工业碳酸钠的测定方法(ppt)
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测定结果。
二、氯化物的测定
(一)、汞量法 1、原理: 在微酸性溶液中,用强电离的硝酸汞标准溶液将氯 离子转化成弱电离的氯化汞,用二苯偶氮碳酰肼指 示剂与过量的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点。
2、试剂和材料 硝酸(GB 626)溶液;1+1; 硝酸(GB 626)溶液:1+7; 氢氧化钠(GB 629)溶液:40g/L; 硝酸汞标准滴定溶液: [c[1/2Hg(NO3)2·H2O]约为
酸标准滴定溶液滴定总碱量。 2 、试剂和材料. (1) 盐酸标准滴定溶液:c (HCl)约lmol/L; (2)澳甲酚绿—甲基红混合指示液。 3 、仪器、设备. (1) 称量瓶:30mm X 25mm;或瓷柑涡:容 量30mL
4、分析步骤
(1)称取约1. 7g试样,置于已恒重的称量瓶或 瓷柑竭中,移入烘箱或高温炉内,在250-270℃ 下烘至0恒重 ,精确至0. 0002g。
X=(c*V*0.05300)/m*100=(5.300*c*V)/m
(1)
式中 c——盐酸标准溶液的浓度,mol/L; V——滴定消耗盐酸标准溶液的体积,ml; m——试样质量,g; 0.05300——与1.00ml盐酸溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相
当的碳酸钠的质量,g; 两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为
(2)将试料倒入锥形瓶中,再准确称量称量瓶或 瓷增竭的质量。两次称量之差为试料的质量。
(3)用50mL水溶解试料,加10滴澳甲酚绿一甲 基红混合指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至 试验溶液由绿色变为暗红色。
(4)煮沸2min,冷却后继续滴定至暗红色。
(5)同时做空白试验。
5、计算
总碱量(以Na2CO3计)X(%)按式(1)计算:
0.03
0.03(1)
-
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0.04
0.04
0.10
0.15
0.04 0.10 0.15
0.8
0.8
1.0
1.3
0.8
1.0
1.3
0.85
0.90
0.90
0.90
0.90 0.90 0.90
75.0
70.0
65.0
60.0
70.0 65.0 60.0
2.0
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试验方法
1、本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和GB 6682中规定的三级水。
0.05mol/L。 澳酚蓝(HG 3-1224)指示液:lg/L; 二苯偶氮碳酞饼指示液:59/L。
3、仪器、设备 微量滴定管:分度值为0.01或0. 02mL,
4、测定步骤
(1)称量约2g试样,精确到0.01g,置于250ml 锥形瓶中,加40ml水和2滴溴酚蓝指示液,滴加 1+1硝酸溶液中和试样至黄色后,再滴加氢氧化 钠溶液至溶液呈蓝色,再用1+7硝酸溶液调到溶 液恰呈黄色并过量2-3滴
(2)加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液,用硝酸汞标 准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。
(3)同时进行空白试验。
5、 计算
氯化物(以NaCl计)含量X(%)按式(2)计算:
X=[c*(V-V0)*0.05844]/[m(1-X0)]*100=[5.844c*(V- V0)]/[m(1-X0)] (2)
式中 c——硝酸汞标准溶液浓度,mol/L; V——滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积,ml; V0——空白滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积,ml; m——试样的质量,g; X0——由GB2372测定烧失量的百分含量; 0.05844——与1.00ml硝酸汞溶液{c[1/2Hg(NO3)2·H2O]
2、试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制 品,在没有注明其他规定时,均按GB 601,GB 602,GB 603之规定制备。
总碱量测定(重点)
3、各检验方法 氯化物含量测定 铁含量测定 碳酸盐含量测定
一、总碱量的测定(重点)
采用国标《工业用碳酸钠— 总碱量的测定— 滴 定法》。
1、 方法提要 以澳甲酚绿一甲基红混合液为指示剂,用盐
2、该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、 印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。
产品分类
工业碳酸钠分为三种类别: 1、Ⅰ类为特种工业用重质碳酸钠。适用于制
造显象管玻壳、浮法玻璃、光学玻璃等。 2、Ⅱ类为一般工业盐及天然碱为原料生产的
工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸 钠。 3、Ⅲ类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产 的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳 酸钠
=1.000mol/L}相当的氯化钠的质量,g。 两次平行测定结果之差不大于0.02%,取其算术平均值
为测定结果。
(二)电位滴定法 1 、原理 在酸性水溶液中,以银电极为测量电极,甘汞电极为参
比电极,用硝酸银标准溶液滴定,借助于电位突跃确 定其反应终点。 2、试剂和溶液 硝酸:1+1溶液; 硝酸钾:室温饱和溶液; 溴酚蓝:1g/L乙醇溶液; 氯化钠(基准试剂):c(NaCl)=0.05mol/L标准溶液; 称量2.9225g预先在500-600℃下烘至恒重的基准氯化 钠,精确到0.0002g,置于烧杯 中,加水溶液后移入1000ml容量瓶中,加水至刻度, 摇匀。 硝酸银:c(AgNO3)约为0.05mol/L标准溶液;
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技术要求
1、外观:Ⅰ类为白色细小颗粒。Ⅱ、Ⅲ类轻 质碳酸钠为白色结晶粉末,重质碳酸钠为 白色细小颗粒。
2、 工业碳酸钠应符合下表要求:
表格
指标项目 总碱量(以Na2CO3,计),% ≥
指标
I类
Ⅱ类
Ⅲ类
优等品
优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品
99.2
99.2
98.8
98.0
99.1 98.8 98.0
氯化物(以NaCl计)含量,% ≤ 铁(Fe)含量,% ≤
硫酸盐(以SO4计)含量,% ≤ 水不溶物含量,% ≤ 烧失量(2),% ≤
堆积密度(3),g/mL ≥ 粒度(3),180μm 筛余物,% ≥
1.18mm ≤
0.50
0.70
0.90
1.20
0.70 0.90 1.20
0.004
0.004 0.006 0.010 0.004 0.006 0.010
工业碳酸钠的测定 方法(ppt)
优选工业碳酸钠的测定方法
项目目的
1、了解工业碳酸钠测定方法的主题内容和适 用范围
2、了解工业碳酸钠的产品分类 3、了解工业碳酸钠测定方法的技术要求和标
准 4、掌握各测定标准的试验方法
主题内容与适用范围
1、本标准适用于以工业盐或天然碱为原料, 由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业 碳酸钠。
二、氯化物的测定
(一)、汞量法 1、原理: 在微酸性溶液中,用强电离的硝酸汞标准溶液将氯 离子转化成弱电离的氯化汞,用二苯偶氮碳酰肼指 示剂与过量的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点。
2、试剂和材料 硝酸(GB 626)溶液;1+1; 硝酸(GB 626)溶液:1+7; 氢氧化钠(GB 629)溶液:40g/L; 硝酸汞标准滴定溶液: [c[1/2Hg(NO3)2·H2O]约为
酸标准滴定溶液滴定总碱量。 2 、试剂和材料. (1) 盐酸标准滴定溶液:c (HCl)约lmol/L; (2)澳甲酚绿—甲基红混合指示液。 3 、仪器、设备. (1) 称量瓶:30mm X 25mm;或瓷柑涡:容 量30mL
4、分析步骤
(1)称取约1. 7g试样,置于已恒重的称量瓶或 瓷柑竭中,移入烘箱或高温炉内,在250-270℃ 下烘至0恒重 ,精确至0. 0002g。
X=(c*V*0.05300)/m*100=(5.300*c*V)/m
(1)
式中 c——盐酸标准溶液的浓度,mol/L; V——滴定消耗盐酸标准溶液的体积,ml; m——试样质量,g; 0.05300——与1.00ml盐酸溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相
当的碳酸钠的质量,g; 两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为
(2)将试料倒入锥形瓶中,再准确称量称量瓶或 瓷增竭的质量。两次称量之差为试料的质量。
(3)用50mL水溶解试料,加10滴澳甲酚绿一甲 基红混合指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至 试验溶液由绿色变为暗红色。
(4)煮沸2min,冷却后继续滴定至暗红色。
(5)同时做空白试验。
5、计算
总碱量(以Na2CO3计)X(%)按式(1)计算:
0.03
0.03(1)
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0.10
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1.3
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0.90
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0.90 0.90 0.90
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65.0
60.0
70.0 65.0 60.0
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试验方法
1、本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和GB 6682中规定的三级水。
0.05mol/L。 澳酚蓝(HG 3-1224)指示液:lg/L; 二苯偶氮碳酞饼指示液:59/L。
3、仪器、设备 微量滴定管:分度值为0.01或0. 02mL,
4、测定步骤
(1)称量约2g试样,精确到0.01g,置于250ml 锥形瓶中,加40ml水和2滴溴酚蓝指示液,滴加 1+1硝酸溶液中和试样至黄色后,再滴加氢氧化 钠溶液至溶液呈蓝色,再用1+7硝酸溶液调到溶 液恰呈黄色并过量2-3滴
(2)加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液,用硝酸汞标 准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。
(3)同时进行空白试验。
5、 计算
氯化物(以NaCl计)含量X(%)按式(2)计算:
X=[c*(V-V0)*0.05844]/[m(1-X0)]*100=[5.844c*(V- V0)]/[m(1-X0)] (2)
式中 c——硝酸汞标准溶液浓度,mol/L; V——滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积,ml; V0——空白滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积,ml; m——试样的质量,g; X0——由GB2372测定烧失量的百分含量; 0.05844——与1.00ml硝酸汞溶液{c[1/2Hg(NO3)2·H2O]
2、试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制 品,在没有注明其他规定时,均按GB 601,GB 602,GB 603之规定制备。
总碱量测定(重点)
3、各检验方法 氯化物含量测定 铁含量测定 碳酸盐含量测定
一、总碱量的测定(重点)
采用国标《工业用碳酸钠— 总碱量的测定— 滴 定法》。
1、 方法提要 以澳甲酚绿一甲基红混合液为指示剂,用盐
2、该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、 印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。
产品分类
工业碳酸钠分为三种类别: 1、Ⅰ类为特种工业用重质碳酸钠。适用于制
造显象管玻壳、浮法玻璃、光学玻璃等。 2、Ⅱ类为一般工业盐及天然碱为原料生产的
工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸 钠。 3、Ⅲ类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产 的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳 酸钠
=1.000mol/L}相当的氯化钠的质量,g。 两次平行测定结果之差不大于0.02%,取其算术平均值
为测定结果。
(二)电位滴定法 1 、原理 在酸性水溶液中,以银电极为测量电极,甘汞电极为参
比电极,用硝酸银标准溶液滴定,借助于电位突跃确 定其反应终点。 2、试剂和溶液 硝酸:1+1溶液; 硝酸钾:室温饱和溶液; 溴酚蓝:1g/L乙醇溶液; 氯化钠(基准试剂):c(NaCl)=0.05mol/L标准溶液; 称量2.9225g预先在500-600℃下烘至恒重的基准氯化 钠,精确到0.0002g,置于烧杯 中,加水溶液后移入1000ml容量瓶中,加水至刻度, 摇匀。 硝酸银:c(AgNO3)约为0.05mol/L标准溶液;
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技术要求
1、外观:Ⅰ类为白色细小颗粒。Ⅱ、Ⅲ类轻 质碳酸钠为白色结晶粉末,重质碳酸钠为 白色细小颗粒。
2、 工业碳酸钠应符合下表要求:
表格
指标项目 总碱量(以Na2CO3,计),% ≥
指标
I类
Ⅱ类
Ⅲ类
优等品
优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品
99.2
99.2
98.8
98.0
99.1 98.8 98.0
氯化物(以NaCl计)含量,% ≤ 铁(Fe)含量,% ≤
硫酸盐(以SO4计)含量,% ≤ 水不溶物含量,% ≤ 烧失量(2),% ≤
堆积密度(3),g/mL ≥ 粒度(3),180μm 筛余物,% ≥
1.18mm ≤
0.50
0.70
0.90
1.20
0.70 0.90 1.20
0.004
0.004 0.006 0.010 0.004 0.006 0.010
工业碳酸钠的测定 方法(ppt)
优选工业碳酸钠的测定方法
项目目的
1、了解工业碳酸钠测定方法的主题内容和适 用范围
2、了解工业碳酸钠的产品分类 3、了解工业碳酸钠测定方法的技术要求和标
准 4、掌握各测定标准的试验方法
主题内容与适用范围
1、本标准适用于以工业盐或天然碱为原料, 由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业 碳酸钠。