[北科大]无机化学实验：7 水的总硬度及电导率的测定(实验报告)

无机化学实验报告

【实验名称】实验七：水的总硬度及电导率的测定 【班级】 【日期】 【姓名】 【学号】

一、实验目的

① 了解硬水，软水及去离子水的概念。

② 学会化学法（配位滴定法）和电导率法两种检验水质的方法。 ③ 学习电导率仪和微量滴定管的操作和使用。

二、 实验原理

1、配位滴定法测定水的总硬度

（1）实验原理 Ca 2+、Mg 2+是生活用水中主要的杂质离子，他们以碳酸氢盐、氯化物、硫酸盐、硝酸盐等形式溶于水中，水中还有微量的Fe 3+、Al 3+等，由于Ca 2+、Mg 2+远比其他几种离子含量高，所以通常用Ca 2+、Mg 2+的总量来计算水的总硬度。

水质的分类

法，即在pH=10的碱性缓冲溶液中，用酸性铬兰K-萘酚绿B 混合指示剂（简称K-B 指示剂），以EDTA （Na 2H 2Y ）标准溶液直接滴定水中的Ca 2+、Mg 2+。滴定反应表示如下。 ○

1滴定前： Ca 2+、Mg 2+与酸性铬蓝K 形成红色螯合物，在萘酚绿B 的衬托下，溶液呈紫红色

K-B + M (Ca 2+、Mg 2+

) 10

=======pH M -K-B

（蓝绿） （紫红）

○

2滴定开始至化学计量点以前： EDTA 与游离的Ca 2+、Mg 2+配位

H 2Y 2- + Ca 2+ ==== CaY 2- +2H + H 2Y 2- + Mg 2+ ==== MgY 2- +2H +

○

3化学计量点时： EDTA 与酸性铬兰K 的Ca 2+、Mg 2+螯合物反应，溶液由紫红色变为蓝绿色

H 2Y 2- + M-K-B ==== MgY 2- + K-B + 2H +

（紫红色） （蓝绿）

水样中存在微量的杂质离子Fe 3+、Al 3+，可用三乙醇胺进行掩蔽。

（2）水总硬度的计算方法 用mmol/L 表示水的总硬度为：

总硬度（毫摩尔每升）==

3水样

10⨯V V C E

E （3—4） 式中 C E ——EDTA 的浓度；

E V ——消耗EDTA 的体积的平均数； V 水样——采用水样的体积。

若将总硬度用度表示，则将式（3—4）改为

总硬度（度）==

5610

103

水样

⨯⨯V V C E

E （3 - 5）

式中56为CaO 的摩尔质量；10是规定10时1L 水中所含CaO 为10mg 的量。 2、水的电导率测定

本实验是通过测定式样电导率的方法来确定水质的纯度。一般水中容有可溶性杂志后其电导率就增大，若水的纯度越高，则其电导率就越低。所以，电导法就是测定水质纯度的一种很好的方法。

导体导电能力的大小常以电阻（R ）或电导（G ）表示，电导是电阻的倒数：

G==

R

1

（3 - 6）

电阻、电导的SI 单位分别是欧姆（Ω）、西门子（S ），显然1S=1Ω-1。 导体的电阻与其长度（L ）成正比，而与其截面积（A ）成反比：

A

L

R R =∝

A L R 式中，R 为比例常数，称为电阻率或比电阻。根据电导与电阻的关系，容易得出：

A

L

G 或是==κκ

L A G （3 - 7） κ称为电导率，是长为1m 、截面积为1m 2导体的电导，SI 单位是西门子每

米，用符号S/m 表示。对于电解质溶液来说，电导率是电极面积为1M 2，且两极相距1m 时溶液的电导。电解质溶液的摩尔电导率（m Λ）是指把含有1mol 的电解质溶液置于相距1m 的两个电极之间的电导。溶液的浓度为C ，通常是用mol/L 表示，则含有1mol 电解质溶液体积为3310C

1

或

1

m L C

−⨯，此时溶液的摩尔电导率等于电导率和溶液体积的乘积：

C

m 3

10−⨯

=Λκ （3 - 8）

摩尔电导率的单位是S ·m 2/mol 。摩尔电导率的数值通常是测定溶液的电导率，用式（3-8）计算得到。

测定电导率的方法使用两个电极插入溶液，测出两极间的电阻R x 。对于一个电极而言，电极面积A 与间距L 都是固定不变的，因此L/A 是常数，称电极常数，以Q 表示。根据式（3-6）和式（3-7）得：

x

R Q

=

κ （3 - 9） 由于电阻的单位西门子太大，故常用毫西门子（mS ）、微西门子（S μ）表示。他们间的关系是1S=103mS=106S μ。

几种水样电导率数值的大致范围

三、仪器和药品

1、仪器

微量滴定管1支；100mL 锥形瓶3只；25mL 移液管1支；洗耳球1支；CON510型电导率仪；烧杯（5m L 3个）。

2、药品

NH 3-NH 4Cl 缓冲液（pH=10）；K-B 指示剂，三乙醇胺（1:2）；标定好的EDTA 标准液（约0.02mol/L ）;自来水；冷开水；蒸馏水；去离子水。

四、实验内容

1、用配位滴定法测水的硬度 （1）玻璃仪器的洗涤 按玻璃仪器洗涤方法洗干净25.00mL 移液管、5.00mL 滴定管及三个100mL 锥心瓶，留作滴定时用。 （2）水样总硬度的测定

○1自来水样 用移液管吸取25.00mL ，自来水于100mL 的锥形瓶中，用滴定管向其中滴加6滴三乙醇胺溶液，10滴NH 3-NH 4Cl 缓冲液和1滴K-B 指示剂，然后用5mL 微量滴定管用EDTA 标准液来滴定，当溶液由紫红色变为蓝绿色时，达到滴定终点。记录消耗EDTA 的体积，并将数据填写在数据表格中。

（注意：配位反应速度较慢，故滴定时加入EDTA 不能太快，特别是接近终点时，更要逐滴加入，充分震荡，以免造成EDTA 过量，影响滴定结果。）

上述实验再重复两次，每次滴定时EDTA 均应从零刻线开始。 ○2冷开水样 取一烧杯自来水，将其煮沸10~15分钟，待冷却近室温后，用上述同样方法测定煮沸过的水样中Ca 2+、Mg 2+的总含量。记录消耗EDTA 的体积数，数据也填写在表格里。

2、用电导率仪测量水样的电导率

取自来水、蒸馏水、去离子水三种水样各4~5mL 分别装入3个5mL 的小烧杯中，然后用电导率仪分别测量3种水样的电导率。

（注意：测定哪种水，就用那种水冲洗电极。）