离子色谱检验法
离子色谱法检验血液中的亚硝酸盐
４ ．Ｃ ｒ ｉ ｍｉ ｎ ａ ｌ Ｐｏ ｌ ｉ ｃ ｅ Ｇｒ ｏ ｕ ｐ ｏ ｆ Ｈｅ ｊ ｉ ｎ Ｃ ｏ ｕ ｎ ｔ ｙ Ｐｕ ｂ ｌ ｉ ｃ Ｓ ｅ ｃ ｕ ｉｔ ｒ ｙ Ｂｕ ｒ ｅ ａ ｕ， ｕ ｎ ｃ ｈ ｅ ｎ ｇ Ｓ ｈ ａ ｎ ｘｉ ０ ４ ３ ３ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｎｉ ｔ ｒ ｉ ｔ ｅ ｉ ｎ Ｂｌ ｏ ｏ ｄ ｂ ｙ Ｉ ｏ ｎ Ｃｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
Ｗ ＡＮＧ Ｙｏ ｎ ｇ ， Ｚ Ｕ Ｏ Ｙｕ ｅ ｘ ｉ ａ ｎ ， Ｓ ＯＮＧ Ｓ ｈ ｅ ｎ ｇ ｌ ｉ 。 ， Ｈ ＵＯ Ｚ ｏ ｎ ｇ ｌ ｉ 。 ， ＣＨ ＡＩ Ｊ ｉ ｎ ｆ ｅ ｎ ｇ
２ １ ． ４ ｍｇ ／ Ｌ 时 线性 关 系 良好 ， 线 性 方 程 为 ｙ一 ０ ． ０ ２ ０ ９ Ｘ＋０ ． ５ １ ８ ９ ， 相关 系数 ｒ ｚ 一０ ． ９ ９ ９ ９ ， 血 中 ＮＯ ２ 的
检 出限 为 ０ ． ３ ９ ｔ Ｌ ｇ ／ Ｌ ， 回收 率 为 ９ ６ ． ５ ％～１ ０ １ ． ２ ％ 。检 验 方法 快捷 ， 操作简便 ， 回收率高 ， 重现性好 ， 可 满
（ １ ． Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｆ ｏ ｒ ｅ ｎ ｓ ｉ ｃ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ｏ ｆ Ｎａ ｎ ｊ ｉ ｎ ｇ Ｐ ｕ ｂ ｌ ｉ ｃ Ｓ ｅ ｃ ｕ ｒ ｉ ｔ ｙ Ｂ ｕ ｒ ｅ ａ ｕ， Ｎａ ｎ ｊ ｉ ｎ ｇ ２ １ ０ ０ ０ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ２ ． Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｆ ｏ ｒ ｅ ｎ ｓ ｉ ｃ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｍｉ Ｎ ｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｏ ｎ ｇ ｑ ｉ ｎ ｇ Ｐ ｕ ｂ ｌ ｉ ｃ Ｓ ｅ ｃ ｕ ｉｔ ｒ ｙ Ｂ ｕ ｒ ｅ ａ ｕ， Ｃ ｈ ｏ ｎ ｇ ｑ ｉ ｎ ｇ ４ ０ ０ ０ ２ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ；
离子色谱 检测参数
离子色谱检测参数离子色谱法是一种常用的分析方法，可以用于检测样品中的离子成分。
在离子色谱法中，流速、淋洗液组成、抑制电流、扫描范围、灵敏度、线性范围、分辨率以及检测器类型等因素都会影响检测结果的准确性和可靠性。
本文将对这几个方面进行简要介绍。
1. 流速流速是指样品在色谱柱中流动的速度。
流速对分离效果和检测灵敏度有很大的影响。
一般来说，流速越慢，分离效果越好，但是分析时间会相应增加。
因此，需要根据实际情况选择合适的流速。
通常，流速的选择会考虑样品的复杂性、色谱柱的种类和检测器的灵敏度等因素。
2. 淋洗液组成淋洗液是用于离子色谱分析的流动相。
淋洗液的组成可以影响样品的溶解度和分离效果。
在选择淋洗液时，需要考虑样品的性质和目标离子的种类。
常用的淋洗液包括碳酸盐溶液、磷酸盐溶液和有机溶剂等。
3. 抑制电流在离子色谱法中，抑制电流是一种重要的参数，可以影响检测结果的准确性和可靠性。
抑制电流的作用是将流动相中的背景电解质去除，从而降低背景干扰，提高检测灵敏度。
但是，抑制电流过大会导致基线波动和噪音增加，因此需要选择合适的抑制电流。
4. 扫描范围扫描范围是指离子色谱法可以检测的离子范围的宽度。
在选择扫描范围时，需要考虑样品的性质、目标离子的种类以及仪器的灵敏度等因素。
一般来说，扫描范围越宽，可以检测的离子种类就越多，但是灵敏度和分辨率可能会受到影响。
5. 灵敏度灵敏度是指离子色谱法对目标离子的检测能力。
灵敏度越高，可以检测到的离子浓度就越低，对于低浓度样品的检测就越有利。
但是，灵敏度的提高也会增加噪音和背景干扰，从而影响检测结果的准确性。
因此，在选择灵敏度时需要综合考虑样品浓度、仪器条件和干扰因素等因素。
6. 线性范围线性范围是指离子色谱法对目标离子响应的线性关系的范围。
线性范围越宽，可以检测的目标离子的浓度范围就越广。
在选择线性范围时，需要考虑样品的浓度范围以及仪器的响应特性等因素。
一般来说，线性范围越宽，可以满足不同浓度样品的检测需求。
离子色谱法检验血液中的亚硝酸盐
离子色谱法检验血液中的亚硝酸盐王勇1左跃先1（1 江苏省南京市公安局刑事侦查局，江苏南京210001）摘要建立了使用离子色谱检验血液中亚硝酸盐含量的方法。
血液样品经乙腈沉淀蛋白，过Dionex OnGuardⅡ RP、Ag/H前处理柱后，经IonPac AS-19阴离子色谱柱分离，用KOH 淋洗液自动发生器（EG）进行梯度淋洗，抑制器采用外加水模式，电导检测器检测。
NO2-标准溶液的浓度在0.214~21.4 mg/L时线性关系良好,线性方程为Y=0.0209X+0.5189，相关系数r2=0.9999，血中NO2-的检测限为0.39 µg/L，回收率在96.5%~101.2%之间。
方法检验快捷，操作简便，回收率高，重现性好，可满足案件需要。
关键词离子色谱法；亚硝酸盐；全血；电导检测Determination of nitrite in blood by ion chromatographyWANG Yong1,ZUO Yuexian1(1.Institute of Forensic Science and Technology of Nanjing Public Security Burean,Nanjing210001,China)Abstract:A method for the determination of nitrite in blood by ion chromatography was established.The protein in blood was precipitated with acetonitrile and then removed the largeⅡmolecules and Cl-in the supernatant by using a Dionex OnGuard RP column and a Dionex Ⅱ-19 column with KOH OnGuard Ag column.The filtrate was separated on an IonPac ASsolution as eluent produced online by an eluent generator(EG).The suppressor mode was external water,and a conductivity detector was used for detecting the nitrite in filtrate.The linear range of the method for nitrite was 0.214~21.4 mg/L(r=0.9999).The average recovery was between 96.5%~101.2% with the relative standard deviation less than 2.5%(1.2%~2.3%).The limits of detection (LOD,S/N=3) of nitrite was 0.39 µg/L.This method can meet the needs of public security work.Key words:ion chromatography;nitrite;blood;conductivity detection作者简介：王勇，助理工程师，主要从事毒物、毒品鉴定及微量物证检验工作。
离子色谱法测定水质无机阴离子
区域治理前沿理论与策略水中无机阴离子种类繁多，较常检测的有F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-5种无机阴离子。
测定方法常见有电极法、容量法、分光光度法。
每种离子的测定方法各不相同，操作繁琐，并存在较多的干扰因素。
离子色谱法具有操作简便、高效、灵敏、快速等优点，分析的浓度范围为低μg/L（1-10）至数百mg/L。
本文将讨论水中常见无机阴离子的最低检出浓度的确定。
一、方法原理水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制性电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
离子色谱法具有灵敏度高，稳定性好，检出限低，多组分可同时测定，操作成本低等优点。
主要利用离子交换的分离原理，对水中常见的阴、阳离子进行连续性的定性和定量分析。
二、 实验2.1 仪器与试剂戴安lCS－900离子色谱仪，配有电导检测器、阴离子抑制器（ASＲS300－4mm）、变色龙中文版色谱工作站；阴离子混合标准溶液（100mg/L）；碳酸钠（优级纯）；碳酸氢钠（优级纯）；真空泵抽滤装置；去离子水。
2.2 色谱条件Thermo阴离子分离色谱柱及保护柱，淋洗液为4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L 碳酸氢钠混合液，流速1.00mL/min，柱温为室温，进样体积为50μL。
三、结果与讨论3.1 标准溶液色谱图分析配制5种无机阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）混合标准使用液，在1.2色谱条件下进样测定，5种无机阴离子混合标准溶液色谱图见图1。
由图1可以看出，5种阴离子混合标样可以在18min内完成测定，在该色谱条件下具有良好的分离度、峰形较对称，可根据保留时间准确定性测定。
图1 5 种阴离子混合标准溶液色谱图3.2 标准曲线绘制准确移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL混合标准溶液（100mg/L）于100mL容量瓶中，用去离子水定容。
此混标使用液中5种阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）的质量浓度分别为0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00mg/L。
离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根
离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根1. 适用范围本方法适用于地下水中氯离子，氟离子，溴离子，硝酸根和硫酸根的测定。
进样100μL时，本方法的最低检测浓度为：Cl-0.1mol/L，SO42-0.2mol/L，NO3-0.02 mol/L，F-0.006mol/L，Br-0.03mol/L。
检测上限为：Cl-12.0mg/L，SO42-12.0 mg/L，NO3-10.0 mg/L，F-1.0 mg/L，Br-1.6 mg/L。
2. 原理水样注入仪器后，在淋洗液的携带下，流经填充了低容量阴离子交换树脂的分离柱。
由于待测离子的离子半径大小，电荷多少和其它性质的不同，它们对阴离子交换树脂的亲合力各异，故在淋洗液和交换树脂之间的分配系数也不相同。
在分离柱中，经过多次洗脱与交换后，按F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的顺序依次被分离开来，然后流过阴离子抑制柱以降低溶液的背景电导，最后通过电导检测器，依次对它们进行测量。
从同样条件下绘制的标准曲线上，即可求出水样中F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的含量。
3. 试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为电导率<1μs/cm的重蒸馏水或去离子水。
3.1 淋洗液：称取2.5203g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于适量水中，另称取2.6498 g无水碳酸钠(Na2CO3)溶于适量水中，将上述两种溶液倒入10L塑料桶中(事先在10L 处作好标记)，以重蒸馏水冲稀至标线。
注：增加淋洗液的浓度，能缩短各离子的保留时间，但对每种离子的影响程度不同。
保留时间长的SO42-，缩短时间的幅度较大；而保留时间短的F-，缩短的幅度就比较小，增加淋洗液的流量，也会产生上述情况，但变化程度较小。
因此，通过改变淋洗液的浓度和流量，可以改变色谱图形，从而选择灵敏度高，分辨率好，速度快的最佳分析条件。
但应注意不同的柱子对淋洗液的组成和浓度有不同的要求。
离子色谱法测定浆水中的阴离子的含量
离子色谱法测定浆水中的阴离子的含量目的：采用离子色谱法同时测定浆水中的氟离子（Fˉ）、氯离子（Clˉ）、亚硝酸根离子（NO2ˉ）、硝酸根离子（NO3ˉ）、磷酸氢根离子（HPO4²ˉ）、硫酸根离子（SO4²ˉ）等离子的含量。
方法：采用0.0018mol/L Na2CO3和0.0017mol/L NaHCO3为淋洗液，0.05mol/L的硫酸液为再生液。
使用瑞士万通882离子色谱仪，其分离柱为A4-250，检测器为化学抑制性电导检测器，泵的流速为1.0 ml/min，分别检测龙园香（即武都浆水）、孟姑浆水（天水麦积区马跑泉镇）、天水浆水（天水市秦安县）和兰州浆水中的六种无机阴离子含量。
结果：色谱条件优化后，六种离子的线性关系较好，相关系数r>0.9990，相对标准偏差均小于4%，实验结果可靠。
氟离子在四种浆水中的含量在三天之内没有太大的变化。
F-含量由低到高依次为天水<孟姑<武都<兰州，且差异有统计学意义（P＜0.05）；Cl-含量由低到高依次为武都<孟姑<天水<兰州，随保存时间延长，孟姑浆水中Cl-含量明显降低，兰州浆水中Cl-含量则明显升高；NO2ˉ含量由低到高依次为天水<武都<兰州<孟姑，随保存时间延长，孟姑和兰州浆水中NO2-含量明显降低；NO3-含量由低到高依次为天水<兰州<孟姑<武都，随保存时间延长，天水，武都及兰州浆水中NO3-含量均明显降低；HPO4²ˉ含量由低到高依次为天水<兰州<武都<孟姑，除第一天外，其余各天四种浆水中HPO4²ˉ含量不同，随保存时间延长，天水，武都和兰州浆水中HPO42-含量明显降低；SO4²ˉ含量由低到高依次为武都<兰州<孟姑<天水，随保存时间延长，孟姑和兰州浆水中SO4²ˉ含量明显升高。
离子色谱法测定水中常见阴离子的方法
淋洗液自动型保护柱GBW(E)100mL容量瓶中,用超纯水稀分别吸取10mL氟化物标准中间液、2硫酸盐标准储备液、5mL硝酸盐标准加超纯水至刻度,得到含F-2mg·L-1,Cl-300mg·L-1。
分别吸取0.50、1.00、2.00、5.00mL 用超纯水定容至刻度。
将水样经0.2μm微孔滤膜过滤器过滤。
2结果与讨论2.1标准曲线绘制以峰面积(Y)对溶液浓度(X)进行直线回归处理,绘制F-、Cl-、NO3--N、SO42-标准曲线,结果如下图1。
结果表明,F-、Cl-、NO3--N、SO42-质量浓度分别在0.2~2、10~200、0.5~10、15~300mg·L-1范围内,均具有良好线性相关性,相关系数分别为R2=0.9998。
2.2准确度和精密度分析采用此方法测定加入体积为1mL的超纯水加标样品进行批内平行测定,分别测定样品含量并计算其标准偏差、相对标准偏差(RSD, n=11)为0.20%~2.93%,结果见表3。
2.3实际水样测定结果及方法的加标回收率采用本实验方法对某自来水及矿泉水样品进行了检测。
为考察方法的可靠性,对水样进行了加标回收率实验,得到回收率值均在80% ~120%之间,结果见表4。
表2F-、Cl-、NO3--N、SO42-标准曲线测定结果表1配制标准溶液浓度273Science&Technology Vision科技视界3结语本文建立了一种测定水中F-、Cl-、SO42-、NO3--N的离子色谱方法,以ECGⅢKOH在线淋洗液,Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,等度测量。
分别在质量浓度范围内有良好的的线性相关性,相关系数R2=0.9998以上,低、中、高加标回收率分别为加标回收率分别在113.8%-115.6%、94.8%-107.0%、80.2%-97.9%、85.9%-104.7%之间,平均相对标准偏差分别为2.9%、0.61%、0.20%、0.24%,具有较高的准确度和较好的精密度,能够满足测定饮用水中的常规阴离子的分析要求,具有良好的实用价值。
离子色谱法测定水中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐
高容量 、 强 亲水性 Ｉ ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ ｎ Ｐ ａ ｃ Ａ Ｓ １ ９阴离 子分 析柱 ， 用Ｋ Ｏ Ｈ淋 洗液 梯度 淋 洗 ， 流速 为 １ ． ０ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ， 用 电导 检测 器 检测 ， 经
０ ． ２ ２ ｍ微孔滤膜过滤后直接进样 ２ ０ ０ 。结果 氯酸盐 、 氯酸盐 和高氯酸盐的浓度为 ０ ． ０ １ ５ ｍ ｇ ／ Ｌ～１ ． ０ ｍ ｇ ／ Ｌ时 ， 线性关 系 良好 ， 相关 系数 （ ｒ ）＞０ ． ９ ９ ９ ， 加标 回收率为 ９ ３ ． Ｏ ％ 一１ ０ ３ ． ５ ％， 相对标准偏差 （ Ｒ Ｓ Ｄ） ≤３ ． ０ ７ ％， 最低检 出限 （ Ｓ ／ Ｎ＝ ３ ） 为５ ｇ ／ Ｌ 。结论
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｎ ａ ｎ ｌｙ ａ ｓ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ｈ ｌ ｏ ｉ ｒ ｔ ｅ ，ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ａ ｔ ｅ ａ ｎ ｄ ｐ ｅ ｒ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ａ ｔ ｅ ｉ ｎ ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｂ ｙ
１ ． ０ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ．Ｔ ｏ ｄ ｉ ｒ ｅ ｃ ｔ ｌ ｙ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ２ ０ ０ ｕ ｌ ｓ ａ ｍ ｐ ｌ ｅ ｓ ｔ ｈ ｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ０ ． ２ ２ Ｉ ｘ ｍ ｍ ｉ ｃ ｒ ｏ ｆ ｉ ｌ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｍ ｂ ｒ ａ ｎ ｅ ． Ｒｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ Ｔ ｈ ｉ ｓ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｃ ｏ ｕ ｌ ｄ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ —
Ｗ ＡＮＧ Ｈｕ ｉ— ｘ ｉ ａ
Ｈ ｕ ｂ ｅ ｉ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｉ ａ ｌ ￡ 如 ｅ ｆ ｏ ｒ Ｆ ｏ ｏ ｄ Ｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｓ ｔ ， Ｗｕ ｈ ａ ｎ ， Ｈ ｕ ｂ ｅ ｉ ４ ３ ０ ０ ７ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ
离子色谱法检验水中阴-阳离子方法探讨
离子色谱法检验水中阴\阳离子方法探讨摘要：本文系统的介绍了利用离子色谱法对水中阴、阳离子的含量进行了研究；使用标准溶液绘制了十三种离子的离子色谱标准工作曲线，并且绘制了函数。
绘制了水样的离子色谱图谱两份。
做出了仪器的标准偏差和最低检出限等数据，确定了对于水样的预处理方法。
对于使用离子色谱法检测水中阴、阳离子的优点和不足进行了与其他分析方法的比较和说明。
关键词：离子色谱、阴离子、阳离子Abstract: this paper were studied the use of ion chromatography on the content of the water anion and cation; draw 10 three ion standard working curve of ion chromatography using a standard solution, and draw a function. Drawn two water samples ion chromatography maps. Make the standard deviation of the instrument and the lowest detection limits and other data, to determine the water sample pretreatment method. Key words: Ion Chromatography; anion; cation第一章实验准备1.1基本原理[1]采用离子色谱仪、电导检测器进行检测。
当流动相将氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐、钾、钠、钙、镁等离子带入分离柱时，因待测离子对分离柱离子交换树脂的相对亲和力不同，而在分离柱中分离。
经离子交换树脂和抑制器转换成高电导度的强酸，淋洗液转变为弱电导度的水，通过电导检测器，测定所含各离子溶液的电导率而达到定性和定量的分析目的。
离子色谱法检测硫化物标准
离子色谱法检测硫化物标准
离子色谱法检测硫化物标准是一种常用的检测方法，其原理是将水样进入色谱柱，随着淋洗液的流动，水样中的硫化物和氟化物与色谱柱上的活性交换基团反复发生交换与洗脱，根据硫化物和氧化物在色谱柱上的保留特性不同实现分离，用安倍检测器进行检验。
以色谱峰的相对保留时间定性，以峰面积或峰高定量。
此外，对于离子色谱法测定水中的硫化物，有以下几点注意事项：
1.离子色谱柱的维护：每次使用前要清洗和维护好离子色谱柱，以保证其正常工作。
2.样品的前处理：对于含有机物较高的水样，需要进行适当的前处理，以避免对色谱柱和检测器的污染。
3.方法的线性范围：离子色谱法测定硫化物的方法线性范围较窄，因此需要对不同浓度的样品进行分别测定。
4.干扰因素：水中其他离子可能会干扰硫化物的测定，需要进行适当的排除和处理。
5.仪器的维护和保养：要定期对仪器进行维护和保养，以保证其正常运转和提高检测结果的准确性。
总之，离子色谱法检测硫化物标准是一种比较准确和可靠的检测方法,但在实际操作中需要注意各种细节问题以保证检测结果的准确性。
离子色谱方法验证报告 -氟化物
离子色谱方法验证报告本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T5750.5-2006方法的氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。
一、方法原理样品液经前处理后上ICS-110分析测试。
绘制标准曲线，对待测液进行定性定量分析，测试浓度。
二、仪器设备与化学试剂1. 离子色谱仪；2. 4.5mmol/LNa2CO3；3. 0.8m mol/LNaHCO3；4. 标准物质：1000mg/L氟化物，998mg/L氯化物，1000mg/L硝酸盐氮，1000mg/L硫酸盐；三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取上述4种标准物质用纯水配成0.1mg/L、0.2 mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L（氟化物）；1.5 mg/L、3.0mg/L、6.0mg/L、12.0mg/L、18.0mg/L、24.0mg/L、30.0mg/L （氯化物）；0.25 mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L（硝酸盐氮）；2.0mg/L、4.0mg/L、8.0mg/L、16.0mg/L、24.0mg/L、32.0mg/L、40.0mg/L（硫酸盐）混合标准工作液系列，绘制标准曲线。
2. 测定方法检出限用空白加标0.1mg/L（氟化物）、1.5mg/L（氯化物）、0.25mg/L（硝酸盐氮）、2.0mg/L（硫酸盐）混合标准工作液测试；精密度用空白加标0.1mg/L（氟化物）、1.5mg/L （氯化物）、0.25mg/L（硝酸盐氮）、2.0mg/L（硫酸盐）混合标准工作液测试，线性范围用0.1mg/L、0.2 mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L（氟化物）；1.5 mg/L、3.0mg/L、6.0mg/L、12.0mg/L、18.0mg/L、24.0mg/L、30.0mg/L（氯化物）；0.25 mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L（硝酸盐氮）；2.0mg/L、4.0mg/L、8.0mg/L、16.0mg/L、24.0mg/L、32.0mg/L、40.0mg/L（硫酸盐）混合标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。
离子色谱法测定水中阴离子
过程烦琐ꎬ检测周期长ꎬ且结果受环境条件和人员操作影响较大ꎮ 离子色谱法可同时测定多种阴离子ꎬ操作简单、灵敏度高ꎬ广泛
应用于各领域ꎮ
本文通过验证« 生活饮用水标准检验方法» ( ＧＢ / Ｔ
５７５０－２００６) 中使用离子色谱检测
Ｆ
－
、Ｃｌ－
、ＮＯ
－ ３
、
Ｎ－
、ＳＯ２４－
等
阴
离子的方法ꎬ探讨在日常工作中使用离子色谱法进行常规水样检测的可行性ꎮ
标准溶液
１０.０μＬ、５０.０μＬ、１００. ０μＬ、２００. ０μＬ、５００. ０μＬ 于 １００ ｍＬ 容量
瓶中ꎬ用超纯水定容ꎬ摇匀ꎬ配制成四种阴离子浓度均为 ０.１
ｍｇ / Ｌ、０.５ ｍｇ / Ｌ、１.０ ｍｇ / Ｌ、２.０ ｍｇ / Ｌ、５.０ ｍｇ / Ｌ 的混合标准使
用溶液ꎮ
四、 结果与讨论
关键词:离子色谱ꎻ阴离子ꎻ水
一、 离子色谱法检测阴离子工作原理
水样中的阴离子组分ꎬ随碳酸钠－碳酸氢钠淋洗液进入
离子交换柱系统( 由阴离子色谱分析柱和保护柱组成) ꎬ根据
分析柱对阴离子各组分不同的亲和度进行分离ꎻ再将已分离
的阴离子通过抑制器系统转换成具有高电导度的强酸ꎻ而淋
洗液则被转换为弱电导度的碳酸ꎻ最后由电导检测器对阴离
验ꎬ结果见表 ３ꎮ 由表 ３ 可知ꎬ该方法回收率在 ９０％ ~ １１０％ ꎬ 满足实验室检测要求ꎮ
五、 结论 应用 ＤＩＯＮＥＸ ＩＣＳ－２１００ 离子色谱仪ꎬ采用 ＡＳ１９ 分析柱、 电导检测器、ＫＯＨ 淋洗液建立了同时测定水中 ４ 种阴离子 ( ＳＯ４ ２－ 、ＮＯ３ － 、Ｃｌ－ 和 Ｆ－ ) 的方法ꎮ 该方法快速、高效、准确、检 出限低、重现性好ꎬ可以适应水中阴离子的大批量检测ꎬ满足 目前实验室进行水质批量检测的需求ꎬ有较强的实用性ꎮ
离子色谱法检验尸体心血中草甘膦
法 、 液相 色谱 一 质谱 联 用 法 ¨ ” 等 。其 中 ， 用离 采 子 色谱 法 检验 草 甘 膦 具 有 一 定 的优 势 ， 其 他 方 法 与 相 比 ， 无需 对 样 品进 行 衍 生化 等 繁 琐 复 杂 的前 处 既 理， 又不 需要 大 量使 用有 毒 试剂 作 为流 动相 ， 设 备 且 成 本 相对 较低 ， 于 推 广 。王 炯 等 ¨ 运 用 离 子 色谱 易 法对水 、 土壤 及 人 体 生 物检 材 中 的 草甘 膦 进 行 了定
活 化 ： 用 前 将 Ｄ ｏ ｅ Ｇ ａｄＩ Ｒ 使 ｉｎ ｘＯｎ ｕ ｒ Ｐ柱 分 别 Ｉ 用 ５ ｍＬ 甲 醇 、０ ｍＬ 去 离 子 水 活 化 ， ｉｎ ｘ Ｏ － ｌ Ｄ ｏ ｅ ｎ Ｇ ａ ｄ１ Ａ ｕ ｒ １ ｇ柱 用 ｌ ０ ｍＬ去 离 子 水 活 化 ， 速 均 为 ２ 流
较大 ， 因此 对 其检 验 尤 其 是 生 物 检 材 中 的检 验 难 度 较 大 。 目前 国 内外 常 用 的分析 方 法 主要有 离 子色 谱
法 “ 、 生 化 一 相 色 谱 ． 谱 联 用 法 ’ 、 化 学 衍 气 质 电
×４ ｍｍ ） Ｉ ｎ ａ Ｇ １ 保 护 柱 （ ０ ｍｍ ×４ 及 ｏ Ｐ ｃ Ａ 一９ ５ ｍｍ ） Ｄ ｏ ｅ Ｓ Ｓ３ ０４ｍｍ 阴 离 子 抑 制 器 ， 制 ； ｉｎ ｘＡ Ｒ 一０ 抑 电 流 １２ １ ｍＡ， 加 水 模 式 ；自 动 进 样 ， 速 １ 外 流
ｍＬ ｍｉ 活 化 时 间 均 为 ３ ｎ。 ／ ｎ， ０ｍｉ
结 果证 明 ， 法 可灵 活调 节 淋洗 液梯 度 程序 ， 证 草 该 保
离子色谱法测定水中无机阴离子遇到的问题及解决方法
离子色谱法测定水中无机阴离子遇到的问题及解决方法摘要：离子色谱法是测量水中无机阴离子的常用方法。
离子色谱具有分析速度、测定灵敏度高、选择性好、多种离子同时分析、稳定性高、环境保护等优点。
因此，该系统已广泛用于环境领域，并对无机阴离子进行了准确的分析。
使用这种方法确定无机阴离子经常会产生问题。
本文主要介绍了离子色谱法测定水中无机阴离子时遇到的一些问题及其解决办法。
关键词：离子色谱法；无机阴离子；问题；优化探索前言离子色谱法(IC)是一种在离子交换树脂柱之后安装改进电导率检测器的方法，用于连续检测色谱分离的离子。
自成立以来，它一直是分析化学领域最先进的分析技术之一。
离子色谱是一种革命性的微湿化学分析技术，于1975年引进，1977年应用于水处理。
随着技术的发展，离子色谱具有有效的分离柱、敏感的电化学温度补偿测定器和整体耐腐蚀塑料系统。
测定范围从常见无机阴离子到分析各种无机阴离子和有机阴离子，广泛用于环境监测领域。
1离子色谱法原理离子色谱是离子交换列中不同离子分离离子交换树脂亲和性差异的工作原理，它允许在一次操作中对多个阴离子进行连续的定性和定量分析。
以碳酸氢溶液为冲洗液，水样中测定的阴离子进入冲洗液离子交换系统，通过离子交换树脂。
由于低容量碱性阴离子树脂的相对亲和性及其在色谱柱中的保存时间，它们相互分离。
离子价格越高，它们对离子交换树脂的亲和力越大。
相同电荷数的离子半径越大(极化程度越高)，它们与离子交换树脂的亲和性就越强。
当分离的阴离子流对酸性阳离子树脂抑制剂来说太强时，它被转化为高电导率的酸，碳酸根-碳酸氢被转化为低电导率的碳酸。
对应酸性转化阴离子的导电仪是根据滞留时间，然后根据出峰区域与标准产品的集成情况进行测量的。
离子色谱是一种分离、沉淀、计算、定性和定量阴离子和离子共存的方法。
其原理是，大多数电离物质在试剂中电离，并产生电子指南。
通过测试电导，可以研究电强。
因此，离子谱检测仪采用导体测定器作为基本检测装置。
离子色谱法
图：非化学抑制的792 Basic IC连接示意图
图：化学抑制的792 Basic IC连接示意图
抑制器:有三根高容量、长寿命和易操作的微填充抑制柱。
非抑制电导率:
背景电导率 = 洗脱液
色谱峰的电导率 = 洗脱液 ＋ 样品
样品的电导率 =色谱峰的电导率 -洗脱液电导率
阴离子抑制 ：
洗脱液－基线(背景)：
非抑制、抑制的比较：
非抑制
高背景电导率 低灵敏度的阴离子
抑制
低背景电导率 高灵敏度的阴离子
高灵敏度的阳离子
成本低
高灵敏度的阳离子 成本高
792 标准型离子色谱仪：
五 、 仪 器 设 备 介 绍
IC 泵
进样阀
在线过滤
排气阀
检测器
MSM抑制器
分离柱
蠕动泵
六、影响色谱分析的各种条件
色谱柱的选择 淋洗液的温度 淋洗液的浓度与组成 淋洗液的流速 淋洗液中的杂质
R-SO3– H+ + Na+ + HCO3– R-SO3– Na+ + H2O + CO2 背景电导率 = 水 +CO2， （背景电导率降低）
样品－信号(以NaCl为例)：
R-SO3– H+ + Na+ + Cl– R-SO3– Na+ + H+ + Cl– （信号增加）
抑制器功能 : 抑制降低背景电导率、待测离子灵敏度增加。
（一）离子色谱柱选择
1. 阴离子色谱柱
抑制型阴离子色谱及非抑制阴离子色
谱柱
2. 阳离子色谱柱 3. 有机酸离子色谱柱 4. 糖类离子色谱柱
离子色谱法测定生活饮用水中的亚氯酸盐和氯酸盐
离子色谱法测定生活饮用水中的亚氯酸盐和氯酸盐朱玉萍（来宾市检验检测中心，广西来宾 546100）摘 要：目的：建立一种离子色谱法同时测定生活饮用水中亚氯酸盐与氯酸盐的方法。
方法：依据《生活饮用水标准检验方法第10部分:消毒副产物指标》（GB/T 5750.10—2023），根据实验室条件建立了离子色谱仪同时测定亚氯酸盐和氯酸盐的方法，并优化了部分试验参数，分析了方法的线性范围、精密度、准确度等。
结果：亚氯酸盐、氯酸盐在0～500.0 μg·L-1具有良好的线性，相关系数r＞0.999 0，相对标准偏差为0.078%～1.640%，平均回收率为97.30%～100.22%。
结论：该方法操作简单、分离度好、具有较高的灵敏度和精密度，适用于同时测定生活饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐，符合样品分析的质量要求，能够快速检测亚氯酸盐和氯酸盐的残留。
关键词：离子色谱；消毒副产物；亚氯酸盐；氯酸盐Determination of Chlorite and Chlorate in Drinking Water byIon ChromatographyZHU Yuping(Laibin City Inspection and Testing Center, Laibin 546100, China)Abstract: Objective: To establish a method for simultaneous determination of chlorite and chlorate in drinking water by ion chromatography. Method: According to GB/T 5750.10—2023, a method for simultaneous determination of chlorite and chlorate by ion chromatography was established according to laboratory conditions. Some experimental parameters were optimized, and the linear range, precision and accuracy of the method were analyzed. Result: Chlorite and chlorite had good linearity in the concentration range of 0～500.0 μg·L-1, the correlation coefficient r＞0.999 0, the relative standard deviation was 0.078%～1.640%, and the average recovery rate was 97.30%～100.22%. Conclusion: The method has the advantages of simple operation, good separation, high sensitivity and precision. It is suitable for the simultaneous determination of chlorite and chlorate in drinking water. It meets the quality requirements of sample analysis and can quickly detect the residues of chlorite and chlorate.Keywords: ion chromatography; disinfection by-products; chlorite; chlorate生活饮用水是指供人生活的饮水和生活用水，主要来源于自来水管网集中供水的自来水、桶装/瓶装水、地下水。
离子色谱的标准
有关离子色谱的标准一、国标GB 111733-1989居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法GB 11446.7-1989电子级水中痕量氯离子的离子色谱测试方法GB 13580.5-1992大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法GB/T 11446.7-1997电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测试方法GB/T 11733-1989居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法GB/T 13580.5-1992大气降水中氟,氯,亚硝酸盐,硝酸盐,硫酸盐的测定离子色谱法GB/T 14642-1993工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法GB/T 15454-1995工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法二、行业标准HJ/T 83-2001水质可吸附有机卤素（AOX）的测定离子色谱法JJG 823-1993离子色谱仪DZ/T 0064.28-1993地下水质检验方法离子色谱法测定钾、钠、锂和铵DZ/T 0064.51-1993地下水质检验方法离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根JJD 1008-1991离子色谱仪JJG (地质) 1008-1990离子色谱仪检定规程JY/T 020-1996离子色谱分析方法通则JJG(教委) 020-1996离子色谱仪检定规程SL 86-1994水中无机阴离子的测定(离子色谱法)JJG (教委) 020-1996离子色谱仪检定规程CJ/T 143-2001城镇供水钠、镁、钙的测定离子色谱法HJ/T 84-2001水质无机阴离子的测定离子色谱法三、部分国际标准ISO 10304-2-1995水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定ISO 10304-1-1992水质.固液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子的测定ISO 10304-3-1997水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定ISO 10304-4-1997水质.液态离子色谱法对非溶解阴离子的测定.第4部分:低污染水中氯酸盐,氯化物,亚氯酸盐的测定ISO 11632-1998固定源排放物.二氧化硫质量浓厚的测定.离子色谱法ISO 14911-1998水质.用离子色谱法测定锂离子、钠离子、铵离子、钾离子、锰离子、镁离子、锶离子和钡离子含量.水和废水BS EN ISO 10304-2-1997水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定BS EN ISO 10304-3-1997水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定BS ISO 11632-1998固定源排放物.二氧化硫质量浓厚的测定.离子色谱法BS EN ISO 10304-4-2000水质.液态离子色谱法对非溶解阴离子的测定.低污染水中溶解氯酸盐、氯化物和亚氯酸盐的测定ASTM D 4327-1997用化学压缩离子色谱法对水中阴离子的试验方法ASTM D 4856-1999在工作场所大气中硫酸酸雾测定的试验方法(离子色谱法)ASTM D 5257-1997用离子色谱法测定水中可溶六价铬的试验方法ASTM E 1511-1993液相和离子色谱法试验导电检波器ASTM E 1151-1993离子色谱法名词和相关术语ASTM D 5085-1995用化学抑制离子色谱法测定在大气作用下潮湿沉积物中氯化物,硝酸盐,硫酸盐含量的测试方法ASTM D 5542-1994离子色谱法分析高纯度水中痕量阴离子的标准试验方法ASTM D 5794-1995用离子色谱法测定电离子镀层渗透率的标准导则ASTM E 1787-1996离子色谱法测定苛性钠和苛性碱(氢氧化钠和氢氧化钾)中阴离子的标准试验方法ASTM D 5996-1996用联机离子色谱法测量高纯度水中阴离子污染的标准测试方法ASTM D 5827-1995用离子色谱法分析氯化物和其它阴离子的发动机冷却剂的标准试验方法ASTM D 5987-1996水解萃取和离子选择电极或离子色谱法对煤和焦碳总氟标准试验方法JIS K0127-1992离子色谱仪分析通则NF T90-042-1995水质.液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子.第1部分:低杂质水的测定方法NF T90-046-1996水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定NF T90-047-1997水质.用液态离子色谱法测定溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定NF T90-049-1999水质.液态离子色谱法测定溶解的阴离子.第4部分:低污染水中氯酸盐、氯化物、亚氯酸盐的测定NF X43-338-1998固定源辐射.二氧化硫质量浓缩的测定.离子色谱法NF T90-048-1999水质.用离子色谱法测定锂离子、钠离子、铵离子、钾离子、锰离子、钙离子、镁离子、锶离子和钡离子含量.水和废水法DIN EN ISO 14911-1999水质.用离子色谱法测定溶解的锂离子、钠离子、铵离子、钾离子、锰离子、镁离子、锶离子和钡离子含量.水和废水ANSI/ASTM D5827-1998离子色谱仪测定发动机冷却剂中氯的试验方法DIN EN ISO 10304-1-199水质.固液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子的测定DIN EN ISO 10304-2-199水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物,氟化物,硝酸盐,亚硝酸盐,亚磷酸盐和硫酸的测定DIN EN ISO 10304-3-199水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐,碘化物,亚硫酸盐,硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定DIN V ENV 12014-4-1998食品.硝酸盐和/或亚硝酸盐含量的测定.第4部分:在肉类制品中测定硝酸盐含量和亚硝酸盐含量用离子色谱法(IC)DIN EN ISO 10304-4-199水质.液态离子色谱法对已溶解的阴离子的测定.第4部分:低污染水中氯酸盐,氯化物,亚氯酸盐的测定EN ISO 10304-2-1996水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物,氟化物,硝酸盐,亚硝酸盐,亚磷酸盐和硫酸的测定EN ISO 10304-3-1997水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐,碘化物,亚硫酸盐,硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定EN ISO 10304-4-1999水质.液态离子色谱法对已溶解的阴离子的测定.第4部分:低污染水中氯酸盐,氯化物,亚氯酸盐的测定EN ISO 14911-1999水质.用离子色谱法测定溶解的锂离子、钠离子、铵离子、钾离子、锰离子、镁离子、锶离子和钡离子含量.水和废水。
离子色谱法标准操作规程
离子色谱法检验标准操作规程1. 目的建立离子色谱法检验标准操作规程，规范离子色谱法检验操作，保证检验操作规范化。
2. 范围适用于离子色谱法的检验操作。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1依据《中国药典》2020年四部及2019年版《中国药品检验标准操作规范》。
5.2 简述离子色谱法(IC）系采用高压输液泵系统将规定的洗脱液泵入装有填充剂的色谱柱，对可解离物质进行分离测定的色谱分析方法，是高效液相色谱法（HPLC)的一个重要的分支。
离子色谱法主要用于阴离子、阳离子的分析，对胺类、有机碱、有机酸、碳水化合物和抗生素等的分析具有显著优势。
离子色谱法的分离机制主要为离子交换，即基于离子交换色谱固定相上的离子与洗脱液中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换；离子色谱法的其他分离机制还有形成离子对、离子排阻等。
5.3仪器与用具离子色谱仪的基本结构和高效液相色谱仪类似,主要是由洗脱液储备液系统、高压泵系统、进样系统、分离系统、检测系统（或抑制/衍生 -检测系统）以及数据储存分析系统构成。
洗脱液将供试品溶液带入色谱柱内进行分离，进入检测器（必要时经过抑制器或衍生系统），由积分仪或数据处理系统记录色谱信号。
5.3.1 洗脱液离子色谱法阳离子分析常采用稀甲烷磺酸溶液等作为洗脱液，阴离子分析常采用稀碱溶液、碳酸盐缓冲液等作为洗脱液。
通过调节洗脱液p H 值或离子强度可改变洗脱液的洗脱能力。
在洗脱液中加入适当比例的有机改性剂（如甲醇、乙腈等）可改善色潜峰峰形。
5.3.2 色潜柱离子色谱仪的色谱柱固定相一般是由载体和功能基两部分构成，按照载体的类型可以将离子交换色谱的色谱柱填充剂分为有机聚合物载体填充剂和无机载体填充剂，这和高效液相色谱仪色谱柱基本相同。
载体具有一定的刚性，能承受一定的压力，作为功能基的基质，对分离无明显作用。
功能基是可离解的无机基团，表面形成带电荷的离子交换位置，与洗脱液中的离子进行离子交换。
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离子色谱检验法
离子色谱检验法（Ion Chromatography，IC）是一种用于分离和测定溶液中离子物质的分析技术。
它基于溶液中离子与带电柱子表面的交互作用，利用色谱柱中的离子交换树脂对离子进行分离。
离子色谱检验法主要包括以下几个步骤：
1.样品预处理：将待检测的溶液样品进行预处理，通常包括滤过、稀释、
调整pH值等步骤，以获得适合离子色谱分析的样品。
2.样品进样：将经过预处理的样品注入离子色谱仪中，通常使用自动进样
器或手动进样器进行。
3.分离：样品进入离子色谱柱，色谱柱内填充有离子交换树脂。
在离子交
换树脂上，溶液中的离子物质与树脂表面的离子交换位点发生作用，不
同离子根据其在交换树脂上的亲和性不同，被分离出来。
4.检测：分离后的离子逐一通过检测器进行检测。
常用的检测器包括电导
检测器、光学检测器和质谱检测器等，根据需要选择合适的检测器。
5.数据分析：离子色谱仪会将检测到的信号转换为离子浓度的计算结果，
并将结果显示或记录下来。
根据分析需求，还可以对数据进行后续处理
和分析。
离子色谱检验法在环境监测、水质分析、食品安全等领域得到广泛应用。
它可以对溶液中的无机阳离子（如钠、钾、钙、镁等）、无机阴离子（如氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子等）和有机阴离子（如酒石酸根离子、柠檬酸根离子等）进行准确分离和测定，具有高灵敏度和选择性。
需要注意的是，离子色谱检验法需要使用专门的离子色谱仪和相关试剂、色谱柱等设备和耗材，操作时需要严格控制实验条件，以确保准确的分析结果。