实验七_热重分析仪(TGA法)测定草酸钙的热分解曲线

实验七：热重分析仪（TGA法）测定草酸钙的热分解曲线（理工楼114）

一、实验目的：

1. 熟悉热重分析仪的基本结构和工作原理

2. 了解热重法分析物质成分的原理

二、实验原理：

当物质受热分解时，不同物质的分解温度和失重量也有所不同。如一水合草酸钙受热分解在约220-400℃时以草酸钙形式存在，在约520-780℃时以碳酸钙形式存在，在830℃以上以氧化钙形式存在。而二水合草酸镁在150℃即分解，在520-780℃时已以氧化镁形式存在。利用物质的这一特性，可以通过检测某一特定温度下的物质失重量来分析物质的成分。

以钙镁草酸盐混合物为例，对其进行热重分析，可从热重曲线推出钙、镁离子的含量。设x，y分别为混合液中钙和镁的质量，m和n分别为试样在600℃（MgO+CaCO3）和900℃（MgO+CaO）时由热重曲线测得的质量，则有：x•MCaCO3/MCa + y•MMgO/MMg = m （1）

x•MCaO/MCa + y•MMgO/MMg = n （2）

式中MCaCO3，MMgO，MCaO分别为CaCO3，MgO，CaO的化学式量，MCa，MMg分别为Ca和Mg的原子量，通过测量m，n即可算出钙、镁的含量。

三、样品：

草酸钙标准品不经过处理，直接使用。

四、仪器与试剂

1．TA Instrument 公司TGA Q50热重分析仪。

2．已制备好的样品

3．金属铂盘，镊子，小勺

五、实验步骤（下述内容随堂修改）

1. 通气根据实验需要在通气口通入保护气体，将气瓶出口压力调节到一定压力（？Mpa）.

2．开机依次打开专用变压器开关，TGA-50开关，工作站开关，同时开启计算机及打印机开关。

3．调节气体流量将仪器左侧流量控制钮旋至25ml/min至50ml/min。

4．天平调零按TGA-50控制面板键，炉子下降，将样品托板拨至炉子瓷体端口（注意为避免操作失误导致杂物掉入加热炉中，在打开炉子操作时，一定要将样品托板拨至热电偶下），用镊子取一只空坩埚小心放入白金样品吊篮内，移开样品托板，按键升起炉子，待天平稳定后，调节控制面板上平衡钮及归零键，

仪器自动扣除坩埚自重。

5．放样按down键，炉子下降，移过样品托板,小心取出坩埚，装入约占坩埚1/3-1/2高度的样品，轻轻敲打，将坩埚放入样品吊篮内，移开样品托板，升起炉子。

6．测量电脑屏幕上进入TA-60WS COLLECT界面，点击TGA-50，进入Measure，进行实验参数设定，输入升温速率，终止温度等等，进入PID Parameters，确定P：10；I：10；D：10；进入Sampling Parameters，确定Sampling Time：10；进入File Information，依次输入测量序号，样品名称，重量（点击Read Weight，电脑会直接显示出样品重量），分子量，坩埚名称，气氛，气体流速，操作者姓名，回到Measure，点击Sart，测量开始，炉内开始加热升温，记录开始。当试样达到预设的终止温度时，测量自动停止。

7．关机等炉温降下来再依次关TA-60WS工作站开关，TGA -50开关，专用变压器开关，关冷却水，关气瓶（为保护仪器，注意炉温在500℃以上不得关闭TGA-50主机电源）。

8．数据分析进入分析界面（Analysis），打开所做测量文件，对原始热重记录曲线进行适当处理，先对其求导，得到DTG曲线；选定每个台阶或峰的起止位置，算出各个反应阶段的TG失重百分比，失重始温，终温，失重速率最大点温度。最后数据存盘，打印热重曲线图。

六、数据处理

依据所测TG曲线，推测草酸钙分解反应方程式。

七、思考题

由热重曲线的各失重台阶，讨论各阶段的可能反应，如与理论值比较有差异，讨论原因