环境检测采样手册

7.1.2要求具有显示采样流童的功能；
示值误差绝对值： <5% (浓度<100umol/mol时，<5^umol/mol):
系统偏差绝对值：<5%C.S.；
具有消除千扰的功能。
7.2气体流量计
用于测定仪器的釆样流量，测定范_和精度满足仪器采样流量要求。
7.3标准气体钢瓶
配可调式减压阀、吋调式转子流量计及导气管。
8.3测定仪校准
8.3.1零点校准
将零气导入测定仪，校准仪器零点。
8.3.2量程校准
将二氧化硫标准气体通入测定仪进行测定，若示值误差符合7.1.2条a）的要求，测定仪可用；否则， 需校准。校准方法如下：
a）气袋法：先检查或用气体流量计校准测定仪的采样流量。用标准气体将洁净的集气袋充满后排 空，反复三次，再充满后备用。按仪器使用说明中规定的校准步骤进行校准。
6.3按以下顺序和原则确定烟气黑度级别：
6.3.1林格S黑度5级： 30分钟内出现5级林格曼黑度时，烟气的林格曼黑度按5级汁。
6. 3.2林格曼黑度4级：30分钟内出现4级及以上林格曼黑度的累汁时间超过2分钟时，烟气的林格曼黑度按4级计。
6.3.3林格曼黑度3级：30分钟内出现3级及以上林格S黑度的累汁时间超过2分钟时，烟气的林格曼黑度按3级计。
6.3 现场空白：将装有吸收液的采样管带到采样现场，除了不采气之外，其他环境条件与样品相同。
注 1：样品采集、运输和贮存过程中应避免阳光照射。
注 2：放置在室（亭）内的 24 h 连续采样器，进气口应连接符合要求的空气质量集中采样管路系统，以减少二氧化硫进入吸收瓶前的损失。
固定污染源废气 二氧化硫的测定
固定污染源废气 氯化氢的测定
硝酸银容量法
7样品
7.1样品的采集
固定污染源废气采样点位布设及采样应符合GB/T16157中的相关规定。采样装置见图1。 采样时，串联两支内装50ml氢氧化钠吸收液的吸收瓶，按照气态污染物采集方法，以0.5L/min〜1.0L/min的流量，连续1小时采样，或在1小时内以等时间间隔采集3 个〜4个样品。在采样过程中，应保持采样保温夹套温度为120°C，以避免水汽在采样管路中凝结。采样完毕后，用连接管密封吸收瓶，待测。
3.9滤膜保存盒：用于保存、运送滤膜.保证滤膜在采样前处于平展不受折状态。
3.10恒温恒湿箱：箱内空气温度要求在15〜30摄氏度范围内连续可调.控溫精度土1C:箱内空气相对湿度应控制在（50士5）%.恒湿恒湿箱可连续工作，
3.11天平：
3,11.1总悬浮顆粒物大盘天平:用于大流量釆样滤膜称量.称重范围大于等于10g，感量1mg；再现性（标准差）小于等于2mg。
6.1.2采用间断采样方式测定日平均浓度时，其次数不应少于4次，累积采样时间不应少于
18h。
6.1.3采样时，将已称重的滤膜（5.3）用镊了放入洁净采样夹内的滤网上，滤膜毛面应朝进气方向。将滤膜牢固压紧至不漏气。如果测定任何一次浓度，每次需更换滤膜：如测日平均浓度，样品可采集在一张滤膜上。采样结束后，用镊子取出。将有尘面两次对折，放入样品盒或纸袋，并做好釆样记录。
8.5.2将测定仪采样管前端置于排气筒中采样点上，堵严采样孔，使之不漏气。
8.5.3启动抽气泵，以测定仪规定的采样流量取样测定，待测定仪稳定后，按分钟保存测定数椐，取连续5分钟〜15分钟测定数据的平均值，作为一次测量值。
8.5.4一次测量结束后，依照仪器说明的规定用零气淸洗仪器。
8.5.5取得测量结果后，用零气淸洗测定仪：待其示值回到零点附近后，关机断电，结束测定。
6-4样品采集
按顺序串联一个空的多孔玻板吸收瓶，一支氧化管（4.10）和两个各装75ml吸收液（4.9> 的多孔 玻板吸收瓶（5.2）作为样品吸收装置，将其接入采样系统，并放置于冰浴中，以0.05〜0.2L/miri的流量；采气至第二个吸收瓶呈微红色，停止采样。记录采样流量、时间、温度、气压、密封吸收瓶进、出口,避光运回实验室。
6.1.4采样后滤膜样品称重按第7章分折步骤进行。
6.2样品保存
滤膜采集后，如不能立即称重，应在4。C：条件下冷藏保存。
固定污染源 排放烟气黑度的测定
林格曼烟气黑度图法
6.1按林格曼黑度级别将观测值分级，分別统计每一黑度级別出现的累计次数和时间。
6.2除了在观测过程中出现5级林格曼黑度时，烟气黑度按5级计，不必继续观测外，其它情况都必须连续观测30分钟。分別统计每一黑度级別出现的累计时间，烟气黑度按30分钟内出现累计时间超过2分钟的最大林格曼黑度级计。
环境检测采样手册
检测物质
检测方法
样品采集与保存
环境空气 二氧化硫的测定
甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
6 样品采集与保存
6.1 短时间采样：采用内装 10 ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以 0.5 L/min 的流量采气 45～60 min。吸收液温度保持在 23～29℃的范围。
6.2 24 h 连续采样：用内装 50 ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶，以 0.2 L/min 的流量连续采样 24 h。吸收液温度保持在 23～29℃的范围。
6. 3.4林格®黑度2级：30分钟内出现2级及以上林格受黑度的累汁时间超过2分钟时，烟气的林格曼黑度按2级计。
6.3.5林格曼黑度1级：30分钟内出现1级及以h林格曼黑度的累计时间超过2分ຫໍສະໝຸດ Baidu时，烟气的林格曼黑度按1级计。
3.6林格曼黑度＜1级： 30分钟内出现小于1级林格曼黑度的累计时间超过28分钟时，烟气的林格曼黑度按＜1级计。
7.2采样时间影响
为保证有较高的吸收效率，对不同烟气二氧化硫浓度，要控制不同的采样时间。当烟气二氧化硫浓度低于1 000mg/m3时，采样时间应在20〜30min，烟气浓度高于1 000mg/ms时，采样时间应在13 〜15min。加有稳定剂（6.2）的吸收液（6.1）,在測定范围内，其吸收效率>96%。
6.5样品保存
采集好的样品应置于冰箱内3〜5摄氏度保存，并于24h内测定完毕。
固定污染源废气 氮氧化物的测定
定电位电解法
7仪器和设备
7.1定电位电解法氮氧化物测定仪
7.1.1组成
定电位电解法氮氧化物测定仪(以下简称:仪器)的组成有：主机(含流量控制装置、抽气泵、NO和N02传感器等)、采样管(含滤尘装置和加热装置)、导气管、除湿冷却装置、便携式打印机等。
定电位电解法
8采样和测定
8.1采样点和采样频次的确定
按GB/T16157、HJ/T397、HJ/T373、HJ75和HJ76及有关规定，确定采样位置、釆样点及频次。
8.2测定仪气密性检查
按仪器使用说明,正确连接分析仪、采样管、导气管等，达到仪器工作条件后可按GB/T16157 或RI/T46检査气密性。若检查不合格，应查漏和维护，直至检査合格。
b）钢瓶法：先检查或用气体流量计校准测定仪的采样流量。将标准气体钢瓶与测定仪采样管连接， 打开钢瓶气阀门，调节转子流量计，以测定仪规定的流量，将标准气体导入测定仪。按仪器使用说明朽 中规定的校准步骤进行校准。
8.4排气参数的测定
按照GB/T16157的规定，测定排气参数。
8.5样品测定
8.5.1依据相关标准测定废气中氧化碳浓度，根据测定结果按5.3判断是否可使用本标准测定废气中二氧化硫。样品测定过程屮，应同步测定和记录废气中一氧化碳浓度分钟数据。
3-6镊子：用于夹取滤膜。
3-7滤膜:超细玻璃纤维滤膜，对0.3um标准粒子的截留效率不低于99%,在气流速度为O.45 m/s时.单张滤膜阻力不大于3.5kPa.在同样气流速度下.抽取经高效过滤器净化的空气5h，l cW滤膜失重不大于0.012 mg.
3.8滤膜袋:用于存放采样后对折的采尘滤膜。袋面印有编号、采样□期、采样地点、采样人等项栏
一般情况下，内装50ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶可使用15〜20d（隔日采样）。
采样过程注意观察吸收液颜色变化.避免因氮氧化物质量浓度过高而穿透。
7.3采样要求
采样前应检査采样系统的气密性，用皂膜流量汁进行流量校准。采样流量的相对误差应小于±5%。 采样期间，样品运输和存放过程中应避免阳光照射。气温超过25°C时，长时间（8h以上）运输和存放样品应采取降温措施。
固定污染源排气中 氮氧化物的测定
盐酸萘乙二胺分光光度法
6样品采集与保存
采样位和采样点
按GB161S7—1996中9. 1.1和9. 1.2设采样位和采样点
采样时间和频次
按GB16297-1996中8.2设置采样时间和采样频次。
采样装置的连接
参考GB16157-1996中9.3围28,按采样管、样品吸收装置、流量计量装置和抽气泵的连接顺序连接好采样系统，并检代其密封性和可靠性，连接管用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的乳胶管.尽可能短。
7.4集气袋
用于气袋法校准仪器。
容枳4L〜8L,内衬材料应选用对被测成分影响小的惰性材料。
8采样位置和采样点
采样位置和采样点的设置符合GB/T16157、HJ/T373和HJ/T76的规定。仪器的采样管前端尽童靠近排气筒中心位置。
环境空气 总悬浮颗粒物的测定
重量法
3仪器和材料
3.1大流量或中流量采样器：应按HYQ1.1_89（总悬浮颗粒物采样器技术要求（暂行〉》的规定.
3.11.2分析天乎：用于中流量采样滤膜称量，称重范围大于等于10g；感量0.1mg；;再现性感标准差小于等于2mg。
固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法（排气温度、排气流速、排气流量）
重量法
应在生产设备处于正常运行状态下进行，或根据有关污染物排放标准的要求，在所规定的工作条件下进行。
采样位置应优先选择在垂直管段，应避开烟道弯头和断面急剧变化的部位，采样位置应设置在距弯头，阀门，变径管下游方向不小于6倍直径，和距上述部件上游部位不小于三倍直径处，对矩形烟道，其当量直径D-2AR/(A+R),式中A,B为边长。
3.2孔口流量计：
3.2.1大流量孔口流量计：量程0.7〜1.4 mV/min:流敢分辨率0.01 mVmin,精度优于士2%。
3.2.2中流量孔口流量计：量程70〜160L/min；流量分辨率1L/min精度优于士2% 。
U型管压差计:最小刻度0.1 hPa.
X光看片机:用于检査滤膜有无缺损。
3.5打号机:用于在滤膜及滤膜袋上打号，
7.2长时间采样（24 h）
取两支大型多孔玻板吸收瓶，装入25.0 ml或50.0 ml吸收液（4.7）（液柱高度不低于80mm），标记液面位置。取一支内装50 ml酸性高锰酸钾溶液（4.4）的氧化瓶，按图4所示接入采样系统，将吸收液恒温在20°C±4°C,以0.2L/min流量采气288L。
注：氧化管中有明显的沉淀物析出时，应及时更换。
环境空气 PM10和PM2.5的测定
重量法
6样品
6.1样品采集
6.1.1环境空气监测中采样环境及采样频率的要求，按HJ/T194的要求执行。采样时，采样器入口距地面高度不得低于1.5m。采样不宜在风速大于8m/s等天气条件下进行。采样点应避开污染源及障碍物。如果测定交通枢纽处PM10和PM2.5,采样点应布置在距人行道边缘外侧lm处。
7-3采样频次
同一工况下应连续测定三次，取平均值作为测敏结果。
环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定
盐酸萘乙二胺分光光度法
7.1短时间采样（1h以内）
取两支内装10.0ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装5〜10ml酸性高锰酸钾溶液（4.4）的氧 化瓶（液柱高度不低于80mm），用尽量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在二支吸收瓶之间,以0.4 L/min流量采气4〜24L。
采样结束时，为防lh溶液倒吸，应在采样泵停lh抽气的同时，闭合连接在采样系统中的止水夹或电磁阀。
7.4现场空白
装奋吸收液的吸收瓶带到采样现场，与样品在相同的条件下保存，运输，直至送交实验室分析，运输过程中应注意防止沾污。
要求每次采样至少做2个现场空白测试。
7.5样品的保存
样品采集、运输及存放过程中避光保存，样品采集后尽快分析。若不能及时测定，将样品于低温暗处存放，样品在30°C暗处存放，可稳定8h:在20摄氏度暗处存放，可稳定24h:于0〜4°C冷藏，至少可稳定 3d。
固定污染源排气中 二氧化硫的测定
碘量法
7.1采样
采样应在额定负荷或参照有关标准或规定下进行.
按照GB/T16157—1996中9.1,9.2.1,9.3及9. 4.1款的有关规定进行烟气采样，干烟气采样量的测定及计算参见GB/T16157-1996中10.1或10.2款。用两个75ml多孔玻板吸收瓶串联采样，每瓶各 加入30〜40ml吸收液（6.1>,以0.5L/min流量采样。可在吸收瓶外用冰浴或冷水浴控制吸收液温度， 以提高吸收效率。