工业循环水水质化验项目及方法

循环冷却水PH 值的测定方法方法：PH 计直接测定1. 开机前准备a 、 电极梗旋入电极梗插座，调节电极夹到适当位置。

b 、 复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。

C 、用蒸水清洗电极，清洗后用滤纸吸干。

2. 开机电源线插入电源插座。

按下电源开关，电源接通后，预热 30min,接着进行标定。

3. 标定仪器使用前，先要标定，一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。

a) b) c) d) e)f)g)(如用混合磷酸定位温度为100C 时，PH=6.92 );h) 用蒸馏水清洗过的电极，再插入 PH = 4.0 0 (或PH = 9.18)的标准溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的 PH 值一致。

i) 重复(f ) -- (h )直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。

j) 仪器完成标定。

4. 测量PH 值经标定过的PH 计仪器，即可用来测定被测溶液，被测溶液与标定溶液温度相同与否， 测量步骤也有所不同。

(1) 被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下：① 用馏水洗电极头部，用被测溶液清洗一次；② 把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的 PH 值。

(2) 被测溶液和定位溶液温度不相同时，测量步骤如下：① 电极头部，用被测溶液清洗一次；② 用温度计测出被测溶液的温度值③ 调节 温度”调节旋钮(8)，使白线对准补测溶液的温度值。

④ 把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅溶液，使溶液均匀后读出该溶液的 循环冷却水电导率的测定方法测定方法：电导率仪直接测量1. 开机：按下电源开关，预热 30min 。

2. 校准：将“量程”开关旋钮指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向 “温度”补偿调节旋钮指向“ 25”刻度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显示 3. 测量： 在测量电极插座处拨去短路插座； 在测量电极插座处插上复合电极； 把选择开关旋钮调到PH 档； 调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值； 把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即调到 100%位置)； 把清洗过的电极插入PH = 6.8 6的缓冲溶液中； 调节定位调节旋，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的 PH 值相一致 PH 值。

1”刻度线, 100.0 S • cm -1 0(1)调节“常数”补偿旋钮使显示值与电极上所标常数值一致。

(2)调节“温度”补偿旋钮至待测溶液实际温度值。

(3)调节“量程”开关至显示器有读数，若显示值熄灭表示量程太小。

(4)先用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干，再用被测溶液清洗一次，把电极浸入被测溶液中, 用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，读出溶液的电导率值。

4.结束：用蒸馏水清洗电极；关机。

5.注意事项1.清洗电极等过程应将“选择开关”置于“检查”位置。

2.使用完毕请将电极浸泡在蒸馏水中；关闭电源开关，不要拔下电极和电源插座！循环冷却水总硬度测定方法、主要试剂1.氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10 :称取5.4g氯化铵溶于20mL水中，加入35mL氨水，用水稀释至100mL2.铬黑T指示剂(固体)：称取1.0g铬黑T和lOO.Og氯化钠混合，研细混匀。

(液体)：称取1.0g铬黑T加75mL三乙醇胺，再加25mL无水乙醇混溶。

3. 0.02M EDTA标准溶液的配制：称取分析纯EDTA乙二胺四乙酸二钠)7.44g溶于lOOOmL水中，摇匀。

(直接法配置：准确称取乙二胺四乙酸二钠 1.8-1.9克，用少量除去二氧化碳的温水溶解，定量转移至250毫升容量瓶中，摇匀，定容。

计算EDTA标准溶液的浓度。

C EDT=(m/372.09)/(250/1000) 。

4.0.01M氧化锌标准溶液的配制：称取于800r灼烧至恒重的基准氧化锌0.2g，精确至0.0002g，加入10mL 1+1盐酸，加热溶解后，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。

标定：准确吸25mL0.01M氧化锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加70mL水及10mLpH=10 的氨缓冲溶液，加入少许铬黑T指示剂，用0.01M EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变成纯兰色为终点。

记下消耗的EDTA标准溶液的体积。

同时作空白试验。

EDTA溶液的浓度用下式计算:c (EDTA =—m 1000一—(V V O) 81.39 10式中：V――消耗的EDTA标准溶液体积，mL。

V O ――空白溶液所消耗的EDTA标准溶液体积，mL。

m称取氧化锌的重量，g；V一C EDTA V 1 100.08 X= 1000 mg / L 以 CaCO s 计81.39 --- 氧化锌的摩尔质量，g/mol ;二、测定步骤取50.00mL 水样（必要时先用中速滤纸过滤后再取样）于 250mL 锥形瓶中，加 5mLpH=1啲缓冲溶液，加入少许铬黑T 指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色时即为终点，记下消耗的 EDTA 标准溶液的体积，水样的总硬度 X 为式中：V 1――滴定时消耗的EDTA 溶液体积，mLV ——所取水样体积，ml ;100.08 —— CaCO 勺摩尔质量，g/moL ;c （EDTA —— EDTA 标准溶液的浓度，mol/L 。

二、注意事项水样中含有铁、铝离子时它们会干扰测定，故应在加缓冲溶液前先加 1+2三乙醇胺溶液 2mL 掩蔽铁和铝。

水样含有锌时，则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸 0.1g 和巯基乙醇0.5mL ， 再加1+2三乙醇胺3mL 含锌较高时，须另行测锌，再从总硬度中减去锌。

循环水中钙离子的测定方法、主要试剂1.氢氧化钾溶液：20%2. EDTA 标准溶液：c （EDTA =0.02mol/L 配置及标定方法见总硬度。

3. 钙红指示剂4.盐酸：1+1溶液。

、测定步骤用移液管移取水样50mL （必要时过滤后再取样）于250mLS 形瓶中，力卩1+1盐酸3滴，混匀，加热至沸30s ，冷却至50r 以后，加20%K 氧化钾溶液5mL 加少许钙红指示 剂，在黑色背景下，用EDTA 标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色即为终点，记下所消耗的EDTA 标准溶液的体积，钙离子的含量 X 为式中：V ――滴定时消耗的EDTA 容液体积，mL V 所取水样体积，mL 100.08 —— CaCO 的摩尔质量，g/moL ；Y_c EDTA V 1 100.08X= ----------------- 1000 mg /L 以 CaC03计c (EDTA ―― EDTA溶液体积的浓度，mol/L。

三、注意事项：1.水样中大于10mg/L的EDTM、大于6mg/L的六偏磷酸钠和大量重碳酸根存在时，对测定有干扰，加盐酸酸化后加热煮沸可消除它们的干扰。

2．水样中含有铁、铝离子时，用三乙醇胺消除它们的干扰。

3.水样含有锌时，增加氢氧化钾的用量使溶液pH^ 14,可使锌沉淀为氢氧化锌消除干扰。

循环冷却水总碱度测定方法、主要试剂1.酚酞指示剂：称0.5g酚酞溶于lOOmL无水乙醇中。

2.甲基橙指示剂：称0.1g甲基橙，溶于lOOmL蒸馏水中。

3.甲基红-溴甲酚绿指示剂：取3份1mg/ml溴甲酚绿乙醇（95%溶液与1份2mg/ml甲基红乙醇（95%溶液混合。

4.盐酸标准溶液：c (HCl) =0.05mol/L4.1 .配制: 取4.5ml浓HCL用水稀释至1L,摇匀。

4.2 .标定: 准确称取经270- 300r烘干并置于干燥器中冷却并恒重的基准碳酸钠0.08g 左右，置于250ml三角瓶中，加入煮沸后冷却的蒸馏水约50ml和10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用0.05mol/L的HCL标准溶液滴定至溶液出现浅紫色，记下HCL标准溶液消耗的体积V。

C (HCl)強moL/ L式中：m――碳酸钠的质量，g；V――滴定消耗的盐酸体积，mL 53—— 1/2Na2CO的摩尔质量。

二、测定步骤吸取水样50ml于250ml三角瓶中，加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用0.05mol/L 的HCL标准溶液滴定至浅紫色出现，记下HCL标准溶液消耗的体积T。

水样总碱度按下式计算:X=C TX 1000/V mmol/L式中c——盐酸标准溶液浓度，moL/L；V——水样的体积，mL;T――滴至终点消耗HCL溶液的体积，ml循环冷却水中氯离子测定方法V、主要试剂铬酸钾：5%水溶液硝酸银标准溶液配制和标定:1. 配制：称取分析纯硝酸银1.25克左右放在烧杯内，加水使之溶解稀释至 500ml ，置棕色瓶内，此溶液的浓度约为 0.0141N ，待标定。

2.标定：取氯化钠于瓷坩埚内，于 500—600r 灼烧50分钟，冷却后，准确称取2.0605克溶于水中，转移至250ml 容量瓶，稀释至刻度。

每毫升 0.1410N 的氯化钠标准溶液相当于5mg 氯离子，称贮备溶液。

吸取贮备液10ml 于100ml 容量瓶内，稀释至刻度。

没毫升0.1410N 的氯化钠标准溶液 相当于0.5mg 氯离子，成为标准溶液。

吸取0.1410N 的氯化钠标准溶液10ml 于250ml 锥形瓶中，加水90ml ，力卩1ml 铬酸钾指示剂，用硝酸银溶液滴定到淡砖红色出现，记下硝酸银标准溶液的体积 V,吸取水100ml于另一 250ml 锥形瓶中，加1ml 铬酸钾指示剂，用硝酸银保准溶液滴定至淡砖红色出现,记下硝酸银标准溶液消耗的体积 V o ,硝酸银标准溶液的当量浓度 N 按下式计算:N=V 1X Ni/V — V 0( mol/L )二、测定步骤吸取50mL 水样于250mL 锥形瓶子中，加铬酸钾指示剂1mL ( 1滴管)，用硝酸银标准溶液滴定到溶液由纯黄色变至淡砖红色，记下所耗用硝酸银标准溶液的体积三、计算:水样中氯离子含量X (mg/L )按下列式计算: X=V VI C 35.45 10001——氯化钠标准溶液的体积，ml ;0——空白溶液消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml ; 1 ----氯化钠标准溶液的当量浓度; 所消耗的硝酸银标准溶液的体积, ml 。

式中: N ——硝酸银标准溶液的当量浓度; V 1 (mL 。

式中：V1 滴定消耗的硝酸银标准溶液体积，mLV——水样体积，mLC――硝酸银标准溶液的浓度，mol/L ；35.45 -- 氯的原子量。

邻菲罗啉分光光度法测铁离子、主要仪器及试剂1．邻菲罗啉溶液：0.12%水溶液；2．盐酸羟胺溶液：10%水溶液；3．1+1 氨水4．1+1 盐酸5.铁标准溶液：准确称取0.216g硫酸铁胺(NH4Fe(SO4)2・ 12H2O置于烧杯中，加少量水溶解，加0.625 mL硫酸，定量转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液为1ml含0.1mg铁标准溶液。

吸取上述溶液10ml，移入100ml容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1ml含0.01mg铁标准溶液。