计型号不同,结构也有区别,但大致都由4个部分组成,即光源(提供待测元素的共振吸收光)、原子化器(将样品待测元素原子化,形成基态自由原子)、光学系统(形成稳定精细的单色光)和检测器(将检测到的光信号转换为电信号)O 光源一般有锐线光源和连续光源,最常用为空心阴极灯(锐线光源)。
原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。
光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。
检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。
—、光源使用前确认待测元素,选择对应元素的空心阴极灯,进行灯的安装(更换),最好是在关机条件下进行,避免带电操作,保障仪器及人员安全。
开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标,点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。
原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架,使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。
建立分析方法后,选择光谱仪器图标,在数据来源中选择载入方法元素,并在预热灯位置选择所需要预热的灯(可不选),然后点设置点亮灯,在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节,然后点击转移到方法,点击关闭。
如需对灯的性能进行查看,可点击能量扫描,进行能量扫描看灯能量是否稳定等。
二、波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正,理论上仪器应每6个月进行1次波长校正。
原子吸收火焰法石墨炉法测定元素的方法
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火焰法测定元素的参数备注:1.以上所测元素系空气—乙炔火焰,最高温度为2300℃。
火焰类型分为:a贫焰,乙炔流量<1.2升/分;b化学计量性火焰(氧化性火焰),乙炔流量1.2—1.7升/分;c富燃性火焰(还原性火焰),乙炔流量>1.7升/分。
2.Al, B, Ba, Be, Dy(镝), Er(铒), Eu(铕),Gd(钆), Ge(锗), Hf(铪), Ho (钬), La(镧),Mo(钼), Nb(铌), Nd(钕),Os(锇),P(磷),Pr(镨),Re(铼),Sc(钪),Si(硅),Sm(钐),Ta(钽),Ti(钛), Tm(铥),U(铀),V(钒),W(钨), Y(钇), Yb(镱),Zr(锆)等元素需要氧化亚氮—乙炔火焰测定。
以上部分元素也可用石墨炉原子吸收法测定[使用热解涂层石墨管或金属(Ta,Zr等)涂层石墨管]。
3.火焰法(空气—乙炔火焰)测定的元素,当含量很低(ng/ml)时也可用石墨炉法来测定。
石墨炉法测定元素的参数备注:1.基体改进剂进样量与改进剂配法表格中所提到的基体改进剂的量(毫克)为进入石墨炉中的量a1,a2:为纵向加热石墨炉仪器的进样量20μl;b:为横向加热石墨炉仪器的进样量5μl。
改进剂配法:例1.0.015mgMg(NO3)2公式如下:改进剂的百分浓度=改进剂(mg)×100/注入体积(μl)则0.015mgMg(NO3)2应为0.015×100/5=0.3g/100ml例2.0.005mgpd+0.003mg Mg(NO3)2按公式计算出pd应为0.1g,Mg(NO3)2应为0.06g,将两种物质溶解后,定容100ml即可。
Pd试剂必须使用硝酸钯(钯含量不少于40%)。
称取时应将硝酸钯换算成Pd称取,Mg(NO3)2应是优级纯以上试剂。
2.石墨炉原子吸收分析技术中的基体改进技术(现称化学改进剂技术)及石墨炉改进技术。
请参考李述信主编的“原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法”(P279—299) 北京大学出版社.19873.原子吸收分析中的背景校正技术还请参考杨啸涛等编注的“原子吸收分析中的背景吸收及其校正”北京大学出版社,19884.灵敏度: a1为产生0.3Abs时的浓度a2为产生0.1—0.2Abs时的浓度。
原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量

原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量原子吸收分光光度计和火焰发射法是常见的化学分析技术。
它们可以用于测定各种物质中的元素含量。
本文将介绍如何使用原子吸收分光光度计和火焰发射法测定钠的含量。
一、实验原理原子吸收分光光度法是一种常见的分析方法,它利用原子或离子吸收特定波长的电磁辐射的能量来测定元素的含量。
在原子吸收分光光度计中,样品被转化为气态原子或离子,通常需要先将样品蒸发,然后通过加热,将其分子分解成原子。
钠是一种常见的元素,在钠的原子吸收分光光度法中,以钠的D线(波长为589.0 nm)为测试波长。
样品经过气化,钠原子通过火焰,吸收D线波长的光,产生诱导的原子吸收信号。
从阳极钠层产生的电流与吸收的光强成正比,而吸收的光强则与钠的浓度成正比。
二、实验步骤1. 蒸发样品将1 mL 钠试液置于 1 cm2 金片上,将金片放在 Bunsen 灯上蒸发干燥,并重复该过程一次。
将干燥的样品称入50 mL 锥形瓶中,并用近似等量的二氧化硫(SO2)溶液溶解(浓度为0.2 mol/L),使得钠的最终浓度在10-30 mg / L 范围内。
2. 炉管和电极组装将钠灯炉管插入炉体中。
然后将钠灯放入炉管中,固定在底部的钠灯座上。
将两个阳极电极(电极之间距离应为相等)分别固定在炉体左右两侧的电极夹上,并将电极加到高压电源上。
3. 标定仪器调整波长选择钮,将其转动到标定位置。
设置光强知反锁,使得其无法转动。
用钠标准溶液制备,以0.5、1、2、4、6 mg/L的浓度系列制成标准曲线。
标准曲线应包括零点和5个偏移点。
在每个解决方案的浓度和关联的吸光度值之间作图得到标准曲线。
4. 测量样品调整波长选择钮,使其达到设置要测量的钠元素的波长。
调节光源强度,使得钠D线的读数在0.5-1.5微安培之间。
取50mL标准溶液,转移进入测量瓶中,从样品溶液中读取吸收峰,并且记录其强度。
根据标准曲线计算钠浓度。
5. 数据处理将每个测量结果的吸收峰强度转换为钠离子的浓度(mg / L)。
火焰光度法
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火焰光度法火焰光度法是一种常用的分析化学方法,广泛应用于金属元素的分析、无机化合物的定量分析,以及有机化合物中人工添加的金属元素的分析等领域。
本文拟就火焰光度法的基本原理、仪器设备和样品处理等方面进行介绍。
一、基本原理火焰光度法是利用金属元素或其化合物在高温火焰中,由于电子的跃迁而发射出特定的光谱线的现象,通过测量元素的光谱强度、发射光谱线的位置和宽度等特性,进行定性、定量分析。
在光谱分析中,要求样品进入到氢气火焰或乙炔-氧气火焰等具有足够高温度的平衡火焰中。
火焰中的烟气成分和温度,是光谱分析中十分关键的参数。
火焰光度法的关键在于它对金属元素的测定灵敏度非常高,精度高且常用仪器简单,使其成为了元素分析的重要手段之一。
二、仪器设备火焰光度法的主要仪器包括火焰光度计和样品处理装置。
火焰光度计主要包括火焰燃烧器、摄像机、分光镜和光电探测器。
火焰燃烧器可以由氢气和空气、乙炔和氧气等组成。
样品处理装置由自动加样装置、酸性溶液洗涤液等系统组成。
这两个设备一起工作,提供了火焰光度法进行测定所需要的样品和环境。
三、样品处理在火焰光度法中,样品处理起着关键作用。
样品中的金属元素需要先用酸(如盐酸、硝酸等)或碱(如氢氧化钠、氢氧化铝等)进行溶解,然后加入适量的载体(如钠、钾等),并调整pH值(如pH=2~3),以便于去除非金属干扰元素和增加金属元素的稳定性。
目前市场上很多样品已经现成提供,供使用者在操作前不需要进行复杂处理。
四、应用范围火焰光度法广泛应用于多种领域的金属元素分析,包括生物样品、环境样品、工业废水分析、冶金学等。
特别是在生物、环境和医疗领域,火焰光度法是一种非常重要的定量分析方法。
例如,火焰光度法可以用于测定生物组织中的养分元素(如钙、镁、磷等)以及有毒元素(如铅、汞、镉等)的含量,这对于生物学研究、食品安全管理以及环境形势评估都具有重要的应用价值。
总之,火焰光度法具有操作简单、准确度高、灵敏度高等优点,因此在元素分析中有着广泛的应用。
火焰光度法

火焰光度法1. 引言火焰光度法是一种广泛应用于化学分析和光谱分析领域的方法。
通过测量火焰中产生的光线的强度,可以准确、快速地测定样品中某种元素的含量。
本文将详细介绍火焰光度法的原理、仪器设备和分析过程,并探讨其在实际应用中的优缺点和限制。
2. 原理火焰光度法基于火焰中金属离子的激发和跃迁过程。
当金属样品进入火焰后,在高温条件下被气体氧化成金属阳离子,然后以放射的形式返回基态。
这个过程中释放出的能量在可见光范围内,并通过光谱仪测量光的强度。
3. 仪器设备火焰光度法所需的主要仪器设备包括: 1. 火焰光度计:用于测量火焰中光的强度。
2. 光谱仪:用于分析光的频谱,确定所需要测量的元素的特定波长。
3. 气体源:提供所需的燃料和氧化剂,如乙炔和氧气。
4. 分析过程火焰光度法的分析过程包括以下步骤: 1. 准备样品:将待测样品处理成适合进行火焰光度法分析的形式,如溶解、研磨等。
2. 调整仪器:根据样品的特点和分析要求,选择适当的燃料和氧化剂,调整火焰的大小和温度。
3. 收集光谱:打开光谱仪,选择所需元素的特定波长,收集火焰中产生的光谱信号。
4. 测量光强度:使用火焰光度计,测量光谱中特定波长的强度。
5. 校准和计算:使用标准样品进行校准,根据测量结果计算待测样品中所需元素的含量。
5. 优缺点火焰光度法具有以下优点: - 快速:分析过程简单迅速,准确度高。
- 灵敏度高:可以测定低至微克级别的元素含量。
- 适用性广:适用于金属和非金属元素的分析。
然而,火焰光度法也存在一些缺点和限制: - 可选择元素的范围有限:受仪器设备和元素的光谱特性限制,不能对所有元素进行分析。
- 干扰效应:由于火焰中存在其他元素和化合物,可能对测量结果产生干扰。
- 样品准备的要求较高:样品的处理和前处理过程要求严格,可能对分析速度和准确度产生影响。
6. 应用领域火焰光度法在许多领域中得到广泛应用,包括但不限于: 1. 环境监测:用于检测土壤、水体等环境中的重金属污染物。
实验九火焰光度法测K、Na
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实验九火焰光度法测K、Na一、实验目的1.了解火焰光度计的构造、原理,学会使用方法。
2.测定样品中K、Na的含量。
二、方法原理当原子或离子受到热能或电能激发(如在火焰、电弧电光花中),有一些电子就吸收能量而跃迁到离原子核较远的轨道上,当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定或过渡状态时,原先吸收的能量以光(光子)形式重新发射出来,这就产生了发射光谱(线光谱),各种元素都有自己的特定的线光谱。
火焰所提供的能量比电火花小得多,煞费苦心只能激发电离能较低的元素(主要是碱金属和碱土金属)使之产生发射光谱(高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱)。
当待测元素(如K、Na)在火焰中被激发后,产生了发射光谱光线通过滤光片或其他波长选择装置(单色器),使该元素特有波长的光照射到光电池上,产生光电流,此光电流通过一系列放大路线,用检流计测量其强度。
如果激发光条件(包括燃料气体和压缩空气的供应速度,样品溶液的流速,溶液中其他物质的含量等)保持一定时,则检流计读数与待测元素的浓度成正比,因此可以定量进行测定。
火焰光度计有各种不同型号,但都包括三个主要部件:1.光源:包括气体供应,喷雾器、喷灯等。
使待测液分散在压缩空气中成为雾状,再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合,在喷灯燃烧。
2.单色器:简单的是滤光片,复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。
3.光度计:包括光电池、检流计、调节电阻等。
与光电比色计的测量光度部分一样。
影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面:1.激发情况的稳定性,如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定,喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差,在测定过程中,如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力,并重新测试标准系列及试样。
2.分析溶液组成改变的影响:必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。
如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。
3.光度计部分(光电池、检流计)的稳定性:如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象,应停止测定一段时间,待其恢复效能后再用。
火焰原子法实验报告

一、实验目的1. 理解火焰原子吸收光谱法的基本原理和操作步骤。
2. 掌握火焰原子吸收光谱仪的基本构造和使用方法。
3. 通过实验,学习利用火焰原子吸收光谱法测定溶液中特定元素的含量。
二、实验原理火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectrometry,简称FAAS)是一种利用火焰作为原子化手段,通过测量特定元素在火焰中产生的原子蒸气对特定波长光的吸收强度,来确定溶液中该元素含量的分析方法。
该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点。
实验原理如下:1. 将待测溶液喷入火焰中,使溶液中的待测元素原子化。
2. 待测元素原子在火焰中吸收特定波长的光,产生吸收光谱。
3. 根据吸收光谱的强度,计算出待测元素的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:火焰原子吸收光谱仪、空气压缩机、乙炔钢瓶、样品池、标准溶液、蒸馏水等。
2. 试剂:金属标准溶液、浓盐酸、浓硝酸、优级纯金属元素等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制(1)取一系列已知浓度的金属标准溶液,分别加入适量的蒸馏水,稀释至一定体积。
(2)将溶液喷入火焰中,测定其吸光度。
(3)以吸光度为纵坐标,金属浓度为横坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定(1)取一定量的待测溶液,加入适量的蒸馏水,稀释至一定体积。
(2)将溶液喷入火焰中,测定其吸光度。
(3)根据标准曲线,计算出待测溶液中金属元素的含量。
3. 数据处理(1)计算标准溶液的吸光度与浓度的线性关系。
(2)根据待测溶液的吸光度,在标准曲线上查得待测元素的含量。
(3)计算待测溶液中金属元素的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据,绘制标准曲线,并计算出线性方程。
2. 样品测定根据标准曲线,查得待测溶液中金属元素的含量。
3. 数据处理(1)计算标准溶液的吸光度与浓度的线性关系,得出线性方程。
(2)根据待测溶液的吸光度,在标准曲线上查得待测元素的含量。
(3)计算待测溶液中金属元素的含量。
火焰原子吸收光谱法(faas法)测定复活草中的微量元素
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火焰原子吸收光谱法(faas法)测定复活草中的微量元素
火焰原子吸收法是一种微量元素测定方法,即用火焰原子吸收光谱法(FAAS法)来测定复活草中的微量元素。
火焰原子吸收法是指在火焰中,由于原子态原子发出吸收光谱,从而测定样品中各种元素的含量。
1、首先将复活草样品分装到容器中,加入酸或水,经研磨后将复活草粉末称取适量,放入原子吸收仪的酶注瓶中。
2、在原子吸收仪上对称取发射端和吸收端,并在机器上控制吸收端到样品酶注瓶,放入原子吸收仪中。
3、将火焰激发器通电,使样品中的元素原子在火焰中离解,利用原子吸收仪中的吸收端,以波长的方式检测样品中的各种元素的含量,以此计算出复活草中的微量元素含量。
4、根据所得数据,可以计算出复活草中的微量元素含量。
以上就是采用火焰原子吸收光谱法(FAAS法)测定复活草中的微量元素的方法。
它是一种简便易行、准确可靠的微量元素测定方法,可以有效地检测复活草中的微量元素含量。
;。
火焰原子吸收操作方法
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火焰原子吸收操作方法
火焰原子吸收操作方法是指通过加热样品产生火焰,然后使用火焰原子吸收光谱仪(AA)来测量样品中的特定元素含量。
以下是一般的火焰原子吸收操作方法:
1. 准备样品:将待测样品溶解在适当的溶剂中,并稀释到适当的浓度。
2. 校准仪器:使用标准溶液校准火焰原子吸收光谱仪。
根据不同元素的特性,选择合适的校准曲线,通过测量一系列标准溶液的吸收峰值来构建校准曲线。
3. 调整仪器参数:根据样品的特性和所需测量元素的特征谱线,调整火焰原子吸收光谱仪的参数,例如燃烧气体流量、氧化剂流量、燃烧温度等。
4. 吸收测量:将样品溶液注入火焰中,使其被蒸发和激发。
然后,使用光源发出特定波长的光,并测量样品中被吸收的光的强度。
根据校准曲线,确定吸收峰的强度与元素含量之间的关系。
5. 数据处理:根据测得的吸收峰强度,使用校准曲线来计算样品中所测元素的含量。
使用统计学方法对数据进行分析和处理,以确定结果的准确性和可靠性。
需要注意的是,不同元素和不同样品可能需要不同的操作方法和参数设置。
在进行火焰原子吸收测量之前,需要了解所测元素的特性和样品的化学性质,以确保
测量结果的准确性和可靠性。
火焰光度计工作原理及操作方法

火焰光度计工作原理及操作方法1、工作原理火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种仪器,它利用火焰本身提供的热能,激发碱土金属中的部分原子,使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级,这个被释放的能量具有特定的光谱特征,即一定的波长范围。
例如,将食盐置于火焰中,火焰成黄色,就是因为钠原子在火焰中回落到正常能量级时所释放的能量的光谱是黄色的。
人们常称之为火焰反应。
不同碱金属在火焰中的颜色是不同的,配上不同的滤光片,就可以进行定性测试。
而火焰的强度又正比与溶液中所含原子的浓度,这就构成了定量测定的基础。
这个方法称为火焰光度法,这类仪器称为火焰光度计。
由于火焰温度不是很高,并使被测原子释放出来的能量非常有限。
同时,在冷却过程中,存有自吸、自浊现象存有,所以只有在低浓度范围中的测试才就是线性的。
火焰光度计是一种相对测量的仪器,被测样品的浓度值是在同一测试条件下标准样品的浓度的相对值。
所以,测试前必需首先制备一组相应的标准样品,然后进行标定操作,人工或通过仪器绘制曲线,最后才能对被测样品进行测试,得到其浓度值或其它需要的数据。
(3)关上液化气钢瓶上的控制器按下燃气调节旋钮燃烧,燃烧应当使用点动方法,即为扣住2、标液配制:a.氧化钠标准储备液:称取9.4293±0.0001g预先经500~600℃灼热半小时的氯化钠高纯试剂溶水,迁入1l的容量瓶中,用水吸收至标线,容器。
储于塑料瓶中。
此溶液5mg/ml;b.氧化钾标准储备液:称取1.5829±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钾高纯试剂溶于水,移入1l的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
储于塑料瓶中。
此溶液1mg/ml;c.氧化钠和氧化钾混合标准溶液:分别挑50.00ml氧化钠标准储备液和25.00ml氧化钾标准储备液于500ml容量瓶中,用水吸收至标线,容器。
储于塑料瓶中。
此液0.5mg/ml 氧化钠和0.05mg/ml氧化钾;d.氧化钠和氧化钾参考标准系列溶液:于一组100ml容量瓶中,加入50ml水和4ml盐酸,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00氧化钠和氧化钾混合标准溶液,用水稀释至标线,摇匀。
火焰法测定钴和镍
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书山有路勤为径,学海无涯苦作舟火焰法测定钴和镍一、方法提要试样用HCl、HNO3、HF、HClO4 分解,制成HCl(1+24)溶液,将试液吸入空气-乙炔火焰中,用AAS 法分别测定Co 和Ni 的吸光度。
常见共存元素干扰Co、Ni 的测定。
含量低时应扣除背景吸收。
本法适用于岩石、矿物中w(Co、Ni)/10-2=0.001-5 的测定。
二、试剂配制钴标准贮存溶液:称取1.0000g 光谱纯金属钴于烧杯中,加入20mL HNO3(1+1),低温加热溶解,冷却至室温后移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液含1000µg/mL Co。
镍标准贮存溶液:称取1.0000g 光谱纯金属于烧杯中,加入20mL HNO3(1+1),低温加热溶解,冷却至室温后移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液含1000µg/mL Ni。
钴、镍混合标准溶液:分别移取50.0mL Co、Ni 标准贮存溶液于50mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液含100.0µg/mL Co 和Ni。
三、仪器及工作条件Z-8000 型偏振塞曼原子吸收光谱仪。
钴、镍空心阴极灯;灯电流7.5mA;波长240.7nm(Co);232.0nm(Ni);光谱通带0.4nm;燃烧器高度7.5mm;空气流量9.5L/min;乙炔流量2.3L/min。
四、分析步骤称取0.1-0.5g(精确至0.0001g)试样于聚四氟乙烯烧杯中,用少量水润湿,加入15mL HCl、5mL HF,低温加热约10min,加入5mL HNO3,继续加热至试样分解并蒸至小体积,稍冷,加入2mL HClO4,再加热至冒尽HClO4 白烟,取下冷却。
加入2mL HCl 及少量水,加热溶解盐类。
试液冷却后移入50mL 容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。
调整AAS 仪至拟定的工作条件,将试液吸入空气-乙炔火焰中,分别测定Co、Ni 的吸光度。
实验四火焰光度计测定烟叶中的钾元素
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实验四火焰光度计测定烟叶中的钾元素一、实验原理待测液中钾元素的原子在火焰中燃烧被激发后,能发射出该元素特有的光谱线。
其光谱线的强度与待测液中钾元素的浓度成正比。
据此利用火焰光度计即可测定烟叶中钾元素的含量。
二、实验器材与药品1、实验器材火焰光度计、分析天平、烘箱、容量瓶等。
2、实验药品氯化钾(A.R)、待测消化液。
三、试验步骤1.标准液的配制:取适量氯化钾,在110℃下烘2小时,取出后用电子天平称取0.477g用蒸馏水溶解,定容到500ml作为标准母液。
取适量母液用蒸馏水稀释到5ug/ml、10ug/ml、15ugml、20ugml,加上空白组作为一浓度梯度。
2.待测液制备:取实验室已经消化过的烟样溶液0.5ml,加入蒸馏水9.5ml,配制成待测液。
3.绘制标准曲线:按照FP6410火焰光度计使用说明(附件),最终将火焰调到最佳状态,然后分别用0.00μg/ml、5.00μg/ml、10.00μg/ml、15.00μg/ml、20.00μg/ml的钾标准溶液进样,读数如下:钾标准液浓度0.0μg/ml 5.00μg/ml 10.0μg/ml 15.00μg/ml 20.00μg/ml光度值k值b值r值4.进样检测,记录。
四、实验结果如果实验读数8.6ug/ml,因此K含量为:K%=8.6×4000/1000000×100%=3.44%附件:1、开机预热20~30分钟;2、预热完毕,按“确认”键,进入初始菜单;3、在初始菜单下,用左、右移动键选择设定元素(Na、K或Na、K同时选定)、单位(本机可选三种浓度单位:mmol/L、µg/ml、mg/100mL),按确认键选定,该项设定操作一次后,每次开机均默认上一次的设定;4、在初始菜单下,用左移键选定校正方法[分段法(-f-)和线性回归法(-2x-),一般都是选择线性回归法(-2x-)],按下“左移”键2秒以上,两种方法互相转换,将在屏幕右上方显示-f-或-2x-;5、屏幕下行的字符是菜单项,用左右移动键选择,选中的菜单项以黑底白字显示,按“确认”键进入选中项的操作;6、标准溶液的标定。
火焰法测定铜、铅和锌

书山有路勤为径,学海无涯苦作舟火焰法测定铜、铅和锌一、方法提要试样用HCl、HNO3 分解,制成HCl(1+19)溶液。
将试液吸入空气-乙炔火焰中,用FAAS 法分别测定Cu、Pb、Zn 的吸光度,一般常见元素不干扰测定,本方法适用于岩石、矿物中w(Cu)/10-2=0.01-5、w(Pb)/10-2=0.005-10 和w(Zn)/10-2=0.001-5 的测定。
二、试剂配制铜标准贮存溶液:称取1.0000g 光谱纯金属铜于烧杯中,加入20mL HNO3(1+1),低温加热溶解,冷却后移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液含1000µg/mL Cu。
铅标准贮存溶液:称取1.000g 光谱线金属铅于烧杯中,加入20mL HNO3 (1+1),低温加热溶解,冷却后移入1000mL 容量瓶中,加入20mLHNO3(1+1),低温加热溶解,冷却后移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液含1000µg/mL Pb。
锌标准贮存溶液:称取1.0000g 光谱纯金属Zn 于烧中,加入20mL HCl(1+1),低温加热溶解,冷却后移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液含1000µg/mL Zn。
铜、铅、锌混合标准溶液:分别移取50.0mL Cu、Pb、Zn 标准贮存溶液于500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液分别含100.0µg/mL Cu、Pb 和Zn。
三、仪器及工作条件日立508 型原子吸收光谱仪。
铜、铅、锌空心阴极灯灯电流5mA 波长324.8nm(Cu)、283.3nm(Pb)、213.9nm(Zn);狭缝0.18mm;燃烧器高度,刻度2;空气流量12L/min;乙炔流量3/Lmin。
四、分析步骤称取0.1-0.5g(精确至0.0001g)试样于200mL 烧杯中,用少量水润湿,加入10-15mL HCl,低温加热约10min,加入5mL HNO3,继续加热至试样分解并蒸至近干,稍冷,加入2.5mL HCl,用少量水冲洗表皿和杯壁,加热溶解盐类,冷却溶液至室温后,移入50mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
火焰法编辑测量元素的方法.docx

(火焰法)编辑测量元素的方法一、在选择元素测量之前需要编辑元素(即建立测量元素的条件)。
其编辑方法如下:(以编辑铅元素为例)1、左键双击软件进入,点“操作”菜单一-> “编辑分析方法”弹出“操作说明”对话框。
2、在“操作说明”对话框中,选择“分析方式”项冃中的“火焰原子吸收”;选择“操作”项目中“创建新方法”。
3、点“继续”按键一-出现“创建新分析方法”的对话框一-点“分析元素”旁边的“・・・”按键。
4、进入“元素周期表”选择其中想要创建的元素(一次操作只能创建一个元素)后—点“确定”键。
5、“方法说明”项目中可输入汉字。
例如:测定饮用水中的铅。
(用来说明你测定的是什么物质中的什么元素)一-点“确定”键。
6、进入“方法编辑器”对话框,其中“分析波长”和“元素灯(HCL)”不需修改。
7、其中“元素灯位置”需要修改(仪器有好几个灯位置,例如:铅元素灯放在“2”号灯位,则“元素灯位置”应选择“2”位。
8、其中“背景校正器”对火焰来说一般不用,可选择“无”。
“狭缝” 一般选择“0.2”或者“0.4” ;“灯电流” 一般选择“3”或者“2冬“预热灯电流”与“灯电流”选择相同的电流。
“辅助灯电流”在使用“高性能空心阴极灯”时才有用处。
(可以显著提高吸光值)9、点击“方法编辑器”上侧的“测量条件”标签,“阻尼常数” 一般修改为“2”。
10、点击“方法编辑器”上侧的“工作曲线参数”标签。
“方程” 一般为“一次”方程;“标准空白”点击为“厂;“空白测量次数” 一般为“3”次;“浓度单位”对火焰测量来说是“ug/ml” (1ug/ml=lppm)11、一般标准溶液配制为“4—6”点不等,标准溶液的浓度需按照样品浓度的情况來配制。
例如:样品浓度在1 ug/ml左右波动吋,可选择配制“0.5、1、1.5、2、2.5" ug/ml的标准。
如果样品浓度在3 ug/ml左右波动时,上述配制的标准无法适合测定3 ug/ml的样品,则可选择配制“]、2、4、6” ug/ml的标准。
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火焰法测定元素的参数
备注:
1.以上所测元素系空气—乙炔火焰,最高温度为2300℃。
火焰类型分为:a贫焰,乙炔流量<1.2升/分;
b化学计量性火焰(氧化性火焰),乙炔流量1.2—1.7升/分;
c富燃性火焰(还原性火焰),乙炔流量>1.7升/分。
2.Al, B, Ba, Be, Dy(镝), Er(铒), Eu(铕),Gd(钆), Ge(锗), Hf(铪), Ho (钬), La(镧),
Mo(钼), Nb(铌), Nd(钕),Os(锇),P(磷),Pr(镨),Re(铼),Sc(钪),Si(硅),Sm(钐),
Ta(钽),Ti(钛), Tm(铥),U(铀),V(钒),W(钨), Y(钇), Yb(镱),Zr(锆)等元素需要氧化亚氮—乙炔火焰测定。
以上部分元素也可用石墨炉原子吸收法测定[使用热解涂层石墨管或金属(Ta,Zr等)涂层石墨管]。
3.火焰法(空气—乙炔火焰)测定的元素,当含量很低(ng/ml)时也可用石墨炉法来
测定。