苦参碱的提取研究
绿色农药苦参碱的提取工艺研究
绿色农药苦参碱的提取工艺研究绿色农药是指能够有效控制农田害虫和病菌的化学品，同时对环境和人体健康无害或影响较小的农药。
苦参碱是一种具有抗菌、杀虫和杀菌活性的天然产物，被广泛应用于农业领域。
本文将探讨绿色农药苦参碱的提取工艺研究。
苦参碱主要存在于苦参根中，其提取工艺涉及到原料的选择、提取方法的研究和纯化工艺的探索。
下面将对这三个方面进行详细论述。
其次，提取方法的研究是苦参碱提取工艺的重要环节。
常见的提取方法有水煎提取、超声波辅助提取和微波辅助提取等。
水煎提取是一种传统的提取方法，可以在较短时间内提取出苦参碱，但提取效率较低。
超声波辅助提取是利用超声波的机械作用和热效应来促进溶剂与原料之间的质量传输，从而提高提取效率。
微波辅助提取是利用微波的热效应促进溶剂渗透原料内部，从而加快物质传递速度。
实验结果表明，超声波辅助提取和微波辅助提取都可以提高苦参碱的提取效率，其中微波辅助提取效果更好。
最后，苦参碱的纯化工艺也是提取工艺的重要环节。
苦参碱的纯化主要包括脱色、去除杂质和结晶等步骤。
脱色是将提取的苦参碱溶液中的色素去除的过程。
常用的脱色方法有活性炭吸附法和氯化钙沉淀法。
去除杂质是将提取的苦参碱溶液中的不溶性杂质去除的过程。
常用的方法有过滤和离心沉淀。
结晶是将纯化的苦参碱溶液中的苦参碱结晶出来的过程。
结晶的条件主要包括温度和浓度。
实验结果表明，在温度为30-40摄氏度、浓度为10-20%的条件下，可以最大限度地提高苦参碱的结晶率。
总结起来，绿色农药苦参碱的提取工艺研究主要包括原料的选择、提取方法的研究和纯化工艺的探索。
通过优质的苦参根作为原料、超声波辅助提取和微波辅助提取作为提取方法、活性炭吸附法和氯化钙沉淀法作为脱色方法以及在适当的温度和浓度下进行结晶，可以获得高纯度的苦参碱。
这些研究成果对提高苦参碱的提取效率和降低生产成本具有重要的理论和实际意义。
绿色农药苦参碱的提取工艺研究
硫酸 滴定液 （．１ｍｏ／） １ ，摇 匀，置水 浴加 ０Ｏ ｌＬ ０ｍＬ 热 使残 渣完 全溶解 并 除尽 乙醚 ，放冷。加入 新煮 沸 后放 冷的蒸馏水 １ ５ｍＬ与 甲基红指 示液 ２滴 ，用氢 氧化钠滴定液 （． ｌ ）滴定至黄色 ，即得。每 ０ ２ｍｏ／ ０ Ｌ
１ｍＬ硫 酸滴定液 （ ．１ｍｏ／ ）相当于 ４９ ７ｍｇ的 ０Ｏ ｌ Ｌ ． ６ 苦参 碱 。
加 入 硫 酸滴 定液 （ ．１ｍｏ／ ） １ ０Ｏ ｌＬ ０ｍＬ，摇 匀，置 水 浴加 热 使 残 渣 完 全 溶 解 并 除尽 乙 醚 ，放 冷。加
入新 煮 沸后 放 冷 的蒸 馏 水 １ ５ ｍＬ与 甲基红 指 示 液 ２滴 ，用氢 氧 化钠 滴 定 液 （ ．２ｍｏ／ ）滴 定至 黄 ００ ｌＬ 色 ，即得 。每 １ ｍＬ硫 酸 滴定 液 （ ．１ｍｏ／ ）相 ０Ｏ ｌ Ｌ 当于 ４９ ７ｍｇ的苦 参碱 。 ． ６
１ 高温浸泡提取法生产工艺 ． ２ 将 苦 参根 干 燥 粉 碎 ，过 ０２ ． ｍｍ （０目）筛 ， ５ ６
按 照 １： ６～ １）的质量 比例 与 ６ ％乙 醇溶 液混 合， （ ０ ０ ８ ０℃搅拌过 夜。 过滤除去不溶物 ， 提取液于 ８ ０℃蒸干 取 上述干粉 ０５ｇ ． ，精密称 定，置具 塞锥 形瓶 中，
点，选用 浸泡超 声 提取 法、高 温浸 泡提取 法和 碱性
关键 词 ： 苦参碱 ； 超声波 ； 碱性醇 ； 提取率 ；
出膏率
苦参碱 （ ｔｎ ，Ｓｐ ｏａ ｉ ｎ）系从豆科植 Ｍａ ｉｅ ｏｈ ｃｒ ｄ ｅ ｒ ｐｉ
物苦 参 （ｏｈ ｒ ａｅｃｎ ｔ Ｓｐ ｏａｆ ｖｓｅｓＡｉ）或豆 科植物广豆根 ｌ ．
Ｖ ｇ ｔ ｂ ｅ ０ ２． ｅ ｅａ ｌｓ １ ９ ２
实验三 苦参生物碱的提取与鉴识
实验三苦参生物碱的提取与鉴识背景1.1苦参的化学成分苦参,又名苦骨(见《本草纲目》川)、川参(见《贵州民间方药集》、凤凰爪(见翌广西中兽医药植))、牛参(见《湖南药物志》),陶宏景谓:“叶极似槐叶,花黄色,子作荚,根味至苦恶。
”李时珍谓:“苦以味名,参以功名。
”lz]始载于((神农本草经》,列为中品。
为豆科(Leg姗z'n 口sae)植物苦参(￡叩加rafla。
escensAz't.)的干燥根。
分布于我国南北各地Is],春秋两季采挖,除去根头及小支根,洗净,干燥、或趁鲜切片,干燥。
苦参性味苦寒,归心、肝、胃、大肠、膀肤经。
功能清热燥湿、祛风杀虫、利尿通淋。
用于热痢、便血、黄疽尿闭、赤白带下、阴肿阴痒、湿疹、湿疮、皮肤癌痒、疥癣麻风等诸多病症。
苦参中含有多种有效成分,目前已知的主要有生物碱类、黄酮类、挥发油类化合物,还含有少量醒类、皂试类及氨基酸等其它化合物。
下面分别介绍各类化合物的主要成分。
1.LI生物碱国内外学者从苦参根、苦参茎和叶及其花【4一l0]中共分离出26种生物碱。
苦参生物碱大多数是哇诺里西咤类(quinolizidine一type),极少数为双呱陡类(dipiperidine--tyPe)。
喳诺里西陡生物碱多数为苦参碱型生物碱,另有两种金雀花碱型(eytisine一type)生物碱,两种无叶豆碱型(Sparteine一type)生物碱,一种羽扇豆碱型(lupinine一type)生物碱。
包括苦参碱(matrine),氧化苦参碱(oxymatrine),槐果碱(sophoearpine)、氧化槐果碱(N一oxysophoearpine)、异槐果碱(isosoph。
Carpine)、异苦参碱(isomatrine)、7,11一去氢苦参碱(7,11一dehydromatrine)、槐胺碱(Sophoramine)、异槐胺碱(isosophoramine)、新槐胺碱(neosophoramine)、■'3一去氢槐胺碱(■`3一dehydrosophoramine)、■`一去氢槐胺碱(■7-dehydrosophoramine)、槐醇(sophoranol),9。
苦参中生物碱的提取及纯化工艺研究进展
目前，国内有关苦参中生物碱的提取主要有溶剂
提取、超声辅助提取和微波辅助提取。
1.1 溶剂提取工艺
溶剂提取是依据相似相容的原理，选用对生物碱 溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，尽量多地将 苦参中生物碱类成分溶出。目前，我国溶剂提取在苦 参生物碱的提取中研究应用较多，包括浸提、回流、 渗漉提取等。杨美玲等 [4] 研究了苦参中苦参碱的浸提， 通过单因素试验得出最佳浸提工艺为：60% 乙醇为浸 提剂，料液比（g/mL）1 ∶ 12，浸提温度 60 ℃，浸提 时间 2.5 h，浸提次数 2 次。该工艺条件下，苦参碱的 得率为 8.88%。李茹等 [5] 研究了苦参中生物碱的渗漉 提取，由正交试验优化的工艺条件为：65% 乙醇为溶 媒体，料液比（g/mL）1 ∶ 6，浸泡 24 h，渗漉速度 4 mL/min。该工艺条件下，苦参总生物碱提取率约为
料液比（g/mL）1 ∶ 25，温度 90 ℃，回流时间 2.0 h。 32 min，提取 1 次。超声辅助提取操作简便，提取时间短，
该工艺条件下，苦参叶中生物碱提取率为 2.86%。陈 明月等 [7] 研究了苦参中生物碱的酸水温浸提取，正交 试验优化的最佳工艺为：0.1% 盐酸溶液为提取剂，温
提取率高，发展前景良好。
ｄｏｉ：１０．１６７３６／ｊ．ｃｎｋｉ．ｃｎ４１－１４３４／ｔｓ．２０１８．１５．０５０
Process Technology 工艺技术
苦参中生物碱的提取及纯化工艺研究进展
Research Progress on Extraction and Purification Technology of the Sophora Flavescens Alkaloid
◎ 韩高伟，高子怡，赵二劳 （忻州师范学院化学系，山西 忻州 034000）
苦参碱的提取研究
苦参碱的提取研究苦参碱是一种草本植物苦参中的主要生物碱成分，广泛应用于医药领域。
苦参碱具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤等多种药理作用，因此成为现代医药研究的热门对象之一、以下是针对苦参碱的提取研究的一些内容，总字数超过1200字。
一、苦参碱的提取方法1.传统提取方法：一般采用传统的溶剂提取方法，包括水提、醇提和碱提等。
具体操作步骤为：将细粉状的苦参材料与适量的溶剂混合，置于提取设备中进行反应。
反应时间根据不同的提取溶剂和设备而异，通常为数小时至数十小时。
提取液经过过滤、浓缩、蒸馏等操作后，获得苦参碱的提取物。
2.超声波辅助提取：超声波具有高能量、高频率、高效率的特点，对于草本植物的提取具有较高的效果。
超声波提取方法主要是利用超声波的振荡作用使植物细胞壁破裂，增强苦参碱的释放。
超声波辅助提取的操作过程与传统提取方法相似，仅在提取过程中加入超声波器，并调节合适的超声波频率和功率。
3.超临界流体萃取法：超临界流体（常用的是二氧化碳）具有较好的渗透能力和溶解能力，与固体物质接触后能迅速渗透到物质内部，从而加快有效成分的释放。
超临界流体萃取法主要通过改变温度和压力等条件，使二氧化碳表现出超临界态，并对苦参材料进行提取。
该方法能够高效且选择性地提取苦参碱，并且操作过程中无需使用有机溶剂，对环境友好。
二、苦参碱提取研究的影响因素2.提取溶剂的选择和用量：提取溶剂的选择和用量直接影响到苦参碱的提取效果。
一般来说，具有较好极性的溶剂，如水、乙醇等，对苦参中的苦参碱具有较好的提取效果。
但是，有机溶剂的使用也会带来环境问题，因此需要在提取效果和环境友好之间进行权衡。
3.提取时间和温度：提取时间和温度是苦参碱提取研究中重要的操作参数。
通常情况下，提取时间和温度越长、越高，提取速度越快，但也可能加速苦参碱的降解。
因此，需要根据不同的实验要求和苦参材料的特性进行合理的调节。
三、苦参碱提取研究的现状和展望苦参碱的提取研究已经取得了一定的进展，但仍存在一些问题和挑战。
苦参总碱分离纯化方法的研究
１．２．３．１ 标准溶液制备 精确称取苦参碱标准品（纯度 ９９％）和氧化苦参碱标
准品（ 纯度 ９ ９ ％ ） ，分别用甲醇溶解，配制成含苦参碱 ３４．０００μｇ／ｍｌ 溶液和含氧化苦参碱 ３５．０００μｇ／ｍｌ 溶液作为
34 2007, Vol. 28, No. 01
※基础研究
食品科学
2007, Vol. 28, No. 01 33
苦豆子（Ｓｏｐｈｏｒａ ａｌｏｐｅｃｕｒｏｉｄｅｓ Ｌ．）为豆科槐属植 物，又名苦豆草、苦甘草、苦豆根、西豆根、欧 苦参等［１］，是我国荒漠草原及农田上一种有毒的多年 生草本植物，约有 １ ２ 种苦豆子集中分布于我国宁夏、 甘肃、青海、新疆等北方荒漠地区。祖国医学认为 苦豆子性寒味苦，具有清热利湿、退黄利尿、解毒 等作用。现代药理学研究证实，苦豆子中的药物活性 成份为苦参碱类，它具有清热燥湿、杀虫、抗病毒、 抗炎、利尿、抗腹泻、抗溃疡、镇痛降温、降压 降血脂等功效［ ２ ］ 。近年研究表明，苦豆子中所含的苦 参碱、氧化苦参碱等还具有抗癌作用。苦参总碱注射 液，主要成分为苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、槐 定碱等七种化学结构近似的生物碱，经临床验证有抗 肿瘤、抗病毒及抗心律失常之功效。目前，国内外 以苦参碱类为主要成分开发的各种药类有几十种，苦 参碱类药物和农药产品的研制及开发，将形成对苦参 碱类原料的大量需求，为苦参碱类原料打开广阔的市 场前景［ ３ ］ 。
１．２．２．１ 柱分离法 取活化后的碱性氧化铝，用石油醚（沸程 ３０～６０℃）
湿法装柱，柱参数为：Φ １ ． ７ ｃ ｍ ，Ｌ ／ Ｄ ＝ ２ ０ ，动态平衡 １ ｄ 。取约 ３ ｇ 处理后的苦参总碱，以少量氯仿溶解后， 取适量碱性氧化铝拌匀，挥干氯仿后，石油醚（ 沸程 ３０～６０℃）湿法装于柱上端，最后在柱上端加满石油醚开 始洗脱。继续不断地加入石油醚，极性小的物质先被 石油醚洗脱下来，然后逐渐增加洗脱液的极性，依次
苦参中生物碱的提取及纯化工艺研究进展
苦参中生物碱的提取及纯化工艺研究进展苦参（Sophora flavescens Aiton）是一种常见的中药材，广泛应用于传统药物和中成药中。
苦参中的生物碱是其主要活性成分，具有抗菌、抗炎、抗肿瘤等药理作用。
因此，提取和纯化苦参中的生物碱具有重要的研究价值和应用前景。
本文将综述苦参中生物碱的提取和纯化工艺研究进展。
苦参中主要含有多种生物碱，如苦参碱、苦参素、大黄素等。
目前，常用的提取方法主要包括水煎膏剂提取法、溶剂提取法和微波辅助提取法等。
水煎膏剂提取法是一种常见的传统提取方法，主要通过将苦参粉末与水煎煮，然后浓缩、过滤和析出等步骤获得苦参提取物。
水煎膏剂提取法操作简单、成本低廉，但其提取效果有限，且存在易受环境条件影响、提取物稳定性差等缺点。
溶剂提取法是一种常规的苦参提取方法，常用的溶剂包括乙醇、甲醇、乙酸乙酯等。
该方法可以显著提高提取效果，但同时也会带来一些问题，如溶剂残留、环境污染等。
因此，需要对溶剂提取法进行优化和改进，减少对环境的影响。
微波辅助提取法是近年来发展起来的一种新型提取方法，其主要原理是利用微波的加热作用加速提取过程。
微波辅助提取法具有提取速度快、提取效果好的优点，已经在苦参提取中得到了广泛应用。
然而，目前关于苦参微波辅助提取法的研究仍较少，有待进一步深入研究。
苦参中生物碱的纯化工艺主要包括溶剂分配法、硅胶柱层析法、高效液相色谱法等。
其中，溶剂分配法是一种常用的纯化方法，通过溶剂的不同极性和沸点差异，实现苦参中生物碱的纯化。
硅胶柱层析法是一种较为经典的纯化方法，通过利用硅胶的吸附和解吸作用，将苦参中生物碱与其他杂质分离。
高效液相色谱法是一种高效、快速的纯化方法，已经得到了广泛应用。
值得注意的是，纯化工艺的选择需要根据苦参中生物碱的性质和目标纯度的要求来确定。
总的来说，针对苦参中生物碱的提取和纯化工艺，目前已有多种方法和技术可供选择。
然而，仍然存在一些问题需要进一步研究和改进，如提取效果和纯化效果的提高、环境友好性等。
苦参碱的研究进展
苦参碱的研究进展苦参碱（Matrine）是一种从苦参（Sophora flavescens）中提取的天然化合物，已经在中国传统医学中使用了几百年。
它具有广泛的药理活性，包括抗炎、抗病毒、抗菌、抗肿瘤和抗心脏病等作用。
近年来，苦参碱的研究领域得到了广泛的关注，本文将综述其研究进展。
苦参碱具有抗炎作用，可以抑制炎症介质的释放和细胞的嗜中性粒细胞浸润。
研究发现，苦参碱通过抑制炎症信号通路的活化和细胞因子的产生，可以减轻炎症反应，并在炎症相关疾病的治疗中显示出潜在的疗效。
此外，苦参碱还表现出显著的抗病毒活性。
研究发现，苦参碱可以抑制病毒的复制和感染，并通过调节宿主细胞的免疫应答来增强抵抗力。
尤其是在临床上广泛应用的乙型肝炎病毒（HBV）感染治疗中，苦参碱显示出较好的抗病毒效果。
此外，苦参碱还具有抗菌作用，对多种致病菌具有抑制作用，包括革兰阳性菌和革兰阴性菌。
研究发现，苦参碱可以干扰细菌的生物膜形成、抑制酶活性，进而破坏菌体结构和代谢活性，从而实现抗菌效果。
苦参碱还被发现具有抗肿瘤活性。
它可以抑制肿瘤细胞的生长和扩散，并通过诱导细胞凋亡和细胞周期阻滞来发挥抗肿瘤作用。
研究结果显示，苦参碱在多种肿瘤类型中都显示出较好的抗肿瘤效果，包括乳腺癌、肺癌、肝癌和结直肠癌等。
此外，苦参碱还表现出心脏保护作用。
研究发现，苦参碱可以减少心肌缺血再灌注损伤，并通过抑制炎症反应和氧化应激来改善心肌功能。
此外，苦参碱还可以抑制血小板聚集和平滑肌细胞增殖，从而减少血栓形成和血管病变。
总结而言，苦参碱具有抗炎、抗病毒、抗菌、抗肿瘤和抗心脏病的多种作用，显示出明显的药理活性和临床应用前景。
然而，尽管苦参碱研究取得了一定的进展，但仍然存在一些问题需要解决，包括化学结构修饰、药物输送系统的设计和药物代谢动力学等。
因此，进一步的研究和临床试验还是必要的，以便更好地了解和利用苦参碱的药理效应。
苦参碱的提取与含量测定
苦参碱的提取与含量测定摘要：本论文通过单因子试验，研究了乙醇浓度、浸泡时间、浸泡温度、提取次数和液料比对苦参中苦参碱提取率的影响；采用紫外可见分光光度法测定该成分含量，作为评价指标。
目的是为了优选苦参中苦参碱的提取条件，测定苦参中苦参碱的含量。
最佳条件是：乙醇浓度为60%、浸泡时间为2.5小时、浸泡温度为60℃、提取次数为2次、液料比为12：1，在此最佳工艺条件下苦参碱含量与提取率均较高，苦参中苦参碱的得率为8.89%。
优选得到的提取工艺条件，简便易行且稳定性好。
关键词：苦参；苦参碱；提取条件；含量测定Matrine Extraction and DeterminationAbstract: In this paper, single-factor experiment was conducted to study the ethanol concentration, soaking time, soaking temperature, frequency and fluid extraction than expected rate of extraction of matrine in matrine impact; using UV-visible spectrophotometric determination of the ingredients, as the evaluation indicators. The purpose of optimization of the extraction of matrine in matrine conditions, the determination of matrine in matrine content. The best conditions are: 60% ethanol concentration, soaking time of 2.5 hours, soaking temperature of 60 ℃, for 2 times the number of extraction and liquid feed ratio of 12:1, the optimum conditions in the concentration and extraction of matrine rates are higher in Matrine Kushen a rate of 8.89 percent. The optimized extraction conditions, simple and good stability.Key Words: Kushen; Matrine; extraction conditions; Determination目录1 前言 (1)1.1 苦参碱的特点 (1)1.2 研究苦参碱的目的和意义 (2)1.3 国内外研究的状况 (3)1.3.1 国外研究概况 (3)1.3.2 国内研究概况 (3)1.4 本文的研究内容 (5)1.5 本文的研究目的及意义 (5)2 实验部分 (5)2.1 实验仪器及药品试剂 (5)2.1.1 主要仪器 (5)2.1.2 药品试剂 (5)2.2 实验方法 (6)2.2.1最大吸收波长的选择 (6)2.2.2标准曲线绘制 (6)2.2.3样品的测定 (7)3 结果与分析 (7)3.1 苦参碱的最大吸收波长选择与标准曲线绘制 (7)3.2 单因素试验 (9)3.2.1乙醇浓度对苦参中苦参碱得率的影响 (9)3.2.2提取次数对苦参中苦参碱得率的影响 (10)3.2.3浸泡时间对苦参中苦参碱得率的影响 (11)3.2.4浸泡温度对苦参中苦参碱得率的影响 (11)3.2.5液料比对苦参中苦参碱得率的影响 (12)3.3 验证试验 (13)3.4 苦参中苦参碱理化性质的分析结果 (14)4 结论 (14)参考文献 (15)致谢 (16)1 前言生物碱是指从植物中分离出的一类含氮杂环的有机物，具有碱性和显著的生理活性。
苦参碱的含量测定方法(一)
苦参碱的含量测定方法(一)苦参碱的含量测定引言苦参碱是一种常见的天然成分，具有多种药理活性。
测定苦参碱的含量是探究其药效和应用价值的重要手段。
本文将介绍几种常用的测定苦参碱含量的方法。
比色法比色法是一种简单、快速的测定方法，适用于苦参碱含量较高的样品。
材料和仪器•苦参碱标准品•苦参碱待测样品•乙酸乙酯•丙酮•硫酸•试管•比色皿•分光光度计步骤1.取一定量的样品，加入适量的乙酸乙酯，用超声波处理器超声提取苦参碱。
2.将提取液转移至试管中，用丙酮溶解苦参碱。
3.加入硫酸使其显色，转移至比色皿。
4.使用分光光度计在波长为XXX nm处进行测定。
5.以苦参碱标准品绘制标准曲线，根据吸光度计测得的吸光度值计算样品中苦参碱的含量。
薄层色谱法薄层色谱法是一种分离和测定样品中苦参碱含量的有效手段。
材料和仪器•二氯甲烷•丙酮•氯仿•硅胶薄层板•高效液相色谱仪（HPLC）•色谱柱1.将样品或标准品溶解在适量的二氯甲烷中。
2.将溶液点于预先活化的硅胶薄层板上，并将其放入薄层色谱槽中，用溶剂系统（丙酮/氯仿，体积比为X:Y）进行上色和分离。
3.取出薄层板，将其置于HPLC仪器上进行测定。
4.根据样品中苦参碱的Rf值和标准品的对照确定含量。
比重法比重法是一种通过比较样品密度来测定苦参碱的含量的方法。
材料和仪器•氯仿•苦参碱标准品•手持式比重计步骤1.将待测样品溶解在适量的氯仿中，摇匀使其充分溶解。
2.使用手持式比重计测定溶液的密度。
3.以苦参碱标准品绘制标准曲线，根据待测样品的密度值计算样品中苦参碱的含量。
本文介绍了比色法、薄层色谱法和比重法这三种常用的测定苦参碱含量的方法。
根据实际需求和实验条件的不同，可以选择合适的方法来进行测定。
这些方法在判断苦参碱含量和质量控制方面具有重要的应用价值。
高效液相色谱法高效液相色谱法（HPLC）是一种准确和精密的测定苦参碱含量的方法。
材料和仪器•苦参碱标准品•待测样品•HPLC仪器•色谱柱•溶剂：甲醇、乙腈、去离子水等步骤1.将样品或标准品溶解在适当的溶剂中。
苦参生物碱的提取与分离
苦参生物碱的提取与分离张婷婷制药2班101310402290 引言苦参又名苦骨、川参、凤凰爪、牛参、地槐、野槐等，为豆科多年生落叶亚灌木植物舌参根，采挖后去芦头及须根晒干切片入药，全国各地均产，功能主要为清热、燥湿、杀虫等，主治热毒血痢、肠风下血、黄疸、赤白带下、小儿肺炎、急性扁桃体炎等多种炎症和痔漏、疥癞恶疮、皮肤瘙痒、阴疮湿痒等疾病研究得知，苦参的根含有多种生物碱，如氧化苦参碱、羟基苦参碱、甲基野靛碱、臭豆碱、赝靛叶碱、脱氢苦参碱（槐果碱）等多种生物碱及黄酮类化合物因为苦参碱具有多方面的药理作用，如抗肿瘤作用、抗癌作用、抗病毒作用，所以对苦参总碱的提取与分离具有重要的意义苦参总碱的提取方法相对较多，本文中主要侧重论述苦参提取水煎法。
1 苦参碱以及其化学结构1.1 苦参碱的基本性质苦参碱系指从豆科植物苦参、苦豆子、山豆根中分离出来的生物碱，是上述3种传统中草的主要活性成分之一，是苦参类生物碱的代表.《中国药典》2010年版一部中，是以苦参碱的含量作为苦参药材的质量控制指标［1］；2005年版一部中，苦参碱的含量也是苦参药材的质量控制指标之一.1.2 苦参碱的化学结构苦参碱是白金雀儿碱的异构体，属于喹喏里西啶类衍生物，由2个喹喏里西啶环骈合而成，有2个氮原子，一个是叔胺氮，一个是酰胺氮，其分子式为C15H24N2O,分子量为245.37.苦参碱有4种形态：α-苦参碱为针状或柱状结晶，熔点为760C;β-苦参碱为斜方晶状，熔点为870 C; γ-苦参碱为液体，沸点为2230Cδ-苦参碱是柱状结晶，熔点为840 常用的是α-苦参碱,其结构见图1.苦参碱能溶于水、苯、氯仿、甲醇、乙醇，微溶于石油醚。
图一α-苦参生物碱的结构图[2]2. 苦参类生物碱的药理作用近年来发现苦参碱类生物碱在保护中枢神经系统和心血统、抗病毒、抗炎、免疫抑制及抗肿瘤等方面有重要的药理活性和应用前途［4］.2.1 苦参碱的抗肿瘤作用苦参碱类药物对于多种实验性肿瘤均有抑制作用，且多为移植性实体瘤. 苦参碱和氧化苦参碱同是苦参中抗癌有效成分，对癌细胞有直接杀伤作用. 电镜观察可见肿瘤细胞分裂呈中等抑制，瘤细胞膜和细胞质有明显改变. 此外，苦参碱类药物具有毒性低、无抑制骨髓和机体免疫功能的优点. 动物实验表明，氧化苦参碱对S -180有显著抑制作用. 日本报道它对 S -180 的治疗指数比丝霉素的治疗指数大7至8倍，临床效果类似于苦参碱. 另有发现：苦参碱对P815肿瘤细胞亦有直接毒性作用，能降低P815细胞的3H- Td R 掺入值，这从机制上可能说明苦参碱是一种直接细胞代谢抑制剂.2.1.1 对肝癌细胞的作用一定浓度的苦参碱对HepG2细胞的增生有抑制作用[5]，主要为直接杀伤作用，从而影响了HepG2细胞的代谢，使AFP 和PCN 分裂指数降低，恶性表型消失，肿瘤细胞恶性程度和侵袭力减弱，这说明苦参碱可能成为很好的抗癌药物2.1.2 对胃癌细胞的作用苦参碱在体外对胃癌细胞具有杀伤作用，且在一定剂量和时间范围内呈明显的量效和时效关系, 低分化的胃癌细胞 AGT 对苦参碱更为敏感, 苦参碱对胃癌细胞株的外杀伤作用与其诱导胃癌细胞凋亡有关, 将苦参碱作用于胃腺癌细胞SGC-7901 48h后，胃癌细胞Bcl-2表达量显著下降,可以推断出苦参碱对胃癌细胞凋亡的诱导作用可能与其影响Bcl-2的表达有关.2.1.3 对肺癌细胞的作用实验表明，三参冲剂（主要成分为苦参碱和川芎嗪）对肿瘤细胞与内皮细胞的粘附因子有明显抑制作用，并可明显抑制CD44和CD49粘附因子的表达，从而抑制肿瘤细胞与内皮细胞的粘附，还可减轻内皮细胞的通透性，保护内皮细胞的完整性，阻断了肿瘤细胞与基质的粘附，从而减少了肿瘤转移的形成. 这主要是因为三参冲剂对Tiam-l 基因具有一定调控作用.2.2 对中枢神经系统的作用研究发现氧化苦参碱、苦参碱等具有解热镇痛等中枢抑制性作用. 氧化苦参碱能明显抑制小鼠的自主活动，与水合氯醛等中枢抑制剂有协同作用，而对苯丙胺等中枢兴奋剂则有拮抗作用.苦参碱、氧化苦参碱对化学刺激和热刺激所致小鼠的疼痛反应均有明显抑制作用. 苦参碱腹腔注射或口服均能抑制酵母菌致小鼠直肠升温作用，而此作用不能被阿托品和羟甲丙基麦角酰胺所拮抗，但可被多巴胺受体拮抗剂氟哌啶醇完全拮抗. 观察并推测苦参碱的解热功能除了对产热过程的直接作用外，还具有多巴胺能样活性.2.3 对心血管系统的作用大量研究表明，苦参碱在强心和抗心率失常方面有显著的作用. 苦参碱和氧化苦参碱均能对抗乌头碱、哇巴因、氯仿- 肾上腺素、氯化钡及冠脉结扎等诱发的动物实验性心率失常，且多为室性心率失常，并且均呈剂量依赖性的正性肌力作用. 实验证明，这几种生物碱都可显著增强离体豚鼠右心室乳头状肌收缩力. 苦参碱作为潜在的强心药，一般同时具有增强心肌收缩力、减慢心率和拮抗心率失常的有益作用. 目前临床试用苦参碱和氧化苦参碱，发现对室性期前收缩、频发性期前收缩及阵发性心动过速效果较佳，这说明苦参碱类生物碱在强心和抗心率失常方面有着广阔的前景.2.4 抗病毒、抗炎作用2.4.1 在治疗乙型肝炎中的应用中药苦参碱治疗肝炎在《本草纲目》中已有记载. 中医认为，苦参碱性寒味苦，具有清热利湿、退黄利尿、消炎解毒等作用，可治疗多种疾病. 基础实验和临床研究表明，苦参碱具有多方面的药理作用及临床功能：①抑制胶原纤维增生而具有抗纤维化作用，这可能与其阻断PDGF（血小板源生长因子）和TGF-β1（转化生长因子β1）的作用，抑制储脂细胞增生和胶原合成有关［6］，苦参碱能够保护肝细胞，尤其是膜性结构，降低丙氨酸氨基转移酶、透明质酸、层黏蛋白水平，还可增加胆汁回流，消退黄疸；②抑制网状内皮系统吞噬功能，具有免疫调控作用. 苦参碱有免疫抑制活性，可抑制巨噬细胞胞浆、胞膜的PKC（蛋白激酶c）的活性，有可能成为一种有效的PKC 抑制剂. 实验证明苦参碱体内外均可抑制TNF 和IL-6的分泌，这可能与其抑制PKC 活性有关. 由于TNF 是肝脏炎症损伤中的重要介质，而对于LPS （细菌脂多糖）诱导的小鼠血清及培养的大鼠库普弗细胞的TNF 和IL-6升高，苦参碱都有抑制作用，这有可能是其消除肝脏炎症的机制之一. 苦参碱不仅有抗炎、抗肝损伤、改善肝脏微循环、促进肝细胞再生的作用，还有助于胆红素的摄取结合与排泄，起到降酶、退黄作用，并有抑制乙肝病毒复制和免疫抑制作用20世纪80年代以来干扰素被公认为有效的抗病毒药物，但其病毒学指标中HbeAG 率约40％, 且停药后易复发. 干扰素主要通过与靶细胞膜上特异受体结合诱导靶细胞产生抗病毒蛋白，从而破坏病毒的mRNA ，抑制病毒复制，但其免疫调节作用弱. 而慢性乙型肝炎患者普遍存在免疫紊乱的情况，不利于乙型肝炎病毒的最终清除. 苦参碱注射液能提高机体免疫力，有清热利湿、利尿退黄、解毒功能，能改善病理性肝炎症状与体征. 干扰素加苦参碱注射液治疗慢性乙型肝炎能起到互补协同作用，能明显提高干扰素的治疗效果，临床无不良反应，值得推广应用. 2.4.2 在治疗病毒型心肌炎中的应用陈曙霞等发现苦参碱具有独特的抗柯萨基B 组病毒（CVB）的显著作用，体内外实验均证实病毒性心肌炎模型小鼠经苦参碱治疗后存活期明显延长，有的完全治愈，心、肝组织无病变发生，脾脏T 淋巴细胞亚群及NK 细胞活性亦改变.提示苦参碱能抑制LWB 繁殖，而且尚有免疫调节功能［8］. 实验和临床证明苦参碱类生物碱还有多种抗炎作用，其机制不详. 已有临床应用苦参碱静脉滴注治疗病毒性心肌炎的报道.3 苦参碱的提取与分离3.1 传统煎煮法对苦参的提取在苦参中苦参总碱或苦参碱及氧化苦参碱的提取方法中较为常用的有溶剂提取法和离子交换法. 笔者在实验中首先采用了传统的煎煮法：将中药苦参粗粉置适宜煎煮器中，加适量水浸没原料，充分浸泡后加热至沸，保持微沸浸出一定时间. 此法较简便，而且经煎煮后，药中的大部分成分可被不同程度地提出，因此是提取有效成分特别是药物制剂的基本方法.3.1.1 实验仪器包括电子天平、旋转蒸发器、电炉、磁力搅拌器、超声波振荡器等.3.1.2 材料苦参（购于中药市场，批号：20050715）、乙醇（AR）、乙酸乙酯（AR）、HCL（AR）、氯仿（AR）、NaOH 、大孔吸附树脂、硅胶G 、纤维素钠、氧化苦参碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号：0402-200506）3.1.3 苦参提取水煎法首先用植物粉碎机粉碎苦参，并称取苦参粉100g加水1000ml 用电炉煮沸，煎煮1.5h，过滤收集药液. 再加水800ml电炉煮沸煎煮1h，过滤收集药液. 第3次加水600ml电炉煮沸，煎煮30min,过滤收集药液. 弃药渣合并三次药液，用纱布过滤冷却，并于3 000r/ min 离心5min，得上清液，于40C 冰箱冷藏备用. 旋转蒸发仪浓缩药液至50ml左右, 并过大孔吸附树脂（5ml/min）洗脱分离，得流出液，用80%的乙醇对大孔吸附树脂进行洗（2ml/min）再将流出液与洗脱液分别用氯仿、乙酸乙酯溶液萃取3次（8h次），用硅胶薄层层析，经显色鉴定表明流出液含有黄酮、洗脱液含有生物碱. 然后再用荧光显色鉴定，并与标准品对照，发现洗脱液中得到的生物碱至少含有3种.3.1.4 苦参碱的分离方法(1)准备吸附柱. ①取20AB-8树脂用清水浸泡15min;②取中小型柱子，洗净干燥，填入玻璃纤维；③将浸泡好的树脂与水一起转入柱子内，打开阀门排出多余水分；④用80%乙醇、5%盐酸溶液浸泡树脂过夜，再排出. 再第二次将上诉溶液加入柱子，浸泡4h. ⑤用清水洗净，直到洗后溶液PH 值为5为止；⑥用蒸馏水浸泡待用.2）薄层层析. ①将5g羧甲基纤维素钠加入100ml水溶解煮沸. ②将上诉溶液与硅胶G 以3：1的体积比调匀，并于1050C 下干燥40min. ③取一个载玻片，将干燥后的稠状液体均匀涂抹于上面, 干燥待用. ④在制备好的薄层上画一条基线，于中心点样药品原液数次. ⑤生物碱的展开剂为三氯甲烷、甲醇、氨水混合液，其中三氯甲烷：甲醇：氨水=5滴：0.6滴：6滴；对黄酮的展开剂为三氯甲烷和甲醇混合液，三氯甲烷：甲醇=8.5滴：1.5滴. ⑥用碘化铋钾对生物碱显色，发现有3个有色斑点. ⑦用5%三氯化铁对黄酮显色，发现没有有色斑点.3）让原药液流过吸附柱（速度为5ml/min），再用80%乙醇洗脱（速度为5ml/min），得到2部分溶液（流出液、洗脱液）. 分别对这2部分进行薄层层析，发现都有生物碱的存在. 说明生物碱在树脂上的吸附效果不好，准备调整PH 值及树脂进行再次吸附.4）用旋转蒸发仪对洗脱液进行浓缩，再用氯仿、乙酸乙酯分别进行萃取，得2部分溶液. 再对2部分溶液进行薄层层析，发现氯仿萃取的部分有生物碱的存在，而乙酸乙酯萃取的部分其中虽然有物质的存在，但是既不是黄酮也不是生物碱，需要进一步鉴定分析.3.2 酸水回流法提取苦参碱酸水回流法也是常用于苦参中苦参碱的提取方法，本次实验中采用了HCL 无机酸作为提取剂，用于对比传统煎煮法实验. 3.2.1 仪器包括METTL ERAE 240电子天平、RICA 旋转蒸发器、EYELA COOLACE CCA-1100冷凝水循环装置、Waters 2695高效液相色谱仪3.2.2 材料苦参（购于重庆中药饮片厂）、乙醇（AR）、甲醇（HPLC）、乙腈（HPLC）、氯仿（AR）、HCL（AR）、NaOH 、苦参碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号：0413-200506）、氧化苦参碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号：0402-200506）3.2.3 标准曲线的制作精密称取苦参碱对照品，以无水乙醇溶解，配制成含苦参碱0.492mg/ml 的溶液作为对照品溶液% 分别取1，5，9，13，15u以HPLC 测定峰面积［9］，每样进2针取平均值，色谱条件为：Xterra RP185um4.6x150mm柱，柱温200C，0.8ml/min,220nm,甲醇:水:三乙胺=480:520:0.4以峰面积为纵坐标，苦参碱量（)=）为横坐标，得回归方程：y=-34970.14999+1277796.646x；r=0.9999即苦参碱量在0.492到7.380ug范围内呈现良好的线性关系.3.2.4 酸水回流法提取苦参总碱选用L934,设计实验. 取苦参粉10g,按表1正交试验安排进行提取，以苦参碱得率为指标衡量提取效果. 试验流程如下：工艺液回流提取→ HCL 水溶合并回流溶液→过滤→滤液用10%NaOH调节，使PH 值为10到11 →过滤→滤液浓缩至小体积→以氯仿进行4段萃取（氯仿用量分别为用量体积的1倍、1/2倍、1/2倍、1/2倍）→合并氯仿层→蒸干→无水乙醇定容至25ml→测定苦参碱得率.4 未来展望近年来有关苦参类生物碱的药理研究工作已取得了很大进展，而临床上主要用于治疗肝炎的居多，对其他方面疾病的应用基本上还处于试验阶段. 在药物来源方面，我国以提取或提取后还原转化制备的工艺最为成熟，而合成方面虽然也有研究，但合成成本较高. 出于资源保护和经济效益考虑，由于中草药提取液苦参碱含量低，分离提纯麻烦，通过人工化学合成这类生物碱及其衍生物是非常必要的.参考文献：[1] 中华人民共和国国家药典委员会. 中国药典（Ι部）[M]北京：化学工业出版社，2000.[2] 刘文雅，刘汉清. 苦参碱的药理研究进展［J］. 中华实用中医杂志，2006（4）：473-475.[3] 刘北忠，蒋纪恺. 苦参碱与人类红血病细胞株K 562的结构特征研究［C］// 第五届西南三省一市生化学术会论文文集. 成都：［出版社不详］，1997.[4] 李弟，潘显道. 苦参碱类生物碱研究进展［J］. 医学研究通讯，2000(1)65-66.[5] 司维柯，肖元. 苦参碱对人肝癌细胞HepG2的形态影响和相关增殖因素的变化［J］. 第三军医大学学报，2000，22（6），[6] 张俊平，张珉. 苦参碱体内外抗大鼠肝纤维化的作用［J］.中国药理学报，2001,22(2),186.[7] 林文，张俊平. 苦参碱对细菌脂多糖诱导大鼠枯否细胞释放肿瘤坏死因子及白细胞介素-6的影响［J］. 药学报,1997,32(2): 186.[8] 陈曙霞. 苦参抗柯萨基B 组病毒的初步研究［J］. 上海第二医科大学学报，1991,11(2):140-142.。
苦参碱的提取纯化工艺研究
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｔ ｏ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍ ｉ ｚ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｏ ｆ ａ ｌ ｋ ａ ｌ ｏ ｉ ｄ ｓ ｆ ｒ ｏ ｍ Ｓ ． ｌａ ｆ ｖ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｓ ， ｔ ａ ｋ ｉ ｎ ｇ ａ ｌ ｋ ａ ｌ ｏ ｉ ｄ ｓ ｆ ｒ ｏ ｍ Ｓ ． ｌａ ｆ ｖ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｓ ａ ｎ ｄ ｄ ｒ ｙ
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2426苦参碱的提取纯化工艺研究郭德祥郭亚楠李向阳国家兽用药品工程技术研究中心河南洛阳471003收稿日期20131201文献标识码a文章编号10021280201403002403中图分类号s85373为了优化苦参碱的提取工艺以浸膏收率苦参碱含量为评价指标选择用水量提取时间及提取次数为考察因素利用l倍量水提取3次每次提取2采用乙醇沉淀及三氯甲烷萃取相结合的方法对苦参粗提物进行纯化浓缩药液浓度为10生药ml时进行醇沉醇沉后调节药液的ph11用三氯甲烷萃取3优选出的提取工艺稳定可行可用于苦参碱的工业化提取
ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ａ ｓ ｉ ｎ ｄｅ ｘ ｅ ｓ， ｏ ｒ ｔ ｈ ｏ ｇ ｏ ｎ ａ ｌ ｄ ｅ ｓ ｉ ｇ ｎ ｗａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ｔ ｏ ｉ ｎ ｖ ｅ ｓ ｔ ｉ ｇ ａ ｔ ｅ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｏ ｆ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｃ ｏ ｎｓ ｕ ｍｐ ｔ ｉ ｏ ｎ， ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｉ ｍｅ， ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｉ ｍｅ ｓ ｏ ｎ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ．Ｏｐ ｔ ｉ ｍａ ｌ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｗａ ｓ ：ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｄ ３ ｔ ｉ ｍｅ ｓ ｗｉ ｔ ｈ ８ ｔ ｉ ｍｅ ｓ ａ ｍｏ ｕ ｎ ｔ ｏ ｆ ｗａ ｔ ｅ ｒ ，２ ｈ ｅ ａ ｃ ｈ ｔ ｉ ｍｅ ．Ｃ ｒ ｕ ｄ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ ｓ ｆ ｒ ｏ ｍ ｓ ｏ ｐ ｈ ｏ ｒ ａ ｗｅ ｒ ｅ ｐ ｕ ｒ ｉ ｆ ｉ ｅ ｄ ｂ ｙ ｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｐ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎｄ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｏ ｆ ｏ ｒ ｍ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ，ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｏ １ ． ０ ｇ ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎａ ｌ ｍａ ｔ ｅ ｉａ ｒ ｌ ｓ ｐｅ ｒ ｍｉ ｌ ｌ ｉ ｌ ｉ ｔ ｅ ｒ ｂ ｅ ｆ ｏ ｒ ｅ ｅ ｔ ｈａ ｎ ｏ ｌ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｐ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
苦参碱原药使用技术
苦参碱原药使用技术苦参碱（Matrine）是由苦参科植物苦参中提取得到的一种生物碱化合物，具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗炎等多种药理活性。
该药物已经广泛应用于临床和农业领域，并取得了良好的疗效。
在这篇文章中，我们将详细介绍苦参碱的原药制备技术。
1. 苦参碱的提取工艺苦参碱的提取工艺主要包括以下几个环节：原料处理、浸提、精制、结晶等步骤。
1.1 原料处理选用新鲜、无病害的苦参植株作为原料，将苦参植株进行粉碎研磨，得到苦参粉末。
粉碎后的苦参粉末采用干式破碎或湿式破碎的方式进行加工处理，以提高苦参碱的提取效率。
1.2 浸提将苦参粉末与适量的有机溶剂（如乙醇、乙酸乙酯等）进行浸提反应。
浸提时间、浸提温度和浸提溶剂比例均对苦参碱的提取有一定影响。
通常情况下，浸提反应时间为6-8小时，浸提温度为60-80℃，浸提溶剂比例为1：5-1：10。
1.3 精制将得到的浸提液进行过滤、脱色、脱水等精制处理。
过滤是为了去除悬浮物和杂质，脱色是为了去除颜色深的杂质，脱水是为了提高苦参碱的纯度。
精制处理主要通过滤纸、活性炭、分子筛等材料进行。
1.4 结晶将精制液体进行浓缩和结晶处理，得到苦参碱结晶固体。
浓缩过程主要采用低压浓缩或真空浓缩技术，结晶过程主要通过晶种法、自然结晶法和温度控制法等进行。
2. 苦参碱原药的分离和纯化苦参碱提取得到的原药往往含有其他生物碱、有机酸和杂质等，需要进行分离和纯化，以提高苦参碱的纯度和药效。
2.1 反渗透膜分离采用反渗透膜技术，对苦参碱原药溶液进行过滤分离。
反渗透膜是一种能够过滤溶质的薄膜材料，能够将小分子物质和水分离，从而得到高纯度的苦参碱溶液。
2.2 色谱分离采用色谱技术对苦参碱原药进行分离。
色谱是一种将混合物中的成分分离的方法，其原理是根据物质在固定相中的亲和性和分配系数的差异，利用液相或气相将混合物中的物质分开。
常用的色谱分离技术有柱层析、薄层层析等。
2.3 结晶纯化利用结晶过程对苦参碱原药进行纯化。
苦参生物碱的提取实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除苦参生物碱的提取实验报告篇一：苦参生物碱的提取分离与鉴定最终版实验五苦参生物碱的提取分离与鉴定苦参是豆科槐属植物苦参的干燥根，含有多种生物碱，总碱含量高达约1%，其中以苦参碱、氧化苦参碱含量最高。
苦参碱可溶于水、乙醚、三氯甲烷、苯，难溶于石油醚。
氧化苦参碱为白色柱状结晶，可溶于水、三氯甲烷、乙醇‘难溶于乙醚、石油醚。
现代药理学研究表明，苦参中的生物碱具有消肿利尿、抗肿瘤和抗心律失常的作用。
一、实验目的本实验通过从苦参中提取苦参生物碱，考察盐酸的浓度和渗漉速度对提取产率的影响了解化学反应萃取分离在天然药物提取过程中的应用掌握渗漉法和离子交换提取生物碱的原理、方法与工艺过程，并熟悉用柱层析法分离生物碱。
二、实验内容（1）苦参总碱的提取。
①将苦参粗粉用不同浓度的hcl溶液润湿后渗漉，收集渗漉液；②将收集的渗漉液通过阳离子交换树脂柱，进行离子交换；③洗脱并回流提取苦参总碱。
（2）分别用柱层析法和溶解度差异法分离氧化苦参碱。
三、实验时间步骤所需时间/h渗漉2离子交换2回流5柱层析（或溶解度差异法）2.5鉴定0.5四、实验原理1.提取与分离方法利用苦参生物碱具有弱碱性，可与强酸结合成易溶于水的盐的性质，将总碱从药材中提取出来。
结合动态连接提取工艺过程，实现生物碱充分溶出。
然后，加碱碱化，即可得到苦参生物总碱。
以苦参碱为例：2.工艺流程五、实验材料与设备1.实验设备与仪器层析柱，渗漉桶，烧杯，布氏漏斗，医用搪瓷盘，恒温水浴箱，层析槽，索氏提取器，研钵。
2.实验材料与试剂苦参，强酸性阳离子树脂，层析用氧化铝，三氯甲烷，甲醇，浓氨水，乙醚，碘化铋钾，盐酸，氢氧化钠。
碘-碘化钾试剂，碘化汞钾试剂，碘化铋钾试剂，硅钨酸试剂。
六、实验步骤1.反应提取步骤（1）动态连续提取①取苦参粗粉200g加一定浓度的盐酸，拌匀，放置30min,使生药膨胀。
②然后装入渗漉桶中，边加边压，层层加紧，全部装完后，药面压平，盖一层滤纸，滤纸上压一些洗净的玻璃塞。
苦参中苦参碱提取工艺研究
５ ）使用前 以 ０ ４ ｍ微孑 滤膜减 压 过滤 ， ０； ．５ Ｌ 检测 波长 为 Ｕ ２０ Ｖ ７ ｎＩ ｌ； Ｔ 流速为 １０ｍ／ ｉ； ． ｌｍ ｎ 定量环体积为 １ １ ０ 。此条件下苦参碱峰 与相邻峰分离度 ＞１ ５ 理 论 塔板 数按 苦 参碱 峰 计算 应 不低 于 ．，
维普资讯
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参考文献 ：
［ ］ 王琴福 ， １ 许家军． 浅谈 全蝎的产地加工 ［ ］中药材 ，９０ １ （２ ： Ｊ． １９ ，３ １ ）
苦 参 中苦 参碱 提 取 工艺 研 究
邓 丽 琴 （ 江苏省无锡市妇幼保健院 ２４ ０ ） １０ ２
摘要 ： 目的 研究苦参中苦参碱提取的最佳工艺条件。方法 以提取液中 苦参碱含量为指标， 采用正交设计将水提工艺条
５ ５ ；２ｏ高压泵 ； ｔ ｓ ４ ７紫外检 测器及 Ｇ ６ ５型高压六通 １）Ｐｏ Ｗａｅ ８ ｒ２ Ｊ０ 进样 阀； 色谱柱 （ ａｂｎ Ｈ ｎ ａｇＣ一１ ） 数据采集及处理采用 Ｈ ８； ｓ色谱 数据工作站 Ｖ ． ４ ０十（ 州英谱科 技） 杭 。 １ ２ 试 药 苦参碱 对照 品， 国药 品生物制 品检定所 （ ． 中 批号 ０ ４ ８２
泡、 水煎煮 、 回流等。其 中水煎煮最 为方便 ， 醇 易于工艺 化生 产。 为了提高苦参制剂的 内在质量 ， 研究采用正交实验优化苦参碱 本 的提取工艺 。 １ 仪器与试药 １１ 仪器 高效 液相 色谱 仪 系统 包括 高效 液相 色 谱仪 （ ｔｒ ． Ｗａｅ ｓ
植物源农药苦参碱提取工艺的研究
Ｓｉｃｅ ｅｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌ Ｉｎｏｖａｔｉｎ Ｈｅｒ： ｃｎ ｅ 垫 ｏｇｙ ｎ ｏ ａｌ ｄ
植 物 源 农 药 苦 参碱 提 取 工艺 的研 究
李 杜 李 红云 王玉 军 （ 山东 美 罗福 农 化有限公 司 山东 邹平 ２ ６ ０ ） ５ ２ ９
摘 要： 本项 目 过对浸泡超声提 取 法、高温浸泡提取 法和碱性醇提取 法三 种提取苦参碱 的工艺进行 了 究， 出以碱性 醇提 取法为主导工 通 研 提 艺， 在提取率． 膏率． 出 浸膏总碱量和大幅度降低 成本方面取得 了 重要 突破 ， 为促进 植物源苦参碱 农药的工业化生产和推 广 用 供了 条可行 应 提 一
的路 子 。 ’
关 键词 ： 苦参碱 超声波 中图分类 号： Ｑ ５ Ｔ ４
碱 性醇 提 取率 出膏率 文献标 识码： Ａ
文章编 号 ： ６ ４ ９ Ｘ ２ １ ） ０ ａ 一 １ ５ ２ １ ７ －０ ８ （ Ｏ １ （） ０ ５ －０ ２
苦 参碱 Ｍａ ｒ ｎ （ ｏ ｈ ｃ ｒ ｉ ｉ ｅ 系 ｔ ｉ ｅＳ ｐ ｏ ａ ｐ ｄ ｎ ） Ａ ｉ ． 或 平 科 植 物 广 豆 根 （ Ｐｈ Ｏ ｔ ） Ｓ Ｏ ｒ ａ
燃 ， 腐 蚀 性 ， 弱 酸 中性 介 质 中 稳 定 ， 无 在
鼠急性 径皮半 数 致死 量 （ ＬＤ５ 均 大 于 ０）
碱 性 醇提 取 法 三种 方法 对 苦 参 根 中的 苦 参 １ ｍＬ， 匀 ， ０ 摇 置水 浴上 加 热 使残 渣 完 全 溶
定 苦 参 总 碱 的 含 量 。通 过 对三 种 方 法 的 比
ＰＨ值 ５ ０ ． ， Ｐ Ｏ 性 经 口毒 性 ： ． ～７ ０ Ｌ 急 Ｓ 大 总 碱 进 行 对 比 提 取 ， 采 用 酸 碱 滴 定 法 测 解 并 除 尽 乙 醚 ， 冷 。 新 沸 后 放 冷 的 蒸 并 放 加
苦参碱的提取纯化工艺研究
纛 南
苦 参 碱 的 提 取 纯 化 工 艺 研 究
郭德 祥 ， 郭 亚楠 ， 李向阳 （ 国家兽 用药 品工 程技 术研究 中心 ， 河南 洛 阳 ４ ７ １ ０ ０ ３ ）
摘
要： 为了优化苦参碱的提取工艺 ， 以浸膏收率、 苦参 总碱含量为评价指标 ， 选择用水量 、 提取 时间及提
要 的有 效 成分 为苦 参 碱 、 氧化苦 参碱 等 生物 碱 。该 研 究 采 用最 为方 便 、 易 于工 业化 生产 的水 煎煮 法 ， 以浸膏 收率 、
对照品溶液 的制备 ： 精密称取 ５ ｍ ｇ 苦参碱对 照品于
１ ０ ０ ｍ ｌ 容量瓶中 ， 加 乙腈 一 无 水 乙醇 （ ８ ０ ： ２ ０ ） 溶 解定 容 ， 制 成每 １ ｍ ｌ 含苦 参碱 ０ ． ０ ５ ｍ ｇ 的溶液 ， 即得 。 供试 品溶 液 的制 备 ： 精 密称 取 １ Ｏ ｍ ｇ 干燥 物 甲醇 超声 溶解， 并定 容于 １ ０ ｍ ｌ 容量瓶 中 ， 即得 。 测定法 ： 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与供 试 品溶 液各
液（ ８ ０ ： １ ０ ： １ ０ ） 为流动相 ； 检测波长为 ２ ２ ０ ｎ ｍ。理 论 板 数
干， ７ ０ ℃减压干燥至完全干燥后 ， 称重并计算浸膏收率（ 浸 膏收率％＝ 浸膏重量， 样品重量ｘ １ ０ ０ ％） ， 结果见表 ２ 。
２ ． ２ － ３ 结 果 按苦参碱峰计算应不低 于 １ ５ ０ ０ 。 线性 范 围考 察 ： 精 密称取 苦参碱对 照品 ２ ０ ． ９ ｍ ｇ 于
均为 分析 纯 。 ２ 方法 与结 果
２ ． １ 含 量 测 定 方 法
实验三 苦参生物碱的提取与鉴识
实验三苦参生物碱的提取与鉴识
1. 实验背景
苦参（Sophora alopecuroides L.）是一种著名的中药材，其含有多种生物碱，如马钱子碱、鸦胆子碱、喹啉碱等。
这些生物碱具有多种药理作用，如止痛、镇痛、消炎、抗癌等。
因此，苦参及其生物碱在中药及医药领域具有重要应用价值。
2. 实验原理
苦参生物碱的提取与鉴识是通过萃取和化学反应实现的。
（1）苦参制备
将干燥的苦参粉末放入量杯中，加入适量的80%乙醇，用研钵研磨，使苦参与乙醇充分混合。
（2）提取苦参生物碱
用玻璃棒将苦参浆液过滤，过滤液收集于锥形瓶中。
将过滤液浸泡在浓盐酸中，搅拌1小时，然后用分液漏斗将沉淀分离出来。
分离的上层液体中含有苦参碱。
将卡耐氏试剂溶解于乙醇中，用滴管滴入苦参碱的上层液体中，观察其颜色变化。
苦参碱与卡耐氏试剂反应后产生红色沉淀，如实验结果与标准不符可用其他试剂检验。
3. 实验步骤
（2）将苦参浆液过滤，收集过滤液于锥形瓶中。
（3）将过滤液浸泡在浓盐酸中，搅拌1小时，分离出沉淀。
（4）用滴管向沉淀中滴入卡耐氏试剂，观察颜色变化。
4. 实验结果分析
若实验结果与标准相符，则可证明提取的苦参生物碱中含有苦参碱。
5. 实验注意事项
（1）苦参和苦参生物碱有毒，实验时应注意安全。
（2）实验过程中应佩戴手套，避免苦参粉末及液体接触皮肤。
（3）苦参生物碱在80%乙醇中的溶解度较低，需充分搅拌。
（4）浓盐酸腐蚀性强，需注意安全。
（5）卡耐氏试剂对眼睛有刺激作用，操作时应小心。
超声波法提取苦参总碱的研究
摘要 ： 以苦参 的根为原料 ， 通过改变超声时间 、 浓度 、 料液比、 超声频率等条件研究 了对 苦参 总碱 提取效果 的影 响， 从而可以确定
苦参 总碱最适合 的提取条件 。
关键 词 ： 苦参总碱 ； 提取 ； 超声
中图分类号 ： ８ ． Ｒ ２４２ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：６ ４ ８４ （０ ２ ０ — ０ ９ ０ １ ７ — ６ ６ ２ １ ）１ ０ ０ — ３
有效 的缩短提取 时间， 节约了溶剂 ， 并且 防止 了高温 对有效成分的影响。
２１１ 在 不 同浓 度 的 盐 酸 的 作 用 下超 声对 苦 参 总 碱 ．．
提 取 率的 影响
称取 ２ 苦参粉 ５ ， ｇ 份 放入 ５ 个烧杯 中 ， 依次加人 ｐ Ｈ值为 １ ５ ～ 的盐酸 ， 搅拌均匀， 超声提取。提取后进 行过滤。 滤液静止过夜 ， 放在恒温水浴中蒸干。 在往残 渣 中加 ５ Ｌ ｍ 无水乙醇。 吸取待测液 ２ ｌ ０ 挥干无水乙 醇 ，在加人 １ｍ 缓 冲溶液 ，０ Ｌ的氯仿摇动 ２ ｉ， ０Ｌ １ｍ ｍｎ 静 置 ２ 。等 氯仿 与水 层 完全 分开 后 以 １ｍ ｈ ０ Ｌ氯仿 ＋０ Ｌ １ｍ 蒸馏水做为空白， 在苦参碱的最大波长 ４７ｍ １ｎ
苦参碱提取工艺与氧化苦参碱制备方法
苦参碱提取工艺与氧化苦参碱制备方法1 简述苦参碱、氧化苦参碱(苦参素)是苦豆子、苦参、广豆根等豆科槐属植物中生物碱的主要成份。
苦参碱(matrine)和氧化苦参碱(oxymatrine)化学分子式分别为C15H24N2O 和C 15H24N2O2，分子量分别为248 和264，是苦参型生物碱的主要活性成分，二者在一定条件下可以转化.2 苦参碱提取工艺2.1溶剂提取法苦参碱的溶剂提取法, 常用水、酸水及乙醇等作为提取溶媒, 提取方法多为浸渍、渗滚、煎煮、回流等经典方法。
孔令明等川从酸水回流提取、乙醇回流提取两大苦参总碱方法的对比中发现,乙醇回流法对苦参总碱的提取效果较好, 是一种目前较为合适的苦参总碱溶剂提取方法。
其最佳工艺参数为: 采用筛分目数20—60 目的苦参粉, 以60 % 的乙醇溶液, 料液比为1 : 2 , 回流提取2 次。
谭桂莲分别对水煎法、乙醇回流法和渗滤法提取氧化苦参碱工艺进行优选研究, 结果表明, 渗滤法所得浸提物中, 氧化苦参碱含量明显高于水煎法和乙醇回流法, 故认为渗滤法为氧化苦参碱的最佳提取方法。
2.2 离子交换法利用生物碱盐通过强酸型阳离子交换树脂柱, 使生物碱盐阳离子交换在树脂上, 而非生物碱化合物则流出柱外, 将交换后的树脂晾干, 用氨水碱化, 氯仿提取的原理。
高拴平等研究了离子交换法提取分离苦参碱的工艺和过程, 技术路线是:苦参粉→甲醇回流提取→回收溶剂→粗提物→稀硫酸溶解→脱脂→水层→除鞣→上D201型阳离子交换树脂※碱化树脂→氯仿提取→回收溶剂→脱水→丙酮→苦参碱结晶。
采用上述提取分离方法, 苦参碱的产率最高, 结晶质量最好。
张存莉等采用不同浓度的乙醇和阳离子交换树脂对苦参碱进行提取和纯化, 并对不同的苦参碱纯化工艺进行比较和研究。
结果表明, 用60%的乙醇进行提取和用阳离子交换树脂进行纯化的工艺过程生物碱收率较高, 生产成本较低, 工序较为简单, 有一定的进步性, 适宜工业化生产。
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2018/10/21
检测中的分离方法
苦参碱的检测分离方法主要有高效液相色谱法(HPLC)、薄层色谱法 (TLC)、气相色谱法(GC)和毛细管电泳法(cE) 。其中HPLC是应用最 多的一种。 离子液体没有得到广泛应用之前，液相分离苦参碱，通常采用三乙胺 (TEA)作流动相添加剂，以抑制残余硅羟基的吸附，减少拖尾。 高效液相色谱法(HPLC) ：以液体为流动相，采用高压输液系统， 将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相 泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行 检测，从而实现对试样的分析。其用于液液分离时，流动相和固定相 都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶（极性不同，避免固定液 流失），有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱，溶质在两相间进 行分配。达到平衡时，服从于高效液相色谱计算公式： K=Cs/Cm=kVm/Vs.式中,Cs —溶质在固定相中浓度；Cm--溶质在流动相中的浓度； Vs—固定相 的体积；Vm—流动相的体积。LLPC与GPC有相似之处，即分离的顺 序取决于K,K大的组分保留值大；但也有不同之处,GPC中，流动相对 K影响不大,LLPC流动相对K影响较大。
2018/10/21
分离方法
2 浸泡超声提取法生产工艺步骤
2.1 将苦参根干燥粉碎，粒度60目，1：6～1：10的重量比例 与60%乙醇溶液混合，25°C搅拌过夜。 2.2 以19～200kHz频率超声振荡30min；过滤除去不溶物，提 取液于80°C蒸干。 2.3 取上述干粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加 入氯仿25mL，浓氨试液0.3mL，称定重量，摇匀，室温放置 过夜（16h以上），再称定重量，补足损失的溶剂量，振摇后 放置，用滤纸滤过。精密量取滤液10mL，置水浴蒸干，残渣 加乙醚5mL放置。精密加硫酸滴定液（0.01mol· l-1）10 mL， 摇匀，置水浴上加热使残渣完全溶解并除尽乙醚，放冷。加新 沸后放冷的蒸馏水15mL与甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定 液（0.02mol· l-1） 滴定至黄色，即得。每1mL的硫酸滴定液 （0.01mol· l-1） 相当于4.967mg的苦参碱。
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分离方法
4 碱性醇提取法工艺步骤 4.1 将苦参根干燥粉碎，粒度60目，1：6～1：10的重量比例 与60%乙醇溶液（含有0.02%氨水）混合，80°C搅拌过夜。 4.2 过滤除去不溶物，提取液于80°C蒸干。 4.3取上述干粉0.5g，精密称定，置于锥形瓶中，加入氯仿 25ml浓氨试剂0.3ml，称定重量，摇匀，室温放置过夜，再称 定重量，补足损失的溶剂，摇匀。过滤。精密量取10ml，置 水浴蒸干，残渣加5ml乙醚。置水浴上加热至完全溶解并除尽 乙醚。加蒸馏水15ml，甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液 （0.02mol\L）滴定至黄色，即得。每毫升硫酸滴定液相当于 4.967mg的苦参碱。
2018/10/21
分离方法
3 高温浸泡提取法生产工艺步骤
3.1 将苦参根干燥粉碎，粒度60目，1：6～1：10的重量比例 与60%乙醇溶液混合，80°C搅拌过夜。 3.2 过滤除去不溶物，提取液于80°C蒸干。 3.3 取上述干粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加 入氯仿25mL，浓氨试液0.3mL，称定重量，摇匀，室温放置 过夜（16h以上），再称定重量，补足损失的溶剂量，振摇后 放置，用滤纸滤过。精密量取滤液10mL，置水浴蒸干，残渣 加乙醚5 mL放置。精密加硫酸滴定液（0.01mol· l-1） 10mL， 摇匀，置水浴上加热使残渣完全溶解并除尽乙醚，放冷。加新 沸后放冷的蒸馏水15mL与甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定 液（0.02mol· l-1）滴定至黄色，即得。每1mL的硫酸滴定液 （0.01mol· l-1）相当于4.967mg的苦参碱。
XXX 1440XX班 1440XXXX
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苦参碱来源 理化性质
药理用途
分离方法
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苦参碱来源 苦参碱是由豆科植物苦参的干燥根、植株、果实经 乙醇等有机溶剂提取制成的， 是生物碱。一般为苦 参总碱，其主要成分有苦参碱、槐果碱、氧化槐果 碱、槐定碱等多种生物碱，以苦参碱、氧化苦参碱 含量最高。其他来源为山豆根及山豆根地上部分， 纯品外观为白色粉末。
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药理用途
（1）在医学方面的应用： 苦参碱对中枢神经具有解热、镇痛、抗惊厥、稳定神经等作用; 对心血管系统具有明显的负性频率和正性肌力作用、能防治动脉粥样硬 化、减轻心肌损伤等作用;对消化系统具有杭肝损伤、抗纤维化、升高 白细胞等作用; 还具有抗肿瘤、抗肝癌等作用。 （2）临床应用： 苦参素的制剂临床主要用于慢性活动性肝炎和慢性迁延性肝炎，对急性 黄疸型肝炎也有作用；也用于慢性宫颈炎，老年性、滴虫性、霉菌性阴 道炎，附件炎，盆腔炎等，对子宫肌瘤及宫颈癌亦有较好的预防和治疗 作用；适用于肿瘤放、化疗引起的白细胞低下及其它原因引起的白细胞 减少症；在心血管疾病中用于心率失常、心率衰竭、心肌炎、冠心病等； 还可用于湿疹等。苦参碱添加到视网膜母细胞瘤细胞培养导致降低肿瘤 细胞的有丝分裂增殖速率下降，并加快肿瘤细胞细胞凋亡，同时，调节 蛋白细胞或使凋亡周期发生相应的变化
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分离方法
1 酸水提取法
苦参以稀酸水渗漉，酸水提取液通过强酸性阳离子交换树脂提取总生物碱。 苦参碱和氧化苦参碱的分离，利用二者在乙醚中的溶解度不同进行。氧化 苦参碱的N→O半极性配位键，极性大，在水中溶解度较大，在乙醚中溶 解度较小。将总生物碱溶于氯仿，加入10倍量乙醚，氧化苦参碱沉淀析出 . 具体操作流程实例： 1.1取粉碎的苦参样品,用80%的酸性乙醇(pH=2～4) 渗漏提取至无生物碱反应,提取液减压浓缩后用适量的自来水溶解,滤除不 溶物,上清液用氯仿反复萃取至无生物碱反应,回收氯仿后得到苦参总生物 碱。 1.2苦参总生物碱用硅胶柱层析分离,溶剂:氯仿、甲醇、氨水(9:1:0.3),在此 溶剂下,氧化苦参碱Rf=0.28(与标准样对照),将相同组分合并,浓缩至适量后 按1:1加入乙醚,滤除沉淀物,上清液继续加入乙醚至氧化苦参碱全部沉淀, 次日过滤,用丙酮重结晶得到氧化苦参碱单体,120℃烘干3h,mp.206.5℃,与8/10/21
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理化性质
物理性质 ①颜色：纯品外观为白色粉末。久置露空气 中，有引湿性，并变为淡黄色。 ②气味：无臭，味苦。 ③性状：多为晶型，在苦参碱的α、β、γ、δ 四种类型中分别有不同的性状：α型，针状 或棱柱状结晶；β型，正斜方形棱柱状结晶； γ型，液体；δ型，棱柱状结晶。 ④熔沸点：α型，熔点76℃，β型，熔点87℃； γ型，液体，沸点223℃(800Pa)；δ型，熔点 84℃。 ⑤溶解性：苦参碱既可溶于水，又能溶于氯 仿、乙醚、苯、甲苯、二硫化碳等亲脂性溶 剂。氧化苦参碱亲水性更强，易溶于水，可 溶于氯仿，难溶于乙醚。苦参中生物碱的极 性顺序是：氧化苦参碱＞羟基苦参碱＞苦参 碱。