离子色谱法测定水中无机离子
HJ 84-2016《水质 无机阴离子(F-、Cl-、SO42-)的测定 离子色谱法测定方法确认 -备份
方法验证/确认技术报告名称：HJ 84-2016《水质无机阴离子（F-、Cl-、SO42-）的测定离子色谱法编写年月日审核年月日批准年月日目录1.方法概述2.仪器设备和试剂3.步骤4.检测人员情况5.实验环境条件6.校准曲线7.检出限实验8.精密度实验9.加标回收实验10.验证/确认结论1. 方法概述1.1方法原理：水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
2. 仪器设备和试剂2.1仪器设备2.1.1 离子色谱仪：由离子色谱仪盛瀚CIC-D120、操作软件及所需附件组成的分析系统。
；2.1.2 色谱柱：阴离子分离柱（SH-AC-18）和阴离子保护柱。
一次进样可测定本方法规定的阴离子，峰的分离度不低于 1.5；2.1.3 阴离子抑制器；2.1.4 电导检测器2.1.5 抽气过滤装置：配有孔径≤0.45 µm醋酸纤维或聚乙烯滤膜2.1.6 一次性水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径0.45 μm。
2.1.7一次性注射器：1 ml ~10 ml。
2.1.8 预处理柱：聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质的RP柱化合物2.1.9 一般实验室常用仪器和设备。
2.2试剂2.2.1 实验用水为电阻率≥18MΩ·cm（25℃），并经过0.45 µm 微孔滤膜过滤的去离子水；2.2.2 氟化钠（NaF）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存；2.2.3 氯化钠（NaCl）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
2.2.4 无水硫酸钠（Na 2 SO 4 ）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
2.2.5氟离子标准贮备液：ρ（F-）= 100 mg/L。
购买市售有证标准物质(坛墨质检标准物质中心，批号B1904121)2.2.6 氯离子标准贮备液：ρ（Cl-）= 1000 mg/L。
离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法
离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法目的：应用离子色谱法同时检测黄河水中6种无机阴离子（F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-，SO42-）的含量，研究并优化检测条件。
方法：采集流经兰州市西固区、安宁区、七里河区和城关区连续3天的黄河水样，利用瑞士万通882型离子色谱仪进行检测，观察兰州市四个不同行政区黄河水中6种无机阴离子含量。
色谱条件为：分离柱为A Supp 4-250阴离子分析柱，保护柱为Metrosep A Supp 4/5 Guard，以0.0018mol/LNa2CO3和0.0017mol/LNaHCO3为淋洗液，以0.05mol/LH2SO4溶液为再生液，泵的流速为1.0ml/min。
结果：每种离子的相关系数r均大于0.999，F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-和SO42-检出限分别为0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.03 mg/L、0.08 mg/L、0.12 mg/L和0.09 mg/L，相对标准偏差均小于5%，加标回收率在96.58%-103.00%之间，实验条件良好；经检测发现连续3天兰州不同区段黄河水中6种阴离子指标均符合地表水环境质量标准（GB3838-2002）和生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）。
结论：离子色谱法检测黄河水中无机阴离子灵敏度高，准确度好，方便高效；黄河水兰州段水中6种无机阴离子含量安全稳定。
关键字；离子色谱、阴离子、黄河水、加标回收黄河，起自青海，流经兰州，是兰州人民的“母亲河”。
兰州的饮用水、生活用水、工业用水和农业灌溉都离不开黄河，因此黄河水的水质安全应得到足够的重视。
天然水中含有一定量的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐等无机物质，其含量主要受地质条件的影响，各地有所不同。
同一区域水体内其含量是相对稳定的，然而，当水中这些物质含量突然增高时，表明水体有可能受到人畜粪便、生活污水、工业废水或农作物肥料等污染。
离子色谱法测定水质无机阴离子
区域治理前沿理论与策略水中无机阴离子种类繁多，较常检测的有F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-5种无机阴离子。
测定方法常见有电极法、容量法、分光光度法。
每种离子的测定方法各不相同，操作繁琐，并存在较多的干扰因素。
离子色谱法具有操作简便、高效、灵敏、快速等优点，分析的浓度范围为低μg/L（1-10）至数百mg/L。
本文将讨论水中常见无机阴离子的最低检出浓度的确定。
一、方法原理水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制性电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
离子色谱法具有灵敏度高，稳定性好，检出限低，多组分可同时测定，操作成本低等优点。
主要利用离子交换的分离原理，对水中常见的阴、阳离子进行连续性的定性和定量分析。
二、 实验2.1 仪器与试剂戴安lCS－900离子色谱仪，配有电导检测器、阴离子抑制器（ASＲS300－4mm）、变色龙中文版色谱工作站；阴离子混合标准溶液（100mg/L）；碳酸钠（优级纯）；碳酸氢钠（优级纯）；真空泵抽滤装置；去离子水。
2.2 色谱条件Thermo阴离子分离色谱柱及保护柱，淋洗液为4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L 碳酸氢钠混合液，流速1.00mL/min，柱温为室温，进样体积为50μL。
三、结果与讨论3.1 标准溶液色谱图分析配制5种无机阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）混合标准使用液，在1.2色谱条件下进样测定，5种无机阴离子混合标准溶液色谱图见图1。
由图1可以看出，5种阴离子混合标样可以在18min内完成测定，在该色谱条件下具有良好的分离度、峰形较对称，可根据保留时间准确定性测定。
图1 5 种阴离子混合标准溶液色谱图3.2 标准曲线绘制准确移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL混合标准溶液（100mg/L）于100mL容量瓶中，用去离子水定容。
此混标使用液中5种阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）的质量浓度分别为0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00mg/L。
水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 84-2016代替：HJ/T 84-2001水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定离子色谱法Water Quality-Determination of Inorganic Anions（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）-Ion Chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2016-07-26发布2016-10-01实施环境保护部前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (3)7 样品 (4)8 分析步骤 (5)9 结果计算与表示 (6)10 精密度和准确度 (6)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (7)13 注意事项 (7)附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 (8)附录B（资料性附录）阴离子标准溶液色谱图 (10)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中无机阴离子的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的离子色谱法。
本标准是对《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T 84-2001）的修订。
本标准首次发布于2001年，原标准起草单位为沈阳市环境监测中心站。
本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——增加了两种阴离子（Br-、SO32-）的测定，修订了方法的检出限；——增加了一种淋洗液体系；——增加了质量保证和质量控制条款；——修订了样品保存时间；——修订了样品前处理方法；——修订了结果计算与表示。
自本标准实施之日起，原标准《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T 84-2001）废止。
离子色谱法同时测定饮用水中11种无机阴离子
离子色谱法同时测定饮用水中11种无机阴离子郭爱华;王玮;袁佗;高洋洋;李晔【摘要】The method for the determination of eleven inorganic anions in drinking water by ion chromatography was studied. Eleven inorganic anions of F–,S2–,BrO3–,Cl–,NO2–,NO3–,ClO2–,ClO3–,I–,SO42–,PO43–in drinking water were determined by ISC–2100 ion chromatographic. The sample was filtered through 0.22 µm membrane and separated on a IonPac AS 19 ion column,KOH solution was used for gradient elution,the flow rate was 1.0 mL/min,and the inorganic anions were detected by conductivity detector,external standard method was used for the quantification. The mass concentration of 11 inorganic anions was linear with peak area in the detection range, r ≥ 0.999 2. The detection limit was 0.0007–0.005 mg/L,the relative standard deviations of detection results were 0.2%–4.9% (n=6), and the recoveres were 87.0%–104.8%. The method is simple and fast,it has good precision and accuracy,and it is suitable for the determination of eleven inorganic anions in drinking water.%建立了饮用水中11种无机阴离子的离子色谱测定法。
离子色谱法测定水质无机阴离子
离子种类繁多，主要包括以下几种：Ｆ一、
ＣＩ一、Ｎ０２一、Ｂ ｒ一、Ｎ０３一、Ｓ０４２一、
Ｐ０４３一。以往各种离子的分析方法各不相
同。通常使用的分析方法有：分光光度法、
电极法和容量法等．其操作繁琐。而且干 扰很大，导致测定结果的稳定性和灵敏度 也各有不同程度的影响，而离子色谱法可
以同时测定多种离子，且稳定性好，灵敏
滤。
２淋洗液的配制 阴离子淋洗储备液的配制。分别称取
无水碳酸钠１３．２４９ ｇ、碳酸氢钠１０．５０１ ｇ， 各自溶于２５０ ｍＬ容量瓶中，用水冲至刻
度摇匀，储存于４℃的冰箱中放置备用，
其浓度均为０．５ ｍｏＩ／Ｌ最长不能超过１周。 阴离子淋洗使用液的配制，最好现用
现配。移取６．４ ｍＬ无水碳酸钠储备溶液 和２．Ｏ ｍＬ碳酸氢钠储备溶液。于１ Ｌ容 量瓶中，水冲至刻度，摇匀，此时无水碳 酸钠浓度为３ ２ ｍｍｏＩ／Ｌ。碳酸氢钠浓度 为１．Ｏ ｍｍｏｌ／Ｌ，使用前作脱气处理。脱 气时间为３０ｍｉｎ。
１０．０、２０，Ｏ ｍｇ，Ｌ的混合标准系列于１００ ｍＬ容量瓶中，加１０ ｍＬ淋洗储备液，用 水冲至刻度，摇匀．按不同浓度分别进样， 样品进入色谱分析前需经０．４５ ｕ ｍ滤膜过 滤至１ ｍＬ过滤针中，待仪器运行稳定后 进行测定。以蜂面积为纵坐标。质量浓度 为横坐标．分别绘制各组分的标准曲线图， 标准样品处理与线性的建立均按操作规程 提前设置仪器中，仪器自动计算出谱图。
换官能团、移动相、样品离子３者的关系。
离子色谱法所采用的仪器是分离柱， 二、实验部分 １仪器与试剂 仪器：瑞士万通８８３型离子色谱仪，
瑞士万通８６３自定进样器。并配以离子分
离柱和保护柱、抑制器、电导检测器、微
机记录仪。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
离子色谱法测定水样中常见阴、阳离子的方法
离子色谱法测定水样中常见阴、阳离子的方法作者：张学慧来源：《赤峰学院学报·自然科学版》 2013年第12期张学慧（赤峰工业职业技术学院，内蒙古赤峰024000）摘要：离子色谱法是利用离子交换的分离原理，连续对水中常见阴、阳离子进行定性和定量的分析和测定.该方法灵敏度高，稳定性好，检测限低，样品预处理简便，操作简单、迅速，能同时测定多种离子.用离子色谱法可对不同水样进行常见阴离子、阳离子的测定，并能取得满意的测定结果.关键词：ICS-90离子色谱仪；水样；阴离子；阳离子；测定方法中图分类号：O657文献标识码：A文章编号：1673-260X（2013）06-0019-02饮用水中常见的无机阴离子种类繁多,主要有以下7种：F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-，无机阳离子主要有以下6种：Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+，常用的测定方法有电极法、容量法、分光光度法等，各种离子的测定方法各不相同，且操作繁琐，干扰大，稳定性和灵敏度较差，尤其是不能同时测定，无法满足现代分析快速简便的要求[1].离子色谱法可同时准确测定多种离子，目前已经广泛应用于水文、地质、石油化工、医疗卫生等领域.本文采用离子色谱法对水样中常见的阴离子（或阳离子）同时进行分析，具有操作简便，干扰小，灵敏度高，结果准确等优点,取得了令人满意的结果，具有较高的使用价值.[2]第一部分：阴离子的测定1实验部分1.1仪器和试剂ICS-90型离子色谱仪，配以DIONEXIonpacAS23(4mm)阴离子分离柱和保护柱、ASRS300（4mm）抑制器、电导检测器、微机记录仪等.标准样品：F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-（国家标准物质研究中心）碳酸氢钠为分析纯（A.R.），无水碳酸钠为优级纯(G.R.).实验用水均为电阻率为18.25mΩ超纯水.1.2淋洗液(1)阴离子淋洗贮备液：分别称取13.249g无水碳酸钠和10.501g碳酸氢钠，各溶解于水中，分别移入250mL容量瓶中，用水稀释到标线、摇匀，储存在聚乙烯瓶中，在冰箱中保存，其浓度均为0.5mol/L.需在冰箱的冷藏室中约４℃环境中放置，适用时间为半年.(2)阴离子淋洗使用液：实验前移取18.00mL碳酸钠溶液和3.20mL碳酸氢钠溶液混合稀释至2L，此时碳酸钠的浓度为4.5mmol/L，碳酸氢钠浓度为0.8mmol/L.使用前应做脱气处理，脱气时间30min.1.3标样的配制阴离子混合标样的配制：用购买的阴离子标准样品配成三种不同浓度的混合标准溶液，以氟离子为例，F-的浓度分别为：5mg/L、10mg/L、20mg/L，其它阴离子浓度依照比例依次类推.1.4色谱条件淋洗液浓度：碳酸钠的浓度为4.5mmol/L，碳酸氢钠浓度为0.8mmol/L，淋洗液流速为0.85mL/min，抑制电流为30mA，进样量为10.0uL，室温：14℃，系统压力1980psi，平衡时间40min.总计分析时间：30min.以保留时间定性，峰面积外标法定量.[3]1.5标准曲线的绘制移取已配制的阴离子混合标样，按不同浓度分别进样，以峰面积—浓度分别绘制各组分的标准曲线.（仪器自动做出标准曲线）1.6样品处理生活饮用水、桶装饮用水等可直接进样.1.7样品的来源测试样品来自本校自来水，使用聚乙烯瓶盛装.2结果与讨论2.1结果自来水检验结果：（对照国家标准）见表1.2.2结果讨论2.2.1在其它实验条件完全相同时，如果温度不同，实验结果也会出现偏差.2.2.2标样浓度的配制要适宜，不能过小.以F-为例，当F-＝0.125mg/L时，基线出现漂移而且幅度较大.其它离子依照比例计算相应浓度.2.2.3阴离子的背景电导应在16~20us，最好在16us，水质差的也应在20us.第二部分：阳离子的测定1实验部分1.1仪器和试剂ICS-90型离子色谱仪，配以CS12A阳离子分离柱和保护柱、CSRS300阳离子抑制器、电导检测器、微机记录仪等.标准样品：Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+（国家标准物质研究中心）以MSA为淋洗液.实验用水均为电阻率为18.3mΩ超纯水.1.2淋洗液阳离子淋洗液的配制：用购买pcode:100959816MSA配制成所需阳离子淋洗液，方法：取2.6mLMSA配成2LMSA阳离子淋洗液，淋洗液浓度为20mmol/L.使用前不用脱气处理，适用时间一个月.1.3标样的配制阳离子混合标样的配制：用购买的阳离子标准样品配成不同浓度的混合标准溶液，以锂离子为例，Li+的浓度分别为：2mg/L，3.33mg/L，5mg/L，其它阳离子浓度依照比例依次类推.1.4色谱条件淋洗液浓度：20mmol/L，淋洗液流速为0.88mL/min，抑制电流为59mA，进样量为10.0uL，室温：14℃，系统压力：1800psi，平衡时间：30min.总计分析时间：15min.以保留时间定性，峰面积外标法定量.1.5 1.6 1.7（三项与阴离子完全相同）2结果与讨论2.1结果自来水检验结果：见表2.2.2讨论2.2.1标样的浓度不宜过大，以Li+为例，如果Li+＝10mg/L时就不会出现水的负峰，其它离子依照比例可以计算出适宜浓度.2.2.2平衡时间的长短：如果每天都用，平衡时间为30min；如果一周以上未用，平衡时间为1~2h.待基线平稳之后才能继续实验.3结论本文对美国戴安ICS-90型离子色谱仪测定实际水样中常见阴、阳离子的方法进行了探讨，测定结果表明，该方法简单易行，结果准确，灵敏度高，可以同时测定水中常见的7种阴离子或6种阳离子.我国生活饮用水阴离子F-、Cl-、NO3-、SO42-、的限量标准分别是1.0mg/L、250.0mg/L、10.0mg/L、250.0mg/L、生活饮用水总硬度的限量标准是450mg/L[4].通过离子色谱法对赤峰市本地两个不同水样的测定，发现无论是自来水还是桶装水（本地生产），阴离子F-含量均超标，这符合赤峰本地的实际情况，“氟中毒”是赤峰地区的常见地方病.[5]通过计算自来水的总硬度为285.20mg/L，属于中等硬度的水质，与容量法的实验结果相近，也符合赤峰地区的实际情况.参考文献：〔1〕刘峰，马文琼，任宏波，等．离子色谱法同时测定饮用水中7各阴离子研究[J]．哈尔滨商业大学学报,2008(10):614．〔2〕张建夫，任凯，刘迎浩．离子色谱法测定水中阴离子的方法研究［J］．广州番禺职业技术学院学报，2010(4):60.〔3〕林华影，盛丽娜，李一丹，等．离子色谱法测定生活饮用水中12种无机离子[J].中国卫生检验杂志，2009(10):2289－2290.〔4〕中华人民共和国国家标准生活饮用水卫生标准GB5749-85．生活饮用水水质标准．〔5〕红山晚报.http/．2008-8-26.。
离子色谱法测定水中8种无机阴离子的氢氧根体系方法探讨研究
８种 阴 离子的方法 ，为 国家标准方法的应用提供参考 。
关
键
词 ：离子色谱 ； 无机 阴离子 ；Ｈ Ｊ ８ ４ — ２ ０ １ ６ ；氢氧根体 系
文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ １ ＿ ３ ６ ４ ４ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ３ － ０ ０ ０ １ － ０ ８
（ Ｈ Ｊ ８ ４— ２ ０ １ ６） ，ｔ ｈ ｉ ｓ ａ ｒ ｔ ｉ ｃ ｌ ｅ ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｅ ｄ ｓ ｉ ｍｕ ｌ ｔ ｎｅ ａ ｏ ｕ ｓ ｓ ｅ ｐ ｒａ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｎｄ ａ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ８ ｉ ｎ ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ ｎｉ ａ ｏ ｎ ｓ（ Ｆ一 ，ｃ ｌ ，Ｎ Ｏ ；，
ｆ ｏ ｒ ｈｅ ｔ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ａ ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｏ ｆ ＨＪ ８ ４—２ ０ １ ６．
Ｋｅ ｙｗｏ ｒ ｄ ｓ：Ｉ ｏ ｎ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｒａ ｇ ｐ ｈ ｙ ；ｉ ｎ ｏ ｒ ｇ ｎｉ ａ ｃ ｎｉ ａ ｏ ｎ ｓ ；ＨＪ ８ ４—２ ０ １ ６；ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｘ ｙ ｌ ｓ ｙ ｓ ｔ ｅ ｍ
水质无机阴离子
方法确认报告项目名称：水质无机阴离子测定标准方法：水质无机阴离子测定离子色谱法HJ/T 84-2001报告编写人：参加人员：报告日期:水质无机阴离子的测定离子色谱法HJ/T 84-2001方法确认报告1.方法依据本实验依据中华人民共和国环境标准HJ/T 84-2001以离子色谱法测定水质中无极阴离子的含量，适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定。
2. 方法原理水样中阴离子随碳酸盐系统淋洗液进入阴离子交换分离系统，根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离。
已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的弱酸或水，有电导检测器测量各种阴离子组分的电导率，以保留时间定性，峰面积定量。
3.主要仪器3.1 离子色谱仪（具电导检测器）。
3.2 容量瓶：50mL、100mL、1L3.3 进样器：2.0mL注射器。
4.主要试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为按制备的水或无氨水。
4.1氟离子标准溶液：500mg/L（含证书）；氯化物标准溶液：500mg/L（含证书）；溴离子标准溶液：1000mg/L（含证书）；磷酸盐标准溶液：500mg/L（含证书）；硫酸盐标准溶液：500mg/L（含证书）；硝酸根离子标准溶液：1000mg/L（含证书）；亚硝酸根离子标准溶液：1000mg/L（含证书）；4.2阴离子淋洗液贮备液：称取已烘干的NaCO319.08g，用水溶解定容至1000mL容量瓶内。
临用时稀释100倍（0.26mmol/L）。
5. 确认过程5.1 分析过程5.1.1 校准曲线的绘制参考条件：柱温：45℃，淋洗液流速：0.8mL/min。
将分别取标准储备液氟、氯、溴、磷酸盐、硫酸盐、硝酸根、亚硝酸根至100mL容量瓶，用纯水定容。
配制成氟、氯、溴、磷酸盐、硫酸盐、硝酸根、亚硝酸根标准使用液，再按1/1、1/2、1/4、1/20、1/100、1/200稀释成标准系列。
离子色谱法测定水中无机阴离子遇到的问题及解决方法
离子色谱法测定水中无机阴离子遇到的问题及解决方法摘要：离子色谱法是测量水中无机阴离子的常用方法。
离子色谱具有分析速度、测定灵敏度高、选择性好、多种离子同时分析、稳定性高、环境保护等优点。
因此，该系统已广泛用于环境领域，并对无机阴离子进行了准确的分析。
使用这种方法确定无机阴离子经常会产生问题。
本文主要介绍了离子色谱法测定水中无机阴离子时遇到的一些问题及其解决办法。
关键词：离子色谱法；无机阴离子；问题；优化探索前言离子色谱法(IC)是一种在离子交换树脂柱之后安装改进电导率检测器的方法，用于连续检测色谱分离的离子。
自成立以来，它一直是分析化学领域最先进的分析技术之一。
离子色谱是一种革命性的微湿化学分析技术，于1975年引进，1977年应用于水处理。
随着技术的发展，离子色谱具有有效的分离柱、敏感的电化学温度补偿测定器和整体耐腐蚀塑料系统。
测定范围从常见无机阴离子到分析各种无机阴离子和有机阴离子，广泛用于环境监测领域。
1离子色谱法原理离子色谱是离子交换列中不同离子分离离子交换树脂亲和性差异的工作原理，它允许在一次操作中对多个阴离子进行连续的定性和定量分析。
以碳酸氢溶液为冲洗液，水样中测定的阴离子进入冲洗液离子交换系统，通过离子交换树脂。
由于低容量碱性阴离子树脂的相对亲和性及其在色谱柱中的保存时间，它们相互分离。
离子价格越高，它们对离子交换树脂的亲和力越大。
相同电荷数的离子半径越大(极化程度越高)，它们与离子交换树脂的亲和性就越强。
当分离的阴离子流对酸性阳离子树脂抑制剂来说太强时，它被转化为高电导率的酸，碳酸根-碳酸氢被转化为低电导率的碳酸。
对应酸性转化阴离子的导电仪是根据滞留时间，然后根据出峰区域与标准产品的集成情况进行测量的。
离子色谱是一种分离、沉淀、计算、定性和定量阴离子和离子共存的方法。
其原理是，大多数电离物质在试剂中电离，并产生电子指南。
通过测试电导，可以研究电强。
因此，离子谱检测仪采用导体测定器作为基本检测装置。
离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法
离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法目的：应用离子色谱法同时检测黄河水中6种无机阴离子（F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-，SO42-）的含量，研究并优化检测条件。
方法：采集流经兰州市西固区、安宁区、七里河区和城关区连续3天的黄河水样，利用瑞士万通882型离子色谱仪进行检测，观察兰州市四个不同行政区黄河水中6种无机阴离子含量。
色谱条件为：分离柱为A Supp 4-250阴离子分析柱，保护柱为Metrosep A Supp 4/5 Guard，以0.0018mol/LNa2CO3和0.0017mol/LNaHCO3为淋洗液，以0.05mol/LH2SO4溶液为再生液，泵的流速为1.0ml/min。
结果：每种离子的相关系数r均大于0.999，F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-和SO42-检出限分别为0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.03 mg/L、0.08 mg/L、0.12 mg/L和0.09 mg/L，相对标准偏差均小于5%，加标回收率在96.58%-103.00%之间，实验条件良好；经检测发现连续3天兰州不同区段黄河水中6种阴离子指标均符合地表水环境质量标准（GB3838-2002）和生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）。
结论：离子色谱法检测黄河水中无机阴离子灵敏度高，准确度好，方便高效；黄河水兰州段水中6种无机阴离子含量安全稳定。
关键字；离子色谱、阴离子、黄河水、加标回收黄河，起自青海，流经兰州，是兰州人民的“母亲河”。
兰州的饮用水、生活用水、工业用水和农业灌溉都离不开黄河，因此黄河水的水质安全应得到足够的重视。
天然水中含有一定量的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐等无机物质，其含量主要受地质条件的影响，各地有所不同。
同一区域水体内其含量是相对稳定的，然而，当水中这些物质含量突然增高时，表明水体有可能受到人畜粪便、生活污水、工业废水或农作物肥料等污染。
HJ84-2016《水质无机阴离子(F-、Cl-、SO42-)的测定离子色
HJ842016《水质无机阴离子(F、Cl、SO42)的测定离子色谱法》操作指南一、概述HJ842016《水质无机阴离子(F、Cl、SO42)的测定离子色谱法》是一种用于检测水质中无机阴离子（氟离子、氯离子和硫酸根离子）含量的方法。
本指南将为您详细介绍该方法的具体操作步骤、注意事项及数据处理，帮助您更好地掌握和应用此技术。
二、实验原理离子色谱法是通过离子交换原理，将水样中的无机阴离子分离出来，并通过检测器进行定量分析。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等特点。
在本方法中，我们采用离子色谱仪，以氢氧根离子为淋洗液，实现对F、Cl、SO42的分离和检测。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：离子色谱仪、阴离子交换柱、超纯水系统、真空抽滤装置、注射器等。
2. 试剂：氢氧化钠（分析纯）、氟离子标准溶液、氯离子标准溶液、硫酸根离子标准溶液、去离子水等。
四、实验步骤1. 样品前处理：取适量水样，经0.45μm微孔滤膜过滤，去除悬浮物和颗粒物。
2. 色谱条件设置：根据仪器说明书，设置合适的淋洗液浓度、流速、检测器温度等参数。
3. 标准曲线制备：分别配制不同浓度的F、Cl、SO42标准溶液，依次进样，绘制标准曲线。
4. 样品测定：将处理后的水样注入离子色谱仪，记录各无机阴离子的峰面积，根据标准曲线计算其浓度。
5. 结果计算：根据样品中各无机阴离子的浓度，计算其在水样中的含量。
五、注意事项1. 实验过程中，确保试剂和样品纯净，避免交叉污染。
2. 色谱柱使用前后，需进行充分冲洗，防止柱效降低。
3. 定期检查仪器性能，确保检测结果的准确性。
4. 实验操作人员需具备一定的专业技能，严格按照操作规程进行实验。
六、数据分析与质量控制1. 数据分析：在完成样品测定后，应对数据进行仔细分析。
检查色谱峰的形状、分离度是否良好，确保定量分析的准确性。
若出现异常峰，需排查原因，必要时重新进样分析。
每批样品测定时，同时测定标准曲线中间浓度点的标准溶液，以监控仪器的稳定性。
离子色谱法测定水中七种无机阴离子检测参数的优化
离子色谱法测定水中七种无机阴离子检测参数的优化摘要：在环境监测和水质评估中，无机阴离子的准确测定是至关重要的。
离子色谱法作为一种常用的分析方法，具有高灵敏度、高选择性和高分辨率的优点，被广泛应用于水质分析领域。
然而，在离子色谱分析过程中，诸如流动相组成、流速、柱温等参数的选择对分析结果产生重要影响。
因此，优化离子色谱法测定水中七种无机阴离子的检测参数，对于提高分析方法的准确性和灵敏度具有重要意义。
本研究将通过系统的实验设计和数据分析，探索最佳的离子色谱分析条件，以提高检测方法的准确性和灵敏度。
优化后的方法将在水质监测和环境评估等领域具有重要的应用价值，为保障水质安全和环境保护提供有效手段。
关键词：离子色谱法；无机；阴离子；检测参数；优化引言：本研究旨在优化离子色谱法测定水中七种无机阴离子的检测参数，以提高分析方法的准确性和灵敏度。
通过调整流动相组成、流速、柱温等参数，对离子色谱分析条件进行优化。
实验结果表明，最佳的分析条件为：流动相为0.005mol/L的甲酸钠溶液，pH值为3.2，流速为1.0 mL/min，柱温为25°C。
在这些条件下，七种无机阴离子的峰形良好，分离度高，峰面积稳定。
优化后的方法具有较高的准确性和灵敏度，可以有效地检测水中七种无机阴离子的含量。
本研究为离子色谱法在水质分析领域的应用提供了参考和指导。
一、七种无机阴离子的重要性和特点氯离子是水中常见的无机阴离子，其含量可作为水体消毒剂的残留物的指标。
氯离子还与水中其他化学物质反应生成臭氧消耗物，对环境和人类健康可能产生影响。
溴离子存在于水体中的含量较低，但具有一定的环境意义。
它可以作为消毒副产物的指标，也与海水的盐度和来源有关。
硝酸盐离子是水体中的一种重要氮源，主要来自农业和废水排放。
其过高的含量可能导致水体富营养化和水质恶化。
硫酸盐离子主要来源于工业排放和化学反应，是酸雨的主要组成成分之一。
它的存在和含量可以反映大气污染和酸性降水对水环境的影响。
离子色谱法测定水质无机阴离子
离子色谱法测定水质无机阴离子摘要：离子色谱法是水质检测中测定无机阴离子含量的常用方法，具有较高的检测准确度和精密性，能够满足水质检测对检出数据质量和有效性的要求。
本文主要围绕离子色谱法检测水体中无机阴离子的具体方法进行分析，讨论本方法测定的精密程度。
关键词：离子色谱法；无机阴离子；水质；测定引言：水对于人类的生产生活有着重要的意义，水质安全不仅关系到人们的身体健康，还关系到生产设备的安全运转和产品的品质保障。
在地表和地下水中，水体含有诸多阴阳离子，这些无机离子的含量能够在一定程度上反应水质的情况，是水质检测的重点对象之一。
1离子色谱法的实验原理概述离子色谱法利用的是离子交换树脂上发生的离子交换过程，水样流过离子交换树脂时，水体中的阴离子经过阴离子柱进行交换和分离，分离后的阴离子经过抑制电导检测器检测可形成相应的色谱，研究人员通过研究色谱之上的峰面积和高度可以对所检测阴离子进行定性和定量测定。
离子色谱法中所使用的色谱仪通常由离子交换柱、水样和淋洗液流动相输送、抑制电导检测器等部分组成，完成对水样中无机阴离子的交换、分离和检测，最终通过数据处理软件输出离子色谱供研究人员分析使用。
在所出具的离子色谱中，横坐标通常表示所检测离子浓度，纵坐标为标准曲线的色谱峰面积。
研究人员通过出峰时间来判断水样中所包含的无机阴离子种类，因为不同的无机阴离子与淋洗液的亲和力不同，被交换分离出的时间也不同；通过色谱峰面积大小来判断水样中所包含对应无机阴离子的浓度，离子色谱法通常需要研究人员制备标准溶液来与水样做对比，才能判断出准确的离子浓度。
2离子色谱法的具体实验检测过程2.1制备混合标准溶液离子色谱仪使用中所需要的混合标准溶液通常需要根据所检测无机阴离子的对象进行配置，比如检测目标为水样中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子，研究人员在制备标准溶液是就要制备这一系列的无机阴离子混合标准溶液，用于色谱仪进行标准曲线绘制和对比。
色谱法的应用实例
色谱法的应用实例
色谱法是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于各个领域。
以下是一些色谱法的应用实例：
1. 气相色谱法（GC）：用于分离和定量分析气体和挥发性液体样品。
例如，在环境分析中，GC可用于测定空气中的有机气体和环境污染物。
在食品安全领域，GC可用于检测食品中的残留农药和有害物质。
2. 液相色谱法（HPLC）：用于分离和分析各种不同类型的化合物。
例如，在药物分析中，HPLC可用于确定药物的纯度和测定药物的含量。
在食品检测中，HPLC可用于检测食品中的添加剂、防腐剂和色素等。
3. 离子色谱法（IC）：用于分离和分析水中的离子。
例如，在环境监测中，IC可用于测定水中的无机离子和有机酸。
在生物医学领域，IC可用于分析生化样品中的离子和小分子。
4. 基于色谱法的质谱联用技术（LC-MS、GC-MS）：将色谱与质谱相结合，可以实现更灵敏和特异的分析。
例如，在化学分析中，LC-MS可用于鉴定和定量分析复杂混合物中的化合物。
在生物学研究中，GC-MS可用于分析生物样品中的代谢物和生物大分子。
5. 超高效液相色谱法（UPLC）：是一种高分辨率、高效率的液相色谱技术。
它在药物分析、环境监测和食品分析等领域有广泛应用。
除了上述应用实例，色谱法还可用于农业、石油化工、环境科学、食品科学等各个领域的分析和研究中。
水质无机阴离子的测定离子色谱法
离子色谱法是一种用来测定水质中无机阴离子的分析方法。
该方法的基本原理是，样品中的各种离子在通过离子色谱仪的电场和离子交换树脂时，会根据其电荷、大小和化学性质的不同，被分离出来，然后通过检测器检测各离子的浓度，从而实现对水质中无机阴离子的测定。
离子色谱法测定水质无机阴离子的优点包括:
1、测定精度高，可以检测出离子浓度很低的样品。
2、可以同时测定多种离子，方便快捷。
3、操作简单，测试速度快。
4、可以自动计算离子浓度。
对于阴离子的测定，离子色谱法的精度要高于其他常见的分析方法。
离子色谱法测定水中8种无机阴离子的氢氧根体系方法探讨研究
离子色谱法测定水中8种无机阴离子的氢氧根体系方法探讨研究曾林;谢永洪;姚欢;潘乐丹;余媛媛;万旭【摘要】Based on national environmental standard "waterquality,determination of inorganic anions,ion chromatography"(HJ 84-2016),this article researched simultaneous separation and determination of 8 inorganic anions (F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,PO43-,SO32-,SO42-) in water by ion exchange chromatography,and discussed the related chromatography conditions of hydroxyl system.And the detection limit,accuracy and precision of the method were verified under the optimal chromatographic condition,established the method of simultaneously analysis 8 inorganic anions in water.It can provide reference for the national environmental standard of HJ 84-2016.%基于国家环境标准“水质无机阴离子的测定离子色谱法”(H J84-2016),采用离子交换色谱法对水样中8种无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)进行分离分析研究,对氢氧根体系相关的色谱条件进行了探讨.并在优化后的色谱条件下对方法的检出限、准确度和精密度进行了验证,建立了本实验室同时分析水中8种阴离子的方法,为国家标准方法的应用提供参考.【期刊名称】《四川环境》【年(卷),期】2017(036)003【总页数】8页(P1-8)【关键词】离子色谱;无机阴离子;HJ84-2016;氢氧根体系【作者】曾林;谢永洪;姚欢;潘乐丹;余媛媛;万旭【作者单位】四川省环境监测总站,成都610061;四川省环境监测总站,成都610061;四川省食品药品检验检测院,成都610097;四川省环境监测总站,成都610061;四川省环境监测总站,成都610061;四川省环境监测总站,成都610061【正文语种】中文【中图分类】X703目前用于分析测定无机阴离子的方法主要有分光光度法[1-2]，电感耦合等离子体质谱法(1CP-MS)[3]，毛细管电泳[4-5]，原子吸收分光光度法[6-7]，离子色谱法[8～11]，离子色谱质谱法[12]。
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实验一离子交换色谱法测定环境水样中的无机阴离子
一、实验目的
1. 掌握离子交换色谱法测定自来水中无机阴离子的原理和方法。
2. 熟悉ICS-90型离子色谱仪的构造和正确使用方法。
二、实验原理
1. 概述
离子交换色谱法是液相色谱的一种，其固定相是离子交换剂，主要用于测定无机和有机阴、阳离子，某些性能好的离子色谱仪还可以测定蛋白质、氨基酸和糖类等物质。
抑制型离子色谱仪的基本部件：包括淋洗液高压输送系统、进样阀（旋转六通阀）、分离柱、抑制器、检测器和显示器。
抑制器串联在分离柱和检测器之间。
检测器，为电导检测器，或安培检测器、紫外-可见光检测器和荧光检测器等。
有些离子色谱仪还配有保护柱，以延长分离柱的寿命。
其填料一般和分离柱相同，但价。
其作用是：
格便宜很多。
有些离子色谱仪在测定中还使用N
2
（1）保护NaOH等淋洗液，以防因吸收空气中的CO2，使其浓度降低，影响分析结果的重现性。
（2）防止更换淋洗液时产生气泡，使泵运行更加稳定。
2. 实验原理
在高压泵的作用下，淋洗液将样品载带到离子交换分离柱中，样品中的离子与离子交换剂固定相上可交换的活性基团进行可逆交换，依据各组分离子对离子交换剂亲合力的不同，经过若干次连续可逆交换吸附和解吸而得到分离。
测定阳离子：固定相用阳离子交换剂，流动相用硫酸、甲基磺酸等。
测定阴离子：固定相用阴离子交换剂，流动相用NaOH，Na2CO3 - NaHCO3等。
组分离子的价态越高，水合离子半径越小，极化程度越大，则它与交换剂的亲和力越大，保留值也越大。
保留值还与固定相种类、淋洗液的组成、浓度和流速有关。
在考察分离条件时要充分考虑这些因素的影响。
自来水经阴离子交换柱分离后，淋洗液和分离后的各组分进入抑制器。
图1. 在直流电场作用下，连续自动再生阴离子抑制器中的电化学反应和离子的移动
抑制器的作用:
O 降低淋洗液的背景电导值，以减少噪音。
(1) Na+,OH-→H
2
(2) Na+,X-→H+,X- 提高待测离子的电导值，从而提高灵敏度。
待测组分从抑制器再进入电导检测器，测量出各组分的信号响应值；通过与标准溶液对照，用外标法计算出自来水中CI-和SO42-的浓度。
自来水中常见阳离子和阴离子的色谱图：
三．主要试剂和仪器
1．仪器DIONEXICS-90离子色谱仪，配以DIONEXASRS R-ULTRA 11 4-mm型自动再生电化学抑制器；DIONEX MODEL DS5电导检测器；IonPac AS11－HC（4×250mm）阴离子分离柱；DIONEX IonPacAG11－HC阴离子保护柱；0.22µm针头过滤器；N
钢瓶（带减压阀，纯
2
度>99.99％.）；KQ--500DE型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；聚乙烯容量瓶；
小烧杯；注射器。
2．试剂20mmol/L NaOH淋洗液；优级纯NaCl和Na2SO4（105℃干燥2h）；石英亚沸蒸馏水或纯净水。
四. 实验步骤
1.标准阴离子储备液和工作液的配制
准确称取105℃干燥过的NaCl 0.3297 g和Na2SO4 0.2957g于1个小烧杯中，加少量水溶解，定量转移至200mL的聚乙烯容量瓶中，用超纯水定容后摇匀，即配成含Cl-和SO42-各1000mg/L的储备液。
将储备液用超纯水逐级稀释成含Cl-和SO42-各30mg/L，60mg/L，80mg/L，100mg/L，120mg/L的工作液。
2. 准备好20mmol/LNaOH淋洗液（经微孔滤膜过滤）。
3. 打开N2气源，调节钢瓶分压为0.2~0.4Mpa，将进入淋洗液的气压调为3~6psi。
4. 打开ICS-90主机电源开关。
5. 打开ICP-90色谱工作站。
按照实验要求编辑程序、方法和样品表，设置淋洗条件。
洗脱条件：20mmol/L Na OH，流速1.0mL/min，洗脱时间10min。
6. 打开进样菜单，先采集基线。
待背景值稳定后，按浓度由小到大的顺序依次进标准溶液分析；将自来水样品经0.22µm的针头过滤膜过滤后进样分析。
必要时可作空白试验。
进样量：10uL
7. 实验结束后，先关抑制器电源，再关泵，再关主机电源开关，最后关气。
8. 数据及结果的处理
（1）打印相关实验数据，根据标准阴离子工作液中Cl-和SO42-的峰面积及其浓度，计算Cl-和SO42- 的标准曲线方程。
（2）根据自来水中Cl-和SO42-的峰面积，通过标准曲线方程计算自来水中Cl-和SO42-的浓度。
并对数据作分析讨论，得出合理的实验结论。
五．问题讨论
1. 为什么会出现水负峰？（OH-体系的淋洗液抑制后生成水，水在色谱柱中没有保留，最先出峰，因其电导值低于淋洗液的背景电导值，因此以负峰出现。
）
2. 流动相或样品溶液未经过滤等处理即进入色谱柱分析，会产生什么后果？
3. 影响离子色谱保留值的因素有哪些？如何选择淋洗条件？
六、注意事项
1. 试剂及分析用水必须纯净。
标准及样品溶液进样前，要用微孔滤膜过滤，以防污染色谱柱。
2. 样品浓度不宜太大，否则极易损伤色谱柱。
3. 样品应放在用去离子水清洗的高密度聚乙烯瓶中。
不要用强酸或洗涤剂清洗该容器，否则会使许多离子遗留在瓶壁上，对分析带来干扰。
4. 更换淋洗液时，应先将淋洗液超声振荡半小时以上(脱气)后再使用，并对系统进行排气。
1. 配制50mL含Cl-和SO42-各30mg/L，60mg/L，80mg/L，100mg/L，120mg/L的工作液。
移取含Cl-和SO42-各1000mg/L的贮备液 1.50，3.00，4.00，5.00，6.00mL，用超纯水稀释至50mL，摇匀。
2. 配制20mmol/LNaOH淋洗液2L。
需要称取1.6000gNaOH。
配制20mmol/LKOH淋洗液2L。
需要称取2.2444gKOH。