技能培训资料:高压反应釜(加氢)使用经验

合集下载

加氢反应釜的操作规程

加氢反应釜的操作规程

加氢反应釜的操作规程一.开车前检查1.检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空气流通的物品存在,如果有,请移走;2.检查阀门、釜内是否干净;如果不干净,请洗净;二.加料抽真空抽料,开启真空泵;打开釜上管路真空阀,再开釜上抽真空阀;当负压达到-0.06Mp以上时,即可开始抽料。

在抽料过程中,抽料管尽可能一直在物料中,以防止进入空气。

当有固体物料时,开动搅拌至150转(抽料桶要有接地)。

物料抽完后,关闭进料阀,继续抽真空(此时可关掉搅拌)抽至表基本不动时,先关闭釜上真空泵和管路阀门;然后停真空泵。

三.检查装气密性当真空抽完后,打开氮气气瓶开关;然后打开釜上氮气阀门和总开关充至0.2Mpa;关闭阀门,观察压力变化情况,并用肥皂水对各阀门法兰试漏,确认装置是否漏气(时间在半小时试漏)。

四.加氢1.确认无泄漏后,打开放空阀及釜上开关,缓慢放出氮气。

将里面的压力排泄至低于0.002Mpa时,关闭排气阀。

2.再次开启真空泵,打开抽真空阀门将釜内压力抽至真空度不低于-0.07Mpa 时,再次检查各阀门是否关闭;然后打开氢气瓶开关及减压阀(第一瓶氢气要大于10Mpa,以免将瓶抽成负压),然后再开启管路氢气阀门和釜上气阀充至氢气所需压力,关闭进气阀,当压力降下后,再次充氢至所需压力,反复操作至反应结束(保证瓶内有一定压力)。

3.确认反应结束后,将釜内温度降至36℃以下,停止搅拌;缓慢排放氢气至尽(注意釜内稍有压力就关闭排气阀,压力为0.002Mpa,以免氧气进入),再次抽真空后充入氮气至0.2Mpa时,将物料压至所需釜内。

4.压完料后,注意催化剂不要压得太干,发现过滤器物料不流时,立即停止压料;卸催化剂不要抖动,卸开盖后,将滤包卡严后的催化剂提出来放到溶剂中密闭封存。

四.卸装1.将反应釜注入溶剂进行搅拌,然后压出里面的残余物料及催化剂;必要时打开釜底阀门卸料。

2.暂时不用的反应釜,最好将反应釜内加入70%体积干净的无水乙醇浸泡,可以不拧紧螺丝。

高压反应釜的操作及注意事项

高压反应釜的操作及注意事项

高压反应釜的操作及注意事项
高压反应釜KY-CF-0.05,高压釜是指在高压下操作的一种反应器。

其结构特点是:
(1)釜体为高压筒体,壳体较厚,为了耐高温和耐腐蚀常用不锈钢制造,也有用碳钢或低合金钢做外壳的,不锈钢为内层材料,可直接用复合板或用衬里制成;
(2)釜体上—般不开孔,接管、接口及附件均设在釜盖上;
(3)釜顶装有安全泄放装置,如安全阀、爆破片装置或两者的组合装置等。

高压反应釜的注意事项:
1、安全操作:高压反应釜中反应物处于高压和高温状态,必须严格按照操作规程进行操作,确保人身安全。

2、正确使用:使用前必须检查反应釜的密封性能和安全装置,避免出现泄漏或其他安全问题。

并确保正确设置反应釜的温度、压力和转速等参数。

3、注意通风:在进行反应时,需要进行良好的通风以避免有毒气体积聚。

4、避免超负荷:避免超过反应釜的额定压力和温度。

如果需要进行超过额定值的反应,应该使用高压反应釜。

5、慎重加热:在加热反应釜时,应缓慢升温,避免因温度变化过快而导致反应失控。

6.稳定搅拌:在进行搅拌反应时,应稳定搅拌,并确保搅拌器的转速符合反应的要求。

7、清洗干净:在反应结束后,必须清洗反应釜,避免反应物残留造成后续反应的干扰。

高压釜的操作1

高压釜的操作1

一.实验目的1.了解高压釜的组成与构造。

2.掌握高压釜的安装和操作。

3.通过加热水的实验,确定水蒸气压力与温度的关系。

二.基本原理及原理图1.高压反应釜由反应容器、搅拌器及传动系统、冷却装置、安全装置、加热炉等组成。

2.安装和使用:(1)开控制台电流开关前,应先使搅拌开关、调速加热开关调到零。

(2)投料前用蒸馏水冲洗高压釜内壁、搅拌及接合面,接合面冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净,再慢慢合上上盖,以免撞伤接合面。

(3)上螺丝时一定要对号入座,且用扭力扳手成十字形对称地上,以避免力不均。

螺丝不要一次扭到位,应逐步加力对称上紧。

(4)螺丝上紧后,先用机械泵抽真空,然后反复通氮气二至四次,将釜内空气排尽,再抽真空,通入氢气,开搅拌,升温,正常操作。

(5)反应毕,停止搅拌,将釜内残余氢气抽尽,再通入氮气,放空,拧开螺丝取样。

(6)5L氢化反应釜不耐强酸,反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。

(7)化反应釜附近,禁止有产生火花的作业,禁止穿钉子鞋操作。

三.实验步骤1.将250ml水加入到釜中,装好釜盖,按上面的操作旋紧螺丝。

2.向压力釜中冲入氮气至0.7MPa左右,试压15min,看压力是否变化来判断是否漏气,如果漏气,先放掉釜中的氮气,重新紧固螺丝。

3.试压结束,放掉釜中的氮气。

4.接通电源,开始搅拌和加热,控制搅拌速度,加热升温速度控制在100℃/h以内,同时对搅拌轴通冷却水进行冷却。

5.将温度设定在180℃左右,记录不同的温度下,釜内的压力值,实验过程中,每隔10℃记录一个压力值。

6.实验结束,先通冷却水对釜液进行冷却,冷却到80℃以下,打开放空釜,将釜内压力放掉。

7.打开釜盖,清洗釜体,关闭冷却水和电源。

五、实验数据处理序号温度/℃压力/MPa1 100 0.0002 110 0.0 003 120 0.0504 130 0.1255 140 0.2256 150 0.3407 160 0.490以温度为横坐标,以压力为纵坐标,作图如下:六、实验结果与讨论本实验在误差允许的范围内是成功的。

高压反应釜的操作及注意事项

高压反应釜的操作及注意事项

高压反应釜的操作及注意事项
哎呀呀,朋友们!高压反应釜的操作及注意事项可太关键啦!
就说操作吧,那得像精密的仪器校准一样小心翼翼呀!咱不能随随便便就上手。

比如说,操作前得仔细检查各项参数,这就好比给反应釜做全面的体检!还有控制反应的温度和压力,不能有丝毫马虎,必须精准调控,就像给航行的船只把握正确的方向!
再说说加料环节,不能一股脑儿地乱倒呀,得按照规定的顺序和量来,这就像给美味的菜肴添加恰到好处的调料!
然后呢,注意事项也丝毫不能放松呀!反问你们,要是反应釜运行时出现异常声响,能置之不理吗?当然不行啦,那可得赶紧停机排查!这就像汽车发出奇怪的声音不能继续开一样。

还有啊,定期的维护保养可不能忘,就像给爱车定期做保养一样。

哎呀呀,操作高压反应釜,就得时刻保持警惕。

工作人员就像反应釜的守护者,咱得严格按照规程操作,一起确保每一次反应的安全和成功呀!我觉得在使用高压反应釜的时候,一定要操作规范,注意好各种细节,这样才能保证实验和生产的顺利进行,才能让我们的工作像有序的乐章一样完美呀!。

加氢反应釜的使用要点都有哪些呢

加氢反应釜的使用要点都有哪些呢

加氢反应釜的使用要点都有哪些呢1.安全操作:-在操作前,确保加氢反应釜的正常工作状态,检查设备的密封性、电源接线等,避免设备出现故障。

-使用加氢反应釜时,应戴上个人防护装备,如安全眼镜、实验手套等,避免对身体造成伤害。

-遵守实验室的安全操作规范,严禁单独操作,确保实验室有人监控。

-在使用过程中,严禁使用火源,以免引发安全事故。

2.清洁与维护:-在每次使用加氢反应釜之前,应进行清洁和消毒,确保无杂质残留。

使用适当的溶剂进行清洗,避免使用有害物质。

-使用完毕后,将加氢反应釜清洁干净,并将其储存在干燥通风的地方,避免锈蚀和损坏。

-定期检查加氢反应釜的密封性、电源线等部件,确保其正常工作。

3.反应条件控制:-在进行加氢反应前,要明确所需反应的物质和反应条件。

根据反应物的特性,选择适当的温度、压力和反应时间。

-在设定反应条件之前,要进行充分的实验设计和预实验,以保证实验结果的可靠性。

-在实验过程中,要严格控制温度和压力,避免超过设定的范围,以免引起意外情况。

-定期检查反应的进展情况,根据需要进行调整反应条件。

4.废弃物处理:-在加氢反应结束后,要妥善处理反应产物和废弃物。

应按照实验室的规定将有害废弃物进行处理,避免对环境造成污染。

-废弃物应当分类存放,并交由专门的处理单位进行处理,遵守相关法律法规,确保环境安全。

5.实验记录和分析:-在进行加氢反应之前,应制定实验计划和操作步骤,并详细记录所用试剂、反应条件、实验过程和观察结果等。

-在实验过程中,要及时记录数据和观察结果,保证实验数据的准确性。

-反应结束后,要对实验结果进行分析和总结,提炼出有用的信息,为后续研究和实验提供参考。

高压反应釜的操作及注意事项 反应釜操作规程

高压反应釜的操作及注意事项 反应釜操作规程

高压反应釜的操作及注意事项反应釜操作规程高压反应釜是磁力传动装置应用于反应设备的典型创新,它从根本上解决了以前填料密封、机械密封无法克服的轴封泄漏问题,无任何泄漏和污染,是国内目前进行高温、高压下的化学反应zui 为理想的装置,特别是进行易燃、易爆、有毒介质的化学反应,更加显示出它的优越性。

安全操作规程一、检查与反应釜有关的管道和阀门,在确保符合受料条件的情况下,方可投料。

二、检查搅拌电机、减速机、机封等是否正常,减速机油位是否适当,机封冷却水是否供应正常。

三、在确保无异常情况下,启动搅拌,按规定量投入物料。

10m3以上反应釜或搅拌有底轴承的反应釜严禁空运转,确保底轴承浸在液面下时,方可开启搅拌。

四、严格执行工艺操作规程,紧密注意反应釜内温度和压力以及反应釜夹套压力,严禁超不冷不热超压。

五、反应过程中,应做到巡回检查,发觉问题,应适时处理。

六、若发生超温现象,立刻用水降温。

降温后的温度应符合工艺要求。

七、若发生超压现象,应立刻打开放空阀。

紧急泄压。

八、停车若停电造成停车,应停止投料;投料途中停电,应停止投料,打开放空阀,给水降温。

长期停车应将反应釜内残液清洗干净,关闭底阀、进料阀、进汽阀、放料阀等。

注意事项1.高压反应釜要在指定的地点使用,并依照使用说明进行操作。

查明刻于主体容器上的试验压力、使用压力及zui高使用温度等条件,要在其容许的条件范围内进行使用。

2.高压釜属于精密设备,通过密封环接受锥面相接触密封形式,借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。

必需对密封锥面特别加以珍惜,避开各种碰撞而导致其损坏。

在装盖时,先放置好反应釜釜体,然后将釜盖按固定位置,当心地装在釜体上,在拧紧主螺栓时,必需按对角,对称地分多次渐渐拧紧,用力要均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果,不可超过规定之拧紧力矩,以防密封面被挤坏或加速磨损。

3.压力计所使用的压力,在其标明压力的1/2以内使用。

并常常把压力计与标准压力计进行比较,加以校正。

高压加氢反应釜操作规程

高压加氢反应釜操作规程

高压加氢反应釜操作规程1. 介绍高压加氢反应釜的基本情况高压加氢反应釜是一种常用于化学合成实验室中的设备,用于进行高压、高温条件下的加氢反应。

它通常由厚重的不锈钢材料制成,具备良好的抗压性能,能够承受高压氢气的作用。

高压加氢反应釜广泛应用于有机合成领域,可用于催化加氢、还原反应以及氢化反应等。

2. 安全操作注意事项2.1 操作前的准备在进行高压加氢反应前,必须进行严格的操作准备,包括但不限于以下内容:- 确保反应釜内干燥洁净,无外来物质污染。

- 检查设备的密封性能,确保反应釜能够承受所需压力。

- 根据反应需要,选用合适的催化剂和反应介质,并将其准备妥当。

2.2 操作过程中的安全措施在操作过程中,应注重以下安全措施的执行:- 佩戴适当的个人防护装备,如防护眼镜和防护手套,以防止化学品的溅入和接触。

- 控制反应温度和压力,确保在设定的工艺参数范围内进行反应。

- 定期检查反应釜的泄压装置和安全阀,保证设备的安全操作。

- 在氢气通入和释放气体的过程中,遵循相应的操作流程和安全规范,以防止氢气回流或泄漏引发危险事故。

3. 高压加氢反应釜的操作步骤3.1 正常操作步骤3.1.1 开启反应釜- 将所需反应物和溶剂放入反应釜中。

- 密封并锁紧反应釜的盖子。

- 打开加热源,升温至设定温度。

3.1.2 加氢反应- 确保反应釜内的压力计和温度计正常工作。

- 按照反应的要求控制氢气的通入速率。

- 控制加热源以维持设定温度。

- 反应时间到达后,停止加氢反应,关闭加热源。

3.1.3 反应结束- 释放反应釜内的压力。

- 打开反应釜盖子,倒出反应物。

- 清洗和维护反应釜,确保其干净和无残留物。

3.2 突发情况的处理3.2.1 氢泄漏- 如果发生氢气泄漏,立即关闭氢气进口阀门。

- 打开通风设备,以促进氢气稀释和扩散。

- 就近使用适合的灭火剂进行灭火。

3.2.2 反应釜压力突然升高- 若发现反应釜内压力异常升高,立即关闭加热源,停止加热。

高压反应釜(加氢)使用经验浅谈

高压反应釜(加氢)使用经验浅谈

我做了3年多的高压加氢反应的一些经验交流:希望能够起到抛砖引玉的作用高压釜一般用于还原氢解。

在高压、易燃(自燃)物品,氧气同时存在下很容易发生安全事故,给操作者造成终身遗憾,为此将使用高压釜的注意事项和操作规程记述如下。

一、注意事项:1、对于初次进行高压釜操作人员进行操作时,必须至少一员已经熟练掌握高压反应釜操作人员在场;2、在场操作的人员必须手戴棉手套,穿戴无铁钉的鞋;3、不要携带手机、打火机、MP3等易引起爆炸、自燃的物品进入氢化工作区域;4、在氢解附近,操作人员拿工具、零件时应轻拿轻放,不得发生刚性撞击产生火花。

5、卸压时高压反应的尾气,最好用胶管通向室外,或者通风橱内;二、操作规程:一个完整的高压釜反应的操作规程分为安装、加氢、取样、泄氢、卸装五个过程:(一)安装1、检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空气流通的物品存在,如果有,请移走;2、检查阀门、釜内是否干净;如果不干净,请洗净;3、关闭所有阀门(排气阀除外),开始投料,投料后,盖住釜盖(注意:旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气);4、关闭排气阀。

(二)检查装置气密性关闭所有阀门,盖住釜盖(注意:旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气);打开进气阀通入氮气到1MPa,关闭进气阀,观察压力变化情况,确认装置是否漏气!(三)、加氢1、检查各阀门是否关严;2、将排气软管指向空旷且空气流通的地方;3、上氢气减压阀门(注意氢气压力阀的丝口是反丝的)、氮气压力阀,上好后,用肥皂水检查是否漏气(如漏气,请重上);4、在排气口用真空抽出液面上的空气;5、打开釜的进气阀,打开氮气减压阀,充氮气,使内釜压力(P=0.2Mpa)后,关闭氮气减压阀,关闭进气阀,保持约2分钟,看压力表压力是否下降,另外俯首侧听阀门、釜盖是否漏气,如不漏,则缓慢打开排气阀,将里面的压力排泄至0.01Mpa时,关闭排气阀;6、重复第5步操作一遍;7、打开进气阀,打开氢气减压阀,充入氢气至所需压力,关闭进气阀,关闭氢气减压阀,然后调试其它参数至所需状态令其反应。

高压反应釜的使用注意事项

高压反应釜的使用注意事项

高压反应釜的使用注意事项高压反应釜是一种重要的实验设备,常用于高压下进行化学反应。

在使用过程中,需要特别注意安全问题。

以下是使用高压反应釜时需要遵守的注意事项。

一、安全使用1.1 仔细阅读使用手册和相关说明书,熟悉釜体结构、使用方法,理解每个部件的功能及安装方式。

1.2 在使用高压反应釜前,需要对釜体进行检查,确保各零部件完整、功能正常、无损伤和裂纹。

1.3 使用时必须佩戴防护用品,包括耐高温手套、耐酸碱眼镜、防爆口罩等。

在操作中严格遵守安全操作规程,切勿擅自更改工作参数、行为。

1.4 在高压反应时,不得自行在反应釜上连接其他设备,管路外接以及扩大压力范围,必须在确保安全情况下才行可能进行这些行为。

1.5 操作人员应具有较高的化学实验技能和基本安全知识,避免因操作不当而造成意外事故。

二、操作流程2.1 在进行高压反应之前,应先将反应釜及管路清洗干净,确保实验用品不受杂质或污染影响。

2.2 加入反应物前,应注意所加溶液浓度不要过高,保证合适的量和浓度以及高度。

如选择性反应,在设备上添加催化剂时,应注意浓度和高度必须合适。

2.3 在反应过程中,应定期检查反应釜内部情况,及时记录各种参数变化,并根据实验要求进行相应调整。

2.4 高压反应过程中,应严格控制压力,反应温度和反应时间等参数。

如无法根据实验要求进行相应调整,应及时停止反应。

2.5 反应过程结束后,必须使用相应的工具慢慢卸除压力,待压力稳定且无残留液体后方可打开反应釜,取出反应产物。

三、釜体维护3.1 反应釜过一段时间后,需对其进行维护保养,保障设备长期正常工作。

中间操作后,应采取适当方法清除残留,防止污染及产生杂质,避免造成下次操作时的问题。

3.2 反应釜内外必须保持清洁干燥,不得有杂质及异物,以便于釜体内部的记录,不利于测量读数或生成不必要的困难。

3.3 需加热反应时,必须按照安全规程使用加热设备,以保障实验操作的安全性。

反应完毕后,应及时将加热装置拆卸,并使用干燥设备尽可能把反应釜干燥。

加氢高高压反应釜安全操作及保养规程

加氢高高压反应釜安全操作及保养规程

加氢高高压反应釜安全操作及保养规程1. 前言加氢高高压反应釜具有高压、高温、易爆等危险性,必须严格遵守相关的安全操作规程和保养规程,才能确保实验室的人身安全和设备的正常使用。

本文档旨在告知使用人员有关加氢高高压反应釜的安全操作及保养规程。

2. 安全操作规程2.1 安装与使用1.使用前应检查仪器是否完整,仪器的各种管路和接口有无异样,有无漏气、漏液现象。

2.加氢高高压反应釜应位于实验室安全区内,与其它仪器设备安排相应的距离,采用专门的工作台,不得放在易燃、易爆、易导静电的场所。

3.安装时应严格按照厂家提供的说明书,正确连接各种管路、接口并加密螺丝等不锈钢件等。

4.所有电气设备需要接地。

5.操作时应带好必备的防护用品,如防护眼镜、防护手套等。

2.2 加注及放气1.加注前应仔细检查仪器是否处于正常工作状态,加充和排气口是否完好无漏。

2.加注时,应按要求倒入相应量的反应物料,严格控制温度和气体流速,防止因温度对反应物料造成影响而引起安全事故。

3.放气时,应先将压力逐渐减小,待压力降低到安全范围内,方可按规定拆卸仪器。

2.3 操作途中的注意事项1.在操作时应保持仪器本身处于完好无损的状态,以免造成漏气。

2.在各个反应步骤中应加强监控和控制,加强记录,对反应过程的监控和报告。

3.加热时应缓慢升温,保持稳定;降温时也应慢慢降温,降温速度不宜过快,以免引起压力突降。

4.在加氢高高压反应釜进行反应时,必须确定压力情况,如若压力过高,应立即关闭加气阀门,并采用排气装置排除压力,确保操作人员和设备的安全。

5.运行期间,按规定的时间及方法对设备进行检查,如果发现问题,应及时处理。

2.4 关机前的安全措施1.反应物料处理完毕后,要将压力调至正常值以下,再切断石油气、蒸汽或电源等,待全部停止后方可关闭仪器并进行润滑保养。

2.关闭主电源、气源和水源等后,应采取措施进行机具保养:清洗机器外表面,吸尘器、喷雾器喷洒防锈液,做好机器的防护。

高压加氢反应釜安全操作及保养规程

高压加氢反应釜安全操作及保养规程

高压加氢反应釜安全操作及保养规程概述高压加氢反应釜是一种广泛应用于化学实验室、药物合成及化学工业中的实验设备。

它通常用于将氢气加入化学反应中以提高反应速率和收率。

然而,由于高压加氢反应釜涉及高压、高温和易燃、易爆等危险因素,因此它的操作和保养需要特别注意安全。

本文档目的是提供高压加氢反应釜的安全操作和保养规程,以确保操作人员的安全和设备的正常运行。

在使用高压加氢反应釜之前,请务必认真阅读本指南,并按照指南的规程进行操作。

安全操作规程1. 前期准备在使用高压加氢反应釜之前,一定要先进行以下准备工作:•确保高压加氢反应釜外观无明显损坏;•检查釜体内部是否清洁干净,无异味;•检查气源、电源连接是否正确;•检查高压加氢反应釜的压力表、温度计及安全阀是否符合要求;•仔细阅读使用说明书;•确认自己已经戴好(或携带)了个人防护设备(如安全眼镜、手套等)。

2. 操作流程在进行高压加氢反应釜操作时,请遵循以下正确的操作流程:1.将化学反应物加入高压加氢反应釜中,加入适量的溶剂或催化剂。

2.关闭高压加氢反应釜的上盖,并确保它处于锁定状态。

3.连接氧气和氢气源,并根据需要加入适量的气体。

4.对加氢反应釜进行加热,并将温度升高到反应需要的温度。

在加热过程中,需要注意不要使加热速度过快,尽量避免温度的突然升高。

如果需要调节温度,应慢慢降低加热功率,以避免温度的急剧变化。

5.加氢反应达到稳定状态后,可以开始加入氢气。

加氢的过程中需要密切观察仪表上的压力和温度变化,并根据需要逐步增加压力和温度。

如果仪表数据超过了安全范围,需要及时调整气源和加热源,并停止加氢操作。

6.当反应结束时,需要先停止加热和加氢,然后将反应釜冷却,并确保压力已经降至零。

此时,可以打开高压加氢反应釜的盖子,取出反应物。

3. 安全注意事项在操作高压加氢反应釜时,需要注意以下安全事项:•要在通风良好的实验室中操作高压加氢反应釜。

•操作人员必须全程监控仪器,避免意外情况的发生。

高压反应釜操作规程

高压反应釜操作规程

高压反应釜使用规程1、每次使用前仔细检查反应釜及仪表,压力表指针是否指向0,反应釜盖和反应釜体连接是否正常,反应釜体与支架放置是否正常,皮带是否正常,温度探头是否插入孔内,加料口是否关闭。

2、按实验要求投送液体物料,投送方法为打开反应釜盖,通过烧杯加入,投送完物料后,将釜盖盖上,拧紧螺丝。

3、关闭氢气、氮气进气阀、出气阀,检查氢气管道、氮气管道两端是否密封。

4、打开搅拌开关,检查搅拌是否正常,如出现异常,停止后续操作,检查汇报。

5、轻轻打开氮气钢瓶总开关,然后轻轻打开氮气减压阀开关,待氮气分压达到1.2Mpa左右后停止。

6、轻轻转动打开反应釜氮气进气阀,待反应釜压力表指针停止转动(理论上此时反应釜压力表读数与氮气减压阀分压表一致,考虑到表不一样,此时可能为1Mpa)时,轻轻关闭反应釜氮气进气阀。

等待5min,仔细查看反应釜压力表读数,如果有降低,则停止后续步骤,关闭氮气钢瓶总阀,进行检漏,方法为将检漏液轻轻涂到气体连接口,包括进气口、出气口、仪表连接口、八个釜盖螺母等,观察是否有气泡冒出。

7、检漏完毕后重复第5、6步骤,直至1Mpa气压下无泄漏现象。

8、轻轻转动打开反应釜出气阀,直至其气体压力显示为0。

9、重复操作6、7、8步骤三次。

关闭反应釜出气阀,关闭氮气钢瓶总开关及分压开关(注意分压开关拧松为关闭)。

10、轻轻打开氢气钢瓶总开关,然后轻轻拧紧氢气减压阀开关,待氢气分压达到0.8Mpa左右后停止。

11、轻轻转动打开反应釜氮气进气阀,待反应釜压力表指针停止转动(理论上此时反应釜压力表读数与氢气减压阀分压表一致,考虑到表不一样,此时可能为0.5Mpa)时,轻轻关闭反应釜氢气进气阀。

12、轻轻转动打开反应釜出气阀,直至其气体压力显示为0。

13、重复操作11、12步骤三次,但要注意最后一次操作不需要关闭反应釜出气阀,要保持约0.5Mpa的分压(以氢气减压阀的分压表为准,指示0.8Mpa)。

关闭氢气钢瓶总开关及分压开关(注意分压开关拧松为关闭)。

高压釜操作要点

高压釜操作要点

高压釜操作要点1.开控制台电流开关前,应先使搅拌开关、调速加热开关调到零。

2.投料前用蒸馏水冲洗高压釜内壁、搅拌及接合面,接合面冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净,再慢慢合上上盖,以免撞伤接合面。

3.上螺丝时一定要对号入座,且用扭力扳手成十字形对称地上,以避免受力不均。

螺丝不要一次扭到位,应逐步加力对称上紧。

4.螺丝上紧后,先用机械泵抽真空,然后反复通氮气二至四次,将釜内空气排尽,再抽真空,通入氢气,开搅拌,升温,正常操作。

5.反应毕,停止搅拌,将釜内残余氢气抽尽,再通入氮气,放空,拧开螺丝取样。

6.5L氢化反应釜不耐强酸,反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。

7.氢化反应釜附近,禁止有产生火花的作业,禁止穿钉子鞋操作。

还有就是昨天看到的别的高手总结的,也一并给你,看对你有没有帮助高压催化加氢的详细步骤和方法1、冲洗釜2、开釜投入底物3、关釜,溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置加入釜中,取下进料装置,接上氢气铜管,关闭进气口和出气口4、关闭减压阀,全部打开氢气瓶总阀5、调节减压阀为18个大气压6、打开进气口,调节釜内压力为5公斤左右,关闭进气口,打开出气口,调节釜内压力约为2公斤左右,关闭出气口;再次打开进气口,调节釜内压力为5公斤左右,关闭进气口,保持约15分钟,看看釜压有没有变化,考察釜的气密性;打开出气口,调节釜内压力为2公斤,关闭出气口;再次打开进气口调节压力为加氢压力(约为15公斤),打开搅拌,稍许升高釜内温度,因为放热后面反应温度升高须用夹套冷却水调节温度,间隔记录温度和压力的变化,直至压力不再变化为止。

(在加氢过程中,应不断地补加氢气,具体的补加程序为:压力从15降到10 ,打开进气阀调节釜内压力重新为15 公斤,关闭进气阀,同时记录补加的氢气量)7、反应完毕,关闭氢气瓶总阀,打开釜的出气阀,调节釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,打开进气阀,再关闭进气阀,打开出气阀,调节釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,直至减压阀的压力值达到安全,取下进气装置。

加氢反应釜的使用要点都有哪些呢

加氢反应釜的使用要点都有哪些呢

加氢反应釜的使用要点都有哪些呢加氢反应釜是一种广泛用于化学领域的实验仪器,常常用于高压化学反应的实验研究。

本文将介绍加氢反应釜的使用要点,包括反应釜的选购、使用前的准备、反应条件的控制等方面。

1. 反应釜的选购在选购加氢反应釜时,需要注意以下几个方面:•反应釜的最大压力:根据实验需求选购。

常用的最大压力有100bar、200bar、300bar等。

•反应釜的材质:通常有不锈钢、玻璃等材质可选。

需要根据实验所用化学物质及反应条件选择合适的材质。

•反应釜的体积:视实验需求而定,一般有10mL、25mL、50mL、100mL等多种规格可选。

•反应釜的密封性:密封性能是很重要的一项指标。

一般密封性能越好,实验过程越稳定,数据越准确。

可以通过实际使用、咨询厂家等途径了解其密封性能。

2. 使用前的准备在进行加氢反应之前,需要进行一些准备工作:•清洗反应釜:使用前需要先用适当的溶液清洗反应釜,以去除表面残留物。

•安装反应釜:将反应釜安装到反应装置中,并确保连接口处不会漏气。

•加入反应物:按实验方案加入适量的反应物。

3. 反应条件的控制加氢反应的实验条件一般包括温度、压力、反应物摩尔比等方面。

在进行实验时,需要控制这些条件以保证实验的稳定性和准确性。

•温度控制:在不同的实验条件下,需要控制反应的温度。

一般可使用电热管、水浴、油浴等方式进行温度控制。

需要注意的是,温度的控制应该稳定,避免出现大幅波动。

•压力控制:在进行高压反应时,需要控制反应釜内的压力。

可使用压力表等仪器进行监测和控制。

•反应物的摩尔比:在实验中,需要根据反应方程式确定反应物的摩尔比。

需要注意的是,在可控的范围内,尽量将反应物的量控制在合理范围内,避免产生负面影响。

4. 反应结束后的处理实验结束后,需要进行反应产物的收集和处理。

一般需要将反应釜从反应装置中取出,将反应产物进行恰当的处理,例如进行分离和干燥等等。

同时,需要将反应釜进行清洗和维护,以便下次实验的正常使用。

加氢釜的操作与注意事项

加氢釜的操作与注意事项

加氢釜的操作与注意事项加氢反应、氢化反应,简单的来说是催化加氢或是加氢还原,过程中或伴随有氢化热,也称放热反应。

1、气、液、固三相搅拌、间歇式反应,主要是氢气的分散吸收、催化剂与气液的悬浮混合,反应中高压氢气消耗至低压的过程。

2、催化加氢的机理是改变反应途径,降低活化能、原料净化、产品精制。

3、加氢还原的机理是在催化剂骨架上的吸附-反应-解吸的循环过程。

常用的催化剂大致有:铂、钯碳、铝镍、骨架镍、雷尼镍等铂催化剂:避免黑色、黄色物质的生成,提高产品透明度、纯度。

钯碳催化剂:常用于医药、精细化工行业的加氢还原。

铝镍:葡萄糖加氢生产山梨醇,合成医药上用的维生素C,牙膏/烟草上的水分控制剂。

骨架镍:常用于苯加氢、油脂加氢。

雷尼镍:缩合反应、浸出反应,葡萄糖加氢生产山梨醇、树脂表面活性剂,雷尼镍暴露在空气中会自然,也会发生雷尼镍中毒。

加氢釜的操作分为加氢釜的安装、开车之前的检查、安全投料、反应过程中的补氢、中途取样、加氢釜的泄压、安全排料、加氢釜的清洗等几个过程:一、加氢釜的安装1、加氢釜一般是坐于操作台上,以加氢釜垂直人孔的加工面、或以加氢釜磁力搅拌凸缘的加工面为基准,用水平仪做好加氢釜本体的水平垂直安装。

2、磁力搅拌部分的冷却分为轴承冷却和磁驱动冷却,冷却水必须是可饮用的自来水,坚决不可使用浑浊、污染、不达标的水作为冷却水,如果现场甚是苛刻没有可以饮用的自来水作为冷却水;需要选用zui佳水源过滤泥沙杂质,采取树脂软化水的方式处理。

反之将会损伤外磁钢,降低轴承的使用寿命,直接或间接造成经济损失,带来安全隐患。

3、中低压、低温的环境是用球阀,球阀开关时密封接触的是四氟有一定的绝缘性、可防静电,前期购买和后期的维护也是较为经济;如果压力为10.0MPa以上、温度为250度以上,可以选择硬密封截止阀或是硬密封球阀。

所有阀门、安全泄放装置的螺栓要对称分2-3次拧紧,zui后校验1-2周,所用垫片为不锈钢石墨缠绕垫或是金属垫。

高压反应釜操作规程

高压反应釜操作规程

高压反应釜操作规程
一、操作规程
1.每次使用前仔细检查反应釜及仪表,压力指针是否指向零,底阀是否关闭。

2.打开搅拌器冷却水开关,保持循环冷却水畅通后打开搅拌开关,检查搅拌是否正常,如出现异常,停止后续操作。

3.打开真空,按实验要求投送物料,投料结束关闭进料阀,再关真空。

4.打开反应釜氮气进气阀,等到反应釜压力表指针为0时关闭氮气阀,关闭氮气钢瓶总阀。

6.当釜内温度到达120℃时,停止加热5分,若无
5.设定温度到120℃,开始升温,同时将搅拌速率调到300r/min,升温电压不超过220V。

异常,轻轻打开反应釜排气阀排气,直至釜内压力降到1MPa。

7.设定温度到150℃,开始升温,升温电压不超过220V。

8.当釜内温度到达150℃时,停止加热5分,若无异常,轻轻打开反应釜排气阀排气,直至釜内压力降到1MPa。

9.设定温度到260℃,开始升温,升温电压不超过220V。

观察反应前后压力表指针读数变化,并做记录。

10.反应结束后,将温度开关调到室温,自然冷却到110℃后出料。

出料时要特别小心注意物料烫伤。

二、注意事项:
1高压反应釜为危险设备,设备运行时至少保持1人在岗。

2.严格按上述操作规程操作。

3.打开或关闭反应釜进气阀及排气阀时,要注意轻轻拧动,不要用太大的力。

4.打开或关闭钢瓶总阀及分压阀时要慢,时刻注意压力表指针是否正常,特别注意分压阀开关拧紧为开,拧松为关。

加氢反应釜的使用要点都有哪些呢

加氢反应釜的使用要点都有哪些呢

加氢反应釜的使用要点都有哪些呢加氢反应釜使用事故经常发生,其实有些是完全可以避免的,但是有些是操作不当造成的;所以为了避免事故的发生,建议大家在使用加氢反应釜时一定要注意安全,使用过程中一定要认真观察,发现问题及时处理。

下面为大家介绍一下加氢反应釜的使用要点:1、升压需分次进行,以20%工作压力为间距,每升一级停留5分钟,升至试验压力时停留30分钟,检查密封情况。

试验压力为百分之100-105工作压力。

发现泄漏,应先降压,然后适当拧紧螺母和接头,严禁在高压下拧紧螺母和接头。

2、进气口和排空阀使用针型阀密封,关闭时仅需轻轻转动阀针,压紧密封面,即能达到良好的密封,禁止使用过大的力,以免损坏密封面。

3、加氢高压反应釜反应过程中禁止速冷速热,以防过大的温度应力使釜体造成裂纹。

在反应结束后,先进行冷却降温,可通水冷却(放热反应)或空冷,再放出釜内高压气体,使压力降至常压,然后将螺栓对称均等地旋松卸下。

开盖过程中应特别注意保护密封面,均匀的将釜盖抬起,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。

4、每次操作完毕,应清除釜体、釜盖上的残留物,高压釜上所有密封面,应经常清洗,并保持干燥,不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。

5、反应开始后要密切关注反应中各参数(压力、温度、转速)的变化,尤其是压力的变化,一旦发现异常;应马上关闭加热开关,并报告部门领导,如温度过高,可以通过冷却盘管接冷却水降温处理;如压力过高,可以进行降温或从排气阀放空,氢气放空时一定要通过管道排到室外!6、加氢高压反应釜反应过程中,如需取样,可以通过进气口放料出来进行分析,但应保证反应体系为均相,不会有固体析出。

如反应中用到钯碳或雷尼镍等非均相催化剂,取样前应先将搅拌停止,静置约10min后,方可取样。

如需多次取样分析,管道中先放出的部分为管道中的残留,不能体现釜内真实的反应情况,应先放出约20毫升后再取样分析。

在使用加氢反应釜时,应要求使用人员严格按照操作规范使用反应釜,同时做好相应的安全措施,保证设备和人员安全。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

一、注意事项
1、对于初次进行高压釜操作人员进行操作时,必须至少一员已经熟练掌握高压反应釜操作人员在场。

2、在场操作的人员必须手戴棉手套,穿戴无铁钉的鞋。

3、不要携带手机、打火机、MP3 等易引起爆炸、自燃的物品进入氢化工作区域。

4、在氢解附近操作人员拿工具、零件时应轻拿轻放,不得发生刚性撞击产生火花。

5、卸压时高压反应的尾气,最好用胶管通向室外,或者通风橱内。

二、操作规程
一个完整的高压釜反应的操作规程分为安装、加氢、取样、泄氢、卸装五个过程。

(一)安装
1、检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空气流通的物品存在,如果有请移走。

2、检查阀门、釜内是否干净,如果不干净请洗净。

3、关闭所有阀门,排气阀除外,开始投料,投料后盖住釜盖,注意旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气。

4、关闭排气阀。

(二)检查装置气密性
关闭所有阀门,盖住釜盖,注意旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气。

打开进气阀通入氮气到1MPa,关闭进气阀,观察压力变化情况,确认装置是否漏气。

(三)加氢
1、检查各阀门是否关严。

2、将排气软管指向空旷且空气流通的地方。

3、上氢气减压阀门,注意氢气压力阀的丝口是反丝的。

氮气压力阀,上好后用肥皂水检查是否漏气,如漏气请重上。

4、在排气口用真空抽出液面上的空气。

5、打开釜的进气阀,打开氮气减压阀充氮气使内釜压力P=0.2Mpa后关闭氮气减压阀,关闭进气阀,保持约 2 分钟看压力表压力是否下降,另外俯首侧听阀门、釜盖是否漏气,如不漏则缓慢打开排气阀,将里面的压力排泄至0.01Mpa 时,关闭排气阀。

6、重复第5 步操作一遍。

7、打开进气阀,打开氢气减压阀,充入氢气至所需压力,关闭进气阀,关闭氢气减压阀,然后调试其它参数至所需状态令其反应。

(四)控制取样
1、每隔半小时观察各项数据是否正常,如压力减小,则须重新补充氢气。

2、氢气钢瓶内氢气不能放完,必须保证有一定压力时,P≈0.01Mpa时就应弃用换新瓶
3、取样。

缓慢打开排气阀,设置釜内压力改为0.2Mpa 时,关闭排气阀,缓慢打开取样阀至有反应液冒出,关闭取样阀取样,然后清洁取样口,不能让易燃物残留。

(五)泄氢
确认反应结束后,缓慢排放氢气至尽,注意内稍有压力就关闭排气阀,以免氧气进入,打开进气阀,冲入氮气至0.2Mpa 关闭进气阀,然后缓慢打开排气阀,放出里面的混合气体,将尽时重新输入氮气,如此换气三次后,用真空泵抽出液面上的气体,打开排气阀、取样阀,开始从底阀放料。

注意由于里面有遇氧易自燃的物质如Pa/c、RaneyNi,因此杜绝洒落在盛器外,如有洒漏,请立即用湿毛巾将其蘸出,放入有水的桶内,后用少量稀酸将其破坏掉,放料毕立即关闭底阀门。

(六)卸装
放完料的釜,应立即清洗,清洗前应按以下步骤进行:
1、将反应溶剂从排气阀充入釜内,清洗掉大部份残留物后,注入水半釜进行搅拌10 分钟。

此时方可打开釜盖对釜内壁进行清洗。

2、清洗时必须清洗釜盖、取样阀,同时在釜内有水的情况下稍充一下氮气。

3、暂时不用的反应釜,最好将反应釜内加入70体积干净的无水乙醇浸泡,可以不拧紧螺丝。

相关文档
最新文档