精己二酸产品质量影响因素的探讨_孟凡月
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1 工艺简介 以铜和钒作为催化剂，由环己醇和环己酮的
混合物经硝 酸 氧 化 制 得 己 二 酸 混 合 物［1］。 生 成 的己二酸混合物经结晶、浓缩、离心分离得到工业 级己二酸，工业级己二酸经溶解、活性炭脱色、过 滤、结晶、浓缩、离心、干燥、包装后得到成品精己 二酸。
2 产品中水分的影响因素 2． 1 结晶工序
tion of a multistage crystallizer［J］． The Chemical Engineering Journal，1991，46（ 1） ： 9 － 14．
Discuss on Influencing Factors Affecting Quality of Purified Adipic Acid Product
为确定流化床最佳控制参数，以己二酸产品 中的水分以及产品收率为指标，进行对比实验，结 果见表 2。流化床进风量在 3． 5 × 104 m3 / h 时，风 量不足，物料未得到充分流化，水分偏高，即使相 应升高进风温度，对产品水分影响也有限，部分物 料板结在流化床内，收 率 偏 低； 进 风 量 为 4． 0 × 104 m3 / h 时，流化效果明显，水分达到控制指标要 求，收率 95% ，相应升高进风温度，对干燥效果影 响不大； 进风量为 4． 5 × 104 m3 / h 时，干燥效果同 样达到控制要求，但是风量明显过大，流化床层过 高，带走过多己二酸，产品收率明显下降。因此， 将流化床进风量控制在 4 × 104 m3 / h，进风温度控 制在 156 ～ 160 ℃ 时，干燥效果最好，收率最高。
表 2 流化床风量及进风温度对产品的影响
进风量 × 10 － 4 / m3 ·h － 1
3． 5 3． 5 3． 5 4． 0 4． 0 4． 0 4． 5 4． 5 4． 5
进风温度 /℃
156 158 160 156 158 160 156 158 160
产品水分，%
0． 23 0． 22 0． 21 0． 14 0． 14 0． 14 0． 14 0． 14 0． 14
表 4 活性炭加量对色度的影响
活性炭加量 / kg·d － 1
80 100 120 140
活性炭 含量，%
7． 6 9． 3 11． 0 12． 6
活性炭耗量 / kg·t － 1 0． 4 0． 5 0． 6 0． 7
产品色度 （ 铂 － 钴色号）
58 8 1 1
3 色度影响因素 3． 1 吸附效果
为避免因离心机故障而影响产品质量，实际
2013 年 3 月
孟凡月等． 精己二酸产品质量影响因素的探讨
43
生产中必须做到以下几点： （ 1） 保证设备检修质 量，避免因设备检修问题影响产品质量； （ 2） 加强 设备巡检和日常维护； （ 3） 与分析人员及时沟通， 发现问题及时处理。
4 硝酸盐含量影响因素
（ 2） 流化床实际操作中应该避免增浓器出料 过稀及离心机下料量过大，一旦离心机下料较稠， 物料在流化床内板结，影响流化床干燥操作，甚至 造成死床。
（ 3） 活性炭加量应该根据生产负荷随时调 整，灵活变化。
（ 4） 离心机洗涤水不可无限加大，过度增大 洗涤水量，不但会影响产品水分，而且母液水量过 大会对硝酸回收工序造成较大压力，实际生产中 以洗涤效果理想、达到控制指标即可。
及时排出，洗涤后的粗酸重新被含硝酸盐的水浸
泡，硝酸盐含量反而升高； 精酸洗涤过程中，随着
洗涤水量的增大，硝酸盐wk.baidu.com量逐渐降低，但实际生
产中不能无限加大洗涤水量，因为洗涤水量过大
时会影响产品水分，增大单耗。
5 实际生产中的问题 （ 1） 由于长时间运行，结晶器内部会逐渐结
疤，疤块过大时会影响生产的正常进行，因此在实 际生产中需要定期清疤，而清疤过程中物料结晶 会受影响。根据实际生产经验，结晶器清疤时应 适当降负荷，降低对干燥工序的影响。
产品收率，%
95． 3 95． 3 95． 3 96． 1 96． 1 96． 1 90． 2 90． 2 90． 2
易在罐底形成沉淀，不能与粗酸充分接触，影响吸 附效果。为解决混合不均问题，实际生产中在罐 底部增加一根公用风管，不断通入公用风，减少活 性炭的沉积，使其与粗酸充分混合接触，增强其吸 附能力。
在活性炭处理罐内活性炭与粗己二酸混合， 通过吸附作用去除杂质，其吸附效果将直接影响 精己二酸产品的色度。实际生产过程中发现吸附 效果差主要有以下几种原因：
（ 1） 活性炭处理罐内溶液混合不均，活性炭
3． 3 外界因素 外界因素的影响主要是因离心机故障，润滑
油泄漏进入系统中，与己二酸料液混合，经离心机 离心作用，一部分附着在己二酸物料表面，另一部 分随母液水回流至缓冲罐 R404 内，继续向下游 工序进料，进而造成色度超标。
［关键词］ 精己二酸 影响因素 硝酸盐 色度 产品质量
辽阳石化己二酸装置采用硝酸氧化法，即以 环己醇和环己酮为原料，经硝酸氧化生产粗己二 酸，再 经 过 脱 色、结 晶、分 离、干 燥 后 制 得 精 己 二 酸。精己二酸的水分、色度及硝酸盐含量是比较 关键的质量指标，如果这 3 项指标超标，不仅外观 发黄、物料结块，直接影响产品外在形象，而且会 对客户的后续生产造成极大影响，因此控制精己 二酸产品质量是生产中的主要研究方向。
指标 ≥1 000 ≥450 ≥10 ≤10 ≤8 7 ± 0． 1 ≥300 ≤20 ≤250 ≥90
3． 2 活性炭加量 在生产负荷为 200 t / d 时，对活性炭加量进
行调整，并取样分析，得出最佳配制方案，结果见 表 4。活性炭加量为 80 kg / d 时，色度明显超标， 表明活性 炭 加 量 过 少； 活 性 炭 加 量 为 100 kg / d 时，色度明显下降，产品质量基本达标； 当活性炭 加量为 120 kg / d 时，色度降至 1，产品质量达到优 级品指标，但继续加入活性炭时，对其色度影响不 大。在实际生产中，为了提升产品市场竞争力，活 性炭加量约为 120 kg / d。
大，结 晶 质 量 较 好，有 利 于 后 续 浓 缩 离 心 工 序 的 运行。 2． 2 浓缩离心工序
浓缩离心工序控制着后续干燥工序的进料情 况。如果增浓器出料较稀，在己二酸浆料离心脱 水过程中，会导致物料中残留母液水过多，进入后 续干燥工序后，容易造成物料结块，干燥效果不理 想； 如果增浓器出料较浓，会导致出料不畅，造成 离心机下料功率波动，同样在脱水过程中残留水 量过多，影响后续干燥效果。根据实际生产经验 得出，增浓器重度控制在 7． 8 t 时，出料浓度较合 适，出料顺畅［3］。
2． 6
0． 5∶ 1
2． 3
0． 5∶ 1
2． 4
0． 6∶ 1
1． 3
0． 6∶ 1
1． 2
0． 6∶ 1
1． 2
0． 7∶ 1
1． 0
0． 7∶ 1
1． 1
0． 7∶ 1
1． 1
粗酸洗涤过程中，随着洗涤水量的增大，硝酸
盐含量逐渐减少，但水量达到 1∶ 1时，硝酸盐含量
反而升高，这是因为洗涤水量过大时，母液水不能
6 结论 实际生产中，通过控制结晶器温度及回流比、
增浓器重度、离心机下料、流化床风量及温度等可 有效控制产品水分； 通过控制活性炭投入量、使活 性炭与粗酸充分搅拌，可有效控制产品色度； 通过 控制离心机洗涤水量、可有效控制产品的硝酸盐 含量。根据实际生产情况进行适当调整，可避免 产品质量波动。
参考文献
表 1 离心机推料次数对成品中水分及
硝酸盐含量的影响
离心机推料次 数 / 次·min － 1
53 58 63 68
水分，%
0． 38 0． 18 0． 17 0． 27
硝酸盐含量 / mg·kg － 1 3． 2 1． 2 2． 1 2． 7
成品色度 （ 铂 － 钴色号）
1 1 1 1
收稿日期： 2012 － 11 － 07。 作者简介： 孟凡月，工程师，从事精已二酸产品质量控制管理 工作。
（ 2） 活性炭粒度大小不均，杂质较多，吸附能 力差异较大，影响吸附效果。通过对比实验，确定 本装置适用的活性炭的规格指标如表 3 所示［4］。
表 3 活性炭规格指标
项目 碘吸附 / mg·g － 1 苯吸附 / mg·g － 1 亚甲基兰吸附 / mL·（ 0． 1 g） － 1 120℃ 的干燥损失，% 灰分，% pH 充填密度 / kg·m － 3 重金属（ 以 Pb 计） / mg·kg － 1 铁 / mg·kg － 1 强度（ 球磨法） ，%
2013 年 3 月
孟凡月等． 精己二酸产品质量影响因素的探讨
41
精己二酸产品质量影响因素的探讨
孟凡月，马琳琳，董 鹏，江 琳，郭景龙
（ 中国石油辽阳石化分公司尼龙厂，辽阳 111003）
［摘 要］ 水分、色度及硝酸盐含量是影响精己二酸产品质量的主要参数，在实际生产过程 中，对影响上述参数的因素进行研究，通过调整结晶器、流化床、离心机的操作参数、以及活性炭的 加量等，达到优化产品质量的目的。
影响产品硝酸盐含量的主要因素是粗酸洗涤 效果和精酸洗涤效果，洗涤效果直接决定产品的 硝酸盐含量。分别对粗酸离心机和精酸离心机的 洗涤效果进行比较，结果见表 5。
表 5 离心机洗涤效果比较
粗酸离心洗涤
n（ 水） ∶ n（ 己二酸）
硝酸盐含量 / mg·kg － 1
0． 7∶ 1
5． 6
0． 7∶ 1
5． 3
精细石油化工进展
42
ADVANCES IN FINE PETROCHEMICALS
第 14 卷第 2 期
2． 3 干燥工序 目前己二酸干燥采用干燥塔和流化床 2 种干
燥方法。以流化床为例，流化床的风速、风温的控 制对水分的影响至关重要。当风速达到临界流化 速度时，己二酸颗粒开始悬浮于上升的气流中，物 料中的水分被气流带走达到干燥的效果，风速越 大，流化床床层越高； 当风速产生的浮力大于己二 酸颗粒重量时，己二酸颗粒将被气流带走，随着风 速的增大，气流夹带的己二酸物料也增多。因此， 流化风速必须维持在一定的范围，既要使物料能 够流化，达到干燥效果，又要使床层高度处在控制 范围内，避免己二酸被过多带走，影响产品收率。
精己二酸结晶器是典型的 CMSMPR 多级闪 蒸器，具有全混悬浮、全混出料、连续结晶的特点。 在结晶过程中，各室温度、晶种回流量等操作参数 会影响己二酸的晶体粒度及晶体粒度分布。若出 现晶体粒度过小、晶体粒度分布广等情况，后续的 干燥操作将变得十分困难［2］。
精己二酸结晶器共有 12 个分隔室，其中第 2 室接收一定量的回流浆料，回流浆料中的结晶粒 子作为结晶晶种。结晶器操作时最重要的是控制 各结晶室的温度和回流比。实际生产操作情况与 实验结果表明，当结晶器进料的结晶点在（ 78 ± 2） ℃ 、第 1 室操作温度在（ 81 ± 2） ℃ 、第 2 室温度 在 80 ～ 81 ℃ 、结晶器第 3 ～ 12 室温度均匀下降、 回流比为 10% ～ 12% 的情况下，结晶产品中细小 粒子的数量降低，粒子分布较好，平均粒子尺寸增
离心机的推料次数对成品精己二酸中的水分 及硝酸盐含量也影响较大。为确定最佳操作条 件，对 离 心 机 推 料 次 数 进 行 调 整 实 验，结 果 见 表 1。在离心机进料功率等其他条件不变的情况下， 离心机推料次数对成品色度影响不大，但对成品 的含水量及硝酸盐含量影响较大。推料次数控制 在 58 次 / min 时，产品质量较好，水分和硝酸盐含 量都控制在较低水平。
0． 7∶ 1
5． 4
0． 8∶ 1
3． 3
0． 8∶ 1
3． 2
0． 8∶ 1
3． 2
0． 9∶ 1
3． 0
0． 9∶ 1
3． 1
0． 9∶ 1
3． 1
1． 0∶ 1
5． 8
1． 0∶ 1
5． 7
1． 0∶ 1
6． 1
精酸离心洗涤
n（ 水） ∶ n（ 己二酸）
硝酸盐含量 / mg·kg － 1
0． 5∶ 1
［1］ 辽阳石化． 新己二酸装置操作规程［M］． 2011． ［2］ 周禹君． 流化床干燥己二酸影响因素的探讨［J］． 干燥技术
与设备，2009（ 7） ： 283． ［3］ 包红． 关于降低精己二酸色度、硝酸盐含量的探讨［J］． 辽
阳石油化工高等专科学校学报，2000，16（ 3） ： 23 － 26． ［4］ Liu C H，Zhang D H，Sun C G，et al． The modeling and simula-
混合物经硝 酸 氧 化 制 得 己 二 酸 混 合 物［1］。 生 成 的己二酸混合物经结晶、浓缩、离心分离得到工业 级己二酸，工业级己二酸经溶解、活性炭脱色、过 滤、结晶、浓缩、离心、干燥、包装后得到成品精己 二酸。
2 产品中水分的影响因素 2． 1 结晶工序
tion of a multistage crystallizer［J］． The Chemical Engineering Journal，1991，46（ 1） ： 9 － 14．
Discuss on Influencing Factors Affecting Quality of Purified Adipic Acid Product
为确定流化床最佳控制参数，以己二酸产品 中的水分以及产品收率为指标，进行对比实验，结 果见表 2。流化床进风量在 3． 5 × 104 m3 / h 时，风 量不足，物料未得到充分流化，水分偏高，即使相 应升高进风温度，对产品水分影响也有限，部分物 料板结在流化床内，收 率 偏 低； 进 风 量 为 4． 0 × 104 m3 / h 时，流化效果明显，水分达到控制指标要 求，收率 95% ，相应升高进风温度，对干燥效果影 响不大； 进风量为 4． 5 × 104 m3 / h 时，干燥效果同 样达到控制要求，但是风量明显过大，流化床层过 高，带走过多己二酸，产品收率明显下降。因此， 将流化床进风量控制在 4 × 104 m3 / h，进风温度控 制在 156 ～ 160 ℃ 时，干燥效果最好，收率最高。
表 2 流化床风量及进风温度对产品的影响
进风量 × 10 － 4 / m3 ·h － 1
3． 5 3． 5 3． 5 4． 0 4． 0 4． 0 4． 5 4． 5 4． 5
进风温度 /℃
156 158 160 156 158 160 156 158 160
产品水分，%
0． 23 0． 22 0． 21 0． 14 0． 14 0． 14 0． 14 0． 14 0． 14
表 4 活性炭加量对色度的影响
活性炭加量 / kg·d － 1
80 100 120 140
活性炭 含量，%
7． 6 9． 3 11． 0 12． 6
活性炭耗量 / kg·t － 1 0． 4 0． 5 0． 6 0． 7
产品色度 （ 铂 － 钴色号）
58 8 1 1
3 色度影响因素 3． 1 吸附效果
为避免因离心机故障而影响产品质量，实际
2013 年 3 月
孟凡月等． 精己二酸产品质量影响因素的探讨
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生产中必须做到以下几点： （ 1） 保证设备检修质 量，避免因设备检修问题影响产品质量； （ 2） 加强 设备巡检和日常维护； （ 3） 与分析人员及时沟通， 发现问题及时处理。
4 硝酸盐含量影响因素
（ 2） 流化床实际操作中应该避免增浓器出料 过稀及离心机下料量过大，一旦离心机下料较稠， 物料在流化床内板结，影响流化床干燥操作，甚至 造成死床。
（ 3） 活性炭加量应该根据生产负荷随时调 整，灵活变化。
（ 4） 离心机洗涤水不可无限加大，过度增大 洗涤水量，不但会影响产品水分，而且母液水量过 大会对硝酸回收工序造成较大压力，实际生产中 以洗涤效果理想、达到控制指标即可。
及时排出，洗涤后的粗酸重新被含硝酸盐的水浸
泡，硝酸盐含量反而升高； 精酸洗涤过程中，随着
洗涤水量的增大，硝酸盐wk.baidu.com量逐渐降低，但实际生
产中不能无限加大洗涤水量，因为洗涤水量过大
时会影响产品水分，增大单耗。
5 实际生产中的问题 （ 1） 由于长时间运行，结晶器内部会逐渐结
疤，疤块过大时会影响生产的正常进行，因此在实 际生产中需要定期清疤，而清疤过程中物料结晶 会受影响。根据实际生产经验，结晶器清疤时应 适当降负荷，降低对干燥工序的影响。
产品收率，%
95． 3 95． 3 95． 3 96． 1 96． 1 96． 1 90． 2 90． 2 90． 2
易在罐底形成沉淀，不能与粗酸充分接触，影响吸 附效果。为解决混合不均问题，实际生产中在罐 底部增加一根公用风管，不断通入公用风，减少活 性炭的沉积，使其与粗酸充分混合接触，增强其吸 附能力。
在活性炭处理罐内活性炭与粗己二酸混合， 通过吸附作用去除杂质，其吸附效果将直接影响 精己二酸产品的色度。实际生产过程中发现吸附 效果差主要有以下几种原因：
（ 1） 活性炭处理罐内溶液混合不均，活性炭
3． 3 外界因素 外界因素的影响主要是因离心机故障，润滑
油泄漏进入系统中，与己二酸料液混合，经离心机 离心作用，一部分附着在己二酸物料表面，另一部 分随母液水回流至缓冲罐 R404 内，继续向下游 工序进料，进而造成色度超标。
［关键词］ 精己二酸 影响因素 硝酸盐 色度 产品质量
辽阳石化己二酸装置采用硝酸氧化法，即以 环己醇和环己酮为原料，经硝酸氧化生产粗己二 酸，再 经 过 脱 色、结 晶、分 离、干 燥 后 制 得 精 己 二 酸。精己二酸的水分、色度及硝酸盐含量是比较 关键的质量指标，如果这 3 项指标超标，不仅外观 发黄、物料结块，直接影响产品外在形象，而且会 对客户的后续生产造成极大影响，因此控制精己 二酸产品质量是生产中的主要研究方向。
指标 ≥1 000 ≥450 ≥10 ≤10 ≤8 7 ± 0． 1 ≥300 ≤20 ≤250 ≥90
3． 2 活性炭加量 在生产负荷为 200 t / d 时，对活性炭加量进
行调整，并取样分析，得出最佳配制方案，结果见 表 4。活性炭加量为 80 kg / d 时，色度明显超标， 表明活性 炭 加 量 过 少； 活 性 炭 加 量 为 100 kg / d 时，色度明显下降，产品质量基本达标； 当活性炭 加量为 120 kg / d 时，色度降至 1，产品质量达到优 级品指标，但继续加入活性炭时，对其色度影响不 大。在实际生产中，为了提升产品市场竞争力，活 性炭加量约为 120 kg / d。
大，结 晶 质 量 较 好，有 利 于 后 续 浓 缩 离 心 工 序 的 运行。 2． 2 浓缩离心工序
浓缩离心工序控制着后续干燥工序的进料情 况。如果增浓器出料较稀，在己二酸浆料离心脱 水过程中，会导致物料中残留母液水过多，进入后 续干燥工序后，容易造成物料结块，干燥效果不理 想； 如果增浓器出料较浓，会导致出料不畅，造成 离心机下料功率波动，同样在脱水过程中残留水 量过多，影响后续干燥效果。根据实际生产经验 得出，增浓器重度控制在 7． 8 t 时，出料浓度较合 适，出料顺畅［3］。
2． 6
0． 5∶ 1
2． 3
0． 5∶ 1
2． 4
0． 6∶ 1
1． 3
0． 6∶ 1
1． 2
0． 6∶ 1
1． 2
0． 7∶ 1
1． 0
0． 7∶ 1
1． 1
0． 7∶ 1
1． 1
粗酸洗涤过程中，随着洗涤水量的增大，硝酸
盐含量逐渐减少，但水量达到 1∶ 1时，硝酸盐含量
反而升高，这是因为洗涤水量过大时，母液水不能
6 结论 实际生产中，通过控制结晶器温度及回流比、
增浓器重度、离心机下料、流化床风量及温度等可 有效控制产品水分； 通过控制活性炭投入量、使活 性炭与粗酸充分搅拌，可有效控制产品色度； 通过 控制离心机洗涤水量、可有效控制产品的硝酸盐 含量。根据实际生产情况进行适当调整，可避免 产品质量波动。
参考文献
表 1 离心机推料次数对成品中水分及
硝酸盐含量的影响
离心机推料次 数 / 次·min － 1
53 58 63 68
水分，%
0． 38 0． 18 0． 17 0． 27
硝酸盐含量 / mg·kg － 1 3． 2 1． 2 2． 1 2． 7
成品色度 （ 铂 － 钴色号）
1 1 1 1
收稿日期： 2012 － 11 － 07。 作者简介： 孟凡月，工程师，从事精已二酸产品质量控制管理 工作。
（ 2） 活性炭粒度大小不均，杂质较多，吸附能 力差异较大，影响吸附效果。通过对比实验，确定 本装置适用的活性炭的规格指标如表 3 所示［4］。
表 3 活性炭规格指标
项目 碘吸附 / mg·g － 1 苯吸附 / mg·g － 1 亚甲基兰吸附 / mL·（ 0． 1 g） － 1 120℃ 的干燥损失，% 灰分，% pH 充填密度 / kg·m － 3 重金属（ 以 Pb 计） / mg·kg － 1 铁 / mg·kg － 1 强度（ 球磨法） ，%
2013 年 3 月
孟凡月等． 精己二酸产品质量影响因素的探讨
41
精己二酸产品质量影响因素的探讨
孟凡月，马琳琳，董 鹏，江 琳，郭景龙
（ 中国石油辽阳石化分公司尼龙厂，辽阳 111003）
［摘 要］ 水分、色度及硝酸盐含量是影响精己二酸产品质量的主要参数，在实际生产过程 中，对影响上述参数的因素进行研究，通过调整结晶器、流化床、离心机的操作参数、以及活性炭的 加量等，达到优化产品质量的目的。
影响产品硝酸盐含量的主要因素是粗酸洗涤 效果和精酸洗涤效果，洗涤效果直接决定产品的 硝酸盐含量。分别对粗酸离心机和精酸离心机的 洗涤效果进行比较，结果见表 5。
表 5 离心机洗涤效果比较
粗酸离心洗涤
n（ 水） ∶ n（ 己二酸）
硝酸盐含量 / mg·kg － 1
0． 7∶ 1
5． 6
0． 7∶ 1
5． 3
精细石油化工进展
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ADVANCES IN FINE PETROCHEMICALS
第 14 卷第 2 期
2． 3 干燥工序 目前己二酸干燥采用干燥塔和流化床 2 种干
燥方法。以流化床为例，流化床的风速、风温的控 制对水分的影响至关重要。当风速达到临界流化 速度时，己二酸颗粒开始悬浮于上升的气流中，物 料中的水分被气流带走达到干燥的效果，风速越 大，流化床床层越高； 当风速产生的浮力大于己二 酸颗粒重量时，己二酸颗粒将被气流带走，随着风 速的增大，气流夹带的己二酸物料也增多。因此， 流化风速必须维持在一定的范围，既要使物料能 够流化，达到干燥效果，又要使床层高度处在控制 范围内，避免己二酸被过多带走，影响产品收率。
精己二酸结晶器是典型的 CMSMPR 多级闪 蒸器，具有全混悬浮、全混出料、连续结晶的特点。 在结晶过程中，各室温度、晶种回流量等操作参数 会影响己二酸的晶体粒度及晶体粒度分布。若出 现晶体粒度过小、晶体粒度分布广等情况，后续的 干燥操作将变得十分困难［2］。
精己二酸结晶器共有 12 个分隔室，其中第 2 室接收一定量的回流浆料，回流浆料中的结晶粒 子作为结晶晶种。结晶器操作时最重要的是控制 各结晶室的温度和回流比。实际生产操作情况与 实验结果表明，当结晶器进料的结晶点在（ 78 ± 2） ℃ 、第 1 室操作温度在（ 81 ± 2） ℃ 、第 2 室温度 在 80 ～ 81 ℃ 、结晶器第 3 ～ 12 室温度均匀下降、 回流比为 10% ～ 12% 的情况下，结晶产品中细小 粒子的数量降低，粒子分布较好，平均粒子尺寸增
离心机的推料次数对成品精己二酸中的水分 及硝酸盐含量也影响较大。为确定最佳操作条 件，对 离 心 机 推 料 次 数 进 行 调 整 实 验，结 果 见 表 1。在离心机进料功率等其他条件不变的情况下， 离心机推料次数对成品色度影响不大，但对成品 的含水量及硝酸盐含量影响较大。推料次数控制 在 58 次 / min 时，产品质量较好，水分和硝酸盐含 量都控制在较低水平。
0． 7∶ 1
5． 4
0． 8∶ 1
3． 3
0． 8∶ 1
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0． 8∶ 1
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0． 9∶ 1
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0． 9∶ 1
3． 1
0． 9∶ 1
3． 1
1． 0∶ 1
5． 8
1． 0∶ 1
5． 7
1． 0∶ 1
6． 1
精酸离心洗涤
n（ 水） ∶ n（ 己二酸）
硝酸盐含量 / mg·kg － 1
0． 5∶ 1
［1］ 辽阳石化． 新己二酸装置操作规程［M］． 2011． ［2］ 周禹君． 流化床干燥己二酸影响因素的探讨［J］． 干燥技术
与设备，2009（ 7） ： 283． ［3］ 包红． 关于降低精己二酸色度、硝酸盐含量的探讨［J］． 辽
阳石油化工高等专科学校学报，2000，16（ 3） ： 23 － 26． ［4］ Liu C H，Zhang D H，Sun C G，et al． The modeling and simula-