材料的热失重分析tga
热重分析在材料研究中的应用
热重分析在材料研究中的应用热重分析(Thermal Gravimetric Analysis, TGA)是一种基于样品质量随温度变化的测试方法。
它能够分析热分解、氧化、还原、变质等过程对样品质量的变化。
因此,热重分析在材料研究中具有广泛的应用。
一、热重曲线及其解析热重曲线表示样品质量随温度的变化,通常包括三个阶段:失重阶段、稳定阶段和残留阶段。
失重阶段表示固态物质的挥发和裂解,稳定阶段表示化学反应出现和反应所需的能量已经被满足,残留阶段表示化学反应已经完成,残渣为功能性材料。
解析热重曲线旨在了解样品的热稳定性、反应性、蒸发、裂解、变质等过程以及相关反应动力学参数。
热重曲线是深度解析TGA结果的媒介。
二、热重分析在材料研究中的应用1. 聚合物材料研究聚合物材料在热重分析上表现为失重阶段和稳定阶段。
失重阶段是由于聚合物分子的红外伸缩振动引起的挥发和裂解;稳定阶段时,聚合物分子开始降解,表现出质量的下降。
2. 矿物材料研究常规的矿物TGA研究通常涉及热解和脱水反应的描述。
热重曲线可以展示出试样中水的(自然和化学地)失重、无机化合物的晶水失重及各种复杂反应的识别。
3. 金属和合金材料研究通过热重分析测试不同温度下金属和合金材料的热重曲线,可以分析金属和合金的相转换行为或氧化反应,进而了解金属结构的稳定性和寿命。
4. 纳米材料研究近年来,随着纳米技术的发展,热重分析被广泛应用于纳米材料的热稳定性以及纳米粒子对环境的影响研究中。
纳米颗粒的热稳定性是其在高温下应用于薄膜、复合材料及高温环境下使用颗粒摆件等研究中的核心问题。
5. 烟草材料研究热重分析是划分烟草样品烟叶组成的有效工具。
通过对各个阶段的热解特征和残留物的分析,可以了解烟草叶片中糖、含氮物、脂肪、苯丙素等成分分解行为及其影响。
三、热重分析技术的发展热重分析得到了广泛的应用,从实验准备到数据计算,科学家们都在通过各种技术进一步完善热重分析方法。
现有的热重分析仪器普遍具有高分辨率、高灵敏度、高可靠性等特点,使得样品量更小、样品组合性更强,精度也更高,从而使热重分析技术获得了长久的发展。
材料的热失重分析TGA
材料的热失重分析TGA材料的热失重分析(Thermogravimetric Analysis, TGA)是一种常见的物质分析技术,用于研究材料在升温过程中的质量变化。
它通过监测样品的质量随温度的变化来获得有关样品的热稳定性、亚稳态和分解行为的信息。
TGA的工作原理是将样品放置在恒定温度条件下,并连续测量样品的质量变化。
在实验过程中,样品通常在惰性气氛中进行加热,以避免氧气或其他杂质对样品的影响。
样品被加热至高温,然后根据样品的热解或分解行为,观察样品质量的变化。
TGA系统通常由测量单元、电子天平、样品容器和加热装置等组成。
测量单元用于对样品的质量变化进行监测,电子天平则是测量样品质量的关键部分。
样品容器通常由石英或陶瓷制成,以耐高温和腐蚀性气体。
加热装置通常使用电阻炉或激光等光源来提供加热能量。
TGA实验通常包括两个步骤:升温和恒温。
在升温阶段,样品被加热至所需温度,然后在一定的升温速率下持续加热。
这个阶段是为了观察样品的热解或分解行为,并确定相应的失重温度范围和速率。
在恒温阶段,样品将在恒定温度下保持一段时间,以观察样品的失重和稳定性。
通过分析TGA曲线,可以获得关于样品的一些重要信息。
首先,可以确定样品的热稳定性,即在一定温度范围内样品是否能够稳定保持质量。
其次,可以确定样品的热解温度,即样品开始失重的温度。
这个温度往往与样品的组成和结构有关,可以帮助判断材料的热稳定性和分解温度。
此外,还可以确定样品的失重速率,即样品在热解或分解过程中质量的减少速率。
这个信息可以提供有关样品的反应动力学和热动力学行为的线索。
除了热失重分析,TGA还可以与其他分析技术结合使用,如差示扫描量热分析(Differential Scanning Calorimetry, DSC)和气质联用技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS)等。
这些组合技术可以提供更多关于样品的化学和物理性质的信息。
tga热重分析仪
tga热重分析仪TGA热重分析仪是一种常用的实验仪器,它可以用于测量材料在加热过程中的质量变化以及热分解过程的温度范围和热分解特性。
TGA 是热重分析(Thermogravimetric Analysis)的缩写,利用其测量原理可以对各种材料的热稳定性和失重过程进行研究和分析。
TGA热重分析仪主要由加热炉、样品皿、天平、温度传感器、温度控制系统等组成。
在实验过程中,待测样品被放置在样品皿中,然后放入TGA热重分析仪中。
随后,通过控制加热炉的温度,对样品进行加热,并实时记录样品的质量变化,同时通过温度传感器对样品进行温度检测和控制。
TGA热重分析仪的原理是基于样品在加热过程中质量的变化来分析材料的性质。
当样品受热时,化学反应、热解、失水和失重等过程会导致样品质量的变化。
通过测量样品质量的变化,可以获得热解温度、失重速率等信息。
这些信息可以被广泛应用于材料科学、化学工程、聚合物材料、燃料研究等领域。
TGA热重分析仪在材料科学研究中有着广泛的应用。
例如,它可以用于研究材料的热稳定性,通过测量材料在不同温度下的失重情况来评估材料在高温环境下的稳定性。
此外,TGA还可以用于研究材料的热分解特性,通过分析样品的失重曲线和失重速率来确定材料热分解的温度范围和特征。
在聚合物材料领域,TGA热重分析仪也是一种常用的测试方法。
通过测量聚合物材料在加热过程中的失重情况,可以得到聚合物材料的热稳定性、热分解温度以及热解反应的动力学参数。
这些数据可以用于评估聚合物材料的可用性、稳定性和耐高温性能。
除了以上的应用领域,TGA热重分析仪还可以用于燃料研究、催化剂研究以及环境科学等领域。
在燃料研究中,TGA可以用于测量燃料的热值、燃烧性能和燃烧过程中的质量变化情况。
在催化剂研究中,TGA可以用于评估催化剂的稳定性、活性和失重过程。
在环境科学中,TGA可以用于分析和评估大气颗粒物、污染物和有机物的热分解特性。
综上所述,TGA热重分析仪是一种非常重要的实验仪器,可以通过测量样品在加热过程中的质量变化来研究和分析材料的热稳定性、热分解特性以及失重情况。
热失重法测定碳纤维复合材料树脂含量对应的标准
热失重法测定碳纤维复合材料树脂含量对应的标准热失重法(TGA)是一种常用的测定碳纤维复合材料树脂含量的方法。
该方法基于样品在升温过程中树脂热分解产生质量损失,通过测定样品的质量变化来计算树脂的含量。
以下是相关的参考内容:1. ASTM D6370-14: Standard Test Method for Rubber—Measurement of Cure and After-Cure Dynamic Properties Using a Forced-Harmonic-Distortion Test Method该标准方法详细描述了使用热失重法测定橡胶树脂含量的步骤和计算公式。
该方法适用于固体状的橡胶材料,并给出了不同温度和时间条件下的测试参数。
2. ISO 11357-6: Plastics—Differential Scanning Calorimetry (DSC)—Part 6: Determination of Oxidation Induction Time (isothermal OIT) and Induction Time (dynamic OIT)这个标准说明了使用热失重法测定塑料氧化感应时间的方法。
该方法测定样品在氧化过程中的质量损失,从而确定树脂含量。
3. JIS K 7125-1: Carbon fibre-reinforced plastics—Determinationof the thermogravimetric properties—Part 1: General introduction这个标准提供了热失重法测定碳纤维复合材料的总体介绍。
它介绍了热失重法的原理、设备要求、样品制备和测试程序等内容。
4. ISO 178: Plastics—Determination of flexural properties在这个标准中,热失重法作为一种方法被用于评估塑料的弯曲性能。
tg、tga热重分析仪
TGA-101 Thermo Gravimetric Analyzer
热失重法(TG/TGA)
热失重法(TGA)是在程序控制温度下测量物质 质量与温度关系的一种技术,物质受热时,发生 物理变化和化学变化,质量也随之改变。
右图体现了: 试样的热重时间、温度之间的关系
TGA-101热重分析仪的应用范围
热重分析仪(TG、TGA)是一种利用热重法检 测物质温度-质量变化关系的仪器。 测量与研究材料的如下特性: 热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、 成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与 挥发物、反应动力学。 大展TGA-101热重分析仪的应用范围: 塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、 金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺 优化与质量监控。
TGA-101技术参数
1. 温度范围: 室温~1150℃ 2. 温度分辨率: 0.1℃ 3. 温度波动: ±0.1℃ 4. 升温速率: 1~80℃/min 5. 温控方式: 升温、恒温、降温 6. 冷却时间: 15min (1000℃…100℃) 7. 天平测量范围: 1mg~2g ,可扩展至30g 8. 解析度: 0.1μg 9. 恒温时间: 0~300min 任意设定 10.显示方式: 汉字大屏液晶显示 11.气氛装置: 内置气体流量计,包含两路气体切换和流 量大小控制 (气氛:惰性、氧化性、还原性、静态、动态) *气氛装置为选配 12.软件: 智能软件可自动记录TG曲线进行数据处理、打 印实验报表
13.数据接口: RSS-232接口,专用软件(软件不定期免费升级) 14.电源: AC220V 50Hz
热失重测试标准
热失重测试标准热失重测试(Thermogravimetric Analysis,TGA)被广泛用于材料研究、质量控制和热稳定性评估等领域。
下面将介绍热失重测试的标准及相关参考内容。
1. ASTM E1131-08:Standard Test Method for Compositional Analysis by Thermogravimetry,这个标准规定了使用热失重测试来进行材料组分分析的方法和程序。
其旨在通过测量样品的质量变化来确定材料中不同组分的质量百分比。
2. ASTM E2041-11:Standard Test Method for Estimating Kinetic Parameters by Differential Scanning Calorimeter or Thermogravimetric Analysis,此标准规定了利用差示扫描量热仪(DSC)或热失重仪(TGA)估算材料热动力学参数的方法,包括活化能和反应级数。
该测试方法对于研究化学反应、热分解和氧化等过程的动力学特性非常有用。
3. ASTM E1868-10:Standard Test Methods for Loss-On-Drying by Thermogravimetry,该标准规定了使用热失重测试测量材料中的水分含量的方法和程序。
此方法可以用于评估原材料和成品的含水量,以确定其质量和稳定性。
4. ASTM D6370-99(2013):Standard Test Method for Rubber—Compositional Analysis by Thermogravimetry (TGA),此标准规定了利用热失重测试来分析橡胶成分的方法和程序。
通过测量橡胶样品的质量变化,可以确定不同成分(如橡胶聚合物、填料和添加剂)的含量,用于质量控制和产品开发中的橡胶材料研究。
5. ISO 11358:Thermogravimetry of Polymers,该标准规定了使用热失重测试分析聚合物材料热分解、热稳定性和氧化降解等热性能的方法和程序。
材料的热失重分析(TGA)
材料的热失重分析(TGA)一、实验目的:1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点;2、了解同步热分析仪的应用;3、选用五水硫酸铜为样品,运用同步热分析仪对样品进行热失重分析二、实验原理:热重分析法(Thermogravimetry Analysis,简称TG或TGA)为使样品处于一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
利用热重分析法,可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性,可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析(包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究),可对物质进行成分的定量计算,测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理示意如下:炉体(Furnace)为加热体,在由微机控制的一定的温度程序下运作,炉内可通以不同的动态气氛(如N2、Ar、He等保护性气氛,O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等),或在真空或静态气氛下进行测试。
在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量,并将数据传送到计算机,由计算机画出样品重量对温度/时间的曲线(TG曲线)。
当样品发生重量变化(其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等)时,会在TG曲线上体现为失重(或增重)台阶,由此可以得知该失/增重过程所发生的温度区域,并定量计算失/增重比例。
若对TG曲线进行一次微分计算,得到热重微分曲线(DTG曲线),可以进一步得到重量变化速率等更多信息。
三、实验仪器和材料实验仪器:STA8000,美国PE公司生产实验材料:五水硫酸铜四、实验步骤:1.检查氮气钢瓶内剩余压力是否大于2 MPa,如果总压力小于2 MPa时建议更换新的氮气钢瓶以防止残余气体中水分等杂质气体对实验结果产生负面影响;2.打开氮气钢瓶总压力阀,并调节减压阀压力小于等于2.0bar;3.打开STA 8000的制冷设备,如自来水或者水浴制冷机;4.打开STA 8000主机电源,等待20分钟以便仪器稳定;5.打开电脑主机,双击打开Pyris控制软件进入主控界面;6.设置STA样品温度至室温,如25度(具体为:在Go To Temp按钮下的输入框内键入目标温度值,然后单击Go To Temp按钮);7.放入左右两个空陶瓷样品皿,点击Zero Weight按钮扣除皮重;8.将样品放入扣除皮重后的陶瓷样品皿中,重新放入STA 8000样品支架左边样品端,点击Sample Weight按钮称取样品重量;9.在Pyris软件的方法编辑窗口设置好测试方法;10.点击开始测试按钮,并切换软件界面至监视窗口,等待实验结束;11.拷贝数据并处理数据;12.将陶瓷样品皿从炉膛中取出并丢弃至指定位置(取样品皿时请确认样品温度已降至50度以下,陶瓷样品统一回收并采用高温灼烧方法清洗);13.检查STA 8000炉膛的污染情况,如污染较为严重,请适时灼烧炉体或做相应清洗工作;14.关闭STA主控Pyris软件;15.关闭STA 主机电源;16.关闭STA制冷设备,如自来水或者水浴制冷机;17.关闭氮气钢瓶总压力阀,减压阀可保持常开状态(如果预见长时间不用STA仪器,请同时关闭总压力阀和减压阀);18.做好仪器使用登记工作,以备后续查阅。
热重分析(TGA)-完整版资料
热重分析(TGA)Theory & Applications120612.57% Water (0.8753mg)10019.47% Carbon Monoxide (1.355mg)480Weight (%)30.07% Carbon Dioxide (2.093mg)2600 4020 0 200 400 600 800-2 1000Universal V3.4A TA InstrumentsTemperature (°C)Deriv. Weight (%/min)TGA: The TechniqueThermo gravimetric Analysis (TGA) measures the amount and rate of change in the weight of a material as a function of temperature or time in a controlled atmosphere.•样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改变时可能伴随着重量的 变化。
•热重分析就是在不同的热条件(以恒定速度升温或等温条件下延长时 间)下对样品的质量变化加以测量的动态技术。
热重分析的结果用热重曲线或微分热重曲线表示。
2What TGA Can Tell You热稳定性 • Thermal Stability of Materials • Oxidative Stability of Materials 氧化稳定性 • Composition of Multi-component Systems 组成 产品寿命 • Estimated Lifetime of a Product 分解动力学 • Decomposition Kinetics of Materials • The Effect of Reactive or Corrosive Atmospheres 反应或腐蚀气氛对材料的影响 on Materials • Moisture and Volatiles Content of Materials材料水分和挥发份含量3Mechanisms of Weight Change in TGAWeight Loss:Decomposition: The breaking apart of chemical bonds. Evaporation: The loss of volatiles with elevated temperature. Reduction: Interaction of sample to a reducing atmosphere (hydrogen, ammonia, etc). Desorption.Weight Gain:Oxidation: Interaction of the sample with an oxidizing atmosphere. Absorption. All of these are kinetic processes (i.e. there is a rate at which they occur).4TG曲线 积分型曲线DTG曲线 微分型曲线5初始热分解 温度(B、G)最大失重 速率温度反应终了温 度(C、H)6影响热重测定的因素: Purge Gas• TGA: Always purge through balance housing with dry inert gas • TGA: Only introduce reactive/corrosive gases through samplearea/furnace housing • Nitrogen most common. • Helium often provides best baseline but will make furnace work hard at high temperature. • Air can sometimes improve resolution because of differences in the oxidative stability (versus thermal stability) of components. 气氛不同反应机理的不同。
材料的热失重分析(TGA)
材料的热失重分析(TGA)一、实验目的:1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点;2、了解同步热分析仪的应用;3、选用五水硫酸铜为样品,运用同步热分析仪对样品进行热失重分析二、实验原理:热重分析法(Thermogravimetry Analysis,简称TG或TGA)为使样品处于一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
利用热重分析法,可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性,可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析(包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究),可对物质进行成分的定量计算,测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理示意如下:炉体(Furnace)为加热体,在由微机控制的一定的温度程序下运作,炉内可通以不同的动态气氛(如N2、Ar、He等保护性气氛,O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等),或在真空或静态气氛下进行测试。
在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量,并将数据传送到计算机,由计算机画出样品重量对温度/时间的曲线(TG曲线)。
当样品发生重量变化(其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等)时,会在TG曲线上体现为失重(或增重)台阶,由此可以得知该失/增重过程所发生的温度区域,并定量计算失/增重比例。
若对TG曲线进行一次微分计算,得到热重微分曲线(DTG曲线),可以进一步得到重量变化速率等更多信息。
三、实验仪器和材料实验仪器:STA8000,美国PE公司生产实验材料:五水硫酸铜四、实验步骤:1.检查氮气钢瓶内剩余压力是否大于2 MPa,如果总压力小于2 MPa时建议更换新的氮气钢瓶以防止残余气体中水分等杂质气体对实验结果产生负面影响;2.打开氮气钢瓶总压力阀,并调节减压阀压力小于等于2.0bar;3.打开STA 8000的制冷设备,如自来水或者水浴制冷机;4.打开STA 8000主机电源,等待20分钟以便仪器稳定;5.打开电脑主机,双击打开Pyris控制软件进入主控界面;6.设置STA样品温度至室温,如25度(具体为:在Go To Temp按钮下的输入框内键入目标温度值,然后单击Go To Temp按钮);7.放入左右两个空陶瓷样品皿,点击Zero Weight按钮扣除皮重;8.将样品放入扣除皮重后的陶瓷样品皿中,重新放入STA 8000样品支架左边样品端,点击Sample Weight按钮称取样品重量;9.在Pyris软件的方法编辑窗口设置好测试方法;10.点击开始测试按钮,并切换软件界面至监视窗口,等待实验结束;11.拷贝数据并处理数据;12.将陶瓷样品皿从炉膛中取出并丢弃至指定位置(取样品皿时请确认样品温度已降至50度以下,陶瓷样品统一回收并采用高温灼烧方法清洗);13.检查STA 8000炉膛的污染情况,如污染较为严重,请适时灼烧炉体或做相应清洗工作;14.关闭STA主控Pyris软件;15.关闭STA 主机电源;16.关闭STA制冷设备,如自来水或者水浴制冷机;17.关闭氮气钢瓶总压力阀,减压阀可保持常开状态(如果预见长时间不用STA仪器,请同时关闭总压力阀和减压阀);18.做好仪器使用登记工作,以备后续查阅。
材料的热失重分析(TGA)
材料的热失重分析(TGA)一、实验目的:1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点;2、了解同步热分析仪的应用;3、选用五水硫酸铜为样品,运用同步热分析仪对样品进行热失重分析二、实验原理:热重分析法(Thermogravimetry Analysis,简称TG或TGA)为使样品处于一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
利用热重分析法,可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性,可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析(包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究),可对物质进行成分的定量计算,测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理示意如下:炉体(Furnace)为加热体,在由微机控制的一定的温度程序下运作,炉内可通以不同的动态气氛(如N2、Ar、He等保护性气氛,O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等),或在真空或静态气氛下进行测试。
在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量,并将数据传送到计算机,由计算机画出样品重量对温度/时间的曲线(TG曲线)。
当样品发生重量变化(其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等)时,会在TG曲线上体现为失重(或增重)台阶,由此可以得知该失/增重过程所发生的温度区域,并定量计算失/增重比例。
若对TG曲线进行一次微分计算,得到热重微分曲线(DTG曲线),可以进一步得到重量变化速率等更多信息。
三、实验仪器和材料实验仪器:STA8000,美国PE公司生产实验材料:五水硫酸铜四、实验步骤:1.检查氮气钢瓶内剩余压力是否大于2 MPa,如果总压力小于2 MPa时建议更换新的氮气钢瓶以防止残余气体中水分等杂质气体对实验结果产生负面影响;2.打开氮气钢瓶总压力阀,并调节减压阀压力小于等于2.0bar;3.打开STA 8000的制冷设备,如自来水或者水浴制冷机;4.打开STA 8000主机电源,等待20分钟以便仪器稳定;5.打开电脑主机,双击打开Pyris控制软件进入主控界面;6.设置STA样品温度至室温,如25度(具体为:在Go To Temp按钮下的输入框内键入目标温度值,然后单击Go To Temp按钮);7.放入左右两个空陶瓷样品皿,点击Zero Weight按钮扣除皮重;8.将样品放入扣除皮重后的陶瓷样品皿中,重新放入STA 8000样品支架左边样品端,点击Sample Weight按钮称取样品重量;9.在Pyris软件的方法编辑窗口设置好测试方法;10.点击开始测试按钮,并切换软件界面至监视窗口,等待实验结束;11.拷贝数据并处理数据;12.将陶瓷样品皿从炉膛中取出并丢弃至指定位置(取样品皿时请确认样品温度已降至50度以下,陶瓷样品统一回收并采用高温灼烧方法清洗);13.检查STA 8000炉膛的污染情况,如污染较为严重,请适时灼烧炉体或做相应清洗工作;14.关闭STA主控Pyris软件;15.关闭STA 主机电源;16.关闭STA制冷设备,如自来水或者水浴制冷机;17.关闭氮气钢瓶总压力阀,减压阀可保持常开状态(如果预见长时间不用STA仪器,请同时关闭总压力阀和减压阀);18.做好仪器使用登记工作,以备后续查阅。
tga检测
TGA检测概述TGA(Thermogravimetric Analysis)检测是一种常用的材料分析技术,它能够通过测量样品随着温度的变化而引起的质量变化来确定样品的热稳定性,研究材料的热分解过程以及其它热性质。
本文将介绍TGA检测的原理、仪器设备、样品准备和数据分析等内容。
原理TGA检测是基于样品在不同温度下的质量变化来评估样品的热稳定性。
在TGA实验中,样品通常被加热到高温,然后通过测量样品质量的变化来分析其热性质。
实验过程中,样品被放置在一个恒定的气氛环境中,可以是惰性气体(如氮气)或氧气。
样品的质量变化由一个敏感的天平来测量,可以得到样品随温度变化的质量损失(TG曲线)。
同时,还可以通过对流操作来测量样品中可能会释放出的气体(如CO2和SO2)或吸收的气体(如H2O或NH3)。
仪器设备TGA检测通常使用一台TGA仪器进行。
TGA仪器主要由以下几部分组成:1.电子天平:用于精确测量样品的质量变化。
2.堆积爐:用于加热和控制样品的温度。
3.惰性气氛或氧氛控制系统:用于控制实验过程中的气氛环境。
4.温度探头:用于测量样品温度。
5.数据采集和分析系统:用于记录和分析实验过程中的数据。
样品准备在进行TGA检测之前,需要对样品进行一定的准备工作。
样品的准备可以根据具体的研究目的和样品性质而定。
1.样品选择:根据研究目的选择适当的样品进行实验。
样品可以是纯物质、混合物或复合材料。
2.样品制备:保证样品制备的均匀性和粒度的一致性。
样品可以是粉末、薄膜或块状。
3.样品量:确定适当的样品量以确保实验结果的可靠性。
4.实验容器:选择合适的实验容器放置样品,容器材料应与样品不发生任何相互作用。
数据分析TGA实验得到的数据可以通过以下几种方法进行分析:1.TG曲线:通过观察样品质量随温度的变化,可以了解样品的热分解过程以及温度范围内的质量损失情况。
2.DTG曲线:由TG曲线导数得到的曲线,可以确定热分解过程中的峰值温度和速率。
热分析(TGA)
试样受热分解或升华,逸出的挥发物往往在热
重分析仪的低温区冷凝,这不仅污染仪器,而
且使实验结果产生严重的偏差。尤其是挥发物
在支撑杆上的冷凝,会使测定结果毫无意义。4. 温度测量上的误差
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在热重分析仪中,由于热电偶不与试样接触,显然试样 真实温度与测量温度之间是有差别的,另外,由升温和 反应所产生的热效应往往使试样周围的温度分布紊乱, 而引起较大的温度测量误差。
热分析
热重分析(TGA)
基本原理
热重分析(Thermogravimetric Analysis)是在程序控温下,测量
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物质的质量变化与温度关系的一种技术,其基本原理就是热天平。
热天平分为零位法和变位法两种。 变位法,就是根据天平梁的倾斜度与质量变化呈比例的关系,用
静态法
—等压质量变化测定:在程序控制温度下,测量物质在恒定定挥 发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。
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—等温质量变化测定:在恒温条件下测量物质质量与温度关系的
一种方法。 —准确度高,费时。 动态法 —热重分析、微商热重分析 —热重分析:在程序升温下,测定物质质量变化与温度的关系。 —微商热重分析(Derivative thermogravimetry, DTG)。
动态力学分析基础
材料受力后会产生形变,根据除去外力后,应 变可否回复,可分为
理想弹性固体 小分子固体—弹性
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受到外力作用形变很小,符合胡克定律ζ=E1ε,E1普弹模量
特点:受外力作用瞬时达到平衡,除去外力应变立即恢复。
热重分析TGA完整版
热重分析TGA完整版热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA)是一种热分析技术,通过对样品在不同温度条件下质量的变化进行检测和分析,可以获得样品热稳定性、反应性以及成分等信息。
本文将介绍热重分析的原理、仪器设备、实验步骤以及应用等内容。
热重分析的原理是利用热电偶作为探头,将样品加热至一定温度范围内,并监测样品质量的变化。
当样品受热时,会发生热分解、脱水、脱插等反应,此时会产生质量的变化,通过记录样品质量与温度之间的关系,可以获得样品的热重曲线。
通过分析热重曲线,可以得到样品的热分解温度、失重量、反应动力学等信息。
热重分析的仪器设备主要由加热器、电子天平和温度控制系统组成。
其中,加热器提供恒定的温度场,电子天平能够检测样品质量的变化,并将数据传输到计算机上,温度控制系统能够精确控制样品的加热温度。
进行热重分析的实验步骤如下:1.准备样品:将需要进行热重分析的样品制备成适当的形式,如粉末状或块状。
2.称取样品:使用精确的天平称取适量的样品,通常是数毫克至数十毫克。
为了减小试样质量的不确定性,可以进行多次称重取平均值。
3.装样:将样品放置在热重秤上,并确保样品均匀分布在秤盘上,以减小实验误差。
4.实施实验:将热重秤放入热重仪器中,并设置合适的实验参数,如加热速率、温度范围等。
开始实验后,仪器将按照参数进行加热,并记录样品质量的变化。
5.数据处理:根据实验得到的质量变化数据,绘制热重曲线。
可以通过计算失重率、热分解温度、半失重温度等参数来进一步分析样品的性质。
热重分析广泛应用于材料科学、化学、生物科学、制药工业等多个领域。
在材料科学中,可以通过热重分析来研究材料的热稳定性、热分解机理等。
在化学领域,可以通过热重分析来研究催化剂的活性以及催化反应的动力学。
在生物科学中,可以使用热重分析来研究生物大分子的热稳定性和降解动力学。
在制药工业中,可以通过热重分析来研究药物的热稳定性,以指导药物的储存和使用。
热重分析法(TGA
聚酰亚胺(PI--Polyimide)的结构
• PI分子结构中含有大量芳杂环,因而其热稳定性很好; 长期使用温度可达到250oC,短期使用温度可达到450 oC
O
C
O
C N CH2
n
N
C O
C O
聚四氟乙烯(PTFE)
• 1.键能:C-F:485.3>C-H:414.2 (kJ/mol) • 2.聚四氟乙烯分子中CF2单元按锯齿形状排列,由于 氟原子半径较氢稍大,所以相邻的CF2单元不能完全 按反式交叉取向,而是形成一个螺旋状的扭曲链,氟 原子几乎覆盖了整个高分子链的表面 /post/ptfe-properties-andapplications.html
6.聚合物热降解和热氧降解动 力学研究
热分析联用技术
• DTA-TGA联用 • DSC-TGA联用 • 高温裂解质谱-TGA 联用 • IR-TGA联用
综合实例:纳米SiO2填充LLDPE复合材料
的热稳定性和热氧稳定性研究
• LDPE(LLDPE)具有优异的柔韧性和延展性, 广泛应用于吹塑薄膜、制造器皿、挤出管材等。 其主要缺点是刚性较差、软化点较低等。 • 纳米SiO2是一种新型无机填料,具有特殊纳米 尺寸效应和表面界面效应。纳米SiO2与LDPE 填充共混可提高基体的模量,热稳定性和改善 基体的保温性
2.升温速率的影响:升温速率越大,所得特征温 度越高 3.气氛的影响:一般采用动态气氛,热降解用氮 气,热氧降解用空气或氧气
TG在聚合物研究中的应用
比较不同高聚物的相对热稳定性
五种聚合物的TGA曲线
实验条件
相同测试条件 温度范围:室温~800oC; 升温速率:10oC/min;
流动N2保护
热失重 初始分解温度
热失重初始分解温度热失重(Thermogravimetric Analysis,TGA)是一种常用的热分析技术,用于研究材料在升温过程中的质量变化情况。
这种技术可以通过记录样品质量随温度变化的曲线,来分析样品的热稳定性和热分解特性。
在TGA实验中,初始分解温度是一个重要的参数,它是指在升温过程中,样品开始发生分解反应的温度。
初始分解温度是一个关键的指标,它可以提供有关材料热稳定性的信息。
在TGA实验中,样品质量会随着温度的升高而发生变化,当样品开始发生分解反应时,其质量变化速率会显著增加。
初始分解温度是指样品质量变化速率明显增加的温度点,也可以理解为样品开始发生分解反应的温度。
通过测量样品的初始分解温度,可以评估材料的热稳定性和热分解特性。
初始分解温度的测定通常通过TGA实验来完成。
在实验中,样品被加热至一定温度范围内,然后通过记录样品质量随温度变化的曲线,来确定初始分解温度。
在TGA实验中,通常会选择一定的升温速率,以保证实验的可重复性和准确性。
通过观察样品质量变化曲线的斜率变化,可以确定初始分解温度。
初始分解温度的测定对于材料研究和工业生产具有重要意义。
对于新材料的研究,初始分解温度可以提供关于其热稳定性和热分解特性的信息,有助于评估材料的适用性和稳定性。
对于工业生产中的材料,初始分解温度可以帮助优化工艺条件,提高产品质量和生产效率。
除了初始分解温度,TGA实验还可以提供其他有用的信息。
例如,通过观察样品质量变化曲线的峰值位置和峰值大小,可以确定样品的热分解反应的特征和动力学参数。
此外,TGA实验还可以结合其他热分析技术,如差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC),来进一步研究样品的热性质和热分解行为。
初始分解温度是热失重实验中的一个重要参数,用于评估材料的热稳定性和热分解特性。
通过TGA实验可以测定样品的初始分解温度,并结合其他热分析技术来研究材料的热性质和热分解行为。
热失重测试标准
热失重测试标准热失重测试(Thermogravimetric Analysis, TGA)是一种常见的热分析技术,用于测定物质随温度变化时的质量变化情况。
在TGA实验中,样品通常被加热到一定温度范围内,通过监测样品质量的变化,可以得出样品的热分解、脱水、氧化等反应过程的信息。
该测试广泛应用于材料科学、催化剂研究、热稳定性分析、药物化学等领域。
热失重测试标准是热失重测试过程中的核心内容,它规范了实验的执行方法、操作步骤、实验条件等。
下面是一些与热失重测试相关的标准参考内容。
1. ASTM E1131-08(2016)《Standard Test Method for Compositional Analysis by Thermogravimetry》该标准规定了使用热失重技术进行样品成分分析的基本方法。
标准中给出了实验装置的规格要求、操作步骤以及样品制备和测试过程中需要注意的事项。
此外,该标准还对数据的处理和分析进行了详细说明。
2. ISO 11358:2014《Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General Principles》该标准为聚合物材料的热失重测试提供了一般原则和指导。
标准包括了样品制备方法、设备校准、实验过程控制和数据分析等内容,旨在确保测试结果的可靠性和准确性。
3. ISO 10563:1998《Rubber - Determination of Residue on Ignition and Ash Content》该标准规定了橡胶样品通过热失重测试测定样品的灼烧残渣和灰分含量的方法。
标准详细描述了实验操作步骤、试样制备和测试条件,以及数据处理方法。
4. ISO 15714:2001《Plastics - Amines - Determination of Thermal Stability by Thermogravimetry》该标准适用于测量塑料中胺化合物的热稳定性。
TGA的原理及应用
TGA的原理及应用1. TGA概述热重分析(Thermogravimetric Analysis,简称TGA)是一种常用的物质分析技术,用于研究材料在不同温度下的质量变化。
TGA的原理是通过连续测量样品在不同温度下的质量,来获得材料热稳定性、分解温度、失重行为等信息。
TGA广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
2. TGA的工作原理TGA的工作原理基于样品在升温过程中发生物理化学变化,导致样品质量的变化。
TGA实验通常使用专用的热重天平,将待测试的材料样品放置在炉内,并通过控制升温速率,记录样品的质量随温度的变化。
TGA实验中,样品在炉内受到恒定的温度升降速率控制,同时通过一个高灵敏度质量传感器记录样品质量的变化。
质量变化的曲线称为热重曲线,常用来分析材料的热稳定性、分解行为、蒸发行为等。
3. TGA的应用TGA广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
以下是TGA的几个常见应用:3.1 材料热稳定性研究TGA可以用来评估材料的热稳定性,即在不同温度下材料的热分解情况。
通过测定样品在不同温度下的质量变化,可以确定材料的热稳定性,提供材料在高温环境中的应用指导。
3.2 材料分解温度确认TGA可以用来确定材料的分解温度。
通过热重曲线上的质量变化峰值,可以得到材料的分解温度范围。
这对于材料研发、生产过程中的工艺控制非常重要。
3.3 材料失重行为分析TGA可以分析材料的失重行为,即材料在加热过程中的质量变化情况。
失重行为的分析可以帮助研究材料的挥发性、固化程度等,对于材料的性能研究和应用具有重要意义。
3.4 温度对反应速率的影响分析TGA可以用于研究温度对反应速率的影响。
通过在不同温度下进行TGA实验,可以得到材料反应速率随温度的变化曲线,从而确定反应的活化能、反应类型等。
3.5 聚合物研究TGA在聚合物研究中广泛应用。
通过TGA实验可以研究聚合物的热分解温度、固化程度、稳定性等性质,从而指导聚合物的合成和应用。
tga热重分析的名词解释
tga热重分析的名词解释引言:热重分析(Thermogravimetric Analysis,简称TGA)是一种用于分析材料热解、热失重行为的实验方法。
通过连续监测样品的质量从室温升至高温条件下的变化,结合温度的变化规律,可以得到样品在不同温度下的质量变化曲线,进而帮助科学家了解材料的性质、组分以及其它相关特性。
本文将对TGA热重分析进行全面解释,包括其原理、应用领域以及实验步骤。
正文:一、TGA的原理TGA热重分析基于研究样品随温度的变化响应,以检测样品质量的变化来揭示其热解及热失重行为。
分析仪器中的样品通常置于恒定升温速率的气氛中,并连续记录温度和质量信号。
质量信号可以通过传感器精确测量,如电磁力传感器或压电传感器。
当样品接收能量时,其发生物理或化学变化,并导致质量的变化,这种变化会在曲线上反映出来。
TGA为定量分析提供了可靠的基础,还可以通过对不同温度下的各组分质量的变化来推测样品的组分。
二、TGA的应用领域TGA热重分析在化学、材料科学、药学等领域得到广泛应用。
以下是其中几个主要领域的应用示例:1. 材料科学:TGA可用于研究材料的热稳定性、热分解行为,以及热性能的变化。
这对新材料的开发和材料工程设计非常重要。
2. 药学:药物的热稳定性对于其储存、输送和稳定性非常关键。
TGA可以帮助研究人员评估药物在不同温度条件下的稳定性,从而指导药物的储存和运输。
3. 环境科学:通过TGA可以对环境样品中的有机物进行定性和定量研究。
考虑到环境中的污染物对生态系统和人类健康的影响,TGA的应用可以提供重要参考信息。
4. 食品工业:TGA可用于研究食品中的成分热解和氧化行为,从而指导食品加工和储存条件的设计。
三、TGA实验步骤进行一次TGA热重分析通常需要经历以下步骤:1. 样品准备:根据研究目的选择适当的样品,并进行必要的处理,如研磨、筛选等。
同时应保持样品的纯度和稳定性。
2. 仪器设置:根据样品适应的温度范围以及升温速率,设置热重分析仪器。
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材料的热失重分析t g a 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
材料的热失重分析(TGA)
一、实验目的:
1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点;
2、了解同步热分析仪的应用;
3、选用五水硫酸铜为样品,运用同步热分析仪对样品进行热失重分析
二、实验原理:
热重分析法(Thermogravimetry Analysis,简称TG或TGA)为使样品处于一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
利用热重分析法,可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性,可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析(包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究),可对物质进行成分的定量计算,测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理示意如下:
炉体(Furnace)为加热体,在由微机控制的一定的温度程序下运作,炉内可通以不同的动态气氛(如N2、Ar、He等保护性气氛,O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等),或在真空或静态气氛下进行测试。
在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量,并将数据传送到计算机,由计算机画出样品重量对温度/时间
的曲线(TG曲线)。
当样品发生重量变化(其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等)时,会在TG曲线上体现为失重(或增重)台阶,由此可以得知该失/增重过程所发生的温度区域,并定量计算失/增重比例。
若对TG曲线进行一次微分计算,得到热重微分曲线(DTG曲线),可以进一步得到重量变化速率等更多信息。
三、实验仪器和材料
实验仪器:STA8000,美国PE公司生产
实验材料:五水硫酸铜
四、实验步骤:
1.检查氮气钢瓶内剩余压力是否大于 2 MPa,如果总压力小于 2 MPa时建议更换新的氮
气钢瓶以防止残余气体中水分等杂质气体对实验结果产生负面影响;
2.打开氮气钢瓶总压力阀,并调节减压阀压力小于等于;
3.打开STA 8000的制冷设备,如自来水或者水浴制冷机;
4.打开STA 8000主机电源,等待20分钟以便仪器稳定;
5.打开电脑主机,双击打开Pyris控制软件进入主控界面;
6.设置STA样品温度至室温,如25度(具体为:在Go To Temp按钮下的输入框内键入
目标温度值,然后单击Go To Temp按钮);
7.放入左右两个空陶瓷样品皿,点击Zero Weight按钮扣除皮重;
8.将样品放入扣除皮重后的陶瓷样品皿中,重新放入STA 8000样品支架左边样品端,点
击Sample Weight按钮称取样品重量;
9.在Pyris软件的方法编辑窗口设置好测试方法;
10.点击开始测试按钮,并切换软件界面至监视窗口,等待实验结束;
11.拷贝数据并处理数据;
12.将陶瓷样品皿从炉膛中取出并丢弃至指定位置(取样品皿时请确认样品温度已降至
50度以下,陶瓷样品统一回收并采用高温灼烧方法清洗);
13.检查STA 8000炉膛的污染情况,如污染较为严重,请适时灼烧炉体或做相应清洗
工作;
14.关闭STA主控Pyris软件;
15.关闭STA 主机电源;
16.关闭STA制冷设备,如自来水或者水浴制冷机;
17.关闭氮气钢瓶总压力阀,减压阀可保持常开状态(如果预见长时间不用STA仪器,
请同时关闭总压力阀和减压阀);
18.做好仪器使用登记工作,以备后续查阅。
五、结果与分析
测试完成后,记录仪器绘制的曲线,处理数据,得出五水硫酸铜分几步失水,每步失水温度、失水量,并通过计算推断出其分步失水过程。