空气中氮氧化物的测定
3-2空气中氮氧化物的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)(1)
实验题目:空气中氮氧化物的测定姓名：学号：班级：组别：指导教师：1.实验概述1.1实验意义和目的氮的氧化物主要有：NO、NO2、N2O3、N2O4、N2O5、N2O等，大气中的氮氧化物主要以NO、NO2形式存在，简写NO X。
NO是无色、无臭气体，微溶于水，在大气中易被氧化成NO2；NO2是红棕色有特殊刺激性臭味的气体，易溶于水。
NO X的主要来源于硝酸、化肥、燃料、炸药等工厂产生的废弃、燃料的高温完全燃烧、交通运输等。
NO X不仅对人体健康产生危害（呼吸道疾病），还是形成酸雨的主要物质之一。
主要测定方法有盐酸萘乙二胺分光光度法（GB8968-88）、中和滴定法或二磺酸酚分光光度法（GB/T13906-92）、Saltzman法（GB/T15436-1995）、化学发光法等。
通过本次实验，我们熟悉了空气中二氧化氮的来源与危害，也能够掌握空气采样器的使用方法及用溶液吸收法采集空气样品，学会掌握了用分光光度法测定二氧化氮的原理与操作，学会了分光光度分析的数据处理方法，还能够初步了解化学发光法测定二氧化氮的原理。
1.2实验原理空气中的NO2被吸收液吸收后，生成HNO3和HNO2，在冰乙酸存在下，HNO2与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，然后再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，其颜色深浅与气样中NO2的浓度成正比，因此可进行分光光度测定，在540nm测定吸光度。
该法适于测定空气中的氮氧化物，测定范围为0.01~20mg/m3。
方法特点：该法采样和显色同时进行，操作简便、灵敏度高。
NO、NO2课分别测定，也可以测NO X总量。
测NO2时直接用吸收液吸收和显色。
测NO X时，则应将气体先通过CrO3-砂子氧化管。
将能够中的NO氧化成NO2，然后再通入吸收液吸收和显色。
1.3 实验注意事项（1）吸收液应避光。
防止光照使吸收液显色而使空白值增高。
（2）如果测定总氮氧化物，则在测定过程中，应注意观察氧化管是否板结，或者变成绿色。
实验四大气中氮氧化物的测定
实验四大气中氮氧化物的测定本实验旨在通过分别采用盐酸铁法和紫外分光光度法对大气中氮氧化物进行测定。
一、实验原理大气中的氮氧化物主要包括一氧化氮（NO）、二氧化氮（NO2）、氮氧化物（NOx），其中NO和NO2又称为NOx的主要组成部分。
NOx的排放来源主要是机动车尾气、工业排放和燃煤发电等。
大气中的NOx经过光化学反应可以形成臭氧（O3）、光化学烟雾和酸雨等污染物，对环境和人体健康产生极大危害。
盐酸铁法是一种常用的测定NOx的方法。
NO与Fe2+在酸性环境下反应生成Fe3+和NO2，再用亚硝酸钠还原反应生产NO，通过测量反应体系中亚硝酸钠使用量确定NOx浓度。
NO + Fe2+ +2H+ → Fe3+ + NO2 + H2ONO2 + H2O + NO + 2H+ → 2NO2 + 2H2ONO2 + 2Fe2+ + 2H+ → 2Fe3+ + NO + H2O2NO + 2Fe2+ + 4H+ → 2Fe3+ + 2NO2 + H2ONO + NO2 → NOx紫外分光光度法是通过检测NO和NO2在紫外光区的吸收强度来测定NOx浓度的。
在氮氧化物的易水解性中NO在比较缓慢的速率下可以水解生成NO2，NO2的浓度在光照下会使NO的水解速率加快，导致NO逐渐被NO2替代。
根据此特性，在不同波长下测量NO和NO2的吸光度，可以用线性方程计算出它们的浓度。
二、实验步骤1、盐酸铁法方法（1）将空气样品抽入吸附管中，使用手摇气泵抽气5分钟。
（2）去掉吸附管两头的止口，在吸附管两侧放置刻度瓶，使用气泵用10ml/min的速率，将10ml 0.2mol/L HCl的溶液通过吸附管冲洗。
（3）再打开吸附管两侧的止口，在一个瓶内收集冲洗溶液。
该瓶内即为样品。
（4）取10mL样品定容到50mL瓶中，加入2ml浓盐酸和5ml5%亚硝酸钠溶液，静置10min，调至pH=1。
（5）加入50ml 离子交换水，置于紫外分光光度计上，将吸收室波长设定于543 nm 处，用离子交换水作为对照样品，读取样品和对照样品的吸光度。
空气中氮氧化物测定
第2页
NOX人为起源主要是矿物燃料燃烧、汽车尾 气和固定排放源等。
燃烧过程中氧和氮在高温下化合主要链反应 机制为:
空气中氮氧化物测定
O2 O O O N2 NO N N O2 NO O 2 NO O2 2 NO2
快
慢
第3页
当阳光照到含NO、NO2空气上时，发生基础光 化学反应为：
空气中氮氧化物测定
第21页
本法可测5～500g/m³氮氧化物
空气中氮氧化物测定
第9页
仪器 多孔玻板吸收管, 10ml。 空气采样器, 流量范围0～1L/min。 双球玻璃管。 分光光度计。
空气中氮氧化物测定
第10页
多孔筛板吸收瓶
(Perforated screen absorption method)
可装5～10mL吸收液，采样流量为0.1～ 1.0L/min。吸收瓶有小型(装10～30ml吸收液， 采样流量为0.5～2.0L/min)和大型(装50～100mL 吸收液。
原理: 是在内管出气口熔接一块多孔性砂芯 玻板，当气体经过多孔玻板时，首先被分散成 很小气泡，增大了与吸收液接触面积；另首先 被弯曲孔道所阻留，然后被吸收液吸收。
适合于: 采集气态和蒸气态物质，气溶胶态 物质。
多孔筛板采样
空气中氮氧化物测定
第11页
溶液吸收法（Solution absorption method）
临用前, 吸收贮备液5.00ml于100ml容量瓶中, 用水 稀释至标线。此溶液每毫升含5.00µg亚硝酸根（NO2-）。
空气中氮氧化物测定
第15页
采样
用一支内装5.00ml吸收液多孔玻板吸收管, 进 气口接氧化管, 并使管口略微向下倾斜, 以免 当湿空气将氧化剂（CrO3）弄湿时, 污染后 面吸收液。以0.4L/min流量, 避光采样至吸收 液呈微红色为止, 记下采样时间, 密封好采样 管, 带回试验室, 当日测定。采样时, 若吸收液 不变色, 采气量应不少于12L。
大气中氮氧化物的测定
大气中氮氧化物的测定一、目的和要求(1) 把握大气采样器及汲取液采集大气样品的操作技术。
(2) 学会用盐酸蔡乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物的办法。
二、原理大气中的氮氧化物主要包括一氧化氮、一氧化二氮.金氧化二氮、二氧化氮等，无色无味的一氧化氮和刺激性的二氧化氮均是大气中的重要污染物，通常用NOx表示。
在测定氮氧化物时，先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮，然后测定二氧化氮的浓度。
二氧化氮被汲取液汲取后，生成亚硝酸和硝酸。
其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸蔡乙二胺偶合，生成玫瑰红偶氮染料，按照色彩深浅，用分光光度法比色测定。
通过称量法校准的二氧化氮渗透管配制低浓度标准气体测得NO2（气)→NO2-（液）的转换系数为0.76，所以在计算结果时要除以转换系数0.76。
大气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的10倍时，对氮氧化物的测定无干扰；30倍时，使色彩有少许减轻，但在城市环境大气中，这种状况较少。
臭氧浓度为氮氧化物浓度的5倍时，对氮氧化物的测定略有干扰，在采样3h后，使试液展现微红色，对测定影响较大。
过氧乙酞硝酸醋(PAN)，对氮氧化物的测定产生正干扰，般环境空气中PAN浓度较低，不会导致显著的误差。
三、仪器与试剂(1) l0mL多孔玻板汲取管。
(2）双球玻璃管。
(3) 空气采样器。
流量范围0-1L/min。
(4）分光光度计。
(5) 重蒸蒸馏水。
所用试剂均用不含亚硝酸根的童然熟馏水配制，即所配汲取液的吸光度不超过0.005。
(6) 汲取原液。
称取5. 0g对氨基苯磺酸，通过玻璃小偏斗挺直加入1000mL容量瓶中，加入50mL冰醋酸和900mL水的混合溶液，盖塞振摇使其溶解，待对氨基苯磺酸彻低溶解后，加入0. 050g盐酸蔡乙二胺[N-(1-naphthyl）-ethylenediamine dihydrochloride〕溶解后，用水稀释至标线。
此为汲取原液，储于棕色瓶中，在冰箱中可保存2个月。
大气中氮氧化物的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握大气中氮氧化物（NOx）的测定方法。
2. 了解实验原理和实验操作步骤。
3. 学会使用分光光度计进行定量分析。
二、实验原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2）。
测定大气中的氮氧化物浓度，通常采用盐酸萘乙二胺分光光度法。
该方法的原理是：先将NO氧化成NO2，然后NO2与吸收液中的对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。
通过比色定量，计算空气中的氮氧化物浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：多孔玻板吸收管、双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）、空气采样器、分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：三氧化铬-砂子、冰乙酸、对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺、亚硝酸钠标准溶液、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作：称取5.0g对氨基苯磺酸，置于容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解。
继之加入0.050g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。
2. 采样：将制备好的吸收原液与等体积的水混合，配成采样用吸收液。
用空气采样器以每分钟300毫升的速度采集空气样品，采样时间根据实验要求确定。
3. 氧化：将采样后的样品放入装有双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）的容器中，将空气样品中的NO氧化成NO2。
4. 显色：将氧化后的样品溶液倒入比色皿中，用分光光度计在波长540nm处测定吸光度。
5. 标准曲线绘制：用亚硝酸钠标准溶液配制一系列不同浓度的标准溶液，按照与样品溶液相同的步骤进行显色，绘制标准曲线。
6. 计算结果：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得对应的NO2浓度。
根据NO2与NO的转换系数0.76，计算空气样品中的氮氧化物浓度。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过实验，测定出空气样品中的氮氧化物浓度为X mg/m³。
2. 分析：本次实验采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物浓度，实验结果与理论值基本相符，说明实验方法可靠。
环境空气 氮氧化物的测定
环境空气氮氧化物的测定环境空气中的氮氧化物（NOx）是一类重要的空气污染物，包括一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2）两种形式。
它们主要来源于燃烧过程、工业排放和交通尾气等，对大气环境和人类健康造成严重影响。
测定环境空气中的氮氧化物含量是监测和评估空气质量的重要手段之一。
常用的测定方法包括化学分析法和仪器分析法。
化学分析法是一种传统的测定氮氧化物的方法。
它基于氮氧化物与试剂之间的化学反应，通过反应产生的色谱变化来测定氮氧化物的含量。
常用的试剂有硫酸铁铵和二氧化硫等。
这种方法操作简单且成本较低，但由于试剂的选择限制，其准确性和灵敏度有一定局限性。
仪器分析法是现代环境监测中常用的测定氮氧化物的方法。
其中，最常用的是气相色谱法和光谱法。
气相色谱法是一种基于气相色谱仪的测定方法。
它利用气相色谱仪分离氮氧化物的不同组分，再通过检测器测定其含量。
这种方法能够准确测定氮氧化物的浓度，并且对不同形式的氮氧化物有较好的分辨能力。
但是，气相色谱法的设备较为昂贵，操作技术要求较高。
光谱法是一种基于光谱仪的测定方法。
它利用氮氧化物在特定波长下的吸收特性来测定其含量。
常用的光谱方法有紫外-可见光谱法和红外光谱法。
这种方法具有测定速度快、操作简便的优点，但对样品的制备和环境条件要求较高。
除了上述常用的测定方法外，还有一些新兴的技术被应用于氮氧化物的测定。
例如，质谱法、电化学法和传感器技术等。
这些方法在测定灵敏度、准确性和便携性等方面有所突破，为氮氧化物的实时监测提供了新的途径。
测定环境空气中的氮氧化物含量对于评估空气质量和制定相应的环境保护政策具有重要意义。
化学分析法和仪器分析法是常用的测定方法，而气相色谱法和光谱法是其中最常用的技术。
随着科技的进步，新的测定方法也不断涌现，为氮氧化物的测定提供了更多选择。
未来，我们可以期待更加准确、快速和便携的氮氧化物测定技术的发展，为环境保护工作提供更有力的支持。
大气中氮氧化物的测定
四．实验试剂
所有试剂均采用不含亚硝酸盐的重蒸馏水配制。 1. 吸收液
50mL冰醋酸+900mL水混合液 5.0g 对氨基苯磺酸 迅速 0.050g盐酸萘乙二胺
采样时，吸收原液与水按4:1的比例混合配成采样用的 吸收液。
四．实验试剂
2. 亚硝酸钠标准贮备液：
24h 0.1500g 水
七．注意事项
1. 配制吸收原液和吸收液时，应避免其在空气中长时间暴 露。在采样、运送及存放过程中，应采取避光措施，防 止日光照射使吸收液显色，引起试剂空白值增高。 2. 三氧化铬-砂子氧化管适用的相对湿度范围为30-70%。 当空气相对湿度大于70%时，应勤换氧化管，小于30% 时，在使用前，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平 衡1 h，再使用。在使用过程中，应经常注意氧化管是否 吸湿引起板结，或者变成绿色。
六．实验结果计算
( A' − A0 − a ) × D C= b × f × V0
A′——样品溶液的吸光度； A0——空白实验溶液的吸光度； b、a——标准曲线回归方程的斜率和截距； V0——换算为标准状态(101.3kPa，273K)下的采样体积，L D——样品的稀释倍数 f——Saltzman实验系数，一般取0.88(当空气中二氧化氮浓 度高于0.720 mg/m3时，f值为0.77)
1. 掌握大气采样器的使用方法； 2. 掌握盐酸萘乙二胺比色法测定空气中一氧 化氮(NO)和二氧化氮(NO2)的原理及方法； 3. 掌握分光光度计的使用方法。
二．实验原理
空气中的NO2被吸收液吸收转变成亚硝酸 和硝酸，其中亚硝酸将与对氨基苯磺酸发生重 氮化反应，然后再与盐酸萘乙二胺偶合，生成 玫瑰红色偶氮染料，生成物质颜色的深浅与空 气中NO2浓度成正比，因此可用分光光度法于 540nm比色测定。
空气中NOx的测定
空气中氮氧化物的日变化曲线测定空气中NOx广泛采用的方法是分光光度法和化学发光法。
化学发光法一般用于连续自动监测。
一、原理空气中的氮氧化物主要以NO和NO2，形态存在。
测定时将NO氧化成NO2，用吸收液吸收后，首先生成亚硝酸和硝酸。
其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用，生成紫红色偶氮染料，根据颜色深浅比色定量。
因为NO2(气)不是全部转化为NO2-(液)，故在计算结果时应除以转换系数 (称为Saltzman实验系数，用标准气体通过实验测定)。
按照氧化NO所用氧化剂不同，分为酸性高锰酸钾溶液氧化法和三氧化铬-石英砂氧化法。
本实验采用后一方法。
二、仪器(1)三氧化铬-石英砂氧化管;(2)多孔玻板吸收管(装lOmL吸收液型);(3)便携式空气采样器(流量范围0～lL/min);(4)分光光度计。
三、试剂所用试剂除亚硝酸钠为优级纯(一级)外，其他均为分析纯。
所用水为不含亚硝酸根的二次蒸馏水，用其配制的吸收液以水为参比的吸光度不超过0.005(54Onm,lcm比色皿)。
(1)N-(1-奈基)乙二胺盐酸盐贮备液:称取0.50gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐[C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl]于5OOmL容量瓶中，用水稀释至刻度。
此溶液贮于密闭棕色瓶中冷藏，可稳定三个月。
(2)显色液(两种配法)①称取5.0g对氨基苯磺酸(NH2C6H4SO3H)溶解于2OOmL热水中，冷至室温后转移至10OOmL容量瓶中，加人50.OmLN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备液和5OmL冰乙酸，用水稀释至标线。
此溶液贮于密闭的棕色瓶中，25℃以下暗处存放可稳定三个月。
若呈现淡红色，应弃之重配。
②称取5.0g对氨基苯磺酸于烧杯中，将50ml冰醋酸与900ml水的混合液，分数次加入烧杯中，搅拌，溶解，并迅速转入1000ml容量瓶中，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水定容至刻度。
空气中氮氧化物含量测定方法
空气中氮氧化物含量的测定方法1 空气中氮氧化物含量测定方法本文主要介绍了空气中氮氧化物的来源与危害。
氮的氧化物有一氧化氮、二氧化氮、三氧化二氮、四氧化三氮和五氧化二氮等多种形式。
大气中的氮氧化物主要以一氧化氮NO和二氧化氮NO2形式存在。
一氧化氮为无色、无臭、微溶于水的气体在大气中易被氧化为NO2。
NO2为棕红色气体具有强刺激性臭味是引起支气管炎等呼吸道疾病的有害物质。
大气中的NO和NO2可以分别测定也可以测定二者的总量。
它们主要来源于石化燃料高温燃烧和硝酸、化肥等生产排放的废气以及汽车排气。
测定方法化学发光法盐酸萘乙二胺分光光度法传感器法库仑原电池法阐述了这几种方法的原理并从优缺点适用的范围等方面进行了分析对比为测定以及防治氮氧化物提供了依据。
氮氧化物是评价空气质量的控制标准之一。
空气中的氮氧化物主要包括一氧化氮NO和二氧化氮NO2 。
据有关部门统计随着工业化生产的迅猛发展特别是煤炭、石油、天然气的大量开采使用我国多数城市已呈现出NOx深度增加的趋势。
因此了解氮氧化物的来源及危害机理建立适合的氮氧化物的分析方法了解其变化规律对环保管理及环境整治保障人类的生存环境具有重大意义。
空气中氮氧化物含量的测定方法2 1.氮氧化物危害NOx 对环境的损害作用极大它既是形成酸雨的主要物质之一也是形成大气中光化学烟雾的主要物质和消耗臭氧的一个重要因子。
氮氧化物对眼睛和上呼吸道粘膜刺激较轻主要侵入呼吸道深部的细支气管及肺泡。
当NOx进入肺泡后因肺泡的表面湿度增加反应加快在肺泡内约可阻留80一部分变为N2O4。
N2O4与NO2均能与呼吸道粘膜的水分作用生成亚硝酸与硝酸对肺组织产生强烈的刺激及腐蚀作用从而增加毛细血管及肺泡壁的通透性引起肺水肿。
亚硝酸盐进入血液后还可引起血管扩张血压下降并可与血红蛋白作用生成高铁血红蛋白引起组织缺氧。
高浓度的NO 亦可使血液中的氧和血红蛋白变为高铁血红蛋白引起组织缺氧。
因此在一般情况下当污染物以NO2为主时对肺的损害比较明显严重时可出现以肺水肿为主的病变。
环境监测实验三空气中氮氧化物（NOx）的测定
实验五空气中氮氧化物（NOx）的测定一、实验目的及要求掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中N O X的原理。
掌握大气NOx采样器的使用方法及注意事项。
二、实验原理用冰醋酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配制成吸收-显色液，吸收氮氧化物，在三氧化铬作用下，一氧化氮被氧化成二氧化氮，二氧化氮与吸收液作用生成亚硝酸，在冰醋酸存在下，亚硝酸与对氨基苯磺酸重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合，显玫瑰红色，于波长540n m处，测定吸光度，同时以试剂空白作参比，得到大气中NO x的浓度。
三、实验仪器分光光度计空气采样器多孔玻板吸收管三氧化铬-石英砂氧化管四、实验试剂1、N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液：称取0.50g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐[C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl]于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
此溶液贮于密闭棕色瓶中冷藏，可稳定三个月。
2、显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于200mL热水中，冷至室温后转移至1000mL容量瓶中，加入50.0 mL N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液和50mL冰乙酸，用水稀释至标线。
此溶液贮于密闭的棕色瓶中，25℃以下暗处存放可稳定三个月。
若呈现淡红色，应弃之重配。
3、吸收液：使用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合而成。
4、亚硝酸钠标准储备液：称取0.3750 g优级纯亚硝酸钠(NaNO2，预先在干燥器放置24h)溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此标液为每毫升含250μg N O2-，贮于棕色瓶中于暗处存放，可稳定三个月。
5、亚硝酸钠标准使用溶液：吸取亚硝酸钠标准储备液1.00 mL于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.5μg NO2-，在临用前配制。
大气中氮氧化物的测定(盐酸萘乙二胺比色法)全部实验过程
大气中氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺比色法）（一）原理氮氧化物在三氧化铬作用下氧化成二氧化氮，在吸收液中遇水生成亚硝酸，后者与对氨基苯磺酸起重氮化反应，反应产物与盐酸萘乙二胺生成玫瑰红色偶氮化合物，其颜色深浅与氮氧化物的浓度呈线性关系，因此可以进行比色定量，最大吸收波长为540nm。
（二）仪器1. 棕色U型多孔玻板吸收管。
2．小流量气体采样器流量范围0~1L/min。
3．三氧化铬氧化管。
4. 10ml具塞比色管。
5. 分光光度计及1cm比色杯。
（三）测定方法1.采样将一支内装5.00mL吸收液的棕色U型多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬氧化管，并使管口略微向下倾斜，以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。
将吸收管的出气口与空气采样器相连接。
以0.5L/min的流量避光采样至吸收液呈微红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带回实验室，当日测定。
若吸收液不变色，应延长采样时间，采样量应不少于5L。
在采样的同时，应测定采样现场的温度和大气压力，并做好记录。
2.分析步骤（1）绘制标准曲线：按下表制备标准色列管。
1㎝比色皿，以水为参比，测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中NO2—含量（ug）为横坐标，绘制标准曲线。
（2）样品测定：采样结束后，将吸收液全部移入比色管中，按绘制标准曲线的方法和条件测定试剂空白溶液和样品溶液的吸光度。
若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限，可用吸收液稀释后再测定吸光度。
计算结果应乘以稀释倍数。
查标准曲线，得NO2—质量（μg）。
（3）计算根据NO2—质量和采气体积，按下式计算NO2含量：C=a/(V0·0.76)式中：C——氮氧化物（以NO2计）浓度，mg/m3； a——NO2—质量，μg；V0——换算成标准状态下的采样体积，L；0.76——NO2（气）转换成NO2—（液）的系数。
tT0——绝对温度，273Kt——采样温度，℃P0——标准大气压，101.325kPaP——采样大气压，kPa注意事项1．采样时，平行管的进气口必须尽量靠近、采样的开始时间和结束时间一致。
空气中无机污染物的测定—氮氧化物的测定(理化检验技术)
一、氮氧化物的测定
（二）测定意义 3．光化学烟雾
氮氧化物与共存的二氧化硫、一氧化碳、臭氧及烃类化合物等发生复杂 的光化学反应，生成危害性更大的二次污染物——光化学烟雾。
4．酸雨 空气中的二氧化氮吸收水分可形成亚硝酸和硝酸，使降水pH值降低。
一、氮氧化物的测定
（三）测定方法 盐酸萘乙二胺分光光度法 1.原理
一、氮氧化物的测定
（二）测定意义 各种形式的氮氧化物都有毒性,对人体建康影响很大 其中又以NO和N02的毒性最强 N02的毒性又是NO的4～5倍。
一、氮氧化物的测定
（二）测定意义 1．NO
吸入人体后直接到达肺的深部被血液吸收。主要作用于深呼吸道、细支 气管及肺泡，造成呼吸困难或窒息，甚至损害中枢神经。
自然因素：火山爆发、森林火灾，微生物对含氮有机物的分解，雷电等；
人为因素：燃料的燃烧，含氮化合物的生产，含氮物质的使用，气割、电焊、 氩弧焊及电弧发光，交通运输排放的废气。
一、氮氧化物的测定
（一）概述 3．卫生标准
N02卫生标准
环境空气 (日平均值)
室内空气 工作场所
一级标准:0.08mg/m3 二级标准0.08mg/m3 三级标准0. 12mg/m3 1小时均值0.24mg/m3 短时间接触容许浓度l0mg/m3
一、氮氧化物的测定
（一）概述 1．理化性质 氮氧化物又称氧化氮，是氮的氧化物的总称，常以NOx表示。
不同价态的氮氧化物的稳定性不同，N0、N02的化学性质相对稳定，是 常见的氮氧化物。
卫生检验工作中，氮的氧化物一般是指NO和N02。
一、氮氧化物的测定
（一）概述 2．污染源
空气中的氮氧化物主要来自于自然因素和人为因素。
一、氮氧化物的测定
环境监测实验三 空气中氮氧化物(NOx)的测定
实验五空气中氮氧化物（NOx）的测定一、实验目的及要求掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中NOX的原理。
掌握大气NOx采样器的使用方法及注意事项。
二、实验原理用冰醋酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配制成吸收-显色液，吸收氮氧化物，在三氧化铬作用下，一氧化氮被氧化成二氧化氮，二氧化氮与吸收液作用生成亚硝酸，在冰醋酸存在下，亚硝酸与对氨基苯磺酸重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合，显玫瑰红色，于波长540nm处，测定吸光度，同时以试剂空白作参比，得到大气中NOx的浓度。
三、实验仪器分光光度计空气采样器多孔玻板吸收管三氧化铬-石英砂氧化管四、实验试剂1、N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液：称取0.50g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐[C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl]于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
此溶液贮于密闭棕色瓶中冷藏，可稳定三个月。
2、显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于200 mL热水中，冷至室温后转移至1000 mL容量瓶中，加入50.0 mL N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液和50 mL冰乙酸，用水稀释至标线。
此溶液贮于密闭的棕色瓶中，25℃以下暗处存放可稳定三个月。
若呈现淡红色，应弃之重配。
3、吸收液：使用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合而成。
4、亚硝酸钠标准储备液：称取0.3750 g优级纯亚硝酸钠(NaNO2，预先在干燥器放置24h)溶于水，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此标液为每毫升含250μgNO2-，贮于棕色瓶中于暗处存放，可稳定三个月。
5、亚硝酸钠标准使用溶液：吸取亚硝酸钠标准储备液 1.00 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.5μg NO2-，在临用前配制。
五、实验步骤1、标准曲线的绘制：取6支10mL 具塞比色管，按下表配制NO 2-标准溶液色列。
NO 2-标准溶液色列将各管溶液混匀，于暗处放置20 min(室温低于20℃时放置40 min 以上)，用1 cm 比色皿于波长540 nm 处以水为参比测量吸光度，扣除试剂空白溶液吸光度后，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。
大气中氮氧化物的测定
大气中氮氧化物的测定一．实验目的1.掌握大气主要污染物之一氮氧化物的测定方法；2.了解氮氧化物的测定原理。
二、实验原理二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，呈微红色，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
空气中的氮氧化物包括一氧花氮及二氧化氮等。
在测定氮氧化物时，应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮，然后测定二氧化氮的浓度。
三．仪器设备与试剂仪器a)多孔玻板吸收管；b)双球玻璃管；c)空气采样器；d)分光光度计。
试剂1．吸收原液；2．采样吸收液：按4份吸收原液和1份水的比例混合；3．三氧化铬-海沙（或河沙氧化管）；4．硝酸钠标准贮备液；5．亚硝酸钠标准贮备液。
四．实验步骤1．采样：在一支内装5.00ml吸收液的多孔板吸收管，进样口接氧化管，并使关口微向下倾斜，以免湿空气进入氧化管，流入采样管污染式样。
采样以0.5ml/min的流量进行，采样时间控制在30min。
2. 标准曲线的绘制取7支10ml具塞比色管，按下表配置标准系列表亚硝酸钠标准系列亚硝酸钠标准吸收液（ml ） 00.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60吸收原液(ml) 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 水(ml)1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50 0.40亚硝酸根含量(ug) 00.51.01.52.02.503.0各管摇匀后，避开直射阳光，放置15min,在波长540nm 处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度。
以吸光度对亚硝酸根含量（ug ）绘制标准曲线。
2．样品测定采样后，放置15min ，将样品溶液移入1cm 比色皿中，用绘制标准曲线的方法测定试剂空白液和样品溶液的吸光度。
五．数据处理1．原始数据记录管号 0 1 2 3 4 5 6 7 NO -2含量（ug ） 00.51.01.52.02.503.0吸光度（A ） 0.017 0.051 0.071 0.096 0.120 0.145 0.174 0.048采样流量Q=0.2 L/min,采样时间30min,采样温度15℃，采样点大气压力765mmHg2．校准曲线3．计算由样品吸光值0.048查得浓度C = 0.6ug 根据公式：氮氧化物（NO 2）mg/m 3＝nV C76.0 升3.6676076515273298760273)25273(=⨯⨯+=⨯⨯++=t n V P t V氮氧化物（NO 2）mg/m 3＝3.676.06.0⨯＝0.13mg/m 3六．思考题1．氧化管在使用一段时间后，其中的三氧化铬由棕黄色变绿了，为什么？这根氧化管还能继续使用吗?答：不能使用，因为氧化管已经失效，六价铬变成了三价铬，要重新更换氧化管。
大气中氮氧化物的测定
大气中氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺分光光度法）一、原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。
在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。
二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。
因为NO2（气）转变为NO2—（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。
二、仪器1．多孔玻板吸收管。
2．双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）。
3．空气采样器：流量范围0-1L/min。
4．分光光度计。
三、试剂所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。
其检验方法是：所配制的吸收液对540nm光的吸光度不超过0.005。
1．吸收液：称取5.0g对氨基苯磺酸，置于1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0.05g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。
保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。
采样时，按4分吸收原液与1份水的比例混合配成采样用的吸收液。
2．三氧化铬-砂子氧化管：筛取20-40目海砂（或河沙），用（1+2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。
将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。
制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。
称取约8g三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封，备用。
采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。
3．亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g粒状亚硝酸钠（NaNO2,预先在干燥器内放置24h以上），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含100.0μgNO2—，贮存于棕色瓶内，冰箱中保存，可稳定三个月。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
空气中氮氧化物（NOx）的测定
(盐酸萘乙二胺分光光度法)
摘要：本文采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定室内空气中氮氧化物（NOx），根据配置标准溶液用分光光度计测定其吸光度，绘制标准曲线，分析空气中氮氧化物的含量结果。
关键词：氮氧化物分光光度法含量
综述
大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮，其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程，包括汽车及一切内燃机所排放的尾气，也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。
动物实验证明，氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用，是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一，二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时，其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多，而且也大于各自污染物之和。
对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。
因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。
采用化学发光法测定空气中氮氧化物较以往的盐酸禁乙二胺分光光度法具有灵敏度高、反应速度快、选择性好等特点 ,现已被很多国家和世界卫生组织全球监测系统作为监测氮氧化物的标准方法 ,也已引起我国环保部门的注意和重视 ,相信不久将来 ,此方法也会成为我国环境空气监测氮氧化物的首推方法。
1、实验目的
（1）熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法；
（2）熟悉、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。
（3）掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。
2、实验原理
，测定氮大气中的氮氧化物（NOx）主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO
2）
）氧化管将一氧化氮成二氧化氮。
二氧化氧化物浓度时，先用三氧化铬（CrO
3
），与对氨基苯磺酸起重氧化反应，再与盐氮被吸收在溶液中形成亚硝酸（HNO
2
酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。
于波长540～545之间测定显色溶液的吸光度，根据吸光度的数值换算出氮氧化物的浓度，测定结果以二氧化氮表示。
本法检出限为0.05μg/5mL，当采样体积为6L时，最低检出浓度为0.01μg /m3。
3、实验仪器和试剂
（一）实验用仪器
除一般通用化学分析仪器外，还应具备：多孔玻板吸收管、空气采样器（KC —6120型）、双球玻璃氧化管（内装涂有三氧化铬催化剂的石英砂）、分光光度计（7220型）、KC—6120型大气采样器
（二）实验用试剂
所有试剂均用不含硝酸盐的重蒸蒸馏水配制。
检验方法是要求用该蒸馏水配制的吸收液的吸光度不超过0.005(540～545nm，10mm比色皿，水为参比)。
1. 显色液：称取5.0克对氨基苯磺酸，置于200毫升烧杯中，将50毫升冰醋酸与900毫升水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌使其溶解，并迅速转入1000毫升棕色容量瓶中，待对氨基苯磺酸溶解后，加入0.03克盐酸萘乙二胺，用水稀释至标线，摇匀，贮于棕色瓶中。
此为显色液，25℃以下暗处可保存一月。
采样时，按四份显色液与一份水的比例混合成采样用的吸收液。
2. 三氧化铬—砂子氧化管：将河砂洗净，晒干，筛取20～40目的部分，用(1+2)的盐酸浸泡一夜后用水洗至中性后烘干。
将三氧化铬及砂子按1：20的重量混合，加少量水调匀，放在红处灯下或烘箱里105℃烘干，烘干过程中应搅拌数次。
做好的三氧化铬—砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太少，可适当加一些砂子，重新制备。
将三氧化铬—砂子装入双球玻璃管中，两端用脱脂棉塞好，并用塑料管制的小帽将氧化管的两端盖紧，备用。
3. 亚硝酸钠标准贮备液：将粒状亚硝酸钠(优级纯)在干燥器内放置24小时，称取0.1500克溶于水，然后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每
-，贮于棕色瓶中，存放在冰箱里，可稳定三个月。
毫升含100微克NO
2
4. 亚硝酸钠标准水溶液：临用前，吸取
5.00毫升亚硝酸纳标准贮备液100毫升
- 。
容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含5微克NO
2
4、实验步骤
1. 采样：将5毫升采样用的吸收液注入多孔玻板吸收管中，吸收管的进气口接
三氧化铬—砂子氧化管，并使氧化管的进气端略向下倾斜，以免潮湿空气将氧化
剂弄湿污染后面的吸收管。
吸收管的出气口与大气采样器相连接，以0.3升/分
的流量避光采样至吸收液呈浅玫瑰红色为止(采气4～24升)。
如不变色，应加大
采样流量或延长采样时间。
在采样同时，应检测采样现场的温度和大气压力，并
做好记录。
表一、气态污染物现场采样记录
采样地点：11教617实验室污染物名称：N O
X
采样方法：现场采样采样仪器型号:KC-6120
采样者：刘飞审核者：李云春老师
2. 测定步骤:
①标准曲线的绘制：
取7支10毫升比色管，按表2所列数据配制标准色列。
表二、配制的标准色列
加完试剂后，摇匀，避免阳光直射，放置15分钟，用1厘米比色皿，于波
长540纳米处，以水为参比，测定吸光度。
扣除空白试剂的吸光度以后，对应
NO
- 的浓度ug/mL，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。
用测得的吸光度 2
对5毫升溶液中亚硝酸根离子含量(微克)绘制标准曲线，并计算各点比值。
②样品的测定：采样后，室温放置十五分钟，20℃以下时放置十五分钟以上。
将
吸收液移入比色皿中，与标准曲线绘制时的条件相同测定空白和样品的吸光度。
5、实验结果与数据处理
5.1记录数据表格
表三、采样样品吸光度
样品 空白 1 2 吸光度(A ）
-0.140
0.005
0.007
由表二绘制标准曲线图：如下
5.2 计算结果：
(A-AO)-a 氮氧化物（NO 2−，mg/m
3
） =
b*Vr*0.76
式中: A —试样溶液的吸光度; A0—空白液的吸光度;
a —标准曲线截距;
b —标准曲线斜率; Vr —换算为参比状态下的采样体积; 0.76----是NO 2气体转化为 NO 2-液体系数 由标准曲线图可知：
a = 0.0292
b = 0.183
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
标准曲线
吸光度（A )
NO2-浓度（ug ）
Y=0.183x+0.0292
5.3结果讨论
由上表格可以看出，第一次采样结果显示氮氧化物的含量为0.095微克每立方米，第二次采样结果显示氮氧化物含量为0.097微克每立方米；在一个室内采取的两个样本氮氧化物含量相差不大，说明采样器工作正常，在采样的过程中也未出现较大的误差，但氮氧化物的含量始终低于室外，总的来说实验结果有较为高的可信度！
由于配置标准曲线时可能出现人为因素的误差，使得吸光度不是那么准确，有那么一定小偏差，但总的来说实验结果有较为高的可信度。
6、注意事项:
①配制吸收液时，应避免在空气中长时间曝露，以免吸收空气中的氮氧化物。
光照射能使吸收液显色，因此在采样、运送及存放过程中，都应采取避光措施。
②采样过程中，如吸收液体积显著缩小，要用水补充到原来的体积(应预先作好标记)。
③氧化管应于相对湿度为30%～70%时使用，当空气相对湿度大于70%时，应勤换氧化管；小于30%时，在使用前，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1小时后再使用。