纳米氧化锌

水热法

1、分别称取适量醋酸锌、氢氧化钠放入烧杯中，加入一定量水, 搅拌均匀，再向其中加入

适当比例的水和丙三醇，搅拌均匀后再加入少量聚丙烯酰胺，加热使其完全溶解直至变为白色均状溶液，然后超声30min, 移入聚四氟乙烯内胆，再装入高压反应釜，密封后放入鼓风干燥箱中180 ℃下反应20 h 后取出, 冷却至室温后离心分离，用去离子水反复洗涤3~4 次, 在90 ℃下真空干燥5 h 后取出样品。

2、称取一定量的醋酸锌，在室温下溶解于100 mL去离子水中，滴加少量醋酸控制水解，使

其形成均匀的透明溶液。将氨水溶解于一定比例的乙醇溶剂中，将该氨水溶液缓慢滴加到醋酸锌溶液中，用氢氧化钠水溶液对混合液体的pH 值进行调节，并持续搅拌30 min。

将该混合液体转移到高压釜中，进行水热反应。经过140 ℃水热反应4 h，离心分离固体产物，并用无水乙醇和去离子水重复洗涤3 次，干燥后收集样品。

3、将Zn( NO3)2·6H2O 和六次甲基四胺( HMT) 配置成0． 5 mol /L 的混合水溶液作为旋涂的溶胶。采用溶胶凝胶法在ITO 玻璃衬底上均匀旋涂一层ZnO 溶胶，为了得到均匀致密的薄膜， 200 ℃预处理后反复旋涂3次， 400 ℃烧结1 h 可得到ZnO 种子层。选Zn( NO3)2·6H2O 和六次甲基四胺( HMT) 配置成0． 05 mol /L的混合水溶液，Zn( NO3)2·6H2O 和HMT 为等摩尔浓度。将配置好的溶液倒入反应釜中，然后将涂覆有氧化锌种子层的ITO 玻璃片悬浮于溶液中( 氧化锌薄膜朝下) ，或斜靠在反应釜的壁面( 氧化锌薄膜朝壁面) 。水热反应温度95 ℃，反应时间分别为2 h、4 h、6 h 和8 h，反应结束后，将反应釜急速冷却到室温取出样片，用去离子水反复冲洗，最后在洁净烘箱中60 ℃干燥10 h，即得到不同粒径的ZnO 纳米棒，下文将其分别称为样品1 ～ 4。样品5 为反应温度和时间分别95 ℃和6 h，自然冷却2 h 的产物。