中药化学12溶剂提取法
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一、基本原理:
“相似相溶”,即极性相似相溶解。 即:极性大的成分在极性大的溶剂中溶解大;
极性小的成分在极性小的溶剂中溶解度大。
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二、操作技术
(一)化学成分的极性:被提取成分的极性是选 择提取溶剂最重要的依据。
1、影响化合物极性的因素: (1) 化合物分子母核大小(碳数多少):分子大
、碳数多,极性小;分子小、碳数少,极性大。
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2、极性大小
水(H2O)
亲 水
甲醇(MeOH )
性
乙醇(EtOH)
溶
丙酮(Me2CO)
来自百度文库
剂
正丁醇(n-BuOH)
乙酸乙酯(EtOAc) 亲
氯仿(CHCl3 ) 乙醚(Et2O) 甲苯
脂 性 溶
苯(C6H6)
剂
四氯化碳(CCl4)
正己烷≈石油醚(Pet.et)。
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3、溶剂极性大小的实质:
优点:提取专属性强,易回收浓缩。
缺点:价高、易燃、有毒,穿透性差;对设
备要求高。
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(二)溶剂提取过程
提取过程:指溶剂进入药材组织,溶解其中的化学成 分,并将其提出的过程。
通过扩散、渗透、细胞内外的浓度差,使细胞内的 浓溶液不断向外扩散,细胞外的溶剂不断渗透进入细 胞内,如此反复。
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工业生产渗漉器示意图:
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3. 煎煮法
常用溶剂:水 仪器装置:砂锅、铝锅等。 操作范围:
极性小的:游离生物碱、苷元、挥发油、树 脂、脂肪、大分子有机酸、亲脂性色素。
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(二)溶剂的选择
1、溶剂的分类 水:极性大,渗透力强,介电常数大; 亲水性溶剂:极性较大,介电常数较大, 常用的有甲醇、乙醇、丙酮;与水任何比 例互溶; 亲脂性溶剂:极性较小,介电常数小,常 用的有乙酸乙酯、氯仿、乙醚、苯、石油 醚。不溶或微溶于水。
倾取上清液,过滤
药液
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提取范围: 适宜含淀粉、树胶等成分较多的药材以及含挥发性成分, 或遇热不稳定易分解或被破坏成分的提取。
提取优缺点:操作简便。 缺点:提取时间长、溶剂用量大,提取效率不高,
水为溶剂易发霉、变质,必要时加适量防腐剂。
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2. 渗漉法
常用溶剂:水,乙醇。 仪器装置:渗漉装置 提取范围:适宜对热不稳定且易分解的成分的提取。 提取优点:由于有较大的浓度差,提取效率较高。
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溶剂提取法
提取过程
指溶剂进入药材组织溶解其中化学成分并 将其提出的过程,分以下几阶段:
浸润、渗透 解析、溶解
扩散、置换
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(三)常用的提取方法
浸渍法 渗漉法 煎煮法 回流提取法 连续回流提取法
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1. 浸渍法:
常用溶剂:水、乙醇 仪器装置:有盖的容器 操作过程:
(2) 取代基极性大小:在化合物母核相同或相近
情况下,化合物极性大小主要取决于取代基极性
大小。
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常见基团极性大小顺序如下:酸>酚>醇>胺> 醛>酮>酯>醚>烯>烷。
举例:判断下列各组化合物极性大小。
OH
O
OCOCH3
A
B
C
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常见中药化学成分类型的极性:
极性较大的:苷类、生物碱盐、糖类、蛋白 质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。
优点:应用范围广,易过滤,不霉变,易浓 缩回收。
缺点:价高、不安全,需回流设备。
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如:不同浓度乙醇能最大限度溶出的成分
20%~30%
生物碱盐、蒽醌及其苷
40%~50%
强心苷、鞣质
60%~70%
皂苷、黄酮苷
80%~95%
游离生物碱、挥发油
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(3)亲脂性的有机溶剂:这些溶剂的选择性能强, 用于亲脂性成分的提取,如游离生物碱、苷元、 挥发油等。
将药材粗粉置容器中 加入适量的溶剂 常温或加热 (40~80 ℃)浸泡(浸泡时应将容器盖严,并经常搅拌振 摇),一般浸泡3—5日或按规定时间倾取上清液过滤得提 取液。(药材可重复浸泡2-3次)。
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药材粗粉
置于有盖的容器中,
加入适量溶剂(水或有机溶剂)
每次浸泡一日以上, 提取2-3 次使有效成分大部分浸出
缺点:溶剂用量大,操作较繁。
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药材粗粉
加入适量溶剂,装入渗漉筒内
在渗漉筒上端不断添加溶剂, 在渗漉筒的上端不断添加溶剂, 使其渗过药粉,溶出可溶性成分
提取液
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操作: 药材粉碎→润湿→装筒→排气→浸渍→渗漉。
装筒时注意: ①先用脱脂棉垫底部防药粉泄漏 ②分次装筒,层层压平,约2/3容积 ③上部覆盖滤纸或纱布加重物压住防药粉浮冲 ④开活塞加溶剂至流出,排除筒内空气再关活 塞,加溶剂至高出药粉数cm。
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提取溶剂的选择原则: (1)要对所提取成分溶解度大;对杂质溶 解度小。 (2)要与所提取成分不起意外的化学变化。 (3)要廉价、易得、安全。
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(1)水:最常用。可溶解苷类、生物碱盐、糖 类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、 有机酸盐、亲水性色素、无机盐。其中蛋白质 不溶于热水。
介电常数不同,介电常数大的溶剂极性大,
介电常数小的溶剂极性小。
溶剂
ε 水溶解度(g/100g) 极性
己烷
1.88 0.007
弱
苯
2.29 0.06
乙醚
4.47 1.3
氯仿
5.20 0.1
乙酸乙酯 6.11
3.0
乙醇
26
甲醇
31.2
水
81.0
强
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问题: 1、比水重的有? 2、不溶于水的有? 3、不溶于水极性最大的是? 4、与水互溶的有? 5、极性最大的有机溶剂是? 6、极性最小的有机溶剂是? 7、不同浓度乙醇极性大小比较?
缺点:用水提取易酶解苷类成分,且易霉 坏变质。某些含果胶、粘液质类成分的中草药, 其水提取液常常很难过滤。沸水提取时,中草 药中的淀粉可被糊化,而增加过滤的困难。故 含淀粉量多的中草药,不宜磨成细粉后加水煎 煮。
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(2)亲水性的有机溶剂:以乙醇最常用。乙醇 的溶解性能比较好。亲水性的成分除蛋白质、 粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外,大多能在 乙醇中溶解。
1.2 溶剂提取法
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提取:指用适宜的溶剂和适当的方法将有 效成分从原药材中提出的过程。 常用的提取方法:
1、溶剂提取法 2、水蒸气蒸馏法 3、升华法 4、CO2超临界流体萃取法等
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溶剂提取法
▪ 一、基本原理 ▪ 二、操作技术:溶剂的选择
提取过程 提取方法 ▪ 三、影响因素
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