苦参碱的提取研究

2018/10/21
分离方法
3 高温浸泡提取法生产工艺步骤
3.1 将苦参根干燥粉碎，粒度60目，1：6～1：10的重量比例 与60%乙醇溶液混合，80°C搅拌过夜。 3.2 过滤除去不溶物，提取液于80°C蒸干。 3.3 取上述干粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加 入氯仿25mL，浓氨试液0.3mL，称定重量，摇匀，室温放置 过夜（16h以上），再称定重量，补足损失的溶剂量，振摇后 放置，用滤纸滤过。精密量取滤液10mL，置水浴蒸干，残渣 加乙醚5 mL放置。精密加硫酸滴定液（0.01mol· l-1） 10mL， 摇匀，置水浴上加热使残渣完全溶解并除尽乙醚，放冷。加新 沸后放冷的蒸馏水15mL与甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定 液（0.02mol· l-1）滴定至黄色，即得。每1mL的硫酸滴定液 （0.01mol· l-1）相当于4.967mg的苦参碱。
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检测中的分离方法
苦参碱的检测分离方法主要有高效液相色谱法(HPLC)、薄层色谱法 (TLC)、气相色谱法(GC)和毛细管电泳法(cE) 。其中HPLC是应用最 多的一种。 离子液体没有得到广泛应用之前，液相分离苦参碱，通常采用三乙胺 (TEA)作流动相添加剂，以抑制残余硅羟基的吸附，减少拖尾。 高效液相色谱法(HPLC) ：以液体为流动相，采用高压输液系统， 将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相 泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行 检测，从而实现对试样的分析。其用于液液分离时，流动相和固定相 都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶（极性不同，避免固定液 流失），有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱，溶质在两相间进 行分配。达到平衡时，服从于高效液相色谱计算公式： K=Cs/Cm=kVm/Vs.式中,Cs —溶质在固定相中浓度；Cm--溶质在流动相中的浓度； Vs—固定相 的体积；Vm—流动相的体积。LLPC与GPC有相似之处，即分离的顺 序取决于K,K大的组分保留值大；但也有不同之处,GPC中，流动相对 K影响不大,LLPC流动相对K影响较大。
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理化性质
物理性质 ①颜色：纯品外观为白色粉末。久置露空气 中，有引湿性，并变为淡黄色。 ②气味：无臭，味苦。 ③性状：多为晶型，在苦参碱的α、β、γ、δ 四种类型中分别有不同的性状：α型，针状 或棱柱状结晶；β型，正斜方形棱柱状结晶； γ型，液体；δ型，棱柱状结晶。 ④熔沸点：α型，熔点76℃，β型，熔点87℃； γ型，液体，沸点223℃(800Pa)；δ型，熔点 84℃。 ⑤溶解性：苦参碱既可溶于水，又能溶于氯 仿、乙醚、苯、甲苯、二硫化碳等亲脂性溶 剂。氧化苦参碱亲水性更强，易溶于水，可 溶于氯仿，难溶于乙醚。苦参中生物碱的极 性顺序是：氧化苦参碱＞羟基苦参碱＞苦参 碱。
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分离方法
2 浸泡超声提取法生产工艺步骤
2.1 将苦参根干燥粉碎，粒度60目，1：6～1：10的重量比例 与60%乙醇溶液混合，25°C搅拌过夜。 2.2 以19～200kHz频率超声振荡30min；过滤除去不溶物，提 取液于80°C蒸干。 2.3 取上述干粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加 入氯仿25mL，浓氨试液0.3mL，称定重量，摇匀，室温放置 过夜（16h以上），再称定重量，补足损失的溶剂量，振摇后 放置，用滤纸滤过。精密量取滤液10mL，置水浴蒸干，残渣 加乙醚5mL放置。精密加硫酸滴定液（0.01mol· l-1）10 mL， 摇匀，置水浴上加热使残渣完全溶解并除尽乙醚，放冷。加新 沸后放冷的蒸馏水15mL与甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定 液（0.02mol· l-1） 滴定至黄色，即得。每1mL的硫酸滴定液 （0.01mol· l-1） 相当于4.967mg的苦参碱。
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分离方法
1 酸水提取法
苦参以稀酸水渗漉，酸水提取液通过强酸性阳离子交换树脂提取总生物碱。 苦参碱和氧化苦参碱的分离，利用二者在乙醚中的溶解度不同进行。氧化 苦参碱的N→O半极性配位键，极性大，在水中溶解度较大，在乙醚中溶 解度较小。将总生物碱溶于氯仿，加入10倍量乙醚，氧化苦参碱沉淀析出 . 具体操作流程实例： 1.1取粉碎的苦参样品,用80%的酸性乙醇(pH=2～4) 渗漏提取至无生物碱反应,提取液减压浓缩后用适量的自来水溶解,滤除不 溶物,上清液用氯仿反复萃取至无生物碱反应,回收氯仿后得到苦参总生物 碱。 1.2苦参总生物碱用硅胶柱层析分离,溶剂:氯仿、甲醇、氨水(9:1:0.3),在此 溶剂下,氧化苦参碱Rf=0.28(与标准样对照),将相同组分合并,浓缩至适量后 按1:1加入乙醚,滤除沉淀物,上清液继续加入乙醚至氧化苦参碱全部沉淀, 次日过滤,用丙酮重结晶得到氧化苦参碱单体,120℃烘干3h,mp.206.5℃,与 标准品混合后测熔点,熔点相同。
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药理用途
（1）在医学方面的应用： 苦参碱对中枢神经具有解热、镇痛、抗惊厥、稳定神经等作用; 对心血管系统具有明显的负性频率和正性肌力作用、能防治动脉粥样硬 化、减轻心肌损伤等作用;对消化系统具有杭肝损伤、抗纤维化、升高 白细胞等作用; 还具有抗肿瘤、抗肝癌等作用。 （2）临床应用： 苦参素的制剂临床主要用于慢性活动性肝炎和慢性迁延性肝炎，对急性 黄疸型肝炎也有作用；也用于慢性宫颈炎，老年性、滴虫性、霉菌性阴 道炎，附件炎，盆腔炎等，对子宫肌瘤及宫颈癌亦有较好的预防和治疗 作用；适用于肿瘤放、化疗引起的白细胞低下及其它原因引起的白细胞 减少症；在心血管疾病中用于心率失常、心率衰竭、心肌炎、冠心病等； 还可用于湿疹等。苦参碱添加到视网膜母细胞瘤细胞培养导致降低肿瘤 细胞的有丝分裂增殖速率下降，并加快肿瘤细胞细胞凋亡，同时，调节 蛋白细胞或使凋亡周期发生相应的变化
2018/10/21
分离方法
4 碱性醇提取法工艺步骤 4.1 将苦参根干燥粉碎，粒度60目，1：6～1：10的重量比例 与60%乙醇溶液（含有0.02%氨水）混合，80°C搅拌过夜。 4.2 过滤除去不溶物，提取液于80°C蒸干。 4.3取上述干粉0.5g，精密称定，置于锥形瓶中，加入氯仿 25ml浓氨试剂0.3ml，称定重量，摇匀，室温放置过夜，再称 定重量，补足损失的溶剂，摇匀。过滤。精密量取10ml，置 水浴蒸干，残渣加5ml乙醚。置水浴上加热至完全溶解并除尽 乙醚。加蒸馏水15ml，甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液 （0.02mol\L）滴定至黄色，即得。每毫升硫酸滴定液相当于 4.967mg的苦参碱。
XXX 1440XX班 1440XXXX
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苦参碱来源 理化性质
药理用途
分离方法
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苦参碱来源 苦参碱是由豆科植物苦参的干燥根、植株、果实经 乙醇等有机溶剂提取制成的， 是生物碱。一般为苦 参总碱，其主要成分有苦参碱、槐果碱、氧化槐果 碱、槐定碱等多种生物碱，以苦参碱、氧化苦参碱 含量最高。其他来源为山豆根及山豆根地上部分， 纯品外观为白色粉末。