各仪器样品送样须知

目录场发射扫描电子显微镜（FESEM）-----------------------------1 X射线衍射仪（XRD）----------------------------------------1 小角X射线散射仪（SAXS）----------------------------------2 动态激光光散射仪(DLLS)-----------------------------------2凝胶渗透色谱-光散射联用仪(GPC-DLLS)-----------------------3 核磁共振波谱仪(NMR)---------------------------------------3 傅立叶红外光谱仪（FTIR）----------------------------------5 气质联用仪（GC-MS）---------------------------------------5 紫外可见光谱仪(UV)----------------------------------------7 高分辨透射电镜（TEM）-------------------------------------8 稳态/瞬态荧光光谱仪(QM/TM)--------------------------------9 原子力显微镜(AFM)-----------------------------------------9 扫描电子显微镜（SEM）-------------------------------------10 溶液/熔体高级旋转流变(ARES)------------------------------11 六硼化镧透射电子显微镜（TEM）----------------------------12 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)--------------------------13 元素分析仪(EA)-------------------------------------------13场发射扫描电子显微镜（FESEM）：※样品要求1.样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分。

2.样品尽量小，最大尺寸：高15mm，直径30mm。

3.多孔或易潮解样品，需提前真空干燥处理。

4.粉末样品中不能含有铁、钴、镍等具有磁性成分，且不易被磁化。

超声分散，滴在铝箔上，干燥后送样。

5.需观察样品断面时，断面自己制备。

6.只做元素分析时，要用红外压片机把纯粉末样品压片。

不能测硼以下元素，测铂元素要事先说明。

X射线衍射仪（XRD）：※测试项目常规测试、结晶度分析、取向度测试、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。

※来样须知1．送样者在测试X射线衍射之前，请务必事先了解晶体学的基础知识和X射线衍射的基本原理。

为什么要用X射线衍射仪以及测试项目（晶型、晶粒尺寸、结晶度、取向度、物相分析等）；2．送样前，请用简单易记的英文字母（如：A,B,C…）和数字（如：1，2，3…）对样品进行编号等※样品要求1．粉末样品：须充分研磨，需0.2克左右；2．片状样品：需有一个大于mm （最佳为mm）平整的测试面；3．块状样品：需有一个大于mm （最佳为mm）平整的测试面，如不平整，可用砂纸轻轻磨平，无厚度要求；4．纤维样品：1a. 取向度测试：样品须疏理整齐，最少需长约30mm，直径约3mm一束纤维（大约圆珠笔芯大小的一束丝）；b. 常规测试、结晶度、晶粒尺寸：样品须充分剪碎，呈细粉末状，需0.2克左右(大约一分钱硬币的体积)；5．液体样品不能测试；小角X射线散射（SAXS）:※样品要求1．粉末样品：须充分研磨，需0.2克左右；2．片状样品：样品表面平整，可折叠制样，最佳厚度为1mm；3．液体样品：浓度极低的稀溶液，大约需要50μL，1*20 mm2；4. 纤维样品：一束梳理整齐的纤维，长度5 cm, 纤维束直径2mm;不符合以上样品要求，不能保证数据的准确性。

※数据处理请根据小角X射线散射数据处理方法将数据按照其步骤导入origin软件中分析作图。

动态激光光散射仪（DLLS）：※应用范围：测量纳米颗粒的粒径，同时给出粒径分布.※送样要求：1. 请提前领取光散射专用瓶，并妥善保管。

2. 样品浓度约为万分之三（重量百分比）左右，根据实际情况再另行调整。

3. 样品量大于10mL。

4. 被测颗粒形状应尽可能接近球形，且尽可能是单分散样品（即样品中的颗粒尺寸单一）。

25. 所用分散介质在测试温度下的粘度和折光指数请事先查好。

8. 测试时请准时按预约时间来。

凝胶渗透色谱-动态激光光散射联用仪(GPC-DLLS)：※送样要求：1. 配样溶剂请用色谱级四氢呋喃，溶液量25ml左右。

2. 配样瓶的瓶盖要耐有机溶剂，过滤后送样瓶的瓶口宽敞足以进样针取样，并密封好。

3. 请事先提供样品的大约分子量、极性，以便告知配制样品合适的浓度。

4. 配样时请用万分之一天平配，记下准确的浓度。

5. 瓶子上请标明样品编号（勿用1、2……）和准确浓度。

6. 请按通知的送样时间送样，否则请提前至少一天通知。

核磁共振波谱仪(NMR)：※时间安排每月1日到20日做溶液实验；21日到30日或31日做固体实验。

※核磁共振分析测试步骤1. 准备样品。

2. 确定实验内容（如是液体谱还是固体谱，测什么核，液体谱以何为溶剂等）。

3. 填写NMR测试送样单，课题组长签字。

送样请注明样品编号、实验内容、实验溶剂、特殊要求、联系方式、可能的分子式和结构式（便于实验条件设置和出具满足用户需求的图谱，本实验室承诺对用户保密，可缺省）。

有特殊要求可另附纸说明。

4. 送样测试。

5. 打印谱图和电子邮件发送原始数据。

无特殊情况5 个工作日内可取结果。

6. 拿取谱图时须交清测试费，校外可开具发票。

※样品准备3(一)液体实验1. 送样前，对所要分析的样品必须有初步了解，熟知其溶解性，纯度和其它特殊要求。

样品必须干燥。

2. 核磁共振实验须用5mm NMR专用样品管和氘代试剂。

本室备有5mm NMR样品管，使用本室的样品管收取成本费。

应根据样品的溶解性选择合适的氘代试剂溶解样品。

3. 自备样品管者必须保证样品管干燥干净，完好无损，核磁管帽子必须与管子紧密无松动。

仪器昂贵，请使用合格的5mm样品管，以免损坏仪器。

样品管外壁贴上标有自己样品名称的标签，标签纸应沿着核磁管上端外壁全部贴住。

标签以下至管底须留有15cm长的管壁是干净的。

4. 通常测1H谱样品的量需要3毫克以上，一般为10毫克左右比较合适，若测定13C谱（包括测碳氢相关的二维谱），只要溶解度允许，应尽量多放样品，以节省机时和费用。

5. 把样品装入5mm的核磁共振样品管中，加入0.5ml氘代试剂，样品管内溶液的高度应大于3.5cm, 并且不能有悬浮的固体颗粒存在，以免影响谱图的分辨率。

(二)固体实验固体NMR实验需要0.2克左右的固体粉末状样品，或者是细小颗粒状固体。

※测试结果的形式1. 根据需要实验得到的谱图可以打印一份，一般情况下，溶液谱包括峰的化学位移标记、积分等，固体谱包括峰的化学位移标记等；2. 由于控制谱仪的计算机为谱仪所专用，为避免计算机感染病毒，须用新的U拷贝原始数据或发送电子邮件；3. 实验数据可用Mnova，MesterC，Nuts，topspin 等软件打开，打开路径为time & name/ exp. No./pdata /1/1r 或者为time & name/ exp. No./ fid※其他说明1. 实验数据在计算机上保存一年，如无特殊要求，一年后实验数据将被删除。

42. 特殊要求请在样品登记上注明，否则按正常测试处理；由于样品处理不当（残存溶剂、固体微粒、浓度不适当、杂质较多）等，造成谱图质量不高，若要求重新测试该样品时，则按新的样品受理。

3. 送样时间：周一～周五，不稳定样品或自主操作请提前1~2 天预约，未按时前来测试，则按自动放弃预约处理（收费）。

傅立叶红外光谱仪（FTIR）：红外光谱对样品的适用性广泛，具有测试迅速，重复性好，试样用量少等特点，固态、液态样品，无机、有机、高分子化合物都可检测。

化合物的红外光谱图的特征谱带的频率、强度和形状会随着测定的状态、制样方法而发生变化。

对不同的样品采用不同的制样方法，是红外光谱研究中取得正确信息的关键。

1. KBr压片法：测试光谱范围4000-400cm-1，样品为干燥粉末或可以研磨成粉末，用量1-2mg，可装入小塑封袋或用称量纸包好送样。

2. ATR（衰减全反射，Attenuated Total Reflection）法：测试光谱范围4000-650cm-1，样品为粉末、液体（不能含大量水，因为水有很强的吸收峰）、纤维、织物等均可，无损检测。

样品用量少，如织物剪成1cm2、液体只需一滴即可检测。

3. 红外观察样品随温度的变化，可用加热池（室温~300°C）。

样品可以是KBr压片，或薄膜（约30µm厚），或者可直接涂在红外窗片（如KBr片）上。

4. 具有取向性的样品（通常是薄膜）可以使用红外偏振器测其取向度，表征红外二向色性。

5. 显微红外法：测试微米级尺寸的样品（如单根蚕丝纤维）。

气质联用仪（GC-MS）：※应用范围：5适用于定性定量分析沸点较低、热稳定性好的小分子有机化合物和高分子化合物的结构分析、裂解机理分析，可应用于环保、食品、石油化工、生物医药、代谢组学、香精香料、法医毒物、烟草等众多领域。

※来样须知：一.溶液：1. 有机溶剂体系样品中水分含量低于1‰，如有需要加入无水硫酸钠除去水分；样品中绝大多数组分应为小分子、易挥发有机物，基本不含沸点高于280℃的难挥发组分（如聚合物和大分子）；样品中不含无机酸、碱等损伤柱子的物质。

2. 水溶液体系如样品中水含量超过5%，则需要用到前处理附件，包括顶空进样（HS）和固相微萃取（SPME）。

适用于水溶液、土壤等几乎所有的样品，检测范围是挥发性半挥发性有机物。

二.固体：1. 有机小分子若分析固体样品中的易挥发组分，可直接送样；若分析固体样品中的有机组分，则一般需用合适的有机溶剂将其中的有机组分提取出来，如果体系较复杂，还需进一步净化，最后为提高检测灵敏度，一般需要浓缩。

2. 高分子聚合物进行该类样品分析，需要用到裂解附件。

裂解温度是200-750度。

若分析高分子样品中的易挥发组分，则裂解温度一般设定在200-300度，不破坏高分子主体结构。

若需要分析高分子主要的链段结构，裂解温度一般是500-700度，具体温度可自行根据TG曲线确定。

GCMS的前处理一般都需参照相关文献，如不清楚可电话咨询。

定量的标准品由客户提供，本实验室只提供常规有机溶剂。