电感耦合等离子讲义体原子发射光谱分析
电感耦合等离子体光学发射光谱
电感耦合等离子体光学发射光谱一、引言电感耦合等离子体光学发射光谱（ICP-OES），是一种尖端的元素分析技术，其应用范围广泛，包括但不限于环境科学、材料科学、生物医学等。
通过使用这种技术，我们可以从微观角度理解事物的本质，对于推动科学进步具有重大意义。
二、电感耦合等离子体光学发射光谱的原理电感耦合等离子体光学发射光谱是一种基于等离子体光源的原子光谱分析技术。
其基本原理是将样品中的元素通过等离子体加热至高温，使元素原子被激发为高能态，当这些原子返回到低能态时，会释放出特定波长的光，通过测定这些光的波长和强度，可以确定样品中元素的种类和浓度。
三、电感耦合等离子体光学发射光谱的优势1.高灵敏度：ICP-OES可以检测到低至ppt级别的元素浓度，这对于环境、食品、生物医学等领域的研究至关重要。
2.多元素同时分析：ICP-OES可以同时分析多种元素，只需一次进样，就可以得到多种元素的浓度信息，大大提高了分析效率。
3.基质干扰小：由于等离子体的高温环境，大部分基质在进入等离子体时已经分解，因此对元素的分析干扰较小。
四、电感耦合等离子体光学发射光谱在各领域的应用实例1.环境科学：ICP-OES被广泛应用于环境样品中的重金属元素分析，如土壤、水样等，可以检测这些样品中的铅、汞、砷等有毒元素的浓度。
2.材料科学：在材料科学中，ICP-OES被用于分析合金、陶瓷、高分子材料等中的元素组成和浓度，以研究材料的结构和性能。
3.生物医学：在生物医学领域，ICP-OES被用于人体血液、尿液、组织样品中的元素分析，以评估人体健康状况和疾病风险。
例如，通过检测血清中的钙、镁、铁等元素的浓度，可以评估人体的营养状况。
五、展望未来随着科技的不断进步，电感耦合等离子体光学发射光谱的技术也在不断发展完善。
未来，我们可以期待这种技术具有更高的灵敏度、更广的应用范围和更低的使用成本。
这将使得更多的人能够使用到这种强大的分析工具，从而推动科学的进步。
电感耦合等离子体实验讲义
实验三电感耦合等离子发射光谱定量分析一、实验目的1．初步掌握电感耦合等离子发射光谱仪的使用方法。
2．学会用电感耦合等离子发射光谱法定性判断试样中所含未知元素的分析方法。
3．学会用电感耦合等离子发射光谱法测定试样中元素含量的方法。
二、实验原理原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素的原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。
各种元素因其原子结构不同，而具有不同的光谱。
因此，每一种元素的原子激发后，只能辐射出特定波长的光谱线，它代表了元素的特征，这是发射光谱定性分析的依据。
电感耦合等离子发射光谱仪是以场致电离的方法形成大体积的 ICP 火焰，其温度可达10000 K，试样溶液以气溶胶态进入 ICP 火焰中，待测元素原子或离子即与等离子体中的高能电子、离子发生碰撞吸收能量处于激发态，激发态的原子或离子返回基态时发射出相应的原子谱线或离子谱线，通过对某元素原子谱线或离子谱线的测定，可以对元素进行定性或定量分析。
ICP 光源具有 ng/mL 级的高检测能力；元素间干扰小；分析含量范围宽；高的精度和重现性等特点，在多元素同时分析上表现出极大的优越性，广泛应用于液体试样（包括经化学处理能转变成溶液的固体试样）中金属元素和部分非金属元素（约74种）的定性和定量分析。
三、仪器与试样仪器：ICP OES-6300 电感耦合等离子发射光谱仪试样：未知水样品(矿泉水)四、实验内容1．每五位同学准备一水样品进行定量分析，熟悉测试软件的基本操作，了解光谱和数据结果的含义。
2．观摩定量分析操作，学会分析标准曲线的好坏，掌握操作要点和测试结果的含义。
五、实验步骤1．样品处理（1）自带澄清水溶液20 mL，要求无有机物，不含腐蚀性酸、碱，溶液透明澄清无悬浮物，离子浓度小于100 μg/mL。
（2）将待测液倒入试管。
2．谱线扫描（1）参照附录2“ICP OES-6300型电感耦合等离子发射光谱仪的使用”，并在教师指导下学会电感耦合等离子发射光谱的操作。
电感耦合等离子体发射光谱实验报告
电感耦合等离子体发射光谱法1.基本原理1.1概述原子发射光谱分析（atomic emission spectrometry，AES）是一种已有一个世纪以上悠久历史的分析方法，原子发射光谱分析的进展，在很大程度上依赖于激发光源的改进。
到了60年代中期，Fassel和Greenfield分别报道了各自取得的重要研究成果，创立了电感耦合等离子体（inductively coupled plasma，ICP）原子发射光谱（ICP-AES）新技术，这在光谱化学分析上是一次重大的突破，从此，原子发射光谱分析技术又进入一个崭新的发展时期。
1.2方法原理原子发射光谱是价电子受到激发跃迁到激发态，再由高能态回到较低的能态或基态时，以辐射形式放出其激发能而产生的光谱。
1.2.1定性原理原子发射光谱法的量子力学基本原理如下：（1）原子或离子可处于不连续的能量状态，该状态可以光谱项来描述；（2）当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时，其核外电子就从一种能量状态（基态）跃迁到另一能量状态（激发态），设高能级的能量为E2，低能级的能量为E1，发射光谱的波长为λ（或频率ν），则电子能级跃迁释放出的能量△E与发射光谱的波长关系为△E= E2- E1=hν=hc/λ（3）处于激发态的原子或离子很不稳定，经约10-8秒便跃迁返回到基态，并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来；（4）将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱（线状光谱）；（5）由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的，因此，对特定元素的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱，通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析。
1.2.2半定量原理半定量是对样品中一些元素的浓度进行大致估算。
一种半定量的方法是对许多元素进行一次曲线校正，并将标准曲线储存起来。
然后在需要进行半定量时，直接采用原来的曲线对样品进行测试。
结果会因仪器的飘移而产生误差或因样品基体的不同而产生误差，但对于半定量来说，可以接受。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析
电感耦合等离子体原子发射光谱分析简介
ICP-AES基本原理
利用电感耦合等离子体作为激发光源，使样 品中的原子或离子被激发并发射出特征光谱 ，通过对光谱的分析确定元素的种类和含量 。
ICP-AES仪器组成
仪器操作与实验过程
仪器准备
检查仪器状态，确保各 部件正常运行。开启仪 器，进行预热和校准。
样品引入
将制备好的样品引入等 离子体焰炬中，注意控
制引入速度和量。
光谱采集
设置合适的观测参数， 如波长范围、扫描速度
等，采集光谱信号。
数据处理与分析
对采集的光谱信号进行背景 校正、干扰元素校正等处理
，得到准确的分析结果。
生物医学材料研究
ICP-AES可分析生物医学材料（如生物陶瓷、生物降解塑料等）中的 元素组成和含量，为材料设计和性能优化提供数据支持。
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光谱仪
包括光栅或棱镜分光系统、光电 倍增管或固态检测器等，用于分 散和检测发射出的特征光谱。
工作气体
通常使用氩气作为工作气体， 用于维持等离子体的稳定性和 激发样品中的原子或离子。
环境条件
需要保持实验室的清洁、干燥和恒 温等环境条件，以确保仪器设备的
正常运行和实验结果的准确性。
样品前处理技术
样品消解
电感耦合等离子体原子发射光谱分 析
contents
目录
• 引言 • 实验原理与技术 • 实验方法与步骤 • 结果分析与讨论 • 应用领域与案例
01 引言
背景与意义
电感耦合等离子体原子发射光谱分析（ICP-AES）是一种广泛应用于元素分析的技 术。
ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱法
发射光谱分析
根据原子或分子的特征发射光谱研究 物质结构和化学成分
发射光谱的激发光源：火焰、光花、 弧光、激光、等离子体
发射光谱的波长与原子或分子的能级 有关
原子发射光谱定性分析依据
不同元素原子能级结构不同
不同能级间的跃迁产生的谱线有不 同的波长特征
Mg：I 285.21 nm ；II 280.27 nm；
Na (Z=11)能级图 由各种高能级跃迁到同 一低能级时发射的一系 列光谱线；
K 元 素 (Z=19) 的 能级图 由各种高能级跃 迁到同一低能级 时发射的一系列 光谱线；
Mg 元素的能级图
基本原理
激发态的原子或离子返回基态时放射 出相应的原子谱线或离子谱线
光谱知识
发射光谱
原子或分子吸收外界能量，以光能
形式发射辐射，形成的光谱 荧光光谱
原子或分子吸收光子能量，以光能
形式发射辐射，形成的光谱 吸收光谱
原子或分子吸收光子能量，不发射
辐射，把光能转变形成为热能或其 它形式的能量，形成的光谱
原子发射光谱--AES
atomic emission spectrometry,AES
（2）温度升高，谱线强度增大， 但易电离。
谱线的自吸与自蚀
self-absorption and self reversal of spectrum line
自吸
等离子体内中间的温度、激发态原 子浓度高，边缘反之。
中心发射的辐射被边缘的同种基态 原子吸收，使辐射强度降低的现象 为自吸
谱线的自吸与自蚀
由光谱中各谱线波长特征右确定元 素种类
谱线强度
原子由某一激发态 i 向低能级 j 跃迁，所发射的谱线 强度与激发态原子数成正比。
第二章 电感耦合等离子发射光谱分析
第五节 ICP－AES测光装置
• 主要有光电检测和照相检测两种方式，常用光电 检测。
• 一、照相检测法
• 照相检测法能够在很宽的范围内记录，对于判断 干扰线，选择分析线很方便。因此，在定性分析 和多元素同时定量分析中仍然有一定的用途。 • 定量分析测谱线的强度，I ∝ C。用测微光度计 测量谱线上谱线的黑度，换算成强度，经常使用 内标法。
第三步是利用检测计算系统记录光谱,测量谱线波长,
强度或宽度,并进行运算,最后得到试样中元素的含 量.
根据试样的处理方式,分两种方法
直接光谱分析法:不需要预先化学处理,采用粉末 或固体作为试样
化学光谱分析法:试样需要预先经过化学处理,一 般采用溶液作为试样. • 根据待测物质所发射的光谱,确定其中含有的元素 种类—光谱定性分析.
• 通过谱线强度的比较,测定物质中各种元素含量---光谱定量分析.
第二节 ICP概述
• 一 等离子体定义
• 一般是指高度电离的气体，它属于物质的“第四 态”、离子，也含有部分分子和原子，整体呈现 电中性。 • “等离子体”的光源指的是在氩气或氦气等稀有 气体中发生的火焰状放电。电弧法，火花法和火 焰法发射光谱分析的光源也是“等离子体”光源。
（2）荧光光谱分析
• 根据原子或分子的特征荧光光谱来研究物质的结 构和测定物质的化学成分的方法，激发光源通常 为紫外光（如汞弧灯）。
（3）吸收光谱分析
• 根据原子或分子的特征吸收光谱来研究物质的结 构和测定物质的化学成分的方法，激发光源通常 为连续光源（如钨丝灯）。
二 原子结构和原子光谱
• 基态 激发态 电子从E1-----E2叫跃迁。 • 电子由E低----E高叫激发，原子在光的作用下激 发-------受激吸收。 • 激发态原子由高能级向低能级跃迁,释放出光子------自发发射. • 亚稳态 亚稳态 -----低能级,释放出光子----受激发射. • 受激发射大大弱于受激吸收,因而没有输出.然而 利用激光器可以把受激发射加以放大,获得激光
ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱法
随能级增加的原子轨道
Atomic Orbitals in order of Increasing Energy
3d__ 3d__ 3d__ 3d__ 4s___ 3px__ 3py__ 3pz__
3d__
ENERGY
3s ___ 2px__ 2py__ 2pz__
2s ORBITAL
Each p subshell consists of a set of three p orbitals of equal energy, px py pz
Shown together the three p orbitals look like this:
The d subshell actually consists of a set of five d orbitals of equal energy. Each d orbital can hold a maximum of 2e-. This accounts for the total capacity of the d subshell as being 10 e-’s. The d orbitals do not play as important a role in the chemistry that we will be discussing therefore their shapes and names
E2 E3 n+ E1
Note: E1 的能级小于 E2
Atomic AEb1siosrbletisosnsthan E2 which is less than E3
原子由第一激发态到基态的跃迁：
第一共振线，最易发生，能量最小；
电感耦合高频等离子体原子发射光谱分析(ICP—AES)
电感耦合高频等离子体原子发射光谱分析（ICP—AES）本章要求：电感耦合高频等离子体原子发射光谱法是以电感耦合等离子焰炬为激光源的一类新型光谱分析方法（Inductively Coupled Plasma—Atomic Emission Spectrometry，简称ICP—AES）。
由于该法具有检出限较低、准确度及精密度高、分析速度快和线性范围宽等许多独特的优点，因此在国外ICP—AES法已发展成为一种极为普遍、适用范围极广的常规分析方法，并广泛用于环境试样、岩石矿物、生物医学以及金属与合金中数十种元素的分析测定。
在国内ICP—AES法的研究工作始于1974年，现已有上千个科研单位、大专院校、工厂以及环境监测等部门拥有了此种分析手段，ICP—AES法已成为近年来我国分析测试领域中发展最快的测试方法之一。
为了使这种新型分析技术在环境监测中得到普及，环境监测人员必须对ICP—AES法有所了解，在学习中应掌握以下几方面的知识。
1、电感耦合等离子体（ICP）光谱技术的发展概况。
2、ICP光源的理论基础。
3、ICP所用的高频电源。
4、ICP所需的进样装臵。
5、ICP炬管及工作气体。
6、ICP仪器的分光、测光装臵。
7、ICP-AES法的分析技术。
8、ICP-AES法的应用。
9、有机试液的ICP光谱分析。
10、ICP-AES法和其他分析技术的比较。
参考文献1、光谱学与光谱分析编辑部，《ICP光谱分析应用技术》，1982年，北京大学出版社。
2、蔡德，《光谱分析辞典》，1987年，光谱实验室编辑部。
3、陈新坤，《电感耦合等离子体光谱法原理和应用》，1987年，南开大学出版社。
4、不破敬一郎，《ICP发射光谱分析》，1987年，化学工业出版社。
5、辛仁轩，《电感耦合等离子体光源—原理、装臵和应用》，1984年，光谱实验室编辑部。
6、《分析技术辞典，发射光谱分析》，1980年，科学出版社。
7、高铮德，《光谱分析常识》，1985年，光谱实验室编辑部。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析
非络伊德
1976年
(M.Floyed) 蒙塔塞 (A.Montaser)和法
塞尔
研制成功程序扫描等离子体 光谱仪用等离子体光源作为 原子荧光光谱仪的原子化器
1979 霍克(R.Hock) 用等离子体作为质谱分析的
1980年 和法塞尔
离子源
1980 1981年
帕森(M.Parson)
编制等离子体谱线表和干扰 线表
1975 年前 后
鲍希隆公司应用研究 所(Baush & Lomb
ARL)和费希尔(Fisher) 科学公司的佳尔阿许
(Jarrell-Ash)分部
相 代 子投继 商体放把 品光市第 等谱场一离仪A开E的S辟推新了广阶IC应段P用-
2020/6/21
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感耦等离子体原子发射光谱分析
年代 作者或厂商
技术内容
2020/6/21
感耦等离子体原子发射光谱分析
10
4.发射光谱的产生
4.1 光源
要产生光谱，就必须能提供足够 的能量使试样蒸发、原子化、激发， 产生光谱。
目前常用的光源有高温火焰、直流 电弧(DC arc)、交流电弧(AC arc)、电 火花(electric spark)及电感耦合高频等 离子体(ICP)。
等离子火焰
1961~ 1962年
里德(Reed)
设计制造了通入切向气流获得稳定 的等离子火焰的石英炬管，并提出
可作为发射光谱分析光源
Hale Waihona Puke 获得实用的稳定的等离 子火焰
1962年
1964~ 1965年
美国法塞尔 (V.A.Fassel)和英
国格林菲尔德 (S.Greenfield)
法塞尔 和林菲尔德
材料科学研究-电感耦合等离子体原子发射光谱
一、电感耦合等离子体原子发射光谱
H
He
Li Be
ICP能分析的元素
B C N O F Ne
Na Mg
Al Si P S Cl Ar
K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr
Rb Sr Y Zr Nb Me I Xe
材料研究方法
电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）
课程内容
一 电感耦合等离子体原子发射光谱
二
应用实例
一、电感耦合等离子体原子发射光谱
原子发射光谱分析（Atomic Emission Spectrometry, AES）是光谱分析技术中发展最早的一种方 法，在建立原子结构理论的过程中，提供了大量的最直接的数据。其原理是利用物质在热激发或电 激发下，由基态跃迁到激发态，在返回基态时每种元素的原子或离子发射特征光谱（线状光谱）来 判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的。
Cs Ba L Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
Fr Ra A
L La Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
A
Ac Th Pa
U
Np Pu
A m
C m
Bk
Cf
Es
Fm
M d
No
Lr
二、应用实例
一、电感耦合等离子体原子发射光谱
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）：是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法， 具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点，国外已 广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES）是一种用于定量分析物质含量的一种光谱方法，可实时、快速地测定被测物质中各种元素的组成，包括含量低的微量元素和高价元素，广泛应用于土壤、水，食品及环境等实验室的精密分析领域。
I. 基本原理1. 基本概念电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是将等离子体生成装置与原子发射光谱仪（AES）相结合，将原子发射光谱技术用于研究物质组成的有效技术手段。
根据它的原理，采用高频电感耦合方式，使物质在放电的同时流入等离子体，经原子高温热解的过程中，物质被分解成常见的原子离子核心状态，并释放出内部能量。
在此能量降落过程中，经由原子核发出的原子发射谱线可以把物质的组成成分用不同的光谱线表示出来，而这些谱线和元素种类以及它们的含量有直接关联，从而确认物质的组成结构和物质含量。
2. 优点电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）具有多种优点，如快速、精确，可以同时测定金属元素、非金属元素、电解质离子、有机氯离子和其他复杂物质等。
可以分析无金属和金属两种物质。
另外，大量分析样品不影响测试精度，量级区间宽，可测定高、中、低价元素以及极低的微量元素，可以分析微量物质，同时减小输入量。
3. 缺点电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）的缺点在于系统背景噪音较大，而且系统复杂，调节和维护复杂，耗费时间和经费，以及分析过程中也容易受到干扰。
II. 用途1. 环境监测电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术可以用于环境样品的分析，快速准确地测定出被测样品的成分，用于环境的基础监测，监测土壤中营养元素和有害元素。
2. 工业实验室分析电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术在工业实验室分析中也广泛应用，如可以分析广泛工程材料、金属、有机、无机混合物，以及钽、放射性元素等物质。
3. 药物和生物分析电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术也可用于药物和生物分析，它可以用于药物的成分检测，测定活性成份，进行食品安全性的检测，以及分析生物体内有用元素的含量等。
ICP-AES 电感耦合等离子体原子发射光谱分析
6. ICP发射光谱分析的基本过程
ICP发射光谱分析过程主要分为三步, 即激发、 分光和检测。 1.利用等离子体激发光源（ ICP）使试样蒸发汽 化, 离解或分解为原子状态，原子可能进一步 电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发 光。 2.利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排 列的光谱。 3.利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱波 长对试样进行定性分析，按发射光强度进行定 量分析。
地矿样品：地质样品、矿石及矿物 钢铁及其合金：碳素钢、铸铁、合金钢、高纯铁、铁合金 有色金属及其合金 化学化工产品：化学试剂、化工产品、无机材料等 水质样品：饮用水、地表水、矿泉水、高纯水及废水 环境样品：土壤、粉煤灰、大气飘尘 动植物及生化样品：植物、中药及动物组织、生化样品 核工业产品：核燃料、核材料 食品及饮料
火花放电、太阳和恒星表面的电离层等都是等离子体。
（2）ICP的形成
形成稳定的ICP炬焰的 四个条件： 高频高强度的电磁场、 工作气体、 维持气体稳定放电的 石英炬管、 电子—离子源
当高频发生器接通电源后， 高频电流通过感应线圈产生交 变磁场。开始时，管内为氩气 不导电，需要用高压电火花触 发，使气体电离。在高频交流 电场的作用下，带电粒子高速 运动、碰撞，形成“雪崩”式 放电，产生等离子体气流。在 垂直于磁场方向将产生感应电 流，强大的电流产生的高温又 将气体加热电离，在管口形成 稳定的等离子体焰炬。
2.ICP-AES仪的发展
中阶梯光栅+固体检测器(CID，CCD） 全谱直读 单道扫描；单道+多通道 多通道
平面光栅+光电倍增管
凹面光栅谱仪
检测系统为照相干板，拍摄下光谱谱线 优点：
具有同时观察整个发射光谱的能力 定性分析、定量分析 可日后再分析
电感耦合高频等离子体原子发射光谱分析(ICP—AES)
电感耦合高频等离子体原子发射光谱分析（ICP—AES）本章要求：电感耦合高频等离子体原子发射光谱法是以电感耦合等离子焰炬为激光源的一类新型光谱分析方法（Inductively Coupled Plasma—Atomic Emission Spectrometry，简称ICP—AES）。
由于该法具有检出限较低、准确度及精密度高、分析速度快和线性范围宽等许多独特的优点，因此在国外ICP—AES法已发展成为一种极为普遍、适用范围极广的常规分析方法，并广泛用于环境试样、岩石矿物、生物医学以及金属与合金中数十种元素的分析测定。
在国内ICP—AES法的研究工作始于1974年，现已有上千个科研单位、大专院校、工厂以及环境监测等部门拥有了此种分析手段，ICP—AES法已成为近年来我国分析测试领域中发展最快的测试方法之一。
为了使这种新型分析技术在环境监测中得到普及，环境监测人员必须对ICP—AES法有所了解，在学习中应掌握以下几方面的知识。
1、电感耦合等离子体（ICP）光谱技术的发展概况。
2、ICP光源的理论基础。
3、ICP所用的高频电源。
4、ICP所需的进样装臵。
5、ICP炬管及工作气体。
6、ICP仪器的分光、测光装臵。
7、ICP-AES法的分析技术。
8、ICP-AES法的应用。
9、有机试液的ICP光谱分析。
10、ICP-AES法和其他分析技术的比较。
参考文献1、光谱学与光谱分析编辑部，《ICP光谱分析应用技术》，1982年，北京大学出版社。
2、蔡德，《光谱分析辞典》，1987年，光谱实验室编辑部。
3、陈新坤，《电感耦合等离子体光谱法原理和应用》，1987年，南开大学出版社。
4、不破敬一郎，《ICP发射光谱分析》，1987年，化学工业出版社。
5、辛仁轩，《电感耦合等离子体光源—原理、装臵和应用》，1984年，光谱实验室编辑部。
6、《分析技术辞典，发射光谱分析》，1980年，科学出版社。
7、高铮德，《光谱分析常识》，1985年，光谱实验室编辑部。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析讲课件
火焰 光源
略低
10005000 好
溶液、碱金属、 碱土金属
2024/8/8
感耦等离子体原子发射光谱分析
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等离子体光源
最常用的等离子体光源是直流等离子焰 (DCP)、感耦高频等离子炬(ICP)、容耦微波等离 子炬(CMP)和微波诱导等离子体(MIP)等。
2024/8/8
感耦等离子体原子发射光谱分析
在氩气为工作气体时，氩气是单原子分子， 不存在分子的解离。在10000 K的氩气等离子体 成分中，Ar、Ar+和e占主要成分，Ar2+的浓度很 低。
在氮气为工作气体时，存在氮分子的解离。 在更高的温度下，还会产生N2+和N3+，因此在氮 气等离子体成分中，存在N2、N、e、N+、N2+和 N3+。
2024/8/8
2024/8/8
感耦等离子体原子发射光谱分析
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直流电弧
优点：电极头温度相对比较高(40007000K， 与其它光源比)，蒸发能力强、绝对灵敏度 高、背景小；
缺点：放电不稳定，且弧较厚，自吸现象严 重，故不适宜用于高含量定量分析，但可 很好地应用于矿石等的定性、半定量及痕 量元素的定量分析。
交流电弧
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紫铜管(内通冷却水) 绕成的高频线圈
由三层同心石 英管构成，直 径为2.53cm
2024/8/8
外
内
感耦等离子体原子发射光谱分析
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常温下氩气是不导电的，所以不会有感应电流，因而也就不会 形成ICP炬焰。但如果此时引入很少的电子或离子。这些电子或离 子就会在高频电场的作用下作高速旋转，碰撞气体分子或原子并 使之电离，产生更多的电子和离子。瞬间可使气体中的分子、原 子、电子和离子急剧升温，最高温度达到上万度，如此高的温度 足可以使气体发射出强烈的光谱来，形成像火焰一样的等离子体 炬。当发射出的能量与由高频线圈引入的能量相等时，电荷密度 不再增加，等离子体炬维持稳定。
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。
样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的中心通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，使所含元素发射各自的特征谱线。
根据各元素特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；由特征谱线的强度测定样品中相应元素的含量(定量分析)。
本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析，尤其适用于矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。
1、对仪器的一般要求电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）光源、色散系统、检测系统等构成，并配有计算机控制及数据处理系统，冷却系统、气体控制系统等。
样品引入系统按样品状态不同可以分为液体或固体进样，通常采用液体进样方式。
样品引入系统由两个主要部分组成：样品提升部分和雾化部分。
样品提升部分一般为蠕动泵，也可使用自提升雾化器。
要求蠕动泵转速稳定，泵管弹性良好，使样品溶液匀速地泵入，废液顺畅地排出。
雾化部分包括雾化器和雾化室。
样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入等离子体源。
要求雾化器雾化效率高，雾化稳定性高，记忆效应小，耐腐蚀；雾化室应保持稳定的低温环境，并需经常清洗。
常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等；常见的雾化室有双通路型和旋流型。
实际应用中宜根据样品基质，待测元素，灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。
电感耦合等离子体（ICP）光源电感耦合等离子体光源的“点燃”，需具备持续稳定的纯氩气流，炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。
样品气溶胶被引入等离子体源后，在6,000K～10,000K的高温下，发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。
电感耦合等离子体发射光谱仪和原子发射光谱仪
电感耦合等离子体发射光谱仪和原子发射光谱仪
电感耦合等离子体发射光谱仪（Inductively Coupled Plasma Emission Spectrometer, ICP-OES）和原子发射光谱仪（Atomic Emission Spectrometer, AES）是常见的光谱技术仪器，用于化
学分析和元素定量分析。
1. 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）：
ICP-OES是一种高灵敏度、高选择性的光谱仪器。
它使用电感耦合等离子体作为激发源，把样品中的元素激发到高能级，然后测量元素在发射光谱上的特征峰强度，从而确定样品中各元素的含量。
ICP-OES能够同时测量多种元素，通常用于分析元素含量、溶液中金属离子的浓度、环境监测等。
2. 原子发射光谱仪（AES）：
AES是一种基于原子发射现象的光谱仪器。
它使用火焰、电
弧等激发源激发样品中的原子，然后测量原子在发射光谱上的特征峰强度。
通过测量特定波长的光线强度，可以确定样品中元素的含量。
AES通常用于快速的元素分析，如金属、合金、土壤和水样中元素的定量分析。
ICP-OES和AES的主要区别在于激发源、分析样品的类型和
检测灵敏度。
ICP-OES使用电感耦合等离子体作为激发源，适用于分析浓度较低的溶液样品，能够同时分析多种元素；而AES使用火焰或电弧激发源，适用于快速的元素分析，通常
用于固体和液体样品的分析。
同时，ICP-OES通常具有更高的灵敏度和较大的线性范围。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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第四节 等离子体光谱仪的基本组成
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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等离子体光谱仪的分析过程是，试样溶液经 过气动雾化器雾化分散，形成气溶胶，由Ar携带 经过石英炬管的中心管进入环状等离子体炬焰的 中央通道，在等离子体的高温作用下，迅速干燥 、原子化并激发，发射出光谱。这些复合光通过 分光系统分成单色光，最后由检测系统检测所需 要的谱线强度，经过积分、放大、输出。 等离子体光谱仪大致有光源部分、分光部分 和检测部分三部分组成。
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应的原子谱线(或离子谱线)。 2). 试样原子同工作气体原子或离子碰撞而激 发。 Ar + X → Ar + X*, Ar+ + X → Ar+ + X* Ar+ + X → Ar + X+* 试样原子的电离电位与激发电位之和必须小于Ar 的电离电位 (15.76ev) 才能发生第三式的反应。通 过这些能量交换和反应，产生试样的原子谱线和离 子谱线。 3). 光子激发 X + h → X* 光子将能量交换给试样原子，使其激发(荧光)。
4.1.1 高频发生器
高频发生器是产生等离子体的能量来源。光 谱分析所用频率 为 5~50 MHz ， 现在一般商用光 谱仪的频率有 27.12MHz 和 40.68 MHz 两 种，功率为0.75 ~2.0kw 之 间 。 对高频发生器的 要求是：
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10000K，背景值会升高1%。 3). 韧致辐射 在等离子体中，带电粒子在静电场 作用下发生不接触碰撞(库仑碰撞)，引起运动速度 的变化而发射出的电磁辐射，被称为韧致辐射。 实验证明，当等离子体光源的温度T= 8250K 时，韧致辐射是造成背景光谱的主要因素。 但相对于原子吸收来说，背景光谱要小得 多。因为原子吸收火焰中有很多分子光谱。
电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告
电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告
电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法是当今分析化学中使用最广泛的原子发射
光谱技术。
它是利用电感耦合等离子体（ICP）作为原子离子源进行原子发射光谱分析，
并将原子发射射线测定术（AES）和离子化学分析术相结合，是一项精密，准确，可靠，
重复性好的分析技术。
电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法实验旨在使用ICP-AES进行超含氧量检测，以判断和表征样品中超含氧元素(如Si, Al, Ba等)的浓度。
实验用到的主要仪器是Perkin Elmer 400系列电感耦合等离子体发射光谱仪，其具有极好的稳定性和低的噪声。
实验从粉末样品中提取一定的量，放入带有细堵子的橄榄小瓶中，
将样品中的超含氧元素分解为离子流，
再由电管入口处的离子，经电感耦合等离子体发生器高能电场和电离过程，转化为原子态，并具有应变释放效应，将原子发射成发射射线，
经电光箱校正和滤波后，而穿过DDL D正电子探测器被检测出来，与吸光度计样品出口
上的流出比较，来获得超含氧元素的浓度，每种元素的吸光度下降的程度可以反映其含量大小。
本实验采用的是0.1mol/L的氯化铵溶液，其浓度稳定、持续不变，温度为低于200℃时
是稳定的。
根据试样中元素浓度的高低，可以选择合适的采样灵敏度，
以保证对元素的精准测定。
高浓度时，可以选择低灵敏度，反之，则可以选择高灵敏度，
以保证实验数据的准确性和稳定性。
实验采用Perkin Elmer 400系列电感耦合等离子体发射光谱仪进行实验，取得的结果良好，准确可靠，反映了超含氧元素在各种样品中浓度大小的变化，为对样品中构成进行全面研究及进一步应用奠定基础。
电感耦合等离子体原子发射光谱法研究综述
电感耦合等离子体原子发射光谱法研究综述电感耦合等离子体原子发射光谱研究综述本文关键词：等离子体，耦合，电感，原子，发射电感耦合等离子体原子发射光谱法研究综述本文简介：前言原子发射光谱法(AtomicEmissionSpectrometry，简称AES)是通过测量目标无机物分析物气态原子(或离子)受激发后所发射的特征谱线的波长或强度进行定性或定量分析的方法，由于ICP光源较火花、电弧等传统光源放电稳定性实实在在、激发能力更强、基体效应小、线性范围宽、背景小等优点，因此常电感等离子体原子发射光谱法研究综述本文内容：前言原子发射光谱法(Atomic Emission Spectrometry，简称AES)首要目标是通过测量目标分析物气态氢原子(或离子)受助推后所发射的特征谱线的波长或强度进行定性或定量分析的方法，由于ICP光源较火花、电弧等传统光源低频稳定性可持续性更好、激发能力更强、基体效应小、线性范围宽、背景小等优点，用做因此常被用做原子物理性质的光源。
一、进样技术对于ICP-AES而言，目标样品的引入方式及样品网络连接过程对样品分析方法检出限、精密度和准确度起着至关重要的作用，因而对其进样技术的研究一直是分析学者的研究重点，主要体现在不断改进进样装置和研究各种样品分离富集前处理技术[1]。
与其它各种进样方式（固体进样、气体进样、超临界流体进样等）相对比，样品经过处理后以溶液方式引入等离子体具有简单、测试结果稳定等其优点，因而溶液进样一直是ICP-AES最常用的进样方法。
然而，随着分析工作人员对电热原子吸收光谱法(ET-AAS)中的气相空间增加研究好感的不断增大，电热蒸发(ETV)作为一种重要的进样技术地被广泛应用于ICP-AES中，与溶液进入雾化器形成气溶胶喷雾进样相比，ETV的最大优点是分析物利用效率增加，样品推算灵敏度提高不少。
另外，使用电热蒸发进样还可以分析很介质的样品或可溶固体总量有机溶剂高而溶液气溶胶喷雾不易分析准确的复杂样品。
电耦合等离子体原子发射光谱
电耦合等离子体原子发射光谱电感耦合等离子体原子发射光谱的概述原子光谱分析，包括光学光谱、X射线谱和质谱分析是检测无机元素的最佳方法，而电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）分析技术，由于既具有原子发射光谱法（AES）的多元素同时测定优点，又具很宽线性范围，可对主、次、痕量元素成分同时测定，适用于固、液、气态样品的直接分析，具有多元素、多谱线同时测定的特点，是实验室元素分析的理想方法。
ICP-AES是原子光谱分析技术中应用最为广泛的一种，不仅是冶金、机械、地质等部门不可缺的分析手段，而且在有机物、生化样品的分析，以及当前备受关注的环境检测和食品安全监控等方面，日益展现其优越性，已成为当前具优越分析性能和实用价值的实验室检测手段。
经半个多世纪的发展，ICP-AES仪器在灵敏度、选择性、分析速度、准确度、自动化，即所谓3S+2A,等方面有了长足的进步，不断推出各种分析性能好、性价比越来越有优势的商品化仪器，使ICP-AES分析技术逐渐成为无机元素分析的常规手段。
电感耦合等离子体原子发射光谱的研究进展ICP-AES法出现于20世纪60年代。
20世纪60年代初Reed设计了三层同心石英管组成的等离子炬管装置，从切线方向通入冷却气，得到在大气压下类似火焰形状的高频无极放电装置，随后Greefield和Wendt等发表了第一篇电感耦合等离子体（ICP）在原子光谱分析上的应用报告以来，由于电感耦合等离子体光谱的优越分析性能和商品仪器的出现而得到迅速发展。
1975年国际纯粹和应用化学联合会（IUPAe）推荐将ICP作为电感耦合等离子体专用术语之后，ICP-AES分析技术、仪器装置等方面得到全面发展，出现了以高刻线衍射光栅色散系统的同时型、顺序型和以中阶梯光栅双色散系统与面阵式固体检测器相结合的“全谱型”等ICP-AES仪器，使原子发射光谱分析仪器进入一个全新的发展时期，ICP-AES分析技术成为有效的元素分析方法，同时ICP-AES仪器也处于不断改进并逐步向高阶段发展。