【CN110021512A】一种原位液体环境透射电子显微镜用电热学样品杆系统【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910269042.8

(22)申请日 2019.04.04

(71)申请人 北京工业大学

地址 100124 北京市朝阳区平乐园100号

(72)发明人 隋曼龄　董浩瑞　卢岳　

(74)专利代理机构 北京思海天达知识产权代理

有限公司 11203

代理人 沈波

(51)Int.Cl.

H01J 37/18(2006.01)

H01J 37/20(2006.01)

H01J 37/26(2006.01)

H01J 37/04(2006.01)

(54)发明名称

一种原位液体环境透射电子显微镜用电热

学样品杆系统

(57)摘要

本发明公开了一种原位液体环境透射电子

显微镜用电热学样品杆系统，该系统包括用于在

高真空环境下制造液体环境的气密微型样品台

框架、金属材质中空样品杆框架、置于样品杆框

架内的液体导管和导线、置于微型样品台框架内

的气密橡胶圈、电化学检测/加热芯片等。液体环

境存在于样品杆头框架内部，通过液体导管与外

部进液设备连接，用于监控微型样品台内部的液

体流速、液体种类和液体流速稳定性。电化学检

测/加热芯片集成于微型样品台上，通过导线和

圆形气密连接器与外部电路单元连接，由于监控

和检测微型样品台内部液体环境中的电流、电

压。本发明能够广泛适用于探究各种加热反应、

液体反应、固体液体相界面反应、

电化学反应等。权利要求书2页 说明书4页 附图4页CN 110021512 A 2019.07.16

C N 110021512

A

权　利　要　求　书1/2页CN 110021512 A

1.一种原位液体环境透射电子显微镜用电热学样品杆系统，其特征在于：该系统包括中空样品杆框架(1)、传输液体的高真空圆形气密连接器(2)、置于中空样品杆框架内的液体导管(3)、微型样品台(4)、置于微型样品台内的气密液体环境腔室(5)、盖板(6)、气密橡胶圈(7)、电化学检测/加热芯片(8)和金属导线(9)；

中空样品杆框架(1)为中空结构，中空样品杆框架(1)的末端与传输液体和电信号的高真空圆形气密连接器(2)相连，通过传输液体和电信号的高真空圆形气密连接器(2)，隔绝中空样品杆框架(1)内部高真空与外部大气环境，传输液体和电信号的高真空圆形气密连接器(2)通过液体导管(3)连接样品杆前段的置于微型样品台内的气密液体环境腔室(5)与外部液体流动控制器；

电化学检测/加热芯片(8)集成于微型样品台(4)上，通过金属导线(9)和传导液体与电信号的高真空圆形气密连接器(2)与外部电路相连，用于监控对微型样品台中液体环境的电流和电压；

盖板(6)与气密橡胶圈(7)、微型样品台(4)中的凹槽一同构成了气密液体环境腔室(5)，通过液体导管与外部进液设备相连，用于监控微型样品台内液体环境的液体种类和液体流速。

2.根据权利要求1所述的一种原位液体环境透射电子显微镜用电热学样品杆系统，其特征在于：微型样品台(4)使用耐腐蚀的钛合金、不锈钢或铝合金材质，避免液体环境对微型样品台(4)的腐蚀；微型样品台(4)背部具有圆锥形凹槽结构，便于透射电子显微镜的信号采集。

3.根据权利要求1所述的一种原位液体环境透射电子显微镜用电热学样品杆系统，其特征在于：使用上下两层盖板(6)封闭液体环境的上下表面，利用微型样品台(4)的凹槽与两个气密橡胶圈(7)使液体环境与外界高真空环境隔离，盖板(6)由对透射电子束透明的氧化铝、氧化硅、氮化硅或碳化硅窗口(10)组成。

4.根据权利要求1所述的一种原位液体环境透射电子显微镜用电热学样品杆系统，其特征在于：置于中空样品杆框架(1)内的液体导管(3)采用聚四氟乙烯塑料材质。

5.根据权利要求1所述的一种原位液体环境透射电子显微镜用电热学样品杆系统，其特征在于：电化学检测/加热芯片(8)安置于微型样品台(4)内，用于液体环境中电流和电压信号的检测和传导。

6.根据权利要求4所述的一种原位液体环境透射电子显微镜用电热学样品杆系统，其特征在于：电化学检测/加热芯片(8)上同时沉积有偏压电极(11)，偏压电极(11)采用四电极结构，两路电极用于接通电流，两路电极用于检测电压降；电化学检测/加热芯片(8)上上集成加热电阻(12)，提供加热功能；检测电极使用耐高温金属材料，加热电阻(12)使用金属/陶瓷材料。

7.根据权利要求1所述的一种原位液体环境透射电子显微镜用电热学样品杆系统，其特征在于：通过使用液氮加注至气密液体环境腔室(5)。

8.根据权利要求1所述的一种原位液体环境透射电子显微镜用电热学样品杆系统，其特征在于：该系统能在透射电镜的高真空中实现在加热环境或液体环境下对材料电化学性能的原子尺度测量与研究，微型样品台(4)施加偏压范围≤±12V，电流≤1A，液体流速≤10mmol/分钟，最大加热速度≥20℃/秒，最大降温速度≥500℃/秒，温度控制范围：-193℃

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