各仪器样品送样须知

目录

场发射扫描电子显微镜（FESEM）-----------------------------1 X射线衍射仪（XRD）----------------------------------------1 小角X射线散射仪（SAXS）----------------------------------2 动态激光光散射

仪(DLLS)-----------------------------------2

凝胶渗透色谱-光散射联用仪(GPC-DLLS)-----------------------3 核磁共振波谱仪(NMR)---------------------------------------3 傅立叶红外光谱仪（FTIR）----------------------------------5 气质联用仪（GC-MS）---------------------------------------5 紫外可见光谱仪(UV)----------------------------------------7 高分辨透射电镜（TEM）-------------------------------------8 稳态/瞬态荧光光谱仪(QM/TM)--------------------------------9 原子力显微镜(AFM)-----------------------------------------9 扫描电子显微镜（SEM）-------------------------------------10 溶液/熔体高级旋转流变(ARES)------------------------------11 六硼化镧透射电子显微镜（TEM）----------------------------12 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)--------------------------13 元素分析仪(EA)-------------------------------------------13

场发射扫描电子显微镜（FESEM）：

※样品要求

1.样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分。

2.样品尽量小，最大尺寸：高15mm，直径30mm。

3.多孔或易潮解样品，需提前真空干燥处理。

4.粉末样品中不能含有铁、钴、镍等具有磁性成分，且不易被磁化。超声分散，

滴在铝箔上，干燥后送样。

5.需观察样品断面时，断面自己制备。

6.只做元素分析时，要用红外压片机把纯粉末样品压片。不能测硼以下元素，

测铂元素要事先说明。

X射线衍射仪（XRD）：

※测试项目

常规测试、结晶度分析、取向度测试、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。※来样须知

1．送样者在测试X射线衍射之前，请务必事先了解晶体学的基础知识和X射线衍射的基本原理。为什么要用X射线衍射仪以及测试项目（晶型、晶粒尺寸、结晶度、取向度、物相分析等）；

2．送样前，请用简单易记的英文字母（如：A,B,C…）和数字（如：1，2，3…）对样品进行编号等

※样品要求

1．粉末样品：须充分研磨，需0.2克左右；

2．片状样品：需有一个大于mm （最佳为mm）平整的测试面；

3．块状样品：需有一个大于mm （最佳为mm）平整的测试面，如不平整，可用砂纸轻轻磨平，无厚度要求；

4．纤维样品：

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a. 取向度测试：样品须疏理整齐，最少需长约30mm，直径约3mm一束纤维

（大约圆珠笔芯大小的一束丝）；

b. 常规测试、结晶度、晶粒尺寸：样品须充分剪碎，呈细粉末状，需0.2

克左右(大约一分钱硬币的体积)；

5．液体样品不能测试；

小角X射线散射（SAXS）:

※样品要求

1．粉末样品：须充分研磨，需0.2克左右；

2．片状样品：样品表面平整，可折叠制样，最佳厚度为1mm；

3．液体样品：浓度极低的稀溶液，大约需要50μL，1*20 mm2；

4. 纤维样品：一束梳理整齐的纤维，长度5 cm, 纤维束直径2mm;

不符合以上样品要求，不能保证数据的准确性。

※数据处理

请根据小角X射线散射数据处理方法将数据按照其步骤导入origin软件中分析作图。

动态激光光散射仪（DLLS）：

※应用范围：

测量纳米颗粒的粒径，同时给出粒径分布.

※送样要求：

1. 请提前领取光散射专用瓶，并妥善保管。

2. 样品浓度约为万分之三（重量百分比）左右，根据实际情况再另行调整。

3. 样品量大于10mL。

4. 被测颗粒形状应尽可能接近球形，且尽可能是单分散样品（即样品中的颗粒

尺寸单一）。

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5. 所用分散介质在测试温度下的粘度和折光指数请事先查好。

8. 测试时请准时按预约时间来。

凝胶渗透色谱-动态激光光散射联用仪(GPC-DLLS)：

※送样要求：

1. 配样溶剂请用色谱级四氢呋喃，溶液量25ml左右。

2. 配样瓶的瓶盖要耐有机溶剂，过滤后送样瓶的瓶口宽敞足以进样针取样，并密封好。

3. 请事先提供样品的大约分子量、极性，以便告知配制样品合适的浓度。

4. 配样时请用万分之一天平配，记下准确的浓度。

5. 瓶子上请标明样品编号（勿用1、2……）和准确浓度。

6. 请按通知的送样时间送样，否则请提前至少一天通知。

核磁共振波谱仪(NMR)：

※时间安排

每月1日到20日做溶液实验；21日到30日或31日做固体实验。

※核磁共振分析测试步骤

1. 准备样品。

2. 确定实验内容（如是液体谱还是固体谱，测什么核，液体谱以何为溶剂等）。

3. 填写NMR测试送样单，课题组长签字。送样请注明样品编号、实验内容、实

验溶剂、特殊要求、联系方式、可能的分子式和结构式（便于实验条件设置和出具满足用户需求的图谱，本实验室承诺对用户保密，可缺省）。有特殊要求可另附纸说明。

4. 送样测试。

5. 打印谱图和电子邮件发送原始数据。无特殊情况5 个工作日内可取结果。

6. 拿取谱图时须交清测试费，校外可开具发票。

※样品准备

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