仪器分析作业
仪器分析作业2022
仪器分析作业2022光分析导论1、原子光谱与分子光谱，吸收光谱与发射光谱有何不同？答：原子光谱是气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率（波长）的电磁辐射，经过光谱仪得到的一条条分立的线状光谱。
分子光谱则是由于处于气态或溶液中的分子发生能级跃迁时所发射或吸收的一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
两者的发生对象跟光谱形状不一样，原子光谱是气态原子跃迁产生线状光谱，而分子光谱是气态或溶液中分子跃迁产生带状光谱。
吸收光谱和发射光谱产生光谱的方式不同。
吸收光谱是物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自旋原子核吸收了特定的光子之后，由基态被激发跃迁到激发态所记录的吸收的光辐射。
发射光谱则是由于吸收光谱能处于高能态的分子或原子，其寿命很短，当它们回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放所吸收的能量，由于这种热量很小，一般不易察觉，有时重新以光辐射形式释放出来获得光谱。
2、什么是复合光和单色光，光谱分析中如何获得单色光？答：物质发出的光，是包含多种频率成分的光，称为复合光。
单色光是只包含一种频率成分的光。
基本上有两种手段：一种是用激光光源直接产生单色光另一种是白光经过棱镜或者光栅分光3、为什么原子吸收是线状的，而分子吸收是带状的？答：在分子中，电子态的能量比振动态的能量大50～100倍，而振动态的能量又比转动态的能量大50～100倍。
因此在分子的电子态之间的跃迁中，总是伴随着振动跃迁和转动跃迁的，因而许多光谱线就密集在一起而形成分子光谱。
因此，分子光谱又叫做带状光谱。
在原子中，当原子以某种方式从基态提升到较高的能态时，原子内部的能量增加了，这些多余的能量将被以光的形式发射出来，于是产生了原子的发射光谱，亦即原子光谱。
因为这种原子能态的变化是非连续量子性的，所产生的光谱也由一些不连续的亮线所组成，所以原子光谱又被称作线状光谱。
原子发射1、何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线？答：共振线：激发态与基态之间跃迁所产生的谱线。
仪器分析作业题 外标法内标法
一、外标一点法【含量测定】芍药苷照高效液相色谱法（附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol ／L 磷酸二氢钾溶液(40：65)为流动相；检测波长为230nm 。
理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含0.5mg 的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.5g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml ，称定重量，浸泡4小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含芍药苷(C 23H 28O 11)不得少于1.8％。
解：设测得对照品溶液和供试品溶液峰面积为A 对=550000 A 样=7800已知对照品溶液浓度C 对=0.5mg/mlml /mg 0071.0ml /mg 5.05500007800)(===）（对对样样C A A Cmg 5.177l101000ml 25l 10ml /mg 0071.0V C m =⨯⨯⨯==μμ样样样供试品中芍药苷的含量X%=%5.35%1001000g 5.0mg5.177=⨯⨯ 药典规定药材含芍药苷(C 23H 28O 11)不得少于1.8％，供试品中芍药苷的含量为35.5%，故供试品药材合格。
二、外标两点法【含量测定】 黄芪甲苷 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D ）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(32：68)为流动相；蒸发光散射检测器检测。
理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含0.5mg 的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品中粉约4g ，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml ，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml ，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml ，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml ，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml 使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm ，柱高为12cm)，以水50ml 洗脱，弃去水液，再用40％乙醇30ml 洗脱，弃去洗脱液，继用70％乙醇80ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
仪器分析作业参考答案
第二章 电化学分析法6.计算[OH –] = 0.05 mol/L ，p(O2)=1.0×103 Pa 时，氧电极的电极电势，已知O2 +2H2O+4e= 4OH –，φθ=0.40 V 。
解：根据能斯特方程 ()ln (Re )RT a Ox nF a d θϕϕ=+代入数据计算得ϕ=0.438V7. 试从有关电对的电极电势，如ϕθ（Sn2+/Sn ）、ϕθ（Sn4+/Sn2+）及ϕθ（O2/H2O ），说明为什么常在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化？答：ϕθ值较大的电对中的氧化态物质能和ϕθ值较小的电对中的还原态物质反应。
所以在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化\11. 下述电池中溶液，pH = 9.18时，测得电动势为0.418 V ，若换一个未知溶液,测得电动势为0.312 V ，计算未知溶液的pH 值玻璃电极)(H x s a a 或+饱和甘汞电极 答：根据pH 的实用定义公式:F /RT .E E 3032sx pHs pHx -+=, 代入数据得PH=7.3912. 将ClO4－离子选择性电极插入50.00 mL 某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极(为负极)组成电池，测得电动势为358.7 mV ；加入 1.00 mL 、0.0500 mol ／L NaClO4标准溶液后，电动势变成346.1 mV 。
求待测溶液中ClO4－浓度。
答：根据/0.059(101)s sx n E x c V c V ±∆=-，代入数据 Cx=1.50⨯10-3mol/L第五章 气相色谱分析法6.当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?答:(1)保留时间延长,峰形变宽；(2)保留时间缩短,峰形变窄；(3)保留时间延长,峰形变宽；(4)保留时间缩短,峰形变窄。
仪器分析作业3
作业3一、选择题1、原子吸收光谱中的物理干扰可用于消除（）。
A.稀释剂B.保护剂C.标准加入法D.扣除背景2、与火焰原子化吸收法相比，石墨原子化吸收法有（）。
A.灵敏度高且重现性好B. 基体效应大但重现性好C.样品量大但检出限低D.原子化率高，因而绝对检出限低3、原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰主要表现在（）。
A.火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射B.共存干扰元素发射的谱线C.火焰中待测元素产生的自吸现象D.基体元素产生的自吸4、原子吸收分光光度计中单色器置于（），作用（）。
A.原子化器之后，将激发光源产生的光变成单色光B.原子化器之前，将待测元素的共振谱线与邻近线分离开来C.原子化器之后，将待测元素的共振谱线与邻近线分离开来D.原子化器之前，将激发光源发射的连续光变为单色光5、原子吸收测定中，以下叙述正确的是（）。
A.一定选择待测元素的共振线作分析线，绝对不可选其他谱线作为分析线B.在维持一定的稳定和适宜的光强下，尽量选用较低的灯电流C.对于碱金属，一定选用富燃火焰进行测定D.消除物理干扰，可选择高温火焰6、原子吸收和原子荧光分光光度计在仪器结构上的主要区别在于（）。
A.光源B.光路C.单色器D.原子化器7、原子吸收光谱与原子荧光光谱在产生原理上相同的是（）。
A.辐射能与气态原子外层电子的相互作用B.辐射能与气态原子外层电子产生的辐射C.辐射能与原子内层电子产生的跃迁D.电、热能使气态原子内层电子产生的跃迁8、在原子吸收光谱分析中，组分较复杂且被测组分含量较时，为了简便准确测出结果，宜选用的方法（）。
A.标准加入法B.内标法C.工作曲线法D.间接测定法9、在原子分子中，怀疑存在化学干扰，拟采用（）方法进行补救不适宜。
A.加入稀释剂B. 改变光谱通带C.提高火焰温度D. 加入保护剂10、预测定血清中锌和镉（Zn 2μg/mL，Cd 0.03μg/mL），应选用的方法是（）。
A.原子发射法B.原子吸收法C.原子荧光法D.没有合适的方法11、预测定矿石中Ha，Ce，Pr，Nd，Sm的含量（0.00x%-0.x%）,选用的方法是（）。
西南大学2022年秋季仪器分析作业及答案
1、玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时，目的在于（）。
1.清洗电极2.检查电极好坏3.活化电极4.校正电极2、使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是( )。
1.样品达到完全分离2.样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知3.样品各组分含量相近4.样品中各组分均应在线性范围内3、下列关于离子选择性电极描述错误的是（）。
1.是一种电化学传感器2.由敏感膜和其他辅助部分组成3.敏感膜是关键部件，决定了选择性4.不存在敏感膜4、紫外光谱是带状光谱的原因是由于（）。
1.电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁2.波长短3.紫外光能量大4.电子能级差大5、液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（）。
1.外标法2.内标法3.面积归一化法4.外标标准曲线法6、空心阴极灯的构造是（）。
1.待测元素做阴极，钨棒做阳极，灯内抽真空。
2.待测元素做阴极，钨棒做阳极，内充低压惰性气体。
3.待测元素做阳极，钨棒做阴极，内充氧气。
4.待测元素做阴极，铂丝做阳极，内充低压惰性气体。
7、下列四种化合物中,在紫外光区出现两个吸收带者是 ( )。
1.1,3-丁二烯2.乙烯3.1,4-戊二烯4.丙烯醛8、原子发射光谱的产生是由于（）。
1.原子次外层电子在不同能态间的跃迁2.原子核的振动3.原子外层电子的振动和转动4.原子外层电子在不同能态间的跃迁9、离子选择电极的电位选择性系数可用于 ( )。
1.估计电极的检测限2.估计共存离子的干扰程度3.校正方法误差4.计算电极的响应斜率10、紫外光度分析中所用的比色皿是用（）材料制成的。
1.有机玻璃2.玻璃3.石英4.盐片11、柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则（）。
1.n越大，h越小2.n越小，h越大3.n越小，h越小4.n越大，h越大12、速率理论中的范第姆特方程式不能说明( )。
1.色谱分离操作条件的选择2.板高的概念3.色谱峰的扩张4.柱效率降低的影响因素13、在原子吸收分析法中，被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于（）。
仪器分析作业03参考答案(第三、五章紫外可见分光光度法+分子发光分析法)华南理工大学仪器分析
01. 溶液有颜色是因为它吸收了可见光中特定波长范围的光。
若某溶液呈蓝色，它吸收的是什么颜色的光？若溶液无色透明，是否表示它不吸收光？答：溶液呈蓝色，表明其吸收了蓝光的互补光，即黄光（若答是吸收了黄光外的所有可见光，不能说错，但是这样的情况过于巧合，少见！）。
若溶液无色透明，仅能说明其不吸收可见波段的光。
2. 分别在己烷和水中测定某化合物UV-Vis 光谱，发现该化合物的某个吸收峰由285 nm （己烷）蓝移至275 nm （水），（1）判断产生该吸收峰的跃迁类型；（2）试估算该化合物与水生成氢键的强度。
答：（1）溶剂极性增大，λmax 蓝移，表明该吸收峰是由n →π*跃迁产生的。
（2）()()⎪⎪⎭⎫⎝⎛λ-λ⋅⋅=己烷氢键max O H max A 11hc N E 2 ⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯=--99834-23102851-102751100.31063.61002.61mol J 28.15-⋅=3. 按从小到大顺序对下列化合物的λmax 排序，并简单说明理由（不要想得太复杂）A. NO 2B. NO 2t-C 4H 9t-C 4H 9 C.NO 2CH 3 D. NO 2C 2H 5答：B<D<C<A （空间位阻依次减小，共轭程度依次增加，λmax 红移）4. 某化合物分子式为C 10H 16，用其他仪器方法已经证明有双键和异丙基存在，其紫外光谱λmax =230 nm （ε=9000），1mol 该化合物只能吸收2 mol H 2，加氢后得到1-甲基-4异丙基环己烷，试确定该化合物的可能结构。
答： 1mol 该化合物只能吸收2 mol H 2，且其紫外光谱λmax =230 nm （ε=9000）可知该化合物含两个共轭但非同环双键（同环共轭双键基值为253 nm ）；该化合物含异丙基（双键不会出现在异丙基上），根据加氢后产物结构可推出该化合物可能结构如下：根据Woodward 规则可计算出该化合物的λmax =214+5（环外双键）+5⨯2（烷基取代）=229 nm ，与所测值相符。
仪器分析作业及答案
作业第三章原子吸收1、原子吸收分光光度计的单色器倒线色散率为16A・mm',欲测定Si 2516. 1A 的吸收值，为了消除多重线Si 2514.3A和Si 2519.2A的干扰，应采取什么措施？2、硒的共振线在196.0 nm,今欲测人发中硒，应采用何种火焰，并说明理由。
3、分析矿石中的错，应选用何种火焰，并说明理由。
4、如何用氛灯校正背景，此法尚存在什么？5,简述塞曼效应扣除背景的原理。
6、何谓双线法校正背景？第四章原子发射光谱法1、光谱定性分析时，为什么要用哈特曼光阑？2、 对一个试样量很小的未知试样，而又必须进行多元素测定时，应选用下列哪 种方法？ （1） 顺序扫描式光电直读 （2） 原子吸收光谱法 （3） 摄谱法原子发射光谱法 ⑷多道光电直读光谱法徽⑶⑷3、 分析下列试样应选用什么光源？ （1） 矿石中定性.半定量（2） 合金中的铜（质量分数：〜x 勺 （3）钢中的猛（质量分数：0. Ox%〜0・x%）（4）污水中的Ct 、Mn^ Fe 、V 、Ti （质量分数：10^〜x%） 4. 分析下列试样应选用什么类型的光谱仪? （1） 矿石的定性、定量分析 （2） 高纯丫2。
3中的稀土元素 （3） 卤水中的微量初和絶（4）矿石中La. Ce 、Pr 和Sm 的测定（0. 00x%〜0. x%）⑸【CPQES •可同憫定多种冗索.枚出限较好。
(5) 废水中 Fe 、Mn. Al. Ni 、Co 和 Cr 的测定(10"6〜1(P)6、什么是内标？为什么要采用内标分析?解：⑴电紙火花；⑵电观火花；（3）电处火花;（4）ICPo5、欲测定下述物质，应选用哪一种原子光谱法？ 并说明 零 B ICPOES .可同椭定两元茶H 检出瞅此(1) 血清中的锌和镉(Zn 2ug/mL,Cd 0. 003 ug/mL) ⑵冷腺很收光it 曲操作简单，十扰少. （2）鱼肉中汞的测定（x ug/mL ）⑶AAS.选择阳f ・灵鞭毎撫用臥（3）水中神的测定（0. x ug/mL ） ⑷OES,可同时測定多种元籠第五章紫外一可见分子吸收光谱法1、l.OxlO^mol-L1的K2Cr2O7溶液在波长450nm和530nm处的吸光度A分别为0.200和0.050<> l.OxlO^mol-L1的KMnO4溶液在波长450nm处无吸收，在530nm处的吸光度为0.420<>今测得某和KMnO4混合溶液在450nm和530nm处的吸光度分别为0.380和0.710。
仪器分析作业
第1章绪论1.仪器分析主要有哪些分析方法？请分别加以简述。
答：主要有光学分析法、电化学分析法、分离分析法和其他分析法。
①光学分析法：分为光谱法和非光谱法两类。
非光谱法是不涉及物质内部能及的跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化。
从而建立起分析方法的一类光学测定法；光谱法是物质与光互相作用时、物质内部发生了量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度进而进行分析的方法，它包括发射光谱法和吸收光谱法。
②电化学分析法：是利用溶液中待测组分的电化学性质，进行测定的一类分析方法，主要有电位分析法、电解和库仑分析法、电导分析法和伏变分析法等。
③分离分析法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行的测定的一类仪器分析法称为分离分析法。
主要包括气相色谱GC，薄层色谱TLC，纸色谱PC，高效液相色谱HPLC,离子色谱IC，超临界流体色谱STC，高效毛细管电泳HPCE等。
④其他仪器分析方法和技术：除上方法以外，还有利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质进行测定的仪器分析方法和技术，如免疫分析、催化动力分析、热分析、中子活化分析、光声分析、质谱法和超离心法等。
2.仪器分析的联用技术有何显著优点？答：仪器分析的联用技术使多种现代分析技术的联用优化组合，使各自的优点得到充分发挥，缺点予以克服，展现了仪器分析在各个领域的巨大生命力。
尤其是现代计算机智能化技术与上述体系的有机融合，实现人机对话，更使仪器分析联用技术得到飞速发展，开拓了一个又一个研究的新领域，解决了一个又一个技术上的难题，带来了一个又一个令人振奋的惊喜。
3.学习仪器分析对生命科学、环境科学、食品质量与安全、食品科学、生物工程等科技工作者有何重要性？答：学习并掌握这些方法的基本原理、基本概念、基本计算、基本实验技术以及如何利用这些方法和技术圆满完成生命科学等领域既定的定性、定量等分析任务，为今后更好地开展科学研究和指导生产实际奠定坚实的基础，因此，要求每位学习者“好学多思，勤于实践”从中不断汲取营养，提高分析问题，解决问题的能力。
仪器分析大作业
①双硫腙分光光度法测定水样中的铅含量一，实验目的1，学习溶剂萃取分离的基本操作2，掌握双硫腙显色—溶剂萃取-分光光度法测定水样中的铅含量的原理3，进一步熟悉分光光度计的操作办法。
二，实验原理铅的含量的测定课采用双硫腙显色—有机溶剂萃取-分光光度法测定，改方法境萃取分离，富集样品中的微量铅，具有较高的灵敏度和选择性。
三，仪器和试剂试剂：无水亚硫酸钠，柠檬酸盐，双硫腙显示剂．盐酸羟胺(98.5%)，5ml20％HNO3 三氯甲烷月亮湖中的水仪器：100ml容量瓶若干，分光光度计，分液漏斗，比色皿，移液管四，实验步骤1，水样处理：（硝酸消解法）除杂2，水样中铅的吸光度的测定:准确量取水样（含铅15ug以下），补去离子水至50ml ，加5ml20％HNO3 ,加25ml缓冲液，摇匀，加5.00ml双硫腙显示剂，振荡30秒，静置分层，弃去下层有机层1ml,再注入比色皿中，以三氯甲烷为参比测510nm处的吸光度A。
3，铅标准曲线绘制：向一系列100mL的容量瓶中，分别加入已配好的浓度为2.00mg/L的铅溶液0.00,0.50,1.00,5.00,7.50,10.00ml加水配成系列标准溶液，同理，该系列标准溶液分别经过除杂后，加5ml20％HNO3 ,加25ml缓冲液，摇匀，加5.00ml双硫腙显示剂，振荡30秒，静置分层，弃去下层有机层1ml,再注入比色皿中，以三氯甲烷为参比测510nm处的吸光度(扣除试剂空白)与对应的铅含量绘制标准曲线。
五，数据处理根据铅的标准曲线计算水样中铅离子的浓度②阳极溶出伏安法测定水中微量铅一，实验目的：1，熟悉溶出伏安法的基本原理。
2，掌握汞膜电极的使用方法。
3，了解一些新技术在溶出伏安法中的应用二、实验原理：溶出伏安法的测定包含两个基本过程。
即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线，根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。
仪器分析作业题
1、可用来检测红外光的原件是C. 硅二极管2、空心阴极灯内充的气体是 C. 少量的氖或氩等惰性气体3、某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是C. 红外光4、质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%，这种峰称为B. 基峰5、分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是D. 分子中电子能级的跃迁伴随着振动，转动能级的跃迁6、在化合物CH3CH2CH2Cl中，质子存在的类型共为B. 三类7、色谱流出曲线中，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的B. 分配系数8、某一含氧化合物的红外吸收光谱中，在3300~2500cm-1处有一个宽，强的吸收峰，以下物质中最可能的是 B. CH3CH2COOH9、原子吸收光谱产生的原因是B. 原子最外层电子跃迁10、下述那个性质可以说明电磁辐射的微粒性C. 波数11、高效液相色谱中，属于通用型检测器的是C. 示差折光检测器12、以下四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是D. 2-丁烯醛13、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于D. 固定液的最高使用温度14、以下不适宜用核磁共振测定的核种是 A. 12C15、利用组分在离子交换剂〔固定相〕上亲和力不同而到达别离的色谱分析法为C. 离子交换色谱法16、在核磁共振中，假设外加磁场的强度H0逐渐加大，那么使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是B. 逐渐变大17、最适于五味子中挥发油成分定性分析的方法是B. GC-MS18、某化合物在质谱图上出现m/z 29，43，57等离子峰，IR图在1380，1460和1720cm-1位置出现吸收峰，那么该化合物可能为D. 醛或酮19、假设原子吸收的定量方法为标准参加法时，消除的干扰是B. 基体干扰20、在以硅胶为固定相的薄层色谱中，假设用某种有机溶剂为流动相，那么在展开过程中迁移速度慢的组分是 A. 极性大的组分21、保存时间：组分从进样开场到色谱柱后出现浓度极大值时所需要的时间。
仪器分析实验练习题
仪器分析实验练习题一、填空题1、仪器分析方法一般可分为、和其它仪器分析方法。
2、仪器分析方法的基本性能指标，如、、、等。
3、分子所具有的可能能级数目比原子的能级数目要多得多。
分子的总能量E分子可表示为。
4、确定物质中元素的存在和测定它们的含量，主要有三大类光分析方法、、。
5、热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，其中使用最多的三种方法、、。
6、色谱法是一种技术。
7、依据色谱过程中流动相和固定相的物理状态分类是色谱法最基本的分类方法，按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法、和。
8、电分析化学方法分为以下几类：、、、。
9、火焰原子化器由、、三部分组成。
10、极谱法是在静止溶液中以为工作电极的伏安方法。
11、单扫描示波极谱法是为克服而发展起来的快速电分析测量技术之一。
12、循环伏安法是将循环变化的电压施加于和之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。
13、氟离子选择电极是以为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的具有良好的选择性。
14、原子吸收光谱法是基于气态原子外层的电子对的吸收。
二、请推导“阿佛加德罗常数”的计算公式？三、请写出下列反应的化学方程式。
1、二氧化硫催化氧化制取硫酸？2、氨的催化氧化制取硝酸？四、鉴别题请用化学方法区分丙醛和丙酮。
五、问答题1、用自制的水电解器电解水，所收集氧气的体积比理论只要小，为什么，如何改进？2、如何检验启谱发生其是否漏气？3、红外吸收光谱法的特点是什么？4、如图：电极的循环伏安图，请谱图与A、B、C对应上。
A、不可逆电极过程B、准可逆电极过程C、可逆电极过程5、说明一些具有d 10电子结构的过渡元素形成的卤化物及硫化物如AgBr 、PbI 2、Hgs 为什么具有颜色？6、简述石墨炉原子吸收光谱法直接测定试样中的痕量镉的实验原理？7、简述分子荧光光度法测定二氯荧光素的实验原理？8、简述离子选择电极法测定天然水中F -的实验原理？9、说明在吸收光谱仪和荧光光度计中，光源和测量装置（检测器）应成多少度角放置，并说明理由10、为什么乙炔与溴加成反应比乙烯与溴加成反应速度慢？11、如何节约木炭在氧气里燃烧淙时间？12、启普发生器，使用中途如何更换酸液？13、在演示氧气的化学性质时，将点烯的物质放入盛氧气的集气瓶里时，必须要怎样做，为什么？14、请写出浓度小的石灰水遇钢铁长城较多的二氧化碳时，所发生的反应方程式观察到现象？15、电解水实验中，无论采用酸或碱做电解液，为什么都不采用铜或碳棒做电极？16、纸上层析的试验原理是什么？17、氨 的催化氧化实验中，用非铂催化剂，须注意什么？六、实验题1、请回答原子发射光法实验操作步骤？仪器分析实验练习题答案1、光谱分析法、电分析化学方法2、精密度、灵敏度、检出限、线性范围3、E 分子=E 电子+E 振动+E 转移4、光学光谱法、质谱法、X 射线光谱法5、热重法（TG ）、差热分析（DTA ）、差示扫描量热法（DSC ）6、分离7、液相色谱法、超临界流体色谱法8、电导分析法、电位分析法、伏安法和极谱法、电解和库仑分析法9、喷雾器，雾化室，燃烧器 10、滴汞电极 11、经典极谱法的不足12、工作电极，参比电极 13、氟化镧单晶片，氟离子 14、共振线二、答：答：（1）计算水槽里水面上形成的单分子膜中所含硬脂酸的分子个数（n ） 面积每个硬脂酸分子的横截硬脂酸单分子膜的面积=n )2(2D S ∏= 已知每个硬脂酸分子的横截面积A=22×10-16cm 2 10)2/(16222-⨯∏==D A S n （2）计算水槽里水面上形成的单分子膜中所含硬脂酸的质量m 1，m 1=每滴硬脂酸苯溶液所含硬脂酸质量×（滴数－1）Vd mVd d V m W V d )1(/)1(-=-= （3）计算每个硬脂酸分子的质量W ，10)2/(162,22)1(-⨯∏÷-==D m V d mVd n W （4）计算1mol 硬脂酸所含的分子数（N A ）)2(10216/)1(2247.284'D V N V d m m M d A ∏-⨯⨯÷==- N A 即为阿佛加德罗常数三答：2SO3 SO3+H2O=H2SO42.4NH3+5O2=4NO+6H2O 2NO+O2=2NO2 3NO2+H2O=2HNO3+NO四答：丙醛 托伦试剂 银镜反应丙酮 银氨溶液 无现象五、问答题1、答：原因：（1）阳极材料被氧化要消耗一部分氧。
仪器分析作业
1 简述原子吸收分光光度法的基本原理，并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点。
答：基本原理：原子在两个能态之间的跃迁伴随着能量的发射和吸收。
原子可具有多种能级状态，当原子受外界能量的激发时，其最外层电子可跃迁到不同能级，因此可能有不同的激发态。
电子从基态跃迁到能量最低的激发态时要吸收一定频率的光，它再跃迁回基态时，则发射出同样频率的光，这种谱线称为共振发射线。
使电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振吸收线。
各种元素的原子结构和外层电子排布不同，不同元素的原子从基态激发至第一激发态时吸收的能量不同，因而各种元素产生的共振线不同且各有其特征，即为元素的特征曲线。
原子吸收分光光度法的基本原理就是利用处于基态的待测原子蒸气对从光源辐射的共振线的吸收来进行分析的一种方法。
异同点：原子吸收光谱法（AAS）是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法；原子发射光谱法（AES）是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。
AES 是基于原子的发射现象，而AAS 则是基于原子的吸收现象。
它们是互相联系的两种相反的过程，同属于光学分析法。
原子的吸收线比发射线的数目少的多，这样谱线重叠的概率就小的多，而试样中共存元素的辐射线，在发射光谱分析中，若不能与待测元素的辐射线相分离，将发生干扰，但对于原子吸收法，即使和邻近谱线分离得不完全，由于空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线，因此其他辐射线干扰小，所以原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服；在原子吸收法的实验条件下，原子蒸汽中基态原子比激发态原子数多的多，所以测定的是大部分原子，这就使原子吸收法往往具有较高的灵敏度；激发态原子数的温度系数显著大于基态原子，所以原子吸收法可以预期将比发射法具有更佳的信噪比。
2 简述ICP的形成原理及优缺点。
答：形成原理：同高频加热原理相似，当在感应线圈上施加高频电场时，由于气体在常温下不导电，，因而没有感应电流的产生，也不会出现等离子体。
仪器分析作业完整版
仪器分析作业Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】1、从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。
从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。
同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。
气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。
而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。
但是二者均可与MS等联用。
二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。
而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。
2、液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处？答：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。
在气相色谱中径向扩散往往比较显着，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。
另外，在液相色谱中还存在比较显着的滞留流动相传质及柱外效应。
3、在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些其中最有效的途径是什么答：液相色谱中提高柱效的途径主要有:(1).提高柱内填料装填的均匀性; 减小粒度;选择薄壳形担体;(2).改进固定相(3).选用低粘度的流动相(4).适当提高柱温其中,减小粒度是最有效的途径。
4、液相色谱有几种类型它们的保留机理是什么在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么答：:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱;;离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。
可以分离各种无机、有机化合物。
仪器分析作业参考答案
1、结合实际谈谈仪器分析的应用。
社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证）化学：新化合物的结构表征、分子层次上的分析方法生命科学：DNA测序、活体检测环境科学：环境监测、污染物分析材料科学：新材料、结构与性能药物：天然药物的有效成分与结构、构效关系研究外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制2、原子光谱与分子光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同？原子光谱是一条条彼此分立的线光谱。
产生原子光谱的是处于稀薄气体状态的原子（相互之间作用力小），由于原子没有振动和转动能级，因此原子光谱的产生主要是电子能级跃迁所致。
分子光谱是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
产生分子光谱的是处于气态或溶液中的分子，分子光谱分三个层次：转动光谱、振动光谱、电子光谱。
当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的原子核吸收了特定的光子后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。
按其产生的本质可分为：分子吸收光谱、原子吸收光谱和核磁共振光谱等。
吸收了光能处于高能态的分子或原子，其寿命很短，当它们回到基态或较低能态时，有时重新以光辐射形式释放出所吸收的能量，由此获得的光谱就是发射光谱。
发射光谱按其产生的本质通常分为：原子（离子）发射光谱、分子发射光谱和X射线发射光谱。
3、何谓分光？光分析中通常是如何“分光”的？利用色散现象将波长范围很宽的复合光分散开来，成为许多波长范围狭小的“单色光”的作用称分光。
光分析中常利用光在光栅上产生的衍射和干涉现象进行分光。
4、为什么原子光谱是线状的，而分子光谱是带状的？因为原子没有振动能级和转动能级，原子光谱的产生主要由电子能级跃迁所致。
发生纯电子能级跃迁时，不会叠加振动和转动能级跃迁，发射或吸收的便是一些频率不连续的辐射，成为一条条彼此分立的线光谱。
而分子光谱除了电子能级跃迁，还有振动能级和转动能级，即具有三个层次，因此分子能级跃迁时所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
仪器分析(第三版,武汉大学出版) 作业参考答案
仪器分析 作业参考答案P47 3-18解：本题是选用镁做内标采用标准曲线法测定合金中铅的含量I镁I铅c铅（mg/mL)R（I铅/I镁）7.317.50.151 2.3972602748.716.50.201 1.8965517247.3110.301 1.50684931510.3120.402 1.16504854411.610.40.5020.8965517248.815.5未知1 1.7613636369.212.5未知2 1.35869565210.712.2未知3 1.140186916依据标准溶液的铅的浓度与R 的关系 R （I 铅/I 镁） c 铅（mg/mL) lgR lgc 铅2.3972603 0.151 0.379715 -0.82102 1.8965517 0.201 0.277965 -0.6968 1.5068493 0.301 0.17807 -0.52143 1.1650485 0.402 0.066344 -0.39577 0.8965517 0.502 -0.04742 -0.2993 选用线性回归拟合lgR-lgc 可得标准曲线为-0.9-0.8-0.7-0.6-0.5-0.4-0.3l g clgR依次带入三个待测溶液的lgR ，可得ABC 的铅的质量分数。
（标注：理论上浓度增加应该相对光强增加，但出此题的人是随便给出几个数据让大家来计算）P3-19解：（计算时用不到波长具体的数值、钼的质量浓度和溶液体积）镁的质量浓度 （ng/mL)I 镁 I 钼 R lgR lgc 1.05 0.67 1.8 0.372222 -0.4292 0.021189 10.5 3.4 1.6 2.1250.327359 1.021189 105 18 1.5 121.0791812.021189 1050 115 1.7 67.64706 1.8302493.021189 10500739 1.9 388.9474 2.589891 4.021189 未知 2.51.81.3888890.142668根据lgR-lgc 成线性关系拟合lgRlgc-0.4292 0.021189 0.327359 1.021189 1.079181 2.021189 1.830249 3.021189 2.5898914.0211891234l g c可得标准曲线为lgc=0.58971+1.32607lgR将lgR=0.142668带入lgc=0.58971+1.32607lgR 可得lgc,进而得c 。
仪器分析作业
21 解：
E1% 1cm
A C*L
20.0*100.4314*100*1=207
1000
w原料药E112c%m A0*.0L*1*011030000*100%=22000.47.00*0*11*0103 *100%=96.6%
含 量 注 射 液E1 1c% m A*L*103*110=2 0 0 . 5 7 1 * 8 1*103*0. 1=0. 250（ m g/m l）
7、紫外-可见分光光度计的光源，可见光 区用 灯，吸收池可用 材料的吸收 池，紫外光区光源用 灯，吸收池必须 用 材料的吸收池。
三 、计算题
1.
钯（Pd）与某配体反应生成1:4的有色配 位化合物，用1.00cm吸收池于520nm处测得浓 度为0.200×10-6g/ml的钯配合物溶液的吸光度 为0.390，试求钯配合物的E1%1cm及ε值。（钯 配合物的分子量为106.4）
D．吸光度读数越大，误差越小
12、摩尔吸收系数（ε）的单位是( C ) A．mol·L-1·cm-1 B．mol·g-1·cm-1
C．L·mol -1·cm-1 D．g·mol -1·cm-1
13、透光率与吸光度的关系是( A )
A．lg（1/T）=A B．lgT=A
C．1/T=A
D. T=lg（1/A）
液5.00mL，置于50mL容量瓶中，加6mol/L的HCL 4mL，加
水至刻度线。取此溶液于1cm比色池中，在323nm处测定吸
光度为0.463，已知该波长处的 E11c%m92，.79求咖啡酸百分
含量
解C ：i 9 2 0 7 .4 .9 6 3 1 4 .9 0 0 1 0 4 g /1 0 0 m L 4 .9 0 0 1 0 6 g /m L
仪器分析习题(打印版)
AAS法思考题与练习题1. 原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的？比较两种分析方法的特点。
2. 解释下列名词：⑴谱线轮廓；⑵积分吸收；⑶峰值吸收；⑷锐线光源；⑸光谱通带。
3. 表征谱线轮廓的物理量是哪些？引起谱线变宽的主要因素有哪些？4. 原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么？原子吸收的测量为什么要用锐线光源？5. 原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么？其结构、工作原理及最主要的工作条件是什么？6. 空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料？其作用是什么？灯内充有的低压惰性气体的作用是什么？7. 试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点，并分析石墨炉原子化法的检测限比火焰原子化法低的原因。
8. 火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？试举例说明。
9. 原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？有几种调制的方式？10. 分析下列元素时，应选用何种类型的火焰？并说明其理由：⑴人发中的硒；⑵矿石中的锆；⑶油漆中的铅。
11. 原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些？如何消除这些干扰？12. 原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的？如何加以校正？13说明用氘灯法校正背景干扰的原理，该法尚存在什么问题？14. 在测定血清中钾时，先用水将试样稀释40倍，再加入钠盐至0.8mg/mL，试解释此操作的理由，并说明标准溶液应如何配制？15. 产生原子荧光的跃迁有几种方式？试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收低？16. 欲测定下列物质，应选用哪一种原子光谱法，并说明理由：⑴血清中的Zn和Cd（～Zn 2μg/mL，Cd 0.003μg/mL）；⑵鱼肉中的Hg（～xμg/g数量级）；⑶水中的As（～0.x μg/mL）；⑷矿石La、Ce、Pr、Nd、Sm（0.00x～0.x%）⑸废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr（x μg/mL～x mg/mL）。
17. 镁的共振线285.21nm是跃迁产生的，试计算在2500K时，激发态和基态的原子数之比。
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1、从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及
液相色谱的异同点。
答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。
从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。
同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。
气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。
而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。
但是二者均可与MS等联用。
二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。
而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定
性差、相对分子量大的限制。
2、液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些与气相色谱相
比较, 有哪些主要不同之处？
答：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流
动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。
在气相色谱中径向扩散往往比较显着，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。
另外，在液相色谱中还存在比较显着的滞留流动相传质及柱外效应。
3、在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些其中最有效的途径是
什么？
答：液相色谱中提高柱效的途径主要有:
(1).提高柱内填料装填的均匀性; 减小粒度;选择薄壳形担体;
(2).改进固定相
(3).选用低粘度的流动相
(4).适当提高柱温
其中,减小粒度是最有效的途径。
4、液相色谱有几种类型它们的保留机理是什么在这些类型
的应用中,最适宜分离的物质是什么
答：:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱;;
离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等
其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的
多次分配进行分离的。
可以分离各种无机、有机化合物。
液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。
离子色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理,
最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。
离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现
分离的.各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。
在离子对色谱色谱中,样品组分进入色谱柱后,组分的离子与对离子
相互作用生成中性化合物,从而被固定相分配或吸附进而实现分离的.
各种有机酸碱特别是核酸、核苷、生物碱等的分离是离子对色谱的特点。
空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分离组分分子间的相对大小关系,而分离、分析的方法。
最适宜分离的物质是分子质量较大的物质。
5、何为正相色谱及反相色谱？在应用上有何特点？
答：在液-液色谱法中，一般为了避免固定液的流失，对于亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定相，及正相液-液色谱法，应用于分离非极性物质；反之若流动相的极性大于固定液的极性，即反相液-液色谱法，应用于分离极性物质。
6、何谓化学键合固定相它有什么突出的优点
答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相.
优点:固定相表面没有液坑，比一般液体固定相传质快的多。
无固定相流失，增加了色谱柱的稳定性及寿命。
可以键合不同的官能团，能灵活地改变选择性，可应用与多种色谱类型及样品的分析。
有利于梯度洗提，也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。
7、何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们
的基本原理。
答：在离子色谱中检测器为电导检测器,以电解质溶液作为流动相,为了消除强电解质背景对电导检测器的干扰,通常除了分析柱外,还
增加一根抑制柱,这种双柱型离子色谱法称为化学抑制型离子色谱法。
没有抑制柱的离子色谱法称为非抑制型离子色谱
分离阴离子,常使用NaOH溶液为流动相，钠离子的干扰非常严重，这时可在分析柱后加一根抑制柱，其中装填高容量H+型阳离子交换树脂，通过离子交换，使NaOH转化为电导值很小的H2O，从而消除了背景电导的影响。
但是如果选用低电导的流动相（如１×10-４~ 5 ×
10-4mol L−1的苯甲酸盐或邻苯二甲酸盐），则由于背景电导较低，不
干扰样品的检测，这时候不必加抑制柱，只使用分析柱，称为非抑制型离子色谱法。
8、何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之
处？
答：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提．是改进液相色谱分离的重要手段．
梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度，程序升温也是改进气相
色谱分离的重要手段。
9、高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之
处？
答：在液相色谱中为了承受高压，常常采用停流进样与高压定量进样阀进样的方式。
10、以液相色谱进行制备有什么优点？
答：以液相色谱进行制备时，分离条件温和，分离检测时不会导致试样被破坏，且易于回收原物。