气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成份
气相色谱法测定常见植物油中脂肪酸
粮 相 色 谱 法 测 定 常 见 植 物 油 中 脂 肪 酸
李 丹华 ， 朱圣 陶 （ 州大学放射 医学与公 共卫 生 学院 ， 苏 苏州 ２５ ２ ） 苏 江 ｌ ｌ３ 摘 要： 随着营养学研 究发展 ， 人们对脂肪酸认识不断增加 。中国营养学会也推荐膳食 中必需脂 肪酸摄入理想比值 ， 市场上也 出现 大量调 和油， 了评估食 用植 物油营养价值 ， 为 该研究分析 常用
ｕ ｃ ａｉｇｙ ｈｎ ｓ ｏ ｉｔ ｆ ｔｉｏ ｌｏｒｃ ｍｍ ｅ ｄｔｅｉｅ ｌ ａｉＳｏ ｓｅ ｔ ｌａｔ ｃｄ Ｍ ａ ｓ ｅ ｎ ｅ ｓｎ ｌ ，Ｃ ｉｅｅＳ ｃｅｙｏ ｒｔ ｎ ａｓ ｏ Ｎｕ ｉ ｅ ｎ ｄ ａ ｔ ｆ ｓｎｉ ｔ ａ ｉ． ｓ ｉ ｈ ｒ Ｏ ｅ ａｆ ｙ ｖ
食用植物油中脂肪酸组成和各种油营养特色。方法： 用氢氧化钾一甲醇溶液将植物油皂化后 ， 在三氟 化硼作 为催 化剂作 用下 ， 甲醇将 样品 甲酯化 ， 己烷提 取 甲酯化 产物 。以毛细 管柱 Ｄ 用 正 Ｂ一２ 作 为分 ３ 离柱 。 用气相 色谱 法测定植 物 油脂肪 酸组成 。结果 ： 大豆油 ， 葵花籽 油， 玉米油 中含有 ５ ％～６ ％亚油 ０ ０ 酸 和 ２ ％￣３ ％油 酸 ， ０ ０ 营养 均衡 合 理 ； 生 油 ， 花 芝麻 油 中 油酸 、 亚油 酸 含 量 约 ３％～４ ％ ， ５ ５ 易于人 体吸收 ； 菜籽 油 中含 有 ４ ％油酸 和 ｌ％芥 酸 ， 酸 对人 体 健 康 有 不 利作 用 ； 榄 油 ， ５ ５ 芥 橄 茶籽 油 中含 有 ７ ％￣８ ％油酸 ， 花籽 油 中含 有 约 ８ ％亚 油酸 ， 降低 胆 固醇功 效 。 ５ ０ 红 ０ 有
关键 词 ：植物 油 ； 脂肪 酸 ； 气相 色谱
应用气相色谱法对63种市售散装植物油全脂肪酸组成的分析研究
２ ０ １ ３年 １ ０月
农产品加工 （ 学刊）
Ａ ｃ ａ ｄ ｅ ｍｉ ｃ Ｐ ｅ ｒ ｉ ｏ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ ｏ ｆ Ｆ ａ ｒ ｍ Ｐ ｒ ｄｕ ｏ ． １ ０ ０ｃ ｔ ．
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大豆油制备生物柴油中脂肪酸甲酯含量的气相色谱法测定
ｏ ４ ｔ ２ｇ・ （ｒ ． ９ ） ｈ ｖ ｒｇ ｅ ｏ ｅｙｗ ｓ９ ． ８ ｔ １ １ ８ ％ ， ｎ ｅａｉｅｓ ｎ ． ｆ ｏ３ Ｌ ≥０ ９ ２８ ．Ｔ ｅａｅａ ｅｒｃ ｖ ｒ ａ ８ ２ ％ ｏ ０ ． ５ ａ ｄｒｌｔ ｔ ｄ ｖ ａ
ａｄ ｄ ｖａ ｉｎ ｗａ ｅ ｓｔ ａ ． ％ ． Ｔ ｏ ｆｉｉｎ ｙ ｏ ａ ｉｎ ｅ ｏ ｒ ｃｓｏ ｓ０． ７ ｒ ｅ ｉｔ ｓ ｌｓ ｈ ｎ ０ ３１ ｏ ｈｅ ｃ ｅｆ ｅ ｃ ｆｖ ｒａ ｃ ｆｐ ｅ ｉｉｎ ｗａ １ ％ ｔ ． ９％ ． ｃ ｏ１５
摘 要 ： 立 了大豆 油 生 物 柴 油 中各 脂肪 酸 甲酯 的 气相 色谱 分 析 方 法 ， 确 立 了分 析 条 件 ． 果表 明 ， 建 并 结 ５种 脂 肪 酸
甲 酯的 质 量 浓 度 在 ４～３ Ｌ－的 范 围 内具 有 良好 的 线 性 关 系 （ ≥０ ９２ ８ ； 均 回 收 率 在 ９ ． ８ 一 ２ ｇ・ １ ｒ ． ９ ） 平 ８２ ％
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｍ ｅ ｈ ｄ ｏ ａ ｔ ｃｄ ｍ ｅ ｈ ｌｅ ｔ ｒ ｎ ｂ ｏ ｉ ｓ ｌ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｔ ｏ ｆｆ ｔｙ ａ ｉ ｔ ｙ ｓｅ ｓ ｉ ｉ ｄ ｅ ｅ ｆｏ ｏ ｂ ａ ｉ ｂ ａ ｈ ｏ ａ ｏ ｒ ｐ ｒ ｍ ｓ ｙ ｅ ｎ ｏｌ ｙ ｇ ｓｃ ｒ ｍ ｔ ｇ ａ ｈ
大 豆 油 制 备 生 物 柴 油 中脂 肪 酸 甲酯 含 量 的 气 相 色 谱 法 测 定
沈 晓 真 ， 义俊 ， 张 刘 鹏 ， 王艳 玲 ， 萃 萍 ， 圣 勇 郭 刘
（ 南农 业 大 学农 业 部 可 再 生 能 源 重 点 开 放 实 验 室 ， 南 郑 州 ４ ００ ） 河 河 ５ ０ ２
气相色谱法检测植物油中脂肪酸组成成分
Analysis and Testing 分析检测
至 175 ℃，保持 40 min，再以 15 ℃·min-1 的速率升至 225 ℃，保持 50 min。
2 结果与分析
2.1 分离与定性 按照相应的实验步骤进行操作，可以很好地分离
出 37 种脂肪酸，见图 1 ～图 5。 2.2 样品中脂肪酸含量
我国是全球 3 大食用植物油消费国之一，虽是消 费大国但植物油料的对外依存度较高，60% 以上的油 料需要进口。我国食用植物油加工区域优势明显，但 与发达国家相比，在产业集中度、质量追溯方面存在 一定的差距。食用植物油作为高风险产品一直是食品 安全监管的重点和难点 [1]。同时油脂是人体的三大营 养成分之一，是生长发育和维持生命活动不可或缺的 物质，是人体必需脂肪酸的主要来源，这些脂肪酸包 括亚油酸、亚麻酸等。因此对不同的植物油中脂肪酸 含量及组成比例进行调查和分析，显得更为重要。
分析检测 Analysis and Testing
图 4 葵花籽油样品谱图
脂肪酸
C4：0 C6：0 C8：0 C10：0 C11：0 C12：0 C13：0 C14：0 C14：1 C15：0 C15：1 C16：0 C16：1 C17：0 C17：1 C18：0 C18：1 C18：2 C18：3 C20：0 C20：1 C21：0 C20：2 C20：3 C22：1 C20：4 C23：0 C22：2 C24：0 C20：5 C24：1 C22：6 C22：0
关键词：气相色谱；植物油；脂肪酸；组成 Abstract：In this paper, the composition and content of fatty acids in vegetable oil were determined by gas chromatography. According to the experimental process of saponification and methylation, and then analyzed by CP-Sil 88 capillary column, 37 kinds of fatty acids can be separated well. It can be seen from the data processing that this method has a good separation degree and is suitable for the determination of the composition and content of fatty acids in vegetable oil. Key words：Gas chromatography; Vegetable oil; Fatty acids; Composition 中图分类号：O657.7
油和脂肪中的〔天然〕脂肪酸化学分析方法
油和脂肪中的〔天然〕脂肪酸化学分析方法气相色谱法是一种分离和定性脂肪酸的常用方法。
它基于脂肪酸的物理化学性质，在气相色谱柱上进行分离，并使用检测器检测分离的化合物。
下面是使用气相色谱法进行油和脂肪中的脂肪酸分析的步骤：1.样品制备：将油或脂肪样品转化为甲酯化的脂肪酸甲酯。
这一步骤是为了使脂肪酸与气相色谱柱相容，并提高分离和检测的灵敏度。
一般使用甲酸或甲酸甲酯进行甲酯化反应。
2.脂肪酸的分离：将甲酯化的样品通过气相色谱柱进行分离。
气相色谱柱通常是高分子量的二元硅氧烷柱，具有较好的热稳定性和化学惰性。
分离的条件包括柱温、载气流速和分离程度。
3.检测和定量：采用适当的检测器进行脂肪酸的检测和定量。
常见的检测器包括火焰离子化检测器（FID）和质谱检测器（MS）。
火焰离子化检测器是一种通用的检测器，可以用于大部分脂肪酸的定量。
质谱检测器则可以提供更高的灵敏度和选择性，可以鉴定并量化一种特定的脂肪酸。
在使用气相色谱法进行油和脂肪中脂肪酸的分析时，有一些注意事项需要遵守：1.样品制备时需要避免氧气、光线和高温等因素的影响，以免导致脂肪酸的氧化和降解。
2.分离柱的选择应根据样品的性质和需要分离的脂肪酸的种类来确定。
柱的温度和载气流速需要进行优化以获得最佳的分离效果。
3.检测器的选择取决于需要检测的脂肪酸的种类和浓度范围。
火焰离子化检测器是一种常用的检测器，但质谱检测器可以提供更高的选择性和灵敏度。
总结起来，气相色谱法是一种常用的油和脂肪中脂肪酸化学分析方法。
它通过将样品转化为甲酯化的脂肪酸甲酯，然后通过气相色谱柱进行分离，并使用适当的检测器进行检测和定量。
在进行分析时需要注意样品制备、分离条件和检测器的选择。
这种方法具有分离度高、灵敏度高和操作简便等优点，被广泛应用于科学研究和食品行业中。
[整理版]气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成份
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油脂中脂肪酸含量测定―――气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分一、目的与要求油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组分和营养成分。
必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件，人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油，即食用油脂。
气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法，也是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。
甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法，也是常用的标准方法（GB/T 17376-1998）。
本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理，掌握样品的前处理方法，学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。
二、原理本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998，甘油酯皂化后，释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。
样品中的脂肪酸（甘油酯）经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分，到达检测器（detceter）时经检测口的相应处理（如FID的火焰离子化），产生可检测的信号。
根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。
三、仪器与试剂（一）仪器--------------北京普瑞分析仪器有限公司1．气相色谱仪：GC---7800主机，配氢火焰离子化检测器（FID）。
2．恒温水浴锅3．移液管4．胶头滴管5．小圆底烧瓶6．冷凝管7. 样品瓶（二）试剂：.石油醚、乙醚、氢氧化钾、甲醇均为AR级。
四、实验步骤（一）样品预处理酯化测定：取0.2g油样于10ml容量瓶中，家5.0ml 4:3石油醚—乙醚，使其溶解，在加4.0ml 0.5mol/L氢氧化钾—甲醇溶液，振摇1分钟，放置8min后加水1.0ml，静止20min使之分层，取上层液注入色谱仪，保留时间定性，面积归一化法定量。
测定：（1）气相色谱条件①色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.32mm（内径）×30m，内膜厚度0.5um。
食品 脂肪酸 测定 气相色谱法 质谱
气相色谱法测定食物中脂肪酸含量1.原理气相色谱法是利用色谱柱中装入担体及固定液，用载气把欲分析的混合物带入色谱柱，在一定的温度与压力条件下，各气体组分在载气和固定液薄膜的气液两相相中的分配系数不同，随着载气的向前流动，样品各组分在气，液两相中反复进行分配，使脂肪酸各组分的移动速度有快有慢，从而可将各组分分离开。
然后进行分别测定。
2.适用范围此法适用于食物中脂肪酸的分析。
3.仪器气相色谱仪氢火焰离子化检测器氮气、氢气、压缩空气微处理机色谱柱2m×4mm或3m×4mm填充80--100目ChromosorbW，涂以8%或10%(W/W)二乙二醇琥珀酸酯(DEGS)气相色谱条件柱温:210℃进样器温度：280℃检测器温度：280℃氮气流速：40ml/cm24.试剂所有试剂，如未注明规格，均指优级纯，所有实验用水，均为蒸馏水。
(1)石油醚(沸程30～60℃)分析纯(2)苯(3)无水甲醇(4)0.4mol/L氢氧化钾--甲醇溶液：称2.24g氢氧化钾溶于少许甲醇中，然后用甲醇稀释到10ml。
(5)脂肪酸标准(SIGMA)(6)脂肪酸混合标准CHAIN%BYWT6:01.08:05.010:04.012:027.014:010.016:010.018:02.018:115.018:225.018:31.05.操作步骤称取30--100mg(约2-6滴)油脂，置入10ml量瓶内，加入1-2ml30~60℃沸程石油醚和苯的混合溶剂(1：1)，轻轻摇动使油脂溶解。
加入1-2ml0.4mol/L氢氧化钾-甲醇溶液，混匀。
在室温静置5～10分钟后，加蒸馏水使全部石油醚苯甲酯溶液升至瓶颈上部，放置待澄清。
如上清液浑浊而又急待分析时，可滴入数滴无水乙醇，1-2分钟内即可澄清。
吸取上清液，在室温下吹入氮使浓缩，所得到浓缩液即可用于气层分析。
6.结果计算在有微处理机的情况下，用归一化计算法则可自动打印出峰面积和各种脂肪酸占总脂肪酸的百分比。
气相色谱法测定大豆油中脂肪酸组分的方法改进
值的比较J . 中国药事,2000 ,14 ( 2) :111 .[ 3 ]苑庆华. 右旋糖酐20 葡萄糖注射液细菌内毒素检测J . 药物( 收稿日期:2002207225)气相色谱法测定大豆油中脂肪酸组分的方法改进徐伟东,陈钢,李丽珍( 上海市药品检验所,上海200233)摘要:目的建立一种快速准确的测定大豆油中脂肪酸组分的方法。
方法采用气相色谱法,以十一酸甲酯为内标,氢氧化四甲基锍为酯化试剂,程序升温测定大豆油中脂肪酸组分。
结果软脂酸( C16 : 0) 在0 . 115 56～0 . 615 6 mg·m L - 1 ,硬脂酸( C18 :0) 在0 . 047 08～0 . 250 8 mg·m L - 1 ,油酸( C18 :1Δ9 ) 在0 . 247 17～1 . 316 7 mg·m L - 1 ,亚油酸( C18 : 2Δ9 ,12 ) 在0 . 564 96～3 . 009 6 mg·m L - 1 ,亚麻酸( C18 :3Δ9 ,12 ,15 ) 在0 . 079 18～0 . 421 8 mg·m L - 1 的浓度范围内,其峰面积与内标峰面积的比对浓度呈良好的线性, r 均在0 . 999 以上。
经加样回收试验,各组分回收率为C16 : 0 = 99 . 5 % , C18 : 0 = 98 . 1 % , C18 : 1Δ9 = 99 . 6 % , C18 :2Δ9 ,12 = 100 . 2 % ,C18 :3Δ9 ,12 ,15 = 98 . 2 %。
酯化率在98 . 2 %～100 . 9 %之间。
酯化后的样品在24 h 内稳定。
结论内标法能够准确地测定大豆油中脂肪酸各组分含量及总含量。
关键词:气相色谱法;大豆油;氢氧化四甲基锍文章编号:1001 - 2494 (2003) 05 - 0379 - 03中图分类号: R917 . 798 . 01 文献标识码:AModif ied deter minat i on of fatty ac i ds in soybean oil by G CXU Wei2do n g ,CH EN G ang ,L I Li2zhen ( S hanghai I n st i t u te f o r D r u g Con t rol , S hanghai 200233 , Chi n a)ABST RACT :O BJ E CT IVE To devel o p a simple and accurat e det erminatio n met h o d of t h e f at t y acids in soybean oil by G C. METH2 ODS The f at t y acids was det er mined af t er co nversio n to t he c o rres po nd ing f at t y acid met hyl est ers using t et ramet hylsu lp ho n iu m hy2 dro xide. Met hyl undecanoat e was used as t he int er nal standard. RE S U L T S The st andard curves fo r t he five maj o r co nstit uent s su ch as p almitic acid ,st earic acid ,oleic acid ,linoleic acid and linolenic acid were linear over t h e ran ges of 0 . 115 56～0 . 615 6 mg·m L - 1 , 0 . 047 08～0 . 250 8 mg·m L - 1 ,0 . 247 17～1 . 316 7 mg·m L - 1 ,0 . 564 96～3 . 009 6 mg·m L - 1 and 0 . 079 18～0 . 421 8 mg·m L - 1 , resp ectively ,wit h all of t he co rrelatio n coefficient s m o re t han 0 . 999 . The avera ge rec o veries were bet ween 98 . 1 %～100 . 2 % ,res pec2 tively. The rat e of met h ylatio n was 98 . 2 %～100 . 9 %. The sample to be met h ylat ed was st ab le wit h in 24 h. C O N CL USI O N The as2 say app eared to be accurat e to det er mine t h e co n t ent s of ind ividual and total co n stit u ent s of f at t y acids in soybean oil .KE Y WO R DS :G C ; s oybean oil ; t et r amet h ylsu lp h o n ium hydro x ide大豆油中脂肪酸有5 种成分,分别为软脂酸( C16 : 0) 、硬脂酸( C18 : 0) 、油酸( C18 : 1Δ9 ) 、亚油酸( C18 : 2Δ9 ,12 ) 、亚麻酸(C18 :3Δ9 ,12 ,15 ) 。
5种市售食用植物油的脂肪酸成分分析
分析检测5种市售食用植物油的脂肪酸成分分析李思敏（湖南科技职业学院，湖南长沙 410004）摘 要：通过气相色谱法对大豆油、菜籽油、玉米油、椰子油和芥花油等5种传统及新型市售食用植物油的脂肪酸组成进行分离与鉴定，并对其特征性脂肪酸、饱和脂肪酸及不饱和脂肪酸的含量进行了比较分析。
关键词：植物油；气相色谱；脂肪酸含量Fatty Acid Composition Analysis of Five Edible Vegetable OilsLI Simin(Hunan V ocational College of Science and Technology, Changsha 410004, China) Abstract: The fatty acid composition of five traditional and new commercial edible vegetable oils such as soybean oil, rapeseed oil, corn oil, coconut oil and mustard oil was separated and identified by gas chromatography, and the contents of characteristic fatty acids, saturated fatty acids and unsaturated fatty acids were compared and analyzed.Keywords: vegetable oil; gas chromatography; fatty acid content植物油是从植物的果实、种子及胚芽中提取得到的油脂，由不饱和脂肪酸和甘油化合而成，广泛分布于自然界中。
以食用植物油料或植物原油为原料制成的食用油脂即为食用植物油，它是人们日常饮食的重要组成部分，是人们赖以生存的产能营养素之一。
气相色谱仪检测油中脂肪酸和六号溶剂
气相色谱仪检测油中脂肪酸和六号溶剂脂肪酸分析一．分析原理将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后，进行气相色谱测定。
用归一法确定各脂肪酸的组成比例。
二．脂肪酸甲酯的制备1.液态油样：取油样200mg置入10ml容量瓶中，加入乙醚-正己烷(2：1)2ml，甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振匀静置5min，加水至刻度，取上层溶液进样(0.2uL)分析。
2.固态牛羊脂肪酸酯化法：乙醚甲酯化取约0.1克样品于10ml容量瓶中，加2-3ml无水甲醇在水浴上加热溶解后，滴加硫酸(分析级)5-8滴，充分摇匀后，放置10min，加3-4ml蒸馏水，0.5-1.0ml乙醚，猛烈摇动，萃取1min,静置分层后，取上层清液0.5ul进样。
三．仪器及材料1．气相色谱GCa)氢焰检测器(FID)b)气源：氮气，氢气，空气。
2．数据处理：N2000工作站及电脑3．色谱柱：￠4＊2米不锈钢柱。
4．分析级：乙醚，正己烷，甲醇，kOH(NaOH)，蒸馏水 5．10ml容量瓶四.仪器的掌握分析条件：柱温：190℃气化：260℃检测：250℃灵敏度：3载气：0.1MP进样量：0.2uL 五．分析谱图(略) 大豆油分析谱图：花生油分析谱图：菜子油分析谱图：芝麻油分析谱图：牛羊油分析谱图：牛羊油(硬脂酸)分析谱图：油中溶剂残留检测正己烷(六号溶剂)一．分析原理食用油分机榨油和萃取油，萃取油中六号溶剂需要检测，国家标准：100ppm,10ppm视为没检出。
检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在肯定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。
二．仪器及材料1．GC-5890气相色谱a).氢焰检测器(FID)```b).气源：氮气，氢气，空气。
2．数据处理：N2000工作站及电脑3．色谱柱：￠4＊2米不锈钢柱。
4．分析级：正己烷5．电子天平，60ml小药瓶，10ml容量瓶，恒温水浴锅，5ml注射器三．分析方法1.无溶剂机榨油2.正己烷(分析级)3.标准油样精确称取０.５g正己烷和４９.５g机榨油混匀得1﹪(质量)标准油样，称取1﹪标准油样０.５g用机榨油稀释到50g，每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)即100ppm4测定方法：标准曲线取60ml小药瓶，分別加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧，混匀于25℃恒温水浴中放置30min并当心地水平振匀3min，用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25℃保温后重复进样。
植物油中脂肪酸的测定
植物油中脂肪酸的测定1.原理：将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后，进行气相色谱测定。
用归一法确定各脂肪酸的组成比例。
1.脂肪酸甲酯的制备2.1 试剂：石油醚—乙醚溶液：1：1（V/V）氢氧化钾-甲醇溶液0.4（mol/L）：称取2.3克氢氧化钾溶于100毫升无水甲醇中，储入具塞瓶中备用，使用期不得超过2周。
甲醇钠溶液：含1%钠的无水乙醇溶液。
从试剂罐的溶剂中取出约1克钠，用滤纸除去上面附着的溶剂，溶于100毫升无水甲醇中，等气泡放完并冷却后，储入棕色瓶中备用，瓶塞上最好装有硅胶干燥管。
盐酸-甲醇溶液：0.4（mol/L）.2.2 制备方法：(a ) FFA≤10%称取100—250毫克油样，精确至1毫克，装入25毫升具塞容量瓶中，加入石油醚—乙醚溶液约2毫升，稍事振摇，待油样溶解后，再加入氢氧化钾-甲醇溶液约1毫升，混匀，在室温下放置约30分钟，再沿瓶塞加入水，静置，待分层。
（上层以甲酯，溶剂为主，下层以脂肪醇，水为主）吸取上清液0.5—2微升进样。
(b) FFA≥10%称取100—250毫克油样，精确至1毫克，防入酯化瓶中加入5毫升甲醇钠溶液及沸石数里粒，接上冷凝管加热回流约15分钟，直至油珠消失，再由冷凝管加入约6毫升盐酸-甲醇溶液继续加热回流约10分钟，停止加热，冷却后，取下冷凝管，将酯化瓶中的溶液倒入分液漏斗中，加入10毫升水和10毫升正庚烷，猛烈振摇2分钟，分层后，弃去水相，将上层正庚烷过滤，（通过铺有无水硫酸钠的脱脂棉）吸取0.5—2微升正庚烷溶液进行测定。
2.分析方法：气相色谱条件：FFAP柱0.3mm*30M IN=DE=230—240度OV—220度灵敏度1000，衰减1，载气0.1Mpa.。
大豆油脂肪酸含量的测定：两种前处理方法比较
大豆油脂肪酸含量的测定：两种前处理方法比较作者：王亚宁，李琳来源：《农业开发与装备》 2016年第6期王亚宁，李琳（黑龙江省农垦科学院测试化验中心，黑龙江佳木斯 154007）摘要：比较了乙酰氯—甲醇甲酯化和三甲基氢氧化硫（TMSH）法甲酯化两种甲酯化前处理的差异，通过比较，建立了快速简便的脂肪酸甲酯化方法，该方法简单快速，结果可靠。
可以为实验室采用。
关键词：脂肪酸；甲酯化；气相色谱法大豆油富含油酸、亚油酸等不饱和脂肪酸，其脂肪酸含量占油脂总量的90%以上，是油脂的主要成分。
大豆油脂的特性与其所含不饱和脂肪酸的组成与配比有关。
大豆油脂不饱和脂肪酸中所含的亚油酸和亚麻酸是哺乳动物自身不能合成的，该重要营养物质必须从植物油脂中获得[1]。
大豆是亚油酸含量较高的油用植物，亚油酸可防止血清中胆固醇的增加和沉积，软化血管，对防治高血压和心脑血管疾病均有重要作用。
亚麻酸对维持细胞膜的稳定性和调节细胞膜适应性具有极其重要的生物学意义[2]。
由于脂肪酸不稳定，必须经过衍生才可用于气相色谱分析，而甲酯化是气相色谱测定油脂脂肪酸的常用衍生方法。
甲酯化方法包括三氟化硼法（BF3—甲醇法）、酸法甲酯化法（浓硫酸—甲醇法）、碱式甲酯化法（氢氧化钾—甲醇法）、三甲基氢氧化硫法。
其中，酸法甲酯化法易造成长链脂肪酸的损失[3，4]，三氟化硼毒性大，对试剂的时效性要求较高，操作危险性大。
本文比较了三甲基氢氧化硫法和最经典的乙酰氯甲酯化法，选出了最为简便快速的甲酯化方法。
1 实验部分1.1 实验材料与试剂大豆油（购于超市）；脂肪酸甲酯标准品（含15种脂肪酸甲酯）；甲醇：色谱纯；甲苯：色谱纯；乙酰氯：分析纯；碳酸钠溶液：6%；三甲基氢氧化硫-甲醇溶液（TMSH）：0.2mol/L；甲基叔丁基醚：色谱纯；正己烷：色谱纯。
1.2 主要仪器设备GC-2010A（FID检测器、自动进样器）；电子天平（感量0.01mg）；漩涡振荡器；恒温水浴锅；氮吹仪；离心机。
---气相色谱法检测大豆油脂肪酸组成
• 气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是目前最常用的方法，也 是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。
• 甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法， 也是常用的标准方法（GB/T 17376-1998）
实验目的
有机卤素 等化合物 氮、磷 化合物 硫、磷 化合物
FID的检测原理
• 在氢火焰中，有机化合物燃烧产生CHO+离 子，该离子强度与含量成正比。
• 该检测器检出的是有机化合物。 • 无机气体及氧化物在该检测器无响应。
FID检测器
TCD的检测原理
• 利用被测组分和载气的热导系数不同而响 应的浓度型检测器。
实验报告
• 根据标准图谱确定大豆油不同的脂肪酸组分的百分含量
标准图谱 样品图谱
保留时 脂肪酸 保留时 脂肪酸 百分含 备注
间/min
间/min
量/%
峰1 5
C16:0 5
C16:0 20
峰2 15
峰3 峰4
• 完成思考题
C18:0 15
C18:0 40
• 油脂分析常用的前处理方法 甲酯化、乙酯化
• 甲酯化 碱催化、 酸催化、BF3催化
甲酯化步骤
• 取样 • 皂化—样品加KOH甲醇溶液皂化，除去不皂化物，
将脂肪酸从三甘酯上释放出来， • BF3催化甲酯化—加入BF3甲醇溶液，样品在BF3
的催化作用下与甲醇发生酯化反应生成脂肪酸甲 酯， • 萃取—加入正己烷将甲酯萃取出 • 加入饱和食盐水—将甲酯与其他水溶性物质分开 • 移取甲酯样品，进样分析
气相色谱的检测器
检测器 载气种类 测定浓度 应用
气相色谱-质谱法测定食用植物油中的脂肪酸
主要仪器和试剂 在食用油中脂肪酸测定过程中，为
满足气相色谱 － 质谱法测定要求，应 选择主要仪器和设备，即配备 Ｖａｒｉａｎ ｃｐ－３８００３２０－ＭＳ 型三重四极杆气相色 谱质谱仪，同时准备恒温水浴槽、电 子天平、氮吹仪等实验仪器，其中， 电子天平的灵敏度需达到 ０．０１ ｍｇ。此 外，在实验试剂准备过程中，配制三 氯化硼 － 甲醇溶液、氯化钠、氢氧化钠、 月桂酸、棕榈油酸、亚麻酸和焦性没 食子酸等，其中，月桂酸的纯度应达 到 ９９．６％，实验中棕榈油酸纯度应保持 在 ９９％，由此满足实验测定需求。此外， 在准备实验试剂和仪器的基础上，在 实验测定前，选购实验所需的橄榄油、 玉米胚油、大豆油等不同种类的食用 油，并将食用油置于 ０ ～ ４ ℃环境中 保存，供实验使用。
Technology 科技 分析与检测 DOI:10.16043/ki.cfs.2016.36.080
气相色谱 - 质谱法测定食用植物油中的脂肪酸
□ 李江红 新疆维吾尔自治区粮油产品质量监督检验站
不 同 种 类 的 食 用 油 的 成 分 不 同， 可在一定程度上满足不同人群需求。 大豆油、橄榄油、花生油等食用油在 为人体提供必需脂肪酸的同时，也可 促进人体脂溶性维生素等的吸收。食 用油在具有一定的营养功能以外，也 具有降低血脂、抗心律失常等功效。 因此，为保障人们生活质量，提供安 全的食用油，应注重做好现有食用油 的脂肪酸成分测定工作，通过成分测 定方式，明确食用油成分与健康的具 体关系，最终帮助人们更好地选择食 用油种类，满足自身身体需求。不同 种类的食用油呈现出成分含量差异的 特点，为更好地发挥食用油促进作用， 采取气相色谱 － 质谱法测定食用油中脂 肪酸成分，并在测定过程中利用多元化 离子检测模式，深入分析食用油成分。 本文分析食用油中脂肪酸测定的实验 条件，并详细阐述实验分析结果。
大豆油理化指标检验主要方法
大豆油理化指标检验主要方法引言大豆油是一种常见的食用油，拥有丰富的营养价值，被广大消费者所喜爱。
为了保证大豆油的质量和安全性，进行理化指标检验是非常重要的。
本文将介绍大豆油理化指标检验的主要方法。
酸价测定方法酸价是反映油脂中游离脂肪酸含量的重要指标，常用于检验油脂的新鲜度和保存状况。
大豆油的酸价检测可以使用滴定法进行。
滴定法的步骤如下： 1. 取一定量的大豆油样品，加入氯仿和酚酞指示剂。
2. 用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定样品，直到溶液由粉红色转变为稳定的红色。
3. 记录滴定溶液的用量，根据滴定溶液和样品的体积计算酸价。
过氧化值测定方法过氧化值是指油脂中过氧化物含量的指标，反映油脂的新鲜度和氧化程度。
过氧化值的测定常用直接滴定法和硫酸铁法。
直接滴定法的步骤如下： 1. 取一定量的大豆油样品，加入碘化钾溶液和硫酸。
2. 将样品与硫酸氢钾溶液混合，使之产生碘化过氧，反应一段时间后，加入淀粉溶液，使反应终止。
3. 使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定样品，直到溶液变为淡黄色。
4. 记录滴定溶液的用量，根据滴定溶液和样品的体积计算过氧化值。
硫酸铁法的步骤如下： 1. 取一定量的大豆油样品，加入硫酸铁溶液和甲醇。
2. 将样品与硫酸铁溶液反应，产生蓝色络合物。
3. 使用硫酸铁溶液滴定样品，直到溶液的颜色由蓝色变为浅绿色。
4. 记录滴定溶液的用量，根据滴定溶液和样品的体积计算过氧化值。
色泽测定方法色泽是评价大豆油外观质量的重要指标，常用于判断大豆油是否受热过度或者受到其他因素的影响。
色泽可分为色度和透明度两个方面。
色度的测定方法如下： 1. 取一定量的大豆油样品，将其转移到色度计中。
2. 根据仪器的说明，调整色度计的参数，并记录读数。
透明度的测定方法如下： 1. 取一定量的大豆油样品，加热至60°C左右。
2. 将样品倒入测量透明度的容器中，记录透明度仪器的读数。
渗透值测定方法渗透值是评价大豆油脂肪酸组成的重要指标，常用于判断大豆油是否被杂质污染。
气相色谱-质谱联用法测定植物油中脂肪酸组成
气相色谱-质谱联用法测定植物油中脂肪酸组成邓莉!，何静仁，何毅，舒静（武汉轻工大学食品科学与工程学院，湖北省农产品加工与转化重点实验室，武汉430023）摘要：建立气相色谱-质谱联用法测定植物油中脂肪酸组成的方法。
选用硼化氟-甲醇体系对样品进行甲酯化处理，再通过气相色谱-质谱技术对脂肪酸组成进行分析和鉴定$共分离出11种脂肪酸，结果表明：植物油中的脂肪酸以油酸、亚油酸、棕桐酸、硬脂酸为主，其中油酸和亚油酸含量均达70%以上，不饱和脂肪酸含量与饱和脂肪酸含量的比值：玉米油5.9%，菜籽油17.6%，葵花籽油11.7%，花生油3%，调和油5%$植物油中不饱和脂肪酸含量远远高于饱和脂肪酸含量$关键词：气相色谱-质谱联用；植物油；脂肪酸中图分类号:TS225.1文献标志码：A doi：10.3969/j.issn.1000-9973.2019.06.036文章编号：1000-9973(2019)06-0157-03Determination of Fa#y Acid Composition in Vegetable Oilby Gas Chromatography-Mass SpectrometryDENG Li*,HE Jingren,HE Yi,SHU Jing(Key Laboratory of Processing and Conversion of Agricultural Products in Hubei Province,College of Food Science and Engineering,Wuhan Polytechnic University,Wuhan430023,China) Abstract：A method for determination of fatty acids in vegetable oil is developed by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS).Boride fluorine-methanol system is used to methylate the samples,and then the fatty acid composition is analyzed and identified by GC-MS.11kinds of fatty acids are identified. The results show that the main fatty acids are oleic acid,linoleic acid,palmitic acid,stearic acid,and the content of oleic acid and linoleic acid is more than70%,the ratio of unsaturated fatty acid content to saturated fatty acid content is 5.9%corn oil,17.6/rapeseed oil,11.7/sunflower oil,3/ peanut4iland5%blended4il.Thec4ntent4funsaturatedfa t yacidinvegetable4ilis muchhigher than that of saturated fatty acid.Key words：gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)；vegetable oil；fatty acid植物油是从植物的果实、胚芽和种子中提取得到的一种可食用油脂,是人们日常饮食的重要组成部分（12）。
几种食用油中脂肪酸含量的测定与分析_王瑞
图5鲨鱼肝油样品GC-MS 总离子流色谱图Fig.5The GC-MS total ion chromatogram of shark liver oil sample基甘油的方法；根据色谱保留时间、质谱特征确定烷氧基甘油的组成。
本方法分离效果好，适用于测定样品中各种烷氧基甘油的组成和含量。
操作简便、快速，结果可靠。
参考文献：[1]Lewkowicz N,Lewkowicz P,Kurnatowska A ，et al.Biological actionand clinical application of shark liver oil[J].Polish Merkur Lekarski.2006,119(20):598-601[2]Krotkiewski M,Przybyszewska M,Janik P.Cytostatic and cytotoxiceffects of alkylglycerols （Ecomer ）[J].Medical Science and Monitoring,2003,11(9):1131-1135[3]Pugliese P T,Jordan K,Cederberg H ，et al.Some biological actions of alkylglycerols from shark liver oil[J].The Journal of Alternative and Complementary Medicine,1998,4(1):87-99[4]王林祥，王利平，秦昉，等.鲨鱼肝油中烷氧基甘油的成分分析[J].无锡轻工大学学报,2004,23(2):90-93收稿日期：2010-12-27几种食用油中脂肪酸含量的测定与分析王瑞，刘海学，马俪珍*，许晓琴（天津农学院，天津300384）摘要：利用气相色谱法对牛油、大豆油、葵花籽油、橄榄油、核桃油、杏仁油这6种油的脂肪酸组成及含量进行分析。
气相色谱法测定和比较5种植物油中的脂肪酸组成
第37 #第9期2021年5月肃科技Gansu Science and TechnologyVol.37 N〇.9May. 2021气相色谱法测定和比较5种植物油中的脂肪酸组成王小花，黄鞾，郭锌，苏阿龙(甘肃省食品检验研究院，甘肃兰州730200)摘要：研究了一种气相色谱法测定植物油中脂肪酸组成的方法〃实验中选用氢氧化钾_中醇溶液作为甲酷化试剂 对样品进行处理，再用正己烷提取，通过气相色谱仪对脂肪酸组成进行分离和鉴记总共分离出15种脂肪酸，结果 表明：植物油中的脂肪酸以棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸为主；只有胡麻油中油酸和亚油酸相对含量为31.7 %,其 他四种植物油油酸和亚油酸含量均高于75%;而菜籽油中的油酸相对含量最高，大豆油中的亚油酸相对含M最高；五种植物油中不饱和脂肪酸含M高于饱和脂肪酸含量，其中菜籽油中不饱和脂肪酸相对含《最卨关键词：气相色谱法；植物油；脂肪酸组成中图分类号：TS213植物油是从植物的果实、种子和胚芽中提取得 到的一种可食用油脂，是人们日常饮食的重要组成 部分|W I。
它是由不饱和脂肪酸和甘油化合而成的化 合物，广泛分布于自然界中。
如花生油、大豆油、菜 籽油、胡麻油等。
它的主要成分是高级脂肪酸和甘 油化合而成的脂肪酸三甘油酯&•'其中脂肪酸按照 不饱和程度可分为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸及 多不饱和脂肪酸1U|。
不饱和脂肪酸主要有棕榈油酸、十七碳一烯酸、十八碳一烯酸、十八碳二烯酸和十 八碳三烯酸、二十碳一烯酸等，饱和脂肪酸主要有 豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸等大量研究表明，植物油 中的不饱和脂肪酸有免疫调节、抗氧化、促进大脑 发育、防治心血管病等多种生理功效夂,其中亚油酸 和亚麻酸是人体必需脂肪酸#j，亚油酸能降低实验 鼠和人体的总胆固醇和P脂蛋白，且能防治动脉粥 样硬化和抗血栓™亚麻酸具有调血脂、调血压、降血糖、抗血栓、抗炎、抗肿瘤、抑制过敏反应、增强 智力、保护视力和调节免疫力等功能同时，人 类的饮食中需要吸收油脂，如果体内长时期摄人油 脂不足，长期缺乏脂肪，会造成严重的营养不良、体 力不佳、体重减轻、丧失劳动能力l"l;因此，脂肪酸作 为植物油的主要营养成分，在很大程度上决定了植 物油的食用价值，而脂肪酸的饱和度又和它的营养 功能密切相关，它在维持人体健康方面起着十分重 要的作用。
气相色谱法测定花生油掺伪大豆油的研究
找 一种合 适的检测方法 ， 准确鉴别油 品的掺杂情况 ， 控
制最终 产品的质量 。
压榨花 生油 ： 兖州益海粮油工业有 限公 司提供 （ 花 生原料产 地为 中国山东 ）精 炼一级 大豆油 ： ； 连云港 益 海粮 油工业有 限公 司提供 （ 大豆原料产地 为巴西 ）实 ； 验所需试剂石油醚 、 、 氧化钾等 ， 苯 氢 皆为Ａ 级南 京化 Ｒ
ＺＨＡＮＧ ｎ － ｏ ｇ Ｈｏ ｇ ｒ ｎ
（ ｈ ｉ ｒｙ ｎ ｅｔ ｎ ｏ， ｔ．Ｓ ａ ｇ ａ ０ １ ０， ｈｎ ） Ｙｉａ Ｋｅｒ ｖ ｓ Ｉ ｍｅ ｔ ．Ｌｄ， ｈ ｎ ｈ ｉ ０ ２ Ｃ ｉａ Ｃ ２
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油脂中脂肪酸含量测定
―――气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分一、目的与要求
油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组分和营养成分。
必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件，人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油，即食用油脂。
气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法，也是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。
甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法，也是常用的标准方法（GB/T 17376-1998）。
本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理，掌握样品的前处理方法，学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。
二、原理
本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998，甘油酯皂化后，释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。
样品中的脂肪酸（甘油酯）经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分，到达检测器（detceter）时经检测口的相应处理（如FID的火焰离子化），产生可检测的信号。
根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。
三、仪器与试剂
（一）仪器--------------北京普瑞分析仪器有限公司
1．气相色谱仪：GC---7800主机，配氢火焰离子化检测器（FID）。
2．恒温水浴锅
3．移液管
4．胶头滴管
5．小圆底烧瓶
6．冷凝管
7. 样品瓶
（二）试剂：.石油醚、乙醚、氢氧化钾、甲醇均为AR级。
四、实验步骤
（一）样品预处理
酯化测定：
取0.2g油样于10ml容量瓶中，家5.0ml 4:3石油醚—乙醚，使其溶解，在加4.0ml 0.5mol/L氢氧化钾—甲醇溶液，振摇1分钟，放置8min后加水1.0ml，静止20min使之分层，取上层液注入色谱仪，保留时间定性，面积归一化法定量。
测定：
（1）气相色谱条件
①色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.32mm（内径）×30m，内膜厚度0.5um。
②程序升温：150℃保持3min，5℃/min升温至220℃，保持10min；进样口温度250℃；检测器温度300℃。
③气体流速：氮气：40mL/min，氢气：40mL/min，空气：450mL/min，分流比30﹕1。
④柱前压：25kpa
（2）色谱分析
自动进样，吸取0.4-1μL试样液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高。
利用标准图谱确定每个色谱峰的性质（定性），利用软件自带的自动积分方法计算各脂肪酸组分的百分含量。
五、鉴别
1.测定常见植物油主要脂肪酸的构成比并查阅有关资料，经统计学处理，不同的植物油主要脂肪酸的组成大部分有相同之处，但是主要脂肪酸的含量是不相同的。
根据脂肪酸组成与含量，即可鉴别油品种类。
2.气相色谱法测定脂肪酸，通常用硫酸—甲醇法，和AOAC-IUPAC 标准法，我们采用了氢氧化钾-甲醇法，经试验3种方法测定结果差异无显著性。