混合碱的测定(双指示剂法) (1)

H

Ka1 c a 4.3 10 7 0.04 1.3 10 4 mol L1
PH 3.89
甲基橙作指示剂，用 HCl 标准溶液滴定至溶液显橙色即为第二终点。 三、 操作步骤 取 25.00mL 混合碱样品于 250mL 容量瓶定容。 再取稀释后的混合碱溶液 25.00mL 加两滴 酚酞，用标准盐酸溶液滴至溶液由红色变至略带粉红色，记下消耗盐酸体积 V1；再加一滴甲 基橙，继续滴定至溶液由黄色变为橙色，记下第二次滴定消耗盐酸体积 V2。 四、数据处理 混合碱样品 标准溶液 c HCl （mol/L） 1.3171g/25.00 mL 0.1083
Na CO
2 3
c HCl (2V2） 10 3 M Na2CO3 2 m试样 25.00 / 250.0
MNa2CO3=105.99
Na CO 1
2 3
0.1087 (4.18 4.18） 10 3 105.99 36.56% 2 1.3171 25.00 / 250.0 0.1087 (4.12 4.12） 10 3 105.99 36.04% 2 1.3171 25.00 / 250.0 0.1087 (4.14 4.14） 10 3 105.99 36.28% 2 1.3171 25.00 / 250.0
V1
NaOH
第二计量点时
cHCl V1 V 2 103 M NaOH m试样 25.00 / 250.0
NaHCO3 HCl NaCl H 2 O CO2
V2
Na CO
2 3
c HCl (2V2） 10 3 M Na2CO3 2 m试样 25.00 / 250.0
NaOH
RSD%
S 100% x
0.17 2 0.07 2 0.232
54.93
3 1
100% 0.379% 0.38%
还可以进一步对于偏差较大的可疑数据,按 Q 检验法进行检验，决定其取舍；计算出数 据的平均值(X)、标准偏差(SX)等；按要求的置信度求出总体均值的置信区间。 2.关于碳酸钠的计算
基准物 m Na2CO3 （g） 平行实验 1
1.2032 2 25.00 22.56 0.02 22.54 3 25.00 22.43 0.04 22.39 4 25.00 22.48 0.00 22.48
V Na 2CO3 （mL）
HCl 终读数（mL） HCl 初读数（mL）
25.00 24.34 0.08 24.26
0.29 0.38
Na CO （%）
2 3
36.56
36.04 36.29 0.47 0.70
36.28
Na CO （%）
2 3
相对平均偏差 d RSD% 1.关于氢氧化钠的计算
x
（%）
NaOH
cHCl V1 V 2 103 M NaOH m试样 25.00 / 250.0
1 混合碱稀释十倍体积（mL） 25.00 20.87 4.18 55.10
2 25.00 20.78 4.12 55.00 54.93
3 25.00 20.71 4.14 54.70
V1 V2
HCl
（mL） （mL）
HCl
NaOH （%）
Na OH （%）
相对平均偏差 d RSD%
x
（%）
VHCl （mL）
实验名称：双指示剂法测定混合碱的含量 时间：2014-5-27 地点；第三综合楼 614 指导教师：张玉 操作人：王宁
取 25.00mL 混合碱样品于 250mL 容量瓶定容。 再取稀释后的混合碱溶液 25.00mL 加两滴 酚酞，用标准盐酸溶液滴至溶液由红色变至略带粉红色，记下消耗盐酸体积 V HCl 1 ；再加一 滴甲基橙，继续滴定至溶液由黄色变为橙色，记下第二次滴定消耗盐酸体积 VHCl 2 。 混合碱样品 标准溶液 c HCl （mol/L） 1
MNaOH=40.00
NaOH 1 NaOH 2
0.1087 20.87 4.18 10 3 40.00 55.10% 1.3171 25.00 / 250.0 0.1087 20.78 4.12 10 3 40.00 55.00% 1.3171 25.00 / 250.0
1.3171g 25.00ml
0.1083 2 3
混合碱稀释十倍体积（mL） 酚酞变色 HCl 读数（mL） 甲基橙变色 HCl 读数 （mL）
25.00 20.89 24.95 0.02 20.87 4.18
25.00 20.78 24.90 0.00 20.78 4.12
25.00 20.75 24.93 0.04 20.71 4.14
3 指示剂的选择 第一计量点时，生成的 NaHCO 3 是两性物质
H

Ka1 Ka 2 4.3 10 7 5.6 10 11 4.9 10 9 mol L1
PH 8.31
酚酞作指示剂，用 HCl 标准溶液滴定至溶液刚好褪色（或略带粉红色）即为第一终点。 第二计量点时，生成 H 2 CO3 ，而 H 2 CO3 溶液的饱和溶度为 0.04mol L1
PH 3.89 可选择甲基橙作指示剂，终点由黄色到橙色 30S 不褪色即是终点
三、 操作步骤 1．0．1mol/L 盐酸标准溶液的配制 用小量筒取浓盐酸 2.5mL，加水稀释至 250mL 混匀即得。配好的溶液转入试剂瓶中。
2．0．1mol/L 盐酸标准溶液的标定 精密称取在 270~300℃干燥至恒重的无水碳酸钠约 1.2g 一份于小烧杯中，加水溶解后 定量转入 250mL 容量瓶中，定容至标线。用移液管取三份无水碳酸钠溶液（每份 25.00mL） 分别于三个锥形瓶（250mL）中，加入甲基橙指示剂两滴。用待标定的盐酸溶液滴定至溶液 由黄色变为橙色即是终点，记录所消耗盐酸的体积。 四、数据处理 基准物 m Na2CO3 （g） 平行实验 1 25.00 24.26 0.1003 舍弃 （%） 1.2091 2 25.00 22.54 0.1080 3 25.00 22.39 0.1087 0.1083 0.13 0.33 4 25.00 22.48 0.1083
HCl 初读数（mL）
V HCl 1 （mL）
VHCl 2 （mL）
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（二）分析化学实验报告模板 盐酸标准溶液配制与标定 一、 目的要求 1 掌握用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸标准溶液的原理与方法。 2 熟悉以甲基橙作指示剂滴定终点的判断。 3 熟悉酸式滴定管的操作。 二、 方法原理 1 配制和标定的依据。 盐酸标准溶液不能直接配制，只能采用标定法配制。 基准物 Na 2 CO3 (G.R ) K b1 1.79 10 4 且 K b1C b 10 8 可标定盐酸 。 2 滴定的计算。 滴定反应方程式： Na 2 CO3 2 HCl 2 NaCl H 2 O CO2
c HCl
3 指示剂的选择
2 m Na2CO3 25.00 M Na2CO3 V HCl 10 3 250.0
M Na2CO3 =105.99
化学计量点 PH 值的估算：
H

Ka1 c a 4.3 10 7 0.040 1.3 10 4 mol L1
当 n=4 时 Q90% 表 0.76 ，由于 Q计算 Q0.90% 表 所以数据 0.1003 mol/L 应舍弃。 3．盐酸标准溶液浓度
c HCl

0.1080 0.1087 0.1083 0.1083mol / L 3 0.0003 0.0004 0.0000 100% 0.1275% 0.13% 3 0.1083
Na CO 2
2 3
Na CO 3
2 3
Na CO
2 3
1 准确滴定依据。 本次混合碱是 NaOH 与 Na 2 CO3 的混合物。 因为 cKb1 > 10-8 2 滴定的计算。 第一计量点时 cKb2 10-8 Kb1 / Kb2 > 104
Na 2 CO3 能分部滴定。
NaOH HCl NaCl H 2 O
Na 2 CO3 HCl NaHCO3 NaCl
4. .相对平均偏差和相对标准偏差
d
x
100%
RSD % 100 % x
5.实验分析
S
0.0003 2 0.0004 2 0.0000 2
0..1083
3 1
100 % 0.326 % 0.33%
数据 0.1003 mol/L 舍弃是由于第一次滴定终点控制不好，滴定管有点漏液，因此是过失 误差引起的。 五、思考题 1 实验中的锥形瓶是否需要烘干？加入蒸馏水是否需要准确量取？ 不需要 2 三份平行实验所耗盐酸体积是否完全一样？为什么？允差范围是多少？ 基准物质质量不同，所耗盐酸体积也不一样。允差范围为 20ml~~25ml. 3 如称量时 Na 2 CO3 (G.R ) 吸水，对标定出的盐酸浓度有何影响？ 称量时 Na 2 CO3 (G.R ) 吸水,即 m Na2CO3 比实际的偏大，按上式计算，标定出的盐酸浓度 偏大。 混合碱的测定（双指示剂法） 一、 目的要求 1 掌握双指示剂法测定混合碱的组成及其各组分含量的原理和方法。 2 学习用参比溶液确定滴定终点的方法 3 了解混合指示剂的使用及其优点。 二、 方法原理
c HCl 2
c HCl 3
c HCl 4
2．可疑数据的取舍 0.1003 mol/L，0.1080 mol/L，0.1083mol/L，0.1087 mol/L，
Q计算
c HCl1 c HC 2 0.1003 0.1080 0.92 c HCl1 c HCl 3 0.1003 0.1.087
八、原始数据及实验报告的撰写（模板） （一）原始数据的记录 实验名称：盐酸标准溶液配制与标定 时间：2014-5-27 地点；第三综合楼 614 指导教师：张玉 操作人：王宁
1．0．1mol/L 盐酸标准溶液的配制 取浓盐酸 2.5mL，稀释至 250mL。 2．0．1mol/L 盐酸标准溶液的标定 减重称量约 1.2g 无水碳酸钠一份， 定容至 250ml，用移液管移取无水碳酸钠溶液 25ml 标定盐酸，甲基橙作指示剂滴定至溶液由黄变橙即是终点。
V Na 2CO3 （mL）
VHCl （mL）
c HCl （mol/L）
c HCl
（mol/L）
相对平均偏差 d
x
RSD%
1．计算溶液浓度
c HCl
2 m Na2CO3 25.00 M Na2CO3 V HCl 10 3 250.0
M Na2CO3 =105.99
c HCl 1
NaOH 3
0.1087 20.71 4.184 10 3 40.00 54.70% 1.3171 25.00 / 250.0
55.10% 55.00% 54.70% 54.93% 3 d 100% 0.17 0.07 0.23 100% 0.285% 0.29% x 3 54.93
2 1.2901 25.00 0.1003mol / L 105.99 24.26 10 3 250.0 2 1.2901 25.00 0.1080mol / L 105.99 22.54 10 3 250.0 2 1.2901 25.00 0.1087mol / L 105.99 22.39 10 3 250.0 2 1.2901 25.00 0.1083mol / L 105.99 22.48 10 3 250.0