燀苦杏仁检验方法确认方案
苦杏仁质量标准
过氧化值不得过0.11。
【含量测定】 取本品粗粉约15g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加水150ml，立即密塞，置37℃水浴中保温2小时，连接冷凝管，通水蒸气蒸馏，馏出液导入水10ml与氨试液2ml的吸收液中，接收瓶置冰浴中冷却，至馏出液达60ml时停止蒸馏，馏出液中加碘化钾试液2ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）缓缓滴定，至溶液显出的黄白色浑浊不消失。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于91.48mg的苦杏仁苷（C20H27NO11）。
本品含苦杏仁苷（C20H27NO11）不得少于3.0%。
【炮制】苦杏仁除去杂质。用时捣碎。
燀苦杏仁取净苦杏仁，照法（《中国药典》2000年版一部附录 D）去皮。用时捣碎。
炒苦杏仁取燀苦杏仁，照清炒法（《中国药典》2000年版一部附录 D）炒至黄色。用时捣碎。
〔含量测定〕 取本品粗粉约15g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加入精密称定的苦杏仁粗粉4g，加水150ml，立即密塞，置37℃水浴中保温2小时，连接冷凝管，通水蒸气蒸馏，馏出液导入水10ml与氨试液2ml的吸收液中，接收瓶置冰浴中冷却，至馏出液达60ml时停止蒸馏，馏出液中加碘化钾试液2ml，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)缓缓滴定，至溶液显出的黄白色浑浊不消失。另取苦杏仁粗粉约15g，精密称定，加水150ml，按上述测定方法进行操作、滴定，以作校正。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于91.48mg的苦杏仁苷(C20H27NO11)。
文件名：苦杏仁质量标准
制ห้องสมุดไป่ตู้人：
制定日期：
分发份数：7
审核人：
审核日期：
颁发部门：GMP办
批准人：
苦杏仁、燀苦杏仁、炒苦杏仁生产工艺规程
XXXXXXX有限公司生产工艺规程1目的：建立苦杏仁、燀苦杏仁、炒苦杏仁生产工艺规程，用于指导现场生产。
2 范围：苦杏仁、燀苦杏仁、炒苦杏仁生产过程。
3 职责：生产部、生产车间、质保部。
4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版）《中国药典》2020年版。
5 产品概述5.1 产品基本信息5.1.1产品名称：苦杏仁、燀苦杏仁、炒苦杏仁5.1.2规格：统5.1.3性状：苦杏仁：本品呈扁心形，长l-1.9cm，宽0.8-1.5cm，厚0.5-0.8cm。
表面黄棕色至深棕色，一端尖，另端钝圆，肥厚，左右不对称，尖端一侧有短线形种脐，圆端合点处向上具多数深棕色的脉纹。
种皮薄，子叶2，乳白色，富油性。
气微，味苦。
燀苦杏仁：本品呈扁心形。
表面乳白色或黄白色，一端尖，另端钝圆，肥厚，左右不对称，富油性。
有特异的香气，味苦。
炒苦杏仁：本品形如烊苦杏仁，表面黄色至棕黄色，微带焦斑。
有香气.味苦5.1 5性味与归经：苦，微温；有小毒。
归肺、大肠经。
5.1.6功能与主治：降气止咳平喘，润肠通便。
用于咳嗽气喘，胸满痰多，肠燥便秘。
5.1.7用法与用量：5～10g，生品入煎剂后下。
5.1.8 贮藏：置阴凉干燥处，防蛀。
5.1.9包装规格：3g/袋；5g/袋；10g/袋；100g/罐；160g/罐；200g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋。
5.1.10贮存期限：36个月5.2 生产批量：5-10000kg5.3 辅料：无5.4 生产环境：一般生产区6 工艺流程图6.1 苦杏仁生产工艺流程图：6.4生产操作过程与工艺条件：6.4.1领料6.4.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取苦杏仁原料。
6.4.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。
苦杏仁检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈扁心形，长1~1.9cm，宽0.8~1.5cm，厚0.5~0.8cm。
表面黄棕色至深棕色，一端尖，另端钝圆，肥厚，左右不对称，尖端一侧有短线形种脐，圆端合点处向上具多数深棕色的脉纹。
种皮薄，子叶2，乳白色，富油性。
气微，味苦。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平等。
取本品粉末1g，加乙醚50ml加热回流1小时，弃去乙醚液，药渣用乙醚25ml 洗涤后挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即喷以磷钼酸硫酸溶液（磷钼酸2g，加水20ml使溶解，再缓缓加入硫酸30ml，混匀），在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3、检查主要使用仪器：电子分析天平等。
3.1 水分取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，按下式计算即得。
W2－W3供试品中的含水量（%）＝────────×100％W2－WW 称量瓶重（g）W2 烘前称量瓶和样品重之和（g）W3 烘后称量瓶和样品重之和（g）本品含水量不得过10.0%。
苦杏仁质量标准及检验操作规程
XXXX药业有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：苦杏仁1.2 汉语拼音：Kuxingren2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2015年版第一增补本）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：二氯甲烷、水、甲醇、苦杏仁苷对照品、三氯甲烷、乙酸乙酯、磷钼酸、硫酸、乙腈。
7.2 仪器与用具：索氏提取器、水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、硅胶Ｇ薄层板、高效液相色谱仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品粉末2g，置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15 : 40 : 22 : 10）5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8％磷钼酸的15％硫酸乙醇溶液浸板，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：过氧化值不得过0.11（附录27）。
7.5.1二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液（8 : 92）为流动相；检测波长为207nm。
理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。
对照品溶液的制备取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
苦杏仁工艺验证
1、目的：证明苦杏仁生产工艺的可行性。
2、范围：适用于苦杏仁生产工艺的验证。
3、责任：验证小组负责对此工艺的验证，生产人员协助操作。
4、内容4.1净制工序4.1.1 材料苦杏仁原药材20kg*3批、磅秤（型号：）、烘箱（型号：）。
4.1.2方法：依据苦杏仁生产工艺规程（文件编号：）、净制岗位标准操作规程（文件编号：）进行净制。
4.1.3取样：从净制样品中随机抽取4个点，每点取样100g，置样品袋中，并标号（1、2、3、4）。
4.1.4计算4.1.4.1实际净制耗率： =〔投料量－净制后饮片重量（含取样量）〕/投料量×100%。
4.1.4.2净制后杂质（%）：＝杂质和非药用部位量/样品量×100%4.1.5合格标准4.1.5.1净制耗率：不得大于15%。
4.1.5.2净制后杂质（%）不得大于2%。
4.1.6记录三批实验结果4.2燀制工序：4.2.1材料：净制的苦杏仁三批（批号：水分）、磅秤（型号）4.2.2方法依据苦杏仁生产工艺规程（文件编号：）及燀制岗位标准操作规程（文件编号：）进行操作4.2.3取样燀制结束后立即随机抽取4个点采样，置样品袋中，并标号（1、计算：燀制率（％）=［燀制重量（含取样样品重量）/燀制投料量］×100％不合格率（％）=不合格/（样品重×燀制率）×100％4.2.4合格标准4.2.4.1燀制后不合格率（％）≤％4.2.4.2性状：表面呈扁心形。
表面乳白色或黄白色,一端尖,另端钝圆,肥厚,左右不对称,富油性。
有特异的香气,味苦。
4.3干燥工序：4.3.1 材料净制的苦杏仁三批（批号：水分）、磅秤（型号）、烘干机（型号）。
快速水分测定仪（型号）4.3.2方法依据苦杏仁生产工艺规程（文件编号：）及干燥岗位标准操作规程（文件编号：）进行操作，温度45℃±2℃厚度（）、时间（）。
4.3.3取样：干燥结束后立即随机抽取4个点采样，置样品袋中，并标号（1、2、3、4）。
燀苦杏仁饮片质量标准
燀苦杏仁饮片质量标准1 目的制定燀苦杏仁饮片质量标准，以确保质量。
2 适用范围本公司所生产的燀苦杏仁饮片。
3 职责质量管理部4 内容4.1产品名称、产品代码、产品规格、包装形式4.1.1产品名称：燀苦杏仁饮片4.1.2产品代码：C0074.1.3产品规格：400 g/袋4.1.4包装形式：400 g/袋×12袋/件4.2标准依据《中国药典》2015年版一部4.3取样、检验方法或相关操作规程编号4.4 质量指标4.5 检验标准操作规程4.5.1性状本品呈扁心形。
表面乳白色至黄白色，一端尖，另端钝圆，肥厚，左右不对称，富油性。
有特异的香味，味苦。
具体操作和注意事项见文件SW10-04-009-00《性状检查标准操作规程》。
4.5.2 鉴别4.5.2.1 显微鉴别种皮表面观：种皮石细胞单个散在或数个相连，黄棕色至棕色，表面观类多角形、类长圆形或贝壳形，直径25～150µm。
种皮外表皮细胞浅橙黄色至棕黄色，常与种皮石细胞相连，类圆形，壁常皱缩。
具体操作和注意事项见文件SW10-04-011-00《显微鉴别标准操作规程》4.5.2.2 薄层鉴别取本品粉末2g，置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(详见文件SW10-04-010-00《薄层色谱法标准操作规程》)试验，吸取上述两种溶液各3µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8%磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液浸板，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
具体操作和注意事项见文件SW10-04-010-00《薄层色谱法标准操作规程》4.5.3检查4.5.3.1装量差异具体操作和注意事项见文件SW10-04-014-00《装量差异限度检查标准操作规程》。
058苦杏仁饮片检验操作规程
太原大宁堂药业有限公司GMP 管理文件目的：本标准规定了苦杏仁饮片检验操作规程，使其检验规范化、标准化。
范围：适用于本公司苦杏仁饮片的质量检验。
责任人：质量检验员、质量检验科科长、质量管理部部长。
内容：1. 引用标准：《现代中药炮制手册》（中国中医药出版社出版2002年第1版）P 530。
《中华人民共和国药典》2010年版第一增补本P 105。
2. 质量指标：见《苦杏仁饮片质量标准》（JS-YP-058）。
3. 试剂：二氯甲烷、碳酸钠、乙醚、甲醇、硅胶G 、三氯甲烷、乙酸乙酯、磷钼酸、硫酸、甲苯、冰醋酸、乙腈。
4. 对照品：苦杏仁苷对照品。
5. 仪器与用具：水浴锅、回流装置、层析缸、薄层板、恒温干燥箱、索式提取器、甲苯水分测定器、微量进样器、高效液相色谱仪、钢直尺（精度0.5mm ）、电子天平、架盘天平。
6. 操作步骤：6.1苦杏仁：6.1.1性状：通过目测、嗅觉、味觉的方法并结合对照品直观检验。
6.1.1.1本品呈扁心形，长1～1.9cm ，宽0.8～1.5cm ，厚0.5～0.8cm 。
6.1.1.2表面黄棕色至深棕色，一端尖，另端钝圆，肥厚，左右不对称。
6.1.1.3尖端一侧有短线形种脐，圆端合点处向上具多数深棕色的脉纹。
6.1.1.4种皮薄，子叶2，乳白色，富油性。
6.1.1.5气微，味苦。
6.1.2鉴别：照《薄层色谱法操作规程》（JS-TJ-005）试验：6.1.2.1取本品粉末2g ，置索式提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2小时， 题 目苦杏仁饮片检验操作规程 共4页第1页 编 码JS-PJ-058 版 本 号 03 制 定 人审 核 人 批 准 人 制定日期审核日期 批准日期 制定部门 质量管理部 颁发部门GMP 办 实施日期 分发部门 质量管理部变更记录 变更原因及目的：根据《中华人民共和国药典》2010年版第一增补本和《药品生产质量管理规范2010年版》修订弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
苦杏仁－苦杏仁苷的测定-高效液相色谱法
F YY YW FYD ZYC ZW 04902005苦杏仁苦杏仁苷的测定高效液相色谱法F_YY_YW_FYD_ZYC_ZW _0490_2005苦杏仁－苦杏仁苷的测定-高效液相色谱法1范围本方法采用高效液相色谱法测定杏仁中苦杏仁苷的含量。
本方法适用于蔷薇科植物杏Prunus armeniaca L.或山杏Prunus armeniaca L.var.ansu Maxim.的干燥种子。
2原理供试品于索氏提取器中，甲醇回流，取滤液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，紫外检测器检测苦杏仁苷的吸收值，计算出其含量。
3试剂（除特殊注明外均为分析纯试剂）3.1甲醇（色谱醇）3.2乙腈（色谱醇）3.3水为双蒸水3.4苦杏仁苷对照品（中国药品生物制品检定所）4仪器及设备4.1仪器4.1.1高效液相色谱仪4.1.2化学工作站4.1.3色谱柱：YWG-C 18(4.6mm×250mm ，10µm)4.2色谱条件4.2.1流动相：甲醇+水+乙腈=25+70+54.2.2流速：0.6mL/min 4.2.3柱温：30℃4.2.4检测波长：225nm 5试样制备5.1对照品溶液的制备精密称取苦杏仁苷对照品1.64mg ，用甲醇溶解并稀释至2.0mL ，得0.82mg/mL 的对照品溶液。
5.2供试品溶液的制备称取各种干燥的杏仁适量，精密称定，粉碎，分别用甲醇浸泡0.5h ，用索氏提取器提取2.5h ，滤过，定容至100mL ，用微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。
6操作步骤6.1标准曲线的建立精密量取苦杏仁苷对照品溶液0.5，1，2，3，4，5，10，15µL ，依法进样测定，以峰面积Y 对进样量X 作图，得工作曲线，回归方程为Y=299.9X-50.01，在0.41～12.30μg 成良好的线性关系6.2供试品的测定 中国分析网精密吸取上述供试品溶液10µL 注入高效液相色谱仪，依法测定苦杏仁苷的响应值，计算出其含量。
杏仁检验规程
1目的规范杏仁进料的检验流程，明确杏仁进料的抽样方法、质量标准、检验方法和结果判定，确保杏仁检验结果的准确。
2适用范围适用于杏仁进料检验和在储存、使用过程中抽查检验。
3定义：3.1杏仁：（又称北杏仁）为蔷薇科植物山杏，夏季采收成熟果实，除去果肉及核壳，取出种子，晒干。
3.2杂质：未去核的杏仁、杏壳及无机杂质。
4职责4.1品保部：负责对杏仁的进料进行抽样检验和判定；参与物料评审。
4.2生产部：负责对杏仁进料通知取样和进行检验状态标识和储存。
负责杏仁使用过程进行抽查；参与物料评审。
4.3采购部：负责杏仁进料检验异常时与供应商进行反馈；主导进行物料评审。
4.4技术研发部：负责制定杏仁质量标准；参与物料评审。
5内容5.1抽样方法5.1.1杏仁进料到厂后，生产部仓管员开《进料请验单》发品保部，品保部进料检验员按每一次交货的杏仁为一个检验批，以来货数量的多少进行选择性抽样。
每5袋取一袋。
5.1.2拆开包装袋，每袋取样量在100颗左右，整批来料共取样200-500颗左右，取样完成后对杏仁包装袋进行封合和标识。
5.1.3将所取杏仁样品混合均匀，用取样密封袋保存。
5.2检验方法5.2.1感官检验5.2.1.1包装：包装袋外面应注有产品名称、干净、无污染物、无异物。
5.2.1.2杂质：打开包装袋，将手插入打开的每个样品里仔细翻看、观察样品的形态、色泽以及杂质情况，无正常视力可见外来杂质。
5.2.1.3外观：颗粒整齐、饱满，大小均匀，其中虫蚀粒≤1.5％。
5.2.1.4色泽：具有该产品应有之色泽，色泽均匀，杏仁呈淡黄色。
5.2.1.5口味：香而酥脆可口，香味、滋昧与气味纯正，无异味，按不同配料应具有各自的特色风味。
5.2.2干燥失重检验称取50g左右样品，粉粹，称取5g左右用红外水分快速测定仪测其干燥失重结果。
5.2.3限度检查在抽取的总样品中称取200颗，逐粒将不符合质量要求的产品：虫蛀、霉变、未去壳的分类挑选出来，分类清点称重，计算各自的不合格率。
苦杏仁、燀苦杏仁、炒苦杏仁质量标准及检验操作规程
XXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1中文名：苦杏仁燀苦杏仁炒苦杏仁1.2汉语拼音：Kuxingren Dankuxingren Chaokuxingren2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）6 质量标准7净药材质量标准：8 检验操作规程8.1 试药与试剂：二氯甲烷、水、甲醇、苦杏仁苷对照品、三氯甲烷、乙酸乙酯、磷钼酸、硫酸、乙腈。
8.2 仪器与用具：索氏提取器、水浴锅、烘箱、紫外光灯、硅胶Ｇ薄层板、高效液相色谱仪。
8.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
8.4鉴别：8.4.1取本品制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。
8.4.2取本品粉末2g，置索式提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8％磷钼酸的15％硫酸乙醇溶液浸板，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
8.5 检查：8.5.1过氧化值：不得过0.11（附录27）。
8.5.2二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
8.6 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液（8:92）为流动相；检测波长为207nm。
理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。
对照品溶液的制备取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
苦杏仁检验操作规程
苦杏仁检验标准操作规程1 目的制订苦杏仁检验标准操作规程，以确保质量。
2 适用范围本公司所购进的中药材原料苦杏仁。
3 职责质量管理部4 内容4.1 品名、物料代码4.1.1 品名：苦杏仁4.1.2 物料代码：Y0024.2 引用标准中国药典2015年版一部4.3 经批准的供应商见《合格供销商目录一览表》。
4.4取样、检验方法或相关操作规程编号4.5 质量指标4.6 检验标准操作规程4.6.1来源本品为蔷薇科植物山杏Prunus armeniaca L.var.ansu Maxim、西伯利亚杏Prunus sibirica L.、东北杏Prunus mandshurica(Maxim.)Koehne或杏Prunus armeniaica L.的干燥成熟种子。
夏季采收成熟果实，除去果肉和核壳，取出种子，晒干。
4.6.2性状本品呈扁心形，长1～1.9cm，宽0.8～1.5cm，厚0.5～0.8cm。
表面黄棕色至深棕色，一端尖，另端钝圆，肥厚，左右不对称，尖端一侧有短线形种脐，圆端合点处向上具多数深棕色的脉纹。
种皮薄，子叶2，乳白色，富油性。
气微，味苦。
具体操作和注意事项见文件SW10-04-009-00《性状检查标准操作规程》。
4.6.3 鉴别4.6.3.1 显微鉴别种皮表面观：种皮石细胞单个散在或数个相连，黄棕色至棕色，表面观类多角形、类长圆形或贝壳形，直径25～150µm。
种皮外表皮细胞浅橙黄色至棕黄色，常与种皮石细胞相连，类圆形，壁常皱缩。
具体操作和注意事项见文件SW10-04-011-00《显微鉴别标准操作规程》4.6.3.2 薄层鉴别取本品粉末2g，置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(详见文件SW10-04-010-00《薄层色谱法标准操作规程》)试验，吸取上述两种溶液各3µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8%磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液浸板，在105℃加热至斑点显色清晰。
苦杏仁检验操作规程
GMP管理文件一．目的：为规范苦杏仁的检验标准和生产要求，特制定此标准。
二．适用范围：适用于中药材苦杏仁的质量检验。
三．责任者：质量检验员四．正文：检品名称：苦杏仁检验依据：《苦杏仁内控质量标准》检验仪器：显微镜操作内容：【性状】本品呈扁心形，长1～1．9cm，宽0．8～1．5cm，厚0．5～O．8cm。
表面黄棕色至深棕色，一端尖，另端钝圆，肥厚，左右不对称。
尖端一侧有短线形种脐，圆端合点处向上具多数深棕色的脉纹。
种皮薄，子叶2，乳白色，富油性。
无臭，味苦。
【鉴别】(1)取本品数粒，加水共研，即产生苯甲醛的特殊香气。
(2)取本品数粒，捣碎，即取约0．1g，置试管中，加水数滴使湿润，试管中悬挂一条三硝基苯酚试纸，用软木塞塞紧，置温水浴中，10分钟后，试纸显砖红色。
(3)取本品粉末1g，加乙醚50ml，加热回流l小时，弃去乙醚液，残渣用乙醚25ml洗涤后挥干，加甲醇30ml，加热回流。
30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取苦杏苷对照品，加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(5：40：22：l0)5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即喷以磷钼酸硫酸溶液(磷钼酸2g，加水20ml使溶解，再缓缓加入30ml硫酸，混匀)，在105℃烘约10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】照酸败度检查法测定。
过氧化值不得过0．11。
【含量测定】取本品粗粉约15g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加水150ml，立即密塞，置37C水浴中保温2小时，连接冷凝管，通水蒸气蒸馏，馏出液导入水10ml与氨试液2ml的吸收液中，接收瓶置冰浴中冷却，至馏出液达60m1时停止蒸馏，馏出液中加碘化钾试液2ml，用硝酸银滴定液(0．1mol／L)缓缓滴定，至溶液显出的黄白色浑浊不消失。
苦杏仁质量标准
XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立苦杏仁药材、饮片的质量标准，确保投用药材、饮片的质量。
二、范围：本规定适用于苦杏仁药材、饮片的质量控制。
三、责任：
四、内容：
1.标准来源
《中国药典》2015年版第一部
2.技术要求
2.1苦杏仁药材
2.2苦杏仁饮片
3.贮存条件：阴凉干燥处，防蛀。
4.相关标准操作规程：苦杏仁检验操作规程（SOP-ZL-JG(YL)-105）、物料取样标准操作规程（SOP-ZL-QA-001）。
5.企业统一指定的物料名称：与2015年版《中国药典》一部一致。
6.内部使用的物料代码：1101310。
7.经批准的供应商：见合格供应商目录。
8.印刷包装材料的实样或样稿：无此项内容。
9.注意事项：防蛀，内服不易过量，以免中毒。
10.复验期：执行“物料有效期及复验期管理规程（SMP-WL-008）”相关规定。
11.文件附件：共0份。
12.修订及变更历史：。
苦杏仁的提取分离实训方案
苦杏仁的提取分离实训方案
苦杏仁是一种有毒的药物,含有氢氯酸和氢氰酸等成分,如果误食会对人体造成伤害。
以下是一个苦杏仁的提取分离实训方案,供参考:
1. 准备材料:苦杏仁、提取液、氯仿、甲醇、氢氧化钠、氨水、硫酸等。
2. 苦杏仁的鉴定:使用化学试剂,如氢氯酸和氨水,首先将苦杏仁和水混合,然后用氢氧化钠处理,观察到苦杏仁转化为杏仁油和水的沉淀,即可确定其品种。
3. 提取苦杏仁油:将鉴定后的苦杏仁和水混合,加入适量的氯仿,加热搅拌提取,收集提取液。
4. 分离苦杏仁油和杏仁水:将提取液通过离心机离心,将杏仁水甩出,加入等量的甲醇和氢氧化钠,再次加热搅拌,将苦杏仁油和杏仁水分别沉淀出来。
5. 检测苦杏仁油的成分:使用硫酸和氨水进行化学检测,检测苦杏仁油中是否含有氢氰酸等有毒成分。
6. 制备苦杏仁苷:将分离出来的杏仁水和苦杏仁油加入适量的氢氯酸和硝酸,加热反应,提取出杏仁苷。
7. 检测杏仁苷的含量:使用化学试剂,如氢氧化钠和酚酞,检测杏仁苷的含量。
8. 总结实验结果:对实验结果进行总结,分析实验原理和方法,提出实验结论和建议。
在进行实验之前,需要仔细遵循实验的安全操作规程,确保实验安全进行。
同时,需要严格控制实验条件,避免实验结果偏差。
燀苦杏仁炮制生产工艺规程
1、目的、范围及责任1.1、目的：建立燀苦杏仁饮片生产工艺规程，使其生产操作规范化、标准化，符合本公司生产实际和GMP的管理要求，保证生产出的产品质量均一、稳定。
1.2、适用范围：本工艺规程适用于燀苦杏仁炮制的全过程，是各部门共同遵循的技术准则。
1.3、责任：生产车间按该工艺规程组织生产和按该规程编制标准操作程序，生产部、质量管理部负责监督该规程的实施。
2、产品概述2.1药品名称品名：苦杏仁汉语拼音： Kuxingren2.2来源本品为蔷薇科植物山杏Prunus armeniaca L.var.ansu Maxim.、西伯利亚杏Prunus sibirica L.、东北杏Prunus mandshurica (Maxim.) Koehne或杏Prunus armeniaca L.的干燥成熟种子。
夏季采收成熟果实，除去果肉和核壳，取出种子，晒干。
2.3功能主治：降气止咳平喘，润肠通便。
用于咳嗽气喘，胸满痰多，肠燥便秘。
2.4性味与归经：苦，微温；有小毒。
归肺、大肠经2.5性状：本品呈扁心形。
表面乳白色或黄白色，一端尖，另端钝圆，肥厚，左右不对称，富油性。
有特异的香气，味苦。
2.6商品名：燀苦杏仁2.7 等级/规格：统2.8 包装规格：聚乙烯袋装，250g/500g/袋2.9 复验期：暂定12个月。
2.10贮藏：置阴凉干燥处，防蛀。
3、法定制法和依据3.1法定制法：除去杂质，投入沸水中，烫至种皮由皱缩到舒展、易搓去时，捞出，放入冷水中，除去种皮，晒干。
3.2依据：《中国药典》2015年版。
3.3 批量：30kg3.4所用的原辅料清单和处方量：4、 生产工艺流程图5、生产操作过程 5.1领料车间领料人根据生产指令开具领料单，经车间主任审批签字后，领料人凭领料单去仓库领料，领料时应同发料人一起复核所领物料的品名、批号、数量、质量，然后双方在领料单上签字。
外包装应无破损、拣去杂质，去掉非药用部分等受潮、水渍、霉变、鼠咬等现象，如不符合质量要求可拒绝领料，并向有关质量人员反映，待解决后领取。
苦杏仁原料检验标准操作规程
苦杏仁原料检验标准操作规程文件编号：LT0xx00山西振东道地药材部门：质量管理部题目：苦杏仁原料检验标准操作规程第1 页共2 页起草人：日期：审核人：日期：批准人：日期：生效日期：颁发部门：分发部门：变更记载：修订号：修订日期：批准日期：变更原因及目的：标准依据：《中华人民共和国药典》xx 年版一部1 仪器设备显微镜.高效液相色谱仪.紫外灯.索氏提取器2 试剂与试药二氯甲烷.甲醇.三氯甲烷.乙酸乙酯.0.8％磷钼酸的15％硫酸乙醇溶液.苦杏仁苷（对照品）3 取样3.1 按“药材取样法”的原则取样。
3.2 取样标记清楚.明白.以供检验。
4 检测4.1 性状本品呈扁心形，长1～1.9cm，宽 0.8～1.5cm，厚 0.5～0.8cm。
表面黄棕色至深棕色，一端尖，另端钝圆，肥厚，左右不对称，尖端一侧有短线形种脐，圆端合点处向上具多数深棕色的脉纹。
种皮薄，子叶2，乳白色，富油性。
气微，味苦。
4.2 鉴别取本品粉末2g，置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2 小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30m1，加热回流30 分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml 含2mg 的溶液，作为对照品溶液。
照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇- 水(15 ：40：22：10)5～l0 ℃放置12 小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用 0.8％磷钼酸的15％硫酸乙醇溶液浸板，在105℃加热至斑点显色清晰。
供文件编号：LT0xx00部门：质量管理部题目：苦杏仁原料检验标准操作规程第2 页共2 页试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4.3 过氧化值照《中国药典》xx 年版一部附录ⅨD 检测，不得过 0.11。
4.4 苦杏仁苷照《中国药典》xx 年版一部《高效液相色谱法检验标准操作程序》测定，含苦杏仁苷(C20H27NO11)不得少于3.0％。
燀苦杏仁检验方法确认方案
燀苦杏仁检验方法确认方案一、简介燀苦杏仁取净苦杏仁，照燀法去皮。
用时捣碎。
主要用于降气止咳平喘，润肠通便。
用于咳嗽气喘，胸满痰多，肠燥便秘。
二、验证目的：燀苦杏仁检验质量标准收载在《中国药典》2010版一部P187, 为保证生产出的成品符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的成品检验。
现对质量标准分析方法进行验证，确保检验结果的准确可靠。
三、验证范围①、鉴别②、含量测定四、验证小组成员及职责4.1验证小组成员4.2人员职责表1：五、验证实施步骤1.为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施1.1仪器：己经过校正并在有效期内1.2人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器1.3对照品：均购自江西省药品检验所1.4材料：均符合检验要求1.5参考资料：《中国药典》2010年版一部《药品生产验证指南》(2003版)2.鉴别2.1试验A：取本品粉末2g，置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15：40：22：10)5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8％磷钼酸的15％硫酸乙醇溶液浸板，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.2 试验B：取二氯甲烷适量，置索氏提取器中，加热回流2小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15：40：22：10)5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8％磷钼酸的15％硫酸乙醇溶液浸板，在105℃加热至斑点显色清晰。
燀苦杏仁实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解燻苦杏仁的制作过程及原理。
2. 探究燻苦杏仁的口感、营养成分及药用价值。
3. 分析燻苦杏仁在不同烹饪方式下的应用。
二、实验材料1. 甜杏仁：500克2. 燻材：山奈、丁香、八角、桂皮等香料3. 燻炉：自制或购买现成的燻炉4. 燻烟：用木炭燃烧产生的烟雾5. 实验器具：电子秤、剪刀、砧板、锅、电子温度计等三、实验步骤1. 准备材料：将甜杏仁洗净，用剪刀剪去两头，露出杏仁仁。
2. 燻材准备：将山奈、丁香、八角、桂皮等香料捣碎，混合均匀。
3. 燻炉准备：将燻炉点燃，待温度升至80℃时，将香料撒在炉内。
4. 燻苦杏仁：将准备好的杏仁放入燻炉中，待杏仁表面微黄时取出。
5. 冷却：将燻好的杏仁放在通风处冷却，使其表面干燥。
6. 装袋：将冷却后的燻苦杏仁装入密封袋中，置于阴凉干燥处保存。
四、实验结果与分析1. 口感分析：燻苦杏仁具有独特的香味，口感略带苦涩，与未燻杏仁相比，口感更为丰富。
2. 营养成分分析：燻苦杏仁富含蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素及矿物质等营养成分，其中蛋白质含量较高。
燻制过程中，部分营养成分可能发生改变，但总体上燻苦杏仁的营养价值仍然较高。
3. 药用价值分析：苦杏仁具有润肺止咳、平喘、润肠通便等功效。
燻制后的苦杏仁，其药用价值并未降低，仍可用于治疗咳嗽、哮喘等疾病。
4. 烹饪应用分析：燻苦杏仁可应用于多种烹饪方式，如炒菜、炖汤、拌菜等。
在烹饪过程中，燻苦杏仁的香味可提升菜肴的整体口感。
五、实验结论1. 燻苦杏仁的制作过程简单，口感独特，具有较高的营养价值。
2. 燻苦杏仁具有一定的药用价值，可应用于多种烹饪方式。
3. 在制作燻苦杏仁的过程中，应注意控制燻制温度和时间，以确保其品质。
六、实验建议1. 在制作燻苦杏仁时，可适当调整香料种类和比例，以获得不同的口感和香味。
2. 燻苦杏仁在保存过程中，应避免阳光直射和潮湿，以免影响其品质。
3. 燻苦杏仁作为一种食材，可广泛应用于家庭烹饪，为我们的生活增添美味。
苦杏仁分析方法确认方案
苦杏仁分析方法确认方案文件编号：确认方案审批表确认小组成员表3.目录4.1验证委员会 (3)4.2确认小组 (3)4.3质量部 (3)4.4物资部 (3)4时间计划 (3)5确认内容 (4)5.1检验仪器和文件的确认 (4)5.2试验方法 (4)6附件 (5)附件1文件和检验仪器的确认记录 (6)附件2鉴别 (7)附件3含量测定 (8)附件4偏差记录表 (10)附件5方案变更记录表 (11)1概述苦杏仁为蔷薇科植物山杏armemaca1.var.ansuMaxim.＞西伯利亚杏PrunusSibirica1.东北杏PrUnUSnIandShUriCa(Maxim.)Koehne或杏PrunUSarmenz.aca1.的干燥成熟种子。
具有清热解毒，凉血利咽。
用于瘟疫时毒，发热咽痛，温毒发斑，瘁腮，烂喉丹癌,大头瘟疫，丹毒，痈肿等。
因苦杏仁检测方法已收载在《中国药典》2010版，检测项目有性状、鉴别、检查、含量测定等项目，根据指导原则和我公司的实际情况，对苦杏仁的鉴别、含量测定的检测方法进行确认。
由于^苦杏仁检测方法也收载在《中国药典》2010版,且埠苦杏仁的薄层鉴别和含量测定的检测方法与苦杏仁相同，故不再对爆苦杏仁的鉴别和含量测定的检测方法进行确认。
确认方式为：由两名检验人员分别在新建的实验室对同一批产品进行检验，比较两人的检测结果来证明方法在本实验室(人员、分析仪器、试剂等)的适用性。
2目的确认所采用的方法在本实验室条件下适用，以保证检验结果的准确、可靠。
3职责3.1验证委员会3.1.1负责确认数据及结果分析评价的审核。
3.1.2负责确认方案、确认报告的审批。
3.1.3负责发放验证证书。
3.2确认小组3.2.1负责确认方案、确认报告的起草。
3.2.2负责确认工作的组织与实施。
3.2.3负责确认数据收集、整理及结果的分析评价3.2.4负责确认报告的编写、初审、报验证委员会批准。
3.3质量部3.3.1负责确认过程的监督实施。
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燀苦杏仁检验方法确认方案
一、简介
燀苦杏仁取净苦杏仁，照燀法去皮。
用时捣碎。
主要用于降气止咳平喘，润肠通便。
用于咳嗽气喘，胸满痰多，肠燥便秘。
二、验证目的：
燀苦杏仁检验质量标准收载在《中国药典》2010版一部P187, 为保证生产出的成品符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的成品检验。
现对质量标准分析方法进行验证，确保检验结果的准确可靠。
三、验证范围
①、鉴别
②、含量测定
四、验证小组成员及职责
4.1验证小组成员
4.2人员职责
表1：
五、验证实施步骤
1.为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施
1.1仪器：己经过校正并在有效期内
1.2人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器
1.3对照品：均购自江西省药品检验所
1.4材料：均符合检验要求
1.5参考资料：
《中国药典》2010年版一部
《药品生产验证指南》(2003版)
2.鉴别
2.1试验A：取本品粉末2g，置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15：40：22：10)5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8％磷钼酸的15％硫酸乙醇溶液浸板，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.2 试验B：取二氯甲烷适量，置索氏提取器中，加热回流2小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15：40：22：10)5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8％磷钼酸的15％硫酸乙醇溶液浸板，在105℃加热至斑点显色清晰。
2.3检测结果:
表2
2.4 验证标准:试验A供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
试验B供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上未显相同颜色的斑点。
2.5检验结果评价
3.含量测定
照高效液相色谱法测定。
仪器：L-3000高效液相色谱仪
3.1专属性
3.1.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(8：92)为流动相；检测波长为207nm。
理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。
3.1.2对照品溶液的制备取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
3.1.3供试品溶液的制备取本品粉末(过二号筛)约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液5ml，置50ml 量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3.1.4空白溶液的制备：
直接取甲醇作为空白溶液。
3.1.5将结果填入下表。
表3 含量测定专属性试验表
3.1.6验证标准：供试品溶液中应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰；空白溶液中在这点应无色谱峰。
3.1.7结果评价
3.2重复性（设操作人员A）
3.2.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(8：92)为流动相；检测波长为207nm。
理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。
3.2.2对照品溶液的制备：取3.1.2项下对照品溶液作为对照品溶液。
3.2.3供试品溶液的制备：取3.1.3项下供试品溶液作为供试品溶液。
3.2.4计算
A供×m对×稀释倍数
含量%=────────────×100%
A对×m供
A供：为供试品的峰面积；
A对：为对照品的峰面积；
m供：为供试品的质量；
m对：为对照品的质量。
3.2.5将计算的结果填入下表
表4 含量测定重复性试验结果
3.2.6结果评价：含量测定重复性能满足本品的含量测定要求
六、验证的结果评价及建议
七、再验证周期：质量部门根据验证结果确定再验证周期。