甲醛空气中甲醛标准溶液配制方法
甲醛溶液的配制及含量的测定
甲醛溶液的配制及含量的测定(资料性附录)A1用多聚甲醛解聚后配制称取280g多聚甲醛,加800mL水及35mL氨水(GB/T631),加热溶解后趁热过滤或静置两天后取上层清液,按A2规定的试验方法测定其甲醛含量,再配制成250g/L甲醛溶液。
A2甲醛含量和甲醇含量的测定A2.1甲醛含量的测定A2.1.1试剂和溶液a.无水亚硫酸钠(HG/T3-1078)溶液:126g/L;b.硫酸(GB/T625)标准滴定溶液:c(1/2H2SO4)=1mol/L;c.酚酞(GB/T10729):10g/L乙醇溶液。
A2.1.2分析步骤取50.0mL亚硫酸钠溶液于250mL锥形瓶中,加3滴酚酞指示剂,用硫酸标准滴定溶液中和至浅红色,用分度吸管加入3.0mL甲醛溶液(A1),再用硫酸标准滴定溶液滴定至浅红色,经2min不消失为终点。
A3.1.3分析结果的表述甲醛含量,结果以(g/L)表示,按式(A1)计算:式中:c硫酸标准滴定溶液实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V滴定用去硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);0.03003与1.00mL硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的甲醛的质量。
A2.2甲醇含量的测定按GB/T611的规定,测定20℃时甲醛溶液的密度ρ20℃。
由测得的甲醛溶液在20℃时的密度及按A2.1测得的甲醛溶液中甲醛的含量,查表A1,即得甲醇含量g/L。
A3配制的250g/L甲醛溶液,使用时应以酚酞为指示剂,用0.5mol/L氢氧化钠溶液中和至浅红色。
表A1密度-甲醛含量-甲醇含量关系表P201.075 1.075 1.077 1.078MF2462248425073252951254128325614106225884260106262926412注:P20—20℃时甲醛溶液的密度,g/mL;M—甲醛溶液中甲醇含量,g/L;F—甲醛溶液中甲醛含量,g/L。
空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
新项目试验报告项目名称:空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法GB/T15516-1995项目负责人: ______________________________________________ 审批日期:新项目概述本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
检测方法与原理检测方法:乙酰丙酮分光光度法原理:甲醛气体经水吸收后,在pH=6 的乙酸- 乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413 nm 处测定。
主要仪器和试剂仪器和试剂:1、分光光度计(配套1cm比色皿)2、多孔玻板吸收管3、吸收液:不含有机物的重蒸水。
4、乙酰丙酮溶液:% (V/V),称25 g乙酸铵,加少量水溶解,加3 ml冰乙酸及ml 新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100 ml,调整pH=6,此溶液于2C〜5C贮存,可稳定一个月。
5、甲醛标准贮备液:取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中,用水稀释定容。
甲醛标准储备液的标定:取ml 甲醛标准储备液置于250 ml 碘量瓶中,加mol/L 碘溶液ml ,立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。
静置10 min ,加( 1+5)盐酸溶液酸化,在暗处静置10 min ,加入100 ml 新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时惊醒空白测定。
6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成ug/ml甲醛标准使用液,2C〜5 C贮存,可稳定一个周。
四、采样要求和样品保存采样要求:采样系统由采样引气管,采样吸收管和空气采样器串联组成。
吸收管体积为50 ml 或125 ml ,吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ,以〜L/min 的流量,采气5〜20 min 。
样品保存:采集好的样品应置于冰箱内2-5 C种保存,并且在2天内分析完毕,以防止甲醛被氧化。
甲醛的测定
甲醛的测定(酚试剂分光光度法)一、实验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅,比色定量。
二、试剂1.称量0.10g酚试剂,加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水至刻度。
放入冰箱中保存,可稳定三天.2.吸收夜:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。
采样时,临用现配.3.1%的硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml.4.碘溶液:称量40g碘化钾,溶于20ml水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中,暗处储存。
5.1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠溶于水中,并稀释至1000mL。
6.0.5mol/L硫酸溶液:量取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,用水稀释至1000mL.7.硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L) .8.0.5%淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水杨酸或氯化锌保存.9.甲醛标准贮备溶液:量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。
加入20.00mL0.1N碘溶液和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液,摇匀后放置15min。
加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现浅黄色时,加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2),mL。
同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1),mL。
甲醛溶液的浓度用公式计算:甲醛溶液浓度(mg/mL)=(V1-V2)×C1×式中:V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL,V2—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体C1—硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度,15—甲醛的当量20—所取甲醛标准储备溶液的体积,mL。
甲醛的测定
甲醛的测定.2酚试剂分光光度法h.2.1相关标准和依据本方法主要依据gb/t18204.26《公共场所空气中甲醛测定方法》。
h.2.2原理空气中的甲醛与酚试剂反应分解成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子水解构成蓝绿色化合物。
根据颜色厚薄,比色定量。
h.2.3测量范围测量范围为0.1~1.5μg,取样体积为10l时,可以测浓度范围0.01~0.15mg/m3。
h.2.4试剂本法中所用水均为先蒸馏水或回去色谱法水;所用的试剂纯度通常为分析氢铵。
h.2.4.1吸收液原液:称量0.10g酚试剂[c6h4sn(ch3)c:nnh2·hcl,简称mbth],加水溶解,置于100ml容量瓶中,加水至刻度。
放冰箱中保存,可稳定三天。
h.2.4.2稀释液:量挑稀释原液5ml,提95ml水,即为为稀释液。
取样时,临用现配。
h.2.4.31%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵(nh4fe(so4)2·12h2o)用0.1mol/l盐酸溶解,并稀释至100ml。
h.2.4.40.1000mol/l碘溶液:秤40g碘化钾,溶25ml水中,重新加入12.7g碘。
等待碘全然熔化后,用水定容至1000ml。
迁入棕色瓶中,暗处储藏。
h.2.4.51mol/l氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000ml。
h.2.3.60.5mol/l硫酸溶液:挑28ml浓硫酸缓慢重新加入水中,加热后,吸收至1000ml。
h.2.4.7硫代硫酸钠标准溶液[c(na2s2o3)=0.1000mol/l]:可以出售标准试剂酿制。
h.2.4.80.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100ml沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
h.2.4.9甲醛标准鞭叶溶液:挑2.8ml含量为36%~38%甲醛溶液,放进1l容量瓶中,搅拌吸收至刻度。
此溶液1ml约相等于1mg甲醛。
甲醛消毒方法
1.甲醛消毒方法在所有的消毒液中甲醛最为常用。
当相对湿度在65%以上、温度在24~40℃时,甲醛气体的消毒效果最好,但若采用过多的甲醛,会因聚合而析出白色粉末附着在建筑物或设备表面。
一般甲醛的消毒方法如下。
①消毒前先用丝绸浸注射用水擦洗房间建筑物表面和设备表面,然后用5%麝香草酚溶液喷洒或擦洗,静止lh 后,再用丝绸浸注射用水再擦洗一次。
②计算体积(包括房间及风管体积),按l0ml/m3 的比例准备浓度为36%的甲醛溶液 (甲醛密度约为/m1),按2~3g/m3 的比例准备高锰酸钾溶液。
③在房间中放入试验装置,如不锈钢培养皿支架;Φ90mm 双碟玻璃培养皿;枯草杆菌(TESPER-G)试纸,每张试纸上枯草杆菌数量为1×106 个,每个培养皿中放2 张试纸,1 张做无菌试验,l 张做含菌数试验。
培养皿的数量应根据房间面积确定。
④消毒流程:在不锈钢容器中加入高锰酸钾,用双层纱布盖住桶口,再倒入36%浓度的甲醛溶液一甲醛气体扩散(约30min)一启动空调器让甲醛气体循环(约20min)一关闭通风系统,房间熏蒸消毒,时间不少于7h 一房间排气,用新鲜空气置换(约2h)一开启空调系统一用75%酒精喷洒环境。
⑤质监部门取样培养。
判断标准:试纸内枯草杆菌数量小于1×103 个为合格。
⑥取样后用丝绸沾%的新洁尔灭溶液擦洗机器表面;用%新洁尔灭溶液或l%GermWarfare 溶液或75%酒精喷洒建筑物四周。
%新洁尔灭溶液与1%Germ Warfare 溶液每月轮换一次,即三周用%新洁尔灭,一周用l%Germ Warfare。
2.气体熏蒸灭菌后室内环境中残留量的测试用甲醛气体进行熏蒸灭菌后,需用全新空气换气2小时,由于甲醛的环境标准只有(1~2)×10-6,要使环境中残留的甲醛浓度尽可能低至不致使人嗅出特殊臭味(<×10-6),并对眼睛无刺激(<×10-6),然后根据测定的室内环境中甲醛残留量的结果,正确设定换气时间,以保证在达到作业环境中无菌的前提下,对人身心健康不致产生不良影响。
溶液测试甲醛操作方法
溶液测试甲醛操作方法
1、准备测试甲醛的溶液:将0.5g的对苯二酚加入50ml的乙醇中溶解,称取15ml溶液滴入稀氢氧化钠溶液中,加入少量甲醛溶液,出现粉红色沉淀即代表溶液中存在甲醛。
2、准备待测液体:将待测液体放入容器中,保持室温。
3、测试液体中甲醛浓度:取一定量待测液体,加入测试溶液中,观察是否出现粉红色沉淀,根据出现的沉淀进行浓度的计算。
如无法出现粉红色沉淀,则代表液体中甲醛浓度很低,需要更加精确的测量工具来进行测试。
4、结果读取和分析:根据显色反应出现的沉淀,对甲醛的浓度进行计算,得到最终的测试结果。
注意事项:
1、操作时要穿戴好防护手套和口罩,确保自身安全。
2、测试液体需要与测试溶液充分混合,避免结果出现误判。
3、使用时要注意测试溶液的浓度和保存期限,以免影响测试结果。
甲醛的测定方法
乙酰丙酮分光光度法1 适用范围:工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。
2 原理甲醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定。
3 最低检出浓度本方法的检出限为0.25µg,在采样体积为30L时,最低检出浓度为0.008 mg/m3。
4 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。
4.1 不含有机物的蒸馏水:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。
4.2 吸收液:不含有机物的重蒸馏水。
4.3 乙酸铵(NH4CH3COO)。
4.4 冰乙酸(CH3COOH):ρ=1.055。
4.5 乙酰丙酮溶液,0.25%(V/V):称25g乙酸铵,加少量水溶解,加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100mL,调整pH=6.0,此溶液于2℃~5 ℃贮存,可稳定一个月。
4.6 0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
4.7 氢氧化钠(NaOH)。
4.8 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。
4.9 0.5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸(ρ=1.84g/mL)缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。
4.10 1+5硫酸:取40mL浓硫酸(ρ=1.84g/mL)缓慢加入200 mL水中,冷却后待用。
4.11 0.5%淀粉指示剂:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3 min至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
4.12 重铬酸钾标准溶液:C(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L准确称取在110~130℃烘2h,并冷至室温的重铬酸钾2.4516g,用水溶解后移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
室内空气中甲醛的测定实验报告6
室内空气中甲醛的测定实验报告6一、实验目的随着人们对室内空气质量的关注度不断提高,甲醛作为室内空气中常见的污染物之一,其含量的准确测定具有重要意义。
本实验旨在通过特定的方法和仪器,对室内空气中甲醛的浓度进行测定,以评估室内空气质量,并为采取相应的治理措施提供依据。
二、实验原理本次实验采用酚试剂分光光度法测定室内空气中的甲醛含量。
甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。
根据颜色的深浅,在特定波长下进行分光光度测定,通过与标准曲线对比,计算出甲醛的浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器大气采样器:流量范围 0 1 L/min,流量稳定。
具塞比色管:10 mL。
分光光度计:能在 630 nm 波长下测定吸光度。
移液管:1 mL、2 mL、5 mL、10 mL。
2、试剂酚试剂:称取 010 g 酚试剂C₆H₄SN(CH₃)C:NNH₂·HCl,简称MBTH,加水溶解,倾于 100 mL 容量瓶中,定容。
放冰箱中保存,可稳定三天。
硫酸铁铵溶液:称取 10 g 硫酸铁铵NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O用 01 mol/L 盐酸溶解,并稀释至 100 mL。
甲醛标准贮备溶液:取 28 mL 含量为 36% 38%甲醛溶液,放入 1 L 容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液 1 mL 约相当于 1 mg 甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成 100 mL 含10 μg 甲醛的标准溶液。
四、实验步骤1、采样用一个内装 5 mL 吸收液的大型气泡吸收管,以 05 L/min 的流量,采气 10 L。
并记录采样时的温度和大气压力。
2、标准曲线的绘制取 7 支 10 mL 具塞比色管,按表 1 配制标准系列。
|管号| 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |||||||||||标准溶液(mL)| 0 | 010 | 020 | 040 | 060 | 080 |100 ||吸收液(mL)| 10 | 09 | 08 | 06 | 04 | 02 | 0 ||甲醛含量(μg)| 0 | 1 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 |各管加入 04 mL 1%硫酸铁铵溶液,摇匀。
空气中甲醛检测办法酚试剂分光光度法
精心整理空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法
1.原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
2
2.1
2.2
2.3
2.4723
3.药品试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。
3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于
冰箱中可稳定三天)。
3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。
3.30.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×
至
3.41%
3.5
40g
3.61mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL。
3.70.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL。
3.90.005g/mL淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸
2~3min至溶液透明(标定时,临用现配)。
甲醛和氨的测定方法
公共场所空气中甲醛测定方法一.试剂1.1 吸收液原液:称量0.10g酚试剂[MBTH],加水溶解,用100ml具塞量筒中,加水至刻度。
放冰箱冷藏,可稳定三天。
1.2 吸收液:量取吸收液原液5ml,定溶与100ml容量瓶。
现用现配。
1.3 1%硫酸铁铵溶液:1g硫酸铁铵用0.1mol/L盐酸溶解并定溶于100ml容量瓶。
1.4 甲醛标准溶液:原液是100mg/L,用时稀释100倍,为1ug/ml。
此溶液可稳定一天。
二.采样大型气泡吸收管,装入5ml吸收液(1.2),然后以0.5L/min的流量,采气20分钟,共10L气体。
并记录采样地点的温度,大气压。
采样后样品在室温下24小时内分析。
三.分析步骤1 标准曲线的绘制管号0 1 2 3 4 5 6 7 8 标准溶液,ml 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 吸收液,ml 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0 1%硫酸铁铵溶液,ml 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 摇匀以后,静置15min。
在波长630nm下,用去离子水标零后,开始测量,并记录各管溶液的吸光度。
以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算斜率,以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bg。
2 样品的测定采样后,在管中加入0.4ml 的1%硫酸铁铵溶液,摇匀并静置15min 。
测量时,用水标零,同时用5ml 未采样的吸收液作为试剂空白,测定吸光度。
四.结果计算3.101273273100pt V ∙+∙=0)()(V BgA A HCHO c -=C :空气中甲醛浓度,mg/m ³。
A :样品溶液的吸光度。
A0:空白的吸光度。
Bg :计算因子。
V0:换算成标准状态下的采样体积,L 。
公共场所空气中氨测定方法一.试剂1.1 吸收液:量取2.5ml 浓硫酸加入水中,并定溶至1L 。
10%甲醛溶液配制规程
贵州缔谊健康制药有限公司企业内控标准《管理标准》―――卫生管理
40%甲醛溶液配制规程
1.目的
制定40%甲醛溶液配制规程,确保40%甲醛溶液的配制科学化。
2.适用范围
适用于40%甲醛溶液的配制。
3.职责
甲醛溶液配制者对本规程实施负责。
4.内容
4.1在指定地点配制所需消毒剂。
4.2洗净配制容器及量具。
4.3用量筒量取40ml甲醛溶液置配制容器中。
4.4用另一量筒量取生理盐水60ml,并倒入生理盐水少许洗净量筒内的甲醛溶液倒入配制容器中,余下生理盐水倒入配制容器中。
4.5搅拌使甲醛中溶液与生理盐水混合均匀。
4.6填写好品名、浓度、配制人、配制时间贴于盛装容器上。
4.7如用量较多时,按上述比例同样配制。
4.8做好配制记录。
1/1。
甲醛滴定实验报告
一、实验目的1. 掌握甲醛含量的测定方法。
2. 熟悉滴定实验的操作流程。
3. 了解标准溶液的配制及标定方法。
二、实验原理甲醛(HCHO)与过量的中性亚硫酸钠(Na2SO3)反应,生成氢氧化钠(NaOH)和甲酸钠(HCOONa),以百里酚酞作指示剂,用硫酸标准滴定溶液滴定剩余的亚硫酸钠。
反应方程式如下:HCHO + Na2SO3 + H2O → HCOONa + NaHSO3NaHSO3 + H2SO4 → Na2SO4 + H2O + SO2↑Na2SO3 + H2SO4 → Na2SO4+ H2O + SO2↑反应结束后,剩余的亚硫酸钠与硫酸标准溶液反应,滴定至溶液由微黄色变为酒红色为终点。
三、实验器材与试剂1. 实验器材:- 烧杯- 锥形瓶- 碘量瓶- 碘量瓶夹- 滴定管- 移液管- 电子天平- 玻璃棒- 滴定架- 百里酚酞指示剂- 硫酸标准溶液(0.1mol/L)2. 实验试剂:- 甲醛溶液(40%)- 中性亚硫酸钠溶液(0.1mol/L)- 百里酚酞指示剂- 硫酸标准溶液(0.1mol/L)四、实验步骤1. 配制甲醛溶液:准确量取10mL甲醛溶液,加入100mL蒸馏水中,搅拌均匀。
2. 配制中性亚硫酸钠溶液:称取0.2g中性亚硫酸钠,加入100mL蒸馏水中,搅拌均匀。
3. 准备滴定管:用蒸馏水洗净滴定管,再用硫酸标准溶液润洗三次。
4. 准备锥形瓶:用蒸馏水洗净锥形瓶,加入10mL甲醛溶液和5mL中性亚硫酸钠溶液,搅拌均匀。
5. 滴定:用滴定管向锥形瓶中滴加硫酸标准溶液,边滴加边搅拌,直至溶液由微黄色变为酒红色,且半分钟内不褪色。
6. 记录滴定数据:记录滴定过程中硫酸标准溶液的体积。
7. 重复实验:重复上述步骤三次,计算平均值。
五、实验结果与计算1. 计算甲醛含量:设甲醛溶液体积为V1,硫酸标准溶液体积为V2,硫酸标准溶液浓度为C2,则甲醛含量为:甲醛含量(mg/L)= C2 × V2 × 36.04 / V1其中,36.04为甲醛的摩尔质量。
室内空气中甲醛的测定--AHMT比色法
实验项目指导书
附表1 硫代硫酸钠标准溶液的标定
溶液配制日期: 标定日期: 计算公式:
c 00
.251000.0⨯=
附表2 甲醛标准贮备溶液的标定
溶液配制日期: 标定日期:
计算公式:
20
15)(21⋅⋅-=
M V V c
附表3 AHMT 分光光度法测定室内空气中甲醛的标准曲线记录表
标准曲线名称: 标准溶液来源: 适用项目: 方法依据: 曲线编号: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度: 仪器型号: 仪器编号: 绘制日期:
附表4 AHMT 分光光度法测定室内空气中甲醛数据记录表
样品名称: 方法依据: 采样日期: 仪器型号: 仪器编号: 分析日期: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度:
计算公式:
2
10)(V
V V B A A c S ⋅-=
附表5 AHMT分光光度法测定室内空气中的甲醛技能考核标准。
室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法
实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法一、实验提要甲醛(HCHO)无色气体,易溶于水和乙醇。
甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用,可使细胞中的蛋白质凝固变性,抑制一切细胞机能,由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。
甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。
室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。
室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为0.10mg/m3。
空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。
1.实验目的(1)了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法;(2)了解室内空气中甲醛的测定方法,掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。
2.实验原理空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。
AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含 0.2~3.2 μg甲醛。
若采样流量为1L/min,采样体积为20L,则测定浓度范围为0.01~0.16 mg/m3。
测定甲醛时,乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响;二氧化硫共存时,使测定结果偏低。
因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。
二、仪器、试剂及材料1.仪器材料(1)空气采样器:流量范围0~1 L/min;(2)多孔玻板吸收管:10 mL容量、棕色;(3)10mL具塞比色管;(4)可见光分光光度计。
2.试剂(1) 吸收液:称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。
甲醛(空气)作业指导书
甲醛(空气)作业指导书( 依据标准: GB/T15516-1995 )1 有关质量或者排放标准甲醛空气质量 1 或者污染物排放标准2取值 时间年平均日平均 1h 平均排气筒高度( )大气污染物(现 有污染源)30单位: mg/m 3Ⅰ Ⅱ Ⅲ最高允许排放速率 最高允许排放浓度Ⅱ0.12 0.20 0.68 分类质量或者排放标 准空气质量Ⅲ 0.18 0.31 15 20 1.030Ⅰ禁注: 中华人民共和国环境空气质量标准(GB3095-1996)中华人民共和国大气污染物综合排放标准(GB16297-1996)2 分析方法(GB/T15516-1995) 2.1 主题内容与合用范围 2.1.1 主题内容本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
2.1.2 合用范围2.1.2.1 本方法合用于树脂创造、涂料、人造纤维 、塑料、橡胶、染料、制药、 油漆、制革等行业的排放废气,以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气 测定。
2.1.2.2 在采样体积为 0.5~10.0L 时,测定范围为 0.5~800mg/m 3。
2.1.2.3 当甲醛浓度为 20ug/10ml 时,共存 8mg 苯酚(400 倍),10 mg 乙醛(500 倍),600mg 铵离子(30000 倍)无干扰影响;共存 SO 2 ,小于 20ug ,NOx 小于 50 ug ,甲醛回收率不低于 95%。
2.2 原理甲醛气体经水吸收后,在 pH 为 6 的乙酸=-乙酸铵缓冲溶液中, 与乙酰丙 酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成 稳定的黄色化合物,在波长 413nm 处测1.82.73.9最高允许排放速率Ⅲ 0.39 0.65 2.2 3.8 5.9 8.340 50 60 排气筒 高度( )15 20 30 40 50 60最高允许 排放浓度25Ⅱ 0.26 0.43 1.4 2.6 3.8 5.4大气污染物(新 污染源)1.21.82.6排Ⅰ------定。
空气中甲醛检测方法酚试剂分光光度法
空气中甲醛检测方法酚试剂分光光度法文稿归稿存档编号:[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-空气中甲醛-----酚试剂分光光度法1.原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量.2.仪器设备2.1气泡采样管(5)或多孔玻板采样管;2.2 QC-2A大气采样(2)仪或TMP1500电子控时采样器;2.3 10mL具塞比色管(10);2.4 723型可见.3.药品试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯.3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天).3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配).3.3 0.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL,用水稀释至1000mL.3.4 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL.3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取3.5.2的方法.40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存);3.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL.3.7 0.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL.3.8硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L):外购试剂(BR(Na2S2O3)浓度C摩(mol/L)见说明书).3.9 0.005g/mL淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明(标定时,临用现配).3.11甲醛标准溶液(C(HCOH)=1μg/mL)(分析时,临用现配):以下两种方法二选其一,若有可能,则3.12甲醛标准样品:精确量取外购甲醛标准样品1.00mL,加1.25mL吸收原液,用水稀释至25mL,(BY(HCHO)浓度C(mg/L)见说明书).4.采样4.1用一个内装5mL吸收液的气泡吸收瓶或多孔玻板吸收瓶,接上QC-2 A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器,一般以0.5L/min流量采气10L,并记录采样点的温度(t,℃)和气压(p,kPa),按6.3计算标准状态下的采样体积V0,具体参见作业指导ADT/OG011-B.0-2007 室内环境污染物大气采样与验收的要求.4.2采样后的样品在室温下,于24h内按5.3.15.操作步骤5.1甲醛标准贮备溶液的标定(碘量法)5.1.1精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中.0.005g/mL淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2-1,mL).5.2标准曲线的绘制1cm比色皿,以水作为参比调100%T,测定各管溶液的吸光度Am(m=0,1, 2,…8).表1 甲醛标准系列管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8标准溶液,mL 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00吸收液,mL 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0质量浓度,μg/mL 0 0.02 0.04 0.08 0.12 0.16 0.20 0.30 0.40 (注:甲醛标准曲线斜率的影响因素①标准溶液的配制:稀释倍数越低,斜率越高;②制备标准系列:先加吸收液后加甲醛标准溶液,然后立即混匀;③环境条件(温度、湿度与气压):温度越高、湿度越高、气压越大,斜率越高;④移液管移液的操作:要统一(自上而下准确放量或准确量取后放下),且移液前用溶液润洗3次;⑤配制溶液的操作:先用容量瓶定容(双眼平视溶液凹液面底部与容量瓶刻度线相切,且内壁上不能挂水珠),再充分摇匀;⑥系统误差:在重复条件下对同一测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差;⑦随机误差:测量结果与在重复性条件下对同一测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差.)5.3样品的测定6.结果计算6.1甲醛标准储备溶液浓度的计算公式:C=(V1-V2)×C摩×15/20C—甲醛标准储备溶液的质量浓度,mg/mL;V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL,V1=(V1-1+V1-2)/2;V2—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL,V1=(V2-1+V2-2)/ 2;C摩—硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;15—甲醛的当量;20—所取甲醛标准储备溶液的体积,mL.6.2标准曲线回归方程的表达式:Ym=KXm+B,R=…横坐标Xm—甲醛的质量浓度Cm(m=0,1,2…8),μg/mL;纵坐标Ym—吸光度Am(m=0,1,2…8);K—回归方程的斜率,吸光度×mL/μg;B—回归方程的截距,吸光度;R—回归方程的回归系数(若R<0.999,重复5.2.16.3标准状态下采样体积的计算公式:V0=Vt×[T0/(T0+t)]×P/P0V0—标准状态下的采样体积,L;Vt—采样体积(为校准流量υ校(L/min)与采样时间t(min)的乘积:Vt=υ校×t),L;T0—标准状态下的绝对温度,273K;t—采样点的气温,℃;P0—标准状态下的大气压,101kPa;P—采样点的大气压力,kPa.6.4样品浓度的计算公式:Cn=(An-A0)×Bc×V×κ/V0Cn —空气中甲醛的质量浓度(n=1,2,3…),mg/m3;An—样品溶液的吸光度(n =1,2,3…);A0—试剂空白的吸光度;V —甲醛吸收液的体积(一般为5m L),mL;V0—由6.3计算的标准状态下的体积,L.7.备注7.1测量范围:5mL样品溶液中含0.1~1.5μg甲醛(当标准采样体积为10 L时,可测浓度范围为0.01~0.15mg/m3).7.2灵敏度:5mL吸收液中含有1μg甲醛,吸光度A约为0.357(即约为2. 80μg/吸光度).7.3检测下限(MDL):0.1μg/5mL甲醛(当采样体积为10L时,最低检出浓度为0.01mg/m3).7.4干扰和排除:20μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰;二氧化硫共存时,使测定结果偏低,因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除.7.5方法的精密度(再现性):当样品中甲醛含量为0.1,0.6,1.5μg/5mL 时,重复测定的变异系数分别为5%、5%、3%.7.6方法的准确度(回收率):当样品中甲醛含量0.4~1.0μg/5mL时,样品加标准样品的回收率为93%~101%.相关文件GB 50325-2001 民用建筑工程室内环境污染物控制规范6.0.6(2006年版) GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法酚试剂分光光度法B R(HCHO) 甲醛标准溶液证书BY(HCHO) 环境标准样品证书-甲醛根据室内环境质量及检测标准中的检测环境要求,目前在测定甲醛常采用以下6种检测方法,分别是: 1、测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法,本法使用与树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及做医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽测定.测量范围在0.5~800mg/m3. 2、测定居住区和公共场所空气大气中甲醛浓度的AHMT(4-氨基-3-联氮-5-硫基-1,2,4-三氮杂茂)分光光度法.测量范围为0.01~0.16mg/m3. 3、适用于公共场所空气中甲醛浓度的酚试剂(MBTH)分光光度法,测量范围为0.01~0.15mg/m3.4、气相色谱法5、用于测定纺织品中游离甲醛含量的水萃取法.适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品.6、用于测定纺织品中释放的甲醛含量的蒸气吸收法.适用为游离甲醛含量为20mg/kg到35 00mg/kg之间的纺织品. 目前,甲醛气体的检测方法按精确度划分,大致可分为两种,其一种为精密度测定法(仪器分析法),包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法(HPLC),气相色谱法(DNPH-GC法)及分光光度法等;其二为简易测定法,该法主要用于快速检测,其精确度要求不高.主要有电法学方法,可以显示测定数据,以及检测管方式和测定纸方式,即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度.如何去除家中有甲醛或其它各种异味时,怎么办环保专家为您居家清洁支招———■300克红茶泡入两脸盆热水中,放在居室内,并开窗透气,48小时内室内甲醛含量将下降90%以上,刺激性气味基本消除.■购买800克颗粒状活性碳除甲醛.将活性碳分成8份,放入盘碟中,每屋放两至三碟,72小时可基本除尽室内异味.■准备400克煤灰,用脸盆分装后放入需除甲醛的室内,一周内可使甲醛含量下降到安全范围内.以上方法同样适用于装修完没有异味的家庭,因为有些有害物是无色无味的,多一分清洁,就多一分安全. ■把泡过的茶叶,放在冰箱内部,即可达到除臭作用.若是没有茶叶,也可将柠檬或柳丁切开,只要半小块便能达到功效.此外,以沾有啤酒的抹布擦拭冰箱内部,异味也会消除. ■在家庭的卫生间里摆放绿色植物,可以达到调节空气,消除异味的功效.最好在窗口养上一盆绿植,或者放上花瓶,插三五朵花,可以带来清新怡人的感觉. 植物吸收法: 1.具有吸收甲醛作用的植物,如吊兰、芦荟、龙舌兰、虎尾兰等; 2.具有吸收苯作用的植物,如长青藤、铁树等; 3.具有吸收三氯乙烯作用的植物,如万年青、雏菊、龙舌兰等; 4.具有吸收二氧化硫作用的植物,如月季、玫瑰等; 5.具有吸尘作用的植物,如桂花; 6.具有杀菌作用的植物,如薄荷.。
室内空气中甲醛的测定方法
室内空气中甲醛的测定方法B.1 原理使用填充了涂渍2,4-二硝基苯肼(DNPH)的采样管采集一定体积的空气样品,样品中的甲醛经强酸催化与涂渍于硅胶上的DNPH反应,生成稳定有颜色的甲醛-2,4-二硝基苯腙,经乙腈洗脱后,使用具有紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行分析。
B.2 试剂和材料本方法中使用的试剂和材料如下:——乙腈(CH3CN):色谱纯,甲醛的含量应小于1.5μg/L,避光保存;——空白试剂水:去离子水,经检验,甲醛的含量应小于1.5μg/L;——标准储备溶液(ρ=100μg/mL,以甲醛计):直接使用市售有证的甲醛-2,4-二硝基苯腙标准溶液(开封后应密闭,4℃低温避光保存,可保存2个月);也可用市售标准品配制,用乙腈稀释至所需质量浓度;——标准使用溶液(ρ=10μg/mL,以甲醛计):准确移取1.00 mL标准储备溶液于10 mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,混匀;——DNPH采样管:涂渍DNPH的填充柱采样管,市售商品化产品,一次性使用(填料:1000 mg,粒径10μm),采样管应4℃低温避光保存,并尽量减少保存时间以免空白值过高;——臭氧去除柱:市售商品化产品,一次性使用(填充:粒状碘化钾),当含臭氧的空气通过该装置时,碘离子被氧化成碘,同时消耗其中的臭氧;——一次性注射器:5 mL医用无菌注射器;——针头过滤器:0.45μm有机滤膜。
B.3 仪器和设备本方法中使用的仪器和设备如下:——气体采样器:选择适宜流量范围的采样器,满足采样流量要求,流量稳定;——高效液相色谱仪:配备紫外检测器或二极管阵列检测器,具有梯度洗脱功能;——色谱柱:C18柱,4.6 mm×250 mm,粒径为5μm,或等效色谱柱。
B.4 样品采集和保存B.4.1 样品采集样品采集系统一般由气体采样器、采样导管、DNPH采样管、臭氧去除柱等组成。
推荐的采样方法参数为连续采样时间至少45 min,采样流量1 L/min。
甲醛空气中甲醛标准溶液配制方法
甲醛2.9甲醛标准贮备溶液:取2.8ml含量为36~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250ml碘量瓶中。
加入20.00ml[C(1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min,加入0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2),ml。
同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积(V1),ml。
甲醛溶液的浓度用公式(1)计算:甲醛溶液浓度(mg/ml)=(V1-V2)×N×15/20 (1)式中:V1――试剂空白消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml;V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml;N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度;15――甲醛的当量;20――所取甲醛标准贮备溶液的体积,ml。
二次平行滴定,误差应小于0.05ml,否则重新标定。
2.10甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10μg甲醛、立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,加入5ml吸收原液,用水定容至100ml,此液1.00ml 含1.00μg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列管。
此标准溶液可稳定24h。
这是测空气中甲醛标准溶液配制方法。
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甲醛
2.9甲醛标准贮备溶液:取2.8ml含量为36~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250ml碘量瓶中。
加入20.00ml[C(1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min,加入0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2),ml。
同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积(V1),ml。
甲醛溶液的浓度用公式(1)计算:
甲醛溶液浓度(mg/ml)=(V1-V2)×N×15/20 (1)
式中:V1――试剂空白消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml;
V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml;N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度;
15――甲醛的当量;
20――所取甲醛标准贮备溶液的体积,ml。
二次平行滴定,误差应小于0.05ml,否则重新标定。
2.10甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10μg甲醛、立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,加入5ml吸收原液,用水定容至100ml,此液1.00ml 含1.00μg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列管。
此标准溶液可稳定24h。
这是测空气中甲醛标准溶液配制方法。