原子吸收法测饲料镉
原子吸收光谱法在粮食铅、镉检测中的应用
样品名称 检测次数
结果 /mg·kg-1
RSD/%
玉米粉
6
小麦粉
6
稻谷粉
6
0.03
0.8
0.01
0.5
0.13
1.0
干燥
80 ～ 120
40
0.2
灰化
400 ～ 600
10
0.2
原子化 1 600 ～ 2 400
运用石墨炉原子吸收光谱法进行检测。该方法具有检 以溶解，再将其置入到比色管中摇晃均匀进行备用。
出限准确度高、分析速度快等显著优势 [2]。
3 结果与分析
2 实验方法
3.1 铅检测
2.1 仪器和试剂
对标准曲线进行绘制。准备 1 000 ng·mL-1 吸取铅标
选择原子吸收分光光度计（Z-2000 型）、铅空心 准使用液，并将其置于不同定量容量瓶当中，在运用去
判定待测元素含量。由于原子吸收光谱法又分为了火 样品到瓷坩埚中，运用可调式电热炉对其进行小火炭
焰原子吸收光谱法、氢化物光谱法和石墨炉原子吸收 化，然后将其转移到马弗炉中进行灰化，温度为 500 ℃，
光谱法 3 种类型，尤其是在测定铅、镉元素时，较常 时间为 6 ～ 8 h。当期完全冷却以后运用 0.3% 硝酸加
ｄｏｉ：１０．１６７３６／ｊ．ｃｎｋｉ．ｃｎ４１－１４３４／ｔｓ．２０１８．２０．０２６
Analysis and Testing 分析检测
原子吸收光谱法在粮食铅、镉检测中的应用
Application of Atomic Absorption Spectrometry in the Detection of Lead and Cadmium in Grain
石墨炉原子吸收分光光度法检测食品中镉
石墨炉原子吸收分光光度法检测食品中镉作者：戴素春来源：《中外企业家·下半月》 2015年第10期戴素春（盘锦市检验检测中心，辽宁盘锦124000）摘要：本文分析了石墨炉原子吸收分光光度法检测食品里镉含量的条件和影响因素。
使用500℃干灰化方法于高氯酸、硝酸混合酸消化方法处理试样，用磷酸铵做基改剂，使用石墨炉原子吸收分光光度方法检测食品里的镉。
这种方法的最小检测限是0.014 微克每升，批内相对标准偏差是2.09%~3.33%，批间相对标准偏差是5.79%，回收率是92%~106%，标准曲线线性区间时0.50 微克每升到4.00 微克每升，回归方程是Y=0.0506X+0.00999, 相关系数r=0.9990。
检测根据标准物质里镉的含量是0.311 微克每克，相对误差是2.81%。
这种方法灵敏性高、精密度高、准确度高，适合用在食品里微量镉的检测。
关键词：石墨炉原子吸收；检测；食品；镉中图分类号：TS207.3 文献标志码：A 文章编号：1000-8772（2015）30-0175-01收稿日期：2015-09-10作者简介：戴素春（1975-），女，辽宁盘锦人，本科。
研究方向：食品检验与分析。
一、实验部分（一）仪器日立Z-5000 型号的偏振塞原子吸收分光光度计；日立石墨杯；日立空心阴极灯；瓷坩埚；马弗炉；电热板、可调式电炉；25 毫升、100 毫升容量瓶。
（二）试剂1000 微克每毫升的镉标准备用溶液；0.10 微克每毫升的镉标准溶液：把镉标准备用溶液使用0.5 摩尔每升硝酸依次稀释为浓度是0.10 微克每毫升的镉标准溶液；高氯酸；硝酸；过氧化氢；混合酸：吸4 份硝酸和1 份高氯酸混合；20 克每毫升的磷酸铵溶液：称量2 克磷酸铵使用水进行溶解且稀释到100 毫升。
（三）检测方法1. 仪器工作环境灯电流是7.5 毫安，波长是228.8 纳米，狭缝是1.3 纳米，测量方法是峰高。
石墨炉加温流程：干燥温度是7 摄氏度到120 摄氏度，40 秒；灰化温度是400 摄氏度，20 秒；原子化温度是2000 摄氏度，5 秒；去除温度是2200 摄氏度，3 秒。
石墨炉原子吸收法测定大米和面粉中的镉
目前，食品分析中常用的镉含量测定方法有溶 剂萃取原子吸收法、镉试剂比色法、石墨炉原子吸 收法、原子荧光光谱法等，各方法由于测试原理不同， 灵敏度也各不相同。针对粮食中镉含量较低的特点， 本文研究了用石墨炉原子吸收法进行测定。结果表 明 ：用该法测定镉的含量具有快速、准确，操作简单， 灵敏度高，检出限低等优点。
粮油科技
对标准偏差为 1.4%。 表 2 精密度试验结果
镉标准液浓度 测定次数 平均值 标准偏差 相对标准
平均相对
（ng/mL）
（n） （ng/mL） （ng/mL） 偏差（%） 标准偏差（%）
1
7
1.02
0.0153
1.5
2
7
2.01
0.0281
1.4
1.6
4
7
4.03
பைடு நூலகம்0.0725
1.8
2.4 回收率实验 在面粉样品中加入一定量的镉标准溶液 ，按样 品处理方法进行处理后测定样品的加标回收率 ( 见 表 3) 。计算公式为 ：
黑龙江粮食 37
Heilongjiang Gain
镉是一种对人有害的金属元素，摄入人体内部 被吸收后，排出非常缓慢，在人体生物半衰期约为 16~38 年，镉在人体的肾脏和肝脏中蓄积，造成积 累性中毒，可使骨骼疼痛、骨折，甚至引发癌症。 近年来由于环境的因素，相当一部分镉是通过粮食 进入人体，粮食中含镉问题受到当今世界的普遍关 注。据报道，从粮食和蔬菜中摄取的镉占总摄入量 的一半以上。大米和面粉是人们生活中最普遍的主 食来源。由此可见，准确测定大米和面粉中镉的含 量无论是对动物营养学研究，还是人体代谢疾病防 治和诊断，以及环境监测都有重大意义。因此，快 速准确地测定粮食中的镉含量将有利于对食品卫生 安全的控制。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认引言重金属是指密度大于5g/cm3的金属元素，包括汞、铅、镉、铬、锰、镍、铜等，这些重金属会在食品加工中或土地的污染工业中被人类大量排放，对人体健康和环境造成了很大的危害。
因此，对食品和环境中重金属元素的检测愈来愈受到重视。
铅、镉和铬是食品中常见的重金属元素，铅的高浓度容易导致腹痛、贫血、生长发育迟缓等症状，对婴幼儿和孕妇影响尤为严重；镉的高浓度则会导致肾脏疾病、癌症、骨质疏松等人体健康问题；而铬则是影响皮肤和粘膜的重要原因。
因此，开发一种准确、简便、灵敏的测定重金属元素的方法尤为重要。
石墨炉原子吸收光谱法是一种较为广泛应用的测定重金属元素的方法，可以有效地检测低浓度的铅、镉和铬等元素。
本文将详细阐述石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉和铬元素的方法及标准样品的确认方法，以期为食品中重金属元素的检测提供技术支持。
实验方法试剂与试样1. 标准品：分别称取1000mg/L的铅、镉和铬的标准溶液，加入适量的盐酸稀释至1mg/L，即为铅、镉和铬的1mg/L标准溶液。
2. 稀释液：取1.0mol/L HNO3稀释至1.0%的HNO3。
3. 食品样品：以自来水为基础，混合等量的生鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、土豆和大葱，搅拌均匀取一部分，加入4倍量的燃油与2倍量的盐酸综合加热消化。
溶液冷却后滤出，加入稀释液稀释至所需要的浓度。
仪器1. 石墨炉原子吸收光谱仪：采用UnicamSP-1901型石墨炉原子吸收光谱仪。
2. 石墨炉：使用PerkinElmer型石墨炉。
4. 电子天平：使用Sartorius型电子天平。
测定铅、镉和铬的步骤1. 设置石墨炉原子吸收光谱仪的条件：温度程序：干燥100℃，焙烧700℃，原子化2000℃，原子化时间：2秒，冷却1秒，灯光波长：自适应。
2. 标准曲线的制备：分别取0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml和4.0ml的1mg/L铅、镉和铬标准溶液，各加入1.0ml的HNO3稀释至10ml，用于铅、镉和铬的浓度测定。
原子吸收光谱法测镉
原子吸收光谱法测镉
原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，可以用于测量镉元素的含量。
原子吸收光谱法基于原子能级间的电子跃迁原理。
当镉原子暴露在特定波长的吸收线谱线上，它的原子内部的电子将从基态跃迁到激发态。
这种跃迁是与特定波长的光子相互作用而发生的。
在测量中，样品（通常是镉化合物）首先经过预处理，将其转化为可溶于溶剂中的形式。
然后，使用特定波长的光源（通常是镉灯）照射样品，光源中发出的光会与样品中的镉原子发生相互作用。
通过测量样品吸收光的强度变化，可以确定镉元素的浓度。
测量过程中需要考虑到一些干扰因素，例如其他元素的存在、样品基质的干扰等。
为了排除这些干扰，可以采用背景校正、标准曲线等方法进行修正。
总结来说，原子吸收光谱法是一种可靠的测量镉元素含量的方法，它具有灵敏度高、选择性好等特点，被广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域。
火焰原子吸收光谱法测定食品中镉
二苯氨基脲络合一火焰原子吸收光谱法测定食品中镉一、实验目的1、掌握原子吸收分光光度计的基本原理和使用方法。
2、了解二苯氨基脲的物化性质二、实验原理二苯氨基脲又名二苯碳酞二肼，是白色结晶粉末，溶于热醇、丙酮和冰醋酸，微溶于水。
样品吸入火焰后,镉的化合物即可原子化为基态原子,对特征谱线产生吸收,在一定条件下,特征谱线的强度变化与被测元素的浓度成正比,将被测样品吸光度与标准溶液吸光度相比较,即可算出其浓度。
三、实验仪器：日立Z一8000塞曼偏振原子吸收分光光度计及福空心阴极灯(日立公司、日本)，RM一220超纯水仪(艾柯公司，台湾)，乙炔气和空气压缩机，马弗炉。
实验试剂镉标准储备溶液 (1mg/mL):准确称取 1.0000g金属锅，分次加入 20mL盐酸(1:l)溶解，加2滴硝酸，待溶解后转移至 1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.0mL含1.0mg镉。
镉标准溶液(10ug/mL):准确移取 1.0mL的镉标准储备溶液(lmg/mL)于 100mL容量瓶，用 0.5mol./L，硝酸稀释至刻度，摇匀。
镉标准溶液 (l.0mg/mL):准确移取 0.1mL标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，并用 0.5mol/L，硝酸稀释至刻度，摇匀。
二苯氨基脲溶液(DPC)(0.5%):称取0.5克DPC粉末于 100mL烧杯中，加 50mL丙酮溶解，然后用去离子水定容，盛于棕色瓶中，在冰箱中保存，变色后不能使用。
氯化钠溶液(20%):称取20克固体氯化钠于 100mL烧杯中，用去离子水溶解后，转移到 100mL容量瓶中，定容。
十六烷基三甲基溴化铵溶液(CTMAB)(0.2%):准确称取0.5g十六烷基三甲基溴化铵，置于 100mL烧杯中，加少量水溶解后转移入250mL容量瓶，用去离子水定容。
中性红指示剂:取中性红0.5g，加水使溶解成 100mL，滤过。
硝酸 (0.5mol./L):移取 3.2mL硝酸加入50mL中，稀释至100mL。
火焰原子吸收光谱法测定配合饲料中的镉
７ ７
朱 英才 ，彭 强 ：火焰原子 吸收光谱法测 定配合饲 料中的镉
在酸性条 件下将样 品溶 液喷人空气一 乙炔火焰 ，
度 ，与标准系列 比较而求得镉的含量 。 １ ． ８ 测量
元素用 萃取 剂富集后仪 器响应值 稍有提高 ，检 测 限为
火焰 原子吸 收光谱法测定配合饲料 中的镉
朱英才 ，彭 强 （ 重庆市兽药饲料检测所，４ ０ １ １ ２ ２ ）
摘
要
通过实验 ，建立 了检测 配合饲料 中的镉 的火焰原子吸收光谱方法。样 品经碳化 、灰化后 ，用硝
酸 分解 ，１ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 的 盐 酸溶 液 定容 后 上 机检 测 。在 ０ ． １ ｍｇ ／ ｋ ｇ 、０ ． ５ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 和２ ． ５ ｍｇ ／ ｋ ｇ 的添 加 浓度 水 平 下 ，
第９ 卷第 １ ０ 期
、 ｂ１ ． ９ Ｎｏ ． １ ０
南方农业
Ｓ ｏ ｕ ｔ ｈ Ｃｈ ｉ ｎ ａ Ａｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ｅ
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
２ ０ １ ５ 年４ 月
Ａｐｒ ． ２０１ ５
朱英才， 彭强． 火焰原子吸收光谱法测定配合饲料 中的镉 ［ Ｊ 】 ｌ 南方农业， ２ ０ １ ５ ， ９ （ １ ６ ） ： ７ ７—７ ９
司 ），电子天平 （ 梅特勒． 托利多仪器 有限公司 ），马 干 ，然后加入 １ ０ ｍＬ １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 的盐酸溶 液 ，加热溶 解 ，
弗炉 （ 英国Ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｌ ｉ ｔ ｅ 公司 ） ，电热板 （ 江苏 省金坛 医 转入 ５ ０ ｍＬ 容 量瓶 中，用ｌ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 的盐酸溶液定容 ，摇 疗 仪器厂 ）。 匀。同时做 试剂 空 白。
农产品中镉含量的检测方法研究
农产品中镉含量的检测方法研究引言：农产品中的镉含量一直是个备受关注的问题，因为镉是一种高毒性的重金属污染物质，其长期积累会对人体健康造成严重危害。
目前，随着环境保护意识的提高和农产品安全的重要性不断凸显，对农产品中镉含量的检测方法研究也成为了研究的重要课题。
本文旨在综述当前农产品中镉含量检测方法的研究现状，并分析其中存在的问题和未来的发展方向。
实验方法：1. 原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的农产品中镉含量检测方法。
该方法利用原子吸收光谱仪对样品中的镉进行定量分析，通过测量光谱吸收值来确定样品中的镉含量。
这种方法有灵敏度高、准确性好、操作简便等特点，但是需要专业的设备和操作人员，成本较高。
2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的检测方法，其原理是利用高温等离子体将样品中的元素离子化，然后通过质谱仪对离子进行分析和定量。
这种方法具有高灵敏度、高准确性、多元素分析能力强等特点，但需要昂贵的仪器和专业技术支持。
3. 原子荧光光谱法（AFS）原子荧光光谱法是一种常用的金属元素分析方法，其原理是利用原子荧光现象进行定量分析。
该方法具有高灵敏度、高准确性和快速分析速度等优点，适用于大批量样品的分析，但也需要专业仪器和操作技术支持。
讨论与分析：通过对以上四种常用的农产品中镉含量检测方法进行分析可以发现，这些方法各有其优缺点，且都需要昂贵的仪器和专业技术支持。
这些方法对于实验室环境下的样品分析效果良好，但在实际的农产品检测中存在着一些难点和限制。
这些方法的使用成本较高，需要昂贵的仪器设备和专业人员进行操作和维护，导致了对农产品中镉含量检测的成本较高。
这些方法需要实验室环境下的样品制备和分析，操作流程相对复杂，不适用于快速、大批量样品的检测。
这些方法在实际的农产品检测中还存在一些对特定农产品样品的适用性问题，需要定制化的操作和分析流程。
未来展望：针对农产品中镉含量检测方法存在的问题和挑战，未来的研究方向可以从以下几个方面进行探讨和改进。
原子吸收分光光度法测定镉
原子吸收分光光度法测定镉引言原子吸收分光光度法是一种常用的分析方法，可以用于测定金属元素的含量，如镉（Cd）。
镉是一种重金属污染物，它的存在对环境和人体健康造成严重威胁。
因此，测定镉的含量对于环境监测和食品安全等方面具有重要意义。
原理在原子吸收分光光度法中，镉元素首先需要转化为镉原子才能被吸收。
这个转化过程通常通过火焰原子吸收光度法来完成。
测定过程中，样品中的镉会被气燃火焰将其转化为气态镉原子，然后通过光源发出的特定波长的吸收光被原子吸收，吸收的光强度与镉的浓度成正比。
实验步骤以下是一种典型的原子吸收分光光度法测定镉的实验步骤：1.准备工作：清洗所有使用的玻璃仪器和容器，确保没有杂质。
2.样品准备：将待测样品称取一定量，加入适量的酸进行酸溶解。
3.火焰原子吸收光度法操作：将酸溶解后的样品转移到火焰原子吸收光度法仪器中，调整火焰大小和气流，待仪器稳定后进行零点校准。
4.标准曲线制备：取一系列不同浓度的镉标准溶液，分别用相同的方法测定吸光度并记录。
5.测定样品：用相同的方法测定样品的吸光度。
6.数据处理：利用标准曲线计算样品中的镉浓度。
实验注意事项在进行原子吸收分光光度法测定镉的实验中，需要注意以下几点：1.严格控制仪器的工作条件，如火焰大小、气流速度和温度等，以确保测量结果的准确性。
2.在操作过程中避免样品的污染，使用高纯度的试剂和仪器进行操作。
3.样品的前处理必须彻底，避免其他元素的干扰。
4.标准曲线制备时，应选取适当的浓度范围和间隔，以确保测定结果的准确性和可靠性。
结论原子吸收分光光度法是一种可靠、准确度高的方法，被广泛应用于镉等金属元素的测定。
通过该方法，可以快速、高效地测定环境和食品等样品中的镉含量，为环境保护和食品安全提供重要的依据。
然而，在实际操作中，仍需要注意实验条件的控制和样品的前处理，以确保测定结果的准确性。
原子吸收分光光度法测定镉
原子吸收分光光度法测定镉原子吸收分光光度法（Atomic Absorption Spectrophotometry, AAS）是一种常用的分析技术，可用于测定各种金属元素的含量。
其中，测定镉（Cd）的含量是其中的一个重要应用。
本文将介绍原子吸收分光光度法测定镉的原理、仪器和操作步骤等内容。
原理原子吸收分光光度法利用了镉原子吸收特定波长的光能量的原理。
当样品中的镉原子吸收光能后，导致光源经过样品后的强度减弱。
通过测量弱化后的光强度与实验系数之间的关系，可以确定样品中镉的含量。
仪器原子吸收分光光度法所需的仪器主要包括：1.原子吸收光谱仪：用于测量样品吸收光的强度。
通常包括光源、样品池、光切割器、检测器等组件。
2.炉系统：用于将样品转化为气态的镉原子。
常见的炉系统包括电热炉、火焰炉等。
3.气体供应系统：用于提供所需的气体，如氢（H2）和乙炔（C2H2）。
操作步骤以下是使用原子吸收分光光度法测定镉含量的一般操作步骤：1.准备工作：将仪器预热，校准光路以及准备所需的试剂溶液。
2.样品准备：将待测样品溶解在适当的溶剂中，使得溶液的浓度在仪器可测量范围内。
3.设置仪器参数：根据样品类型和预期浓度，设置仪器的参数，如光源波长、炉温等。
4.样品测量：将样品注入样品池中，通过仪器操作软件进行测量，记录下吸光度数值。
5.构建标准曲线：根据已知浓度的镉标准溶液，进行吸光度测量，得到吸光度与浓度之间的关系。
6.计算样品含量：根据标准曲线，将样品吸光度数值转换为镉的浓度。
7.数据处理：根据实际需求进行数据处理，如平均值计算、相对标准偏差计算等。
注意事项在进行原子吸收分光光度法测定镉的过程中，需要注意以下几点：1.选择适当的光源波长和炉温以获得准确的测量结果。
2.样品的制备应尽量避免干扰物质的存在，以免干扰测定结果。
3.保持仪器的干净和良好的工作状态，定期对仪器进行维护和校准。
4.严格按照操作步骤进行实验，尽量减少实验误差。
石墨炉原子吸收法测定镉
石墨炉原子吸收法测定镉石墨炉原子吸收法测定镉是一种常见的化学分析方法，主要应用于食品、环境等领域的镉含量分析。
本文将介绍该方法的原理、测量步骤及注意事项，以便科研工作者和实验室技术人员更好地掌握该分析方法。
一、石墨炉原子吸收法的原理石墨炉原子吸收法是一种革命性的分析方法，通过利用石墨炉对样品中的原子进行脱水、脱氧、升温至石墨炉中的高温区域，使样品中的金属原子蒸发，并用电热或者电磁辐射使其处于高能状态，进而测定元素含量。
该方法准确性高、灵敏度高、测试速度快、重现性好等特点，广泛应用于环境、食品、临床医学和工业等领域。
石墨炉原子吸收法流程图二、测量步骤1.样品的处理首先，需将待测的样品进行处理。
一般情况下，将样品先用溶剂将镉提取出来；如果提取后的液体比较浑浊，需要通过一些简单的处理，如过滤、稀释等，使其变为透明的稀溶液。
2.石墨炉预处理对于石墨炉预处理，主要分为碳化和坩埚清洗两步。
碳化时，需将石墨炉按照预设温度程序进行碳化，以去除石墨炉表面的一些杂质和有机物。
坩埚清洗时，需用纯水将坩埚进行清洗，然后放入高温石墨炉中进行碳化，最后用纯水清洗干净即可。
3.原子化温度的设定原子化温度是石墨炉原子吸收法中的关键指标，需要根据待测元素的特性及不同的实验方法来进行设定。
对于镉元素，通常在1500℃的高温下进行原子化处理。
4.参考溶液的制备参考溶液是一种已知浓度的溶液，是判断测试结果准确性的重要指标。
制备方法是将标准物质加入到一定量的已知浓度的溶液中，不断调整直至得到最理想的浓度值。
5.样品的进样将样品加入到干液滴中，经过试管加热，使纯水完全蒸发后，加入塞贝湖盐酸，溶解后即可喷入石墨炉中。
6.原子吸收测定进样完成后，石墨炉开始升温。
当达到预设的原子化温度时，石墨炉自动停止升温，并开始进行原子吸收测定。
此时可以观察到石墨炉内的吸收峰，根据吸收峰的强度及面积，可以推算出样品中元素的含量。
三、注意事项1.选择合适的标准样品和标准物质，确保测试结果的准确性。
四种仪器分析法测定预混饲料中镉元素的含量
陆世清，蒋健，徐巴居.四种仪器分析法测定预混饲料中镉元素的含量［J ］.中南农业科技，2023，44（12）：38-42．镉（Cd ）是有毒重金属元素，毒性较大且无法被生物降解，为慢性蓄积性毒物，过量摄入会对机体的生产、繁殖造成不良影响，甚至会引起器官病变、造成生物体死亡［1，2］。
镉元素可在食物链中传递［3］，因此饲料中的镉元素最终也会影响人体。
被镉元素污染的食物会影响人体的肾、肺、骨骼和生殖系统等［4］，镉于2012年被世界卫生组织列入1类致癌物清单，为确定致癌物。
为保障畜牧业健康发展、食品安全以及居民健康，需对饲料中的镉元素进行监测。
检测镉元素的仪器分析方法主要有火焰原子吸收光谱（FAAS ）法［5］、石墨炉原子吸收光谱（GFAAS ）法［6，7］、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES ）法［8］以及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS ）法［9，10］等。
在中华人民共和国国家标准（GB/T13082—2021）中，推荐应用FAAS 以及GFAAS 2种吸收光谱方法测定饲料中的镉元素［11］，但另外2种方法在实际工作中也被普遍采用［12，13］。
基于此，本研究考察这4种仪器分析法测定不同预混合饲料中镉元素含量的差异，旨在为更准确、高效地分析预混饲料中的镉含量提供参考。
1材料与方法1.1供试试剂及样品65%硝酸（GR ，德国默克集团），氢氟酸、30%过氧化氢（GR ，国药集团化学试剂有限公司），1000mg/L 镉标准溶液（坛墨质检科技股份有限公司），饲料中镉标准参考样品（编号CQCM101468，广州佳途科技股份有限公司），试验用水为一级水。
5个预混饲料样品均购于市场，各样品编号及对应外观如图1所示。
1.2主要仪器PinAAcle 900T 型火焰/石墨炉原子吸收光谱配镉（Cd ）空心阴极灯（FAAS/GFAAS ）、Optima 8000型电感耦合等离子体发射光谱仪配交叉流动雾化器（ICP-AES ），购于美国珀金埃尔默股份有限公司；7700Series 型电感耦合等离子体质谱仪配同心雾化器（ICP-MS ），购于美国安捷伦科技有限公司；Arium ComfortⅠ-TOC-8L 型超纯水装置，购于德国赛多利斯集团；Multiwave PRO-HP 型微波消解仪，购于奥地利安东帕（上海）商贸有限公司。
石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中的镉
用微量进样器吸取 １． Ｌ ００ｐ 标准溶液或样 品液加人石墨管中， Ｌ 按仪器工作条件进行测定 ， 由工作 曲 再 线计 算样 品 中镉元 素含 量 。
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 样 品前 处理方 法 的选择 ．
比较 了干灰 化 法 、 过硫 酸铵 灰 化法 及湿 法 消解 对 测 定结 果 的影 响 ， 现采 用 Ｖ 硝 酸 ） Ｖ（ 氯 酸 ） ４：） 发 （ ： 高 （ １ 混 酸 消解 ， 一方 面实 验过 程 中产 生 的气体 对环境 影 响较 大 ； 另一方面， 酸不完全时， 赶 高氯酸 的残 留会产生很高空 白， 对镉 的测 定 造成 干扰 。而 过 硫 酸 铵灰 化 法 与 干灰 化 法相 比 ， 前者 在灰 化过 程 中也 会产 生有 毒害 的气体 ， 后 其 者处 理 周期较 短 ， 品灰化后 消解 效果 良好 ， 样 能达 到ｉ 定 贝 ４ 要 求 ， 境 污染较 小 ， 以本 实验选 择 干灰化 法 。 环 所
２１ ０ ２年 ２月 第 ３ 卷 第 ２期 １
绵阳师范学 院学报
Ｊ ｕ ａ ｆＭｉｎ ａｇ Ｎ ｒ ｌＵ ｉｅｓ ｙ ｏ ｒ ｌｏ ａｙ ｎ ｏｍａ ｎｖ ｒｉ ｎ ｔ
Ｆ ｂ． ２ １ ｅ ，０ ２ Ｖ０ ． １ Ｎ ． １３ ｏ ２
石 墨炉 原 子 吸收光 谱 法测 定 粮食 中 的镉
收 稿 日期 ：０ １Ｄ 一 ２ １一４Ｄ ７ 回 修 日期 ：０ １ ９１ ２ １－ －０ ０
作者简介 ： 松 （９０ ， ， 李 １７ 一）男 副教授 ， ， 硕士 主要研究方向： 仪器分析与物理化学 。 ＋ 通讯作者 ： 顾声音 （ ９３ ， ， １６ 一） 女 副教授 ， 主要研究方 向： 无机化学 。Ｅ ａ： １１０ ５ ｑ ｃｒ ｍ ｌ ７ ５ １２ ＠ｑ ． ｎ ５ ｏ．
微波消解—石墨炉原子吸收法测大米粉中镉含量的方法研究
分析检测微波消解—石墨炉原子吸收法测大米粉中镉含量的方法研究和丽香（丽江市综合检验检测中心（丽江市粮油质量监测站），云南丽江 674100）摘 要：目的：工业废水、废气的排放，以及含镉化肥的使用，导致海鲜水产品、粮食作物、蔬菜等不同程度的受镉污染，因此迫切需要优化镉含量的检测方法，准确检测镉元素的含量。
在标准GB 5009.15—2014的指导下，以石墨炉原子吸收法测大米粉中镉含量为例，对试样的制备、消解，标液的配制、仪器条件的设定、标准曲浓度梯度配制等每一个环节进行优化，以提高墨炉原子吸收法测大米粉中镉含量的准确性。
方法：通过测定已知镉含量的大米粉标准样品中的镉含量，不断优化实验条件，使实验测定值无限接近真实值，确定出微波消解-石墨炉原子吸收法测大米粉中镉含量的最优方法，并将此方法应用于试样含量的测定。
结果：测量范围、相对标准偏差、方法检出限和标准曲线线性相关系数等符合要求。
关键词：食品安全；镉元素；检测方法Determination of Cadmium Content in Rice Flour by Microwave Digestion-Graphite Furnace Atomic Absorption SpectrometryHE Lixiang(Lijiang Comprehensive Inspection and Testing Center(Lijiang Grain and Oil Quality Monitoring Station),Lijiang 674100, China)Abstract: Objective: The discharge of industrial waste water and waste gas, and the use of cadmium-containing chemical fertilizer, lead to different degrees of cadmium pollution in seafood, food crops, and vegetables. Therefore, it is urgent to optimize the detection method of cadmium content, and accurately detect the content of cadmium elements.Under the guidance of standard GB 5009.15—2014, taking the content of cadmium in rice noodles by graphite furnace atomic absorption method as an example, sample preparation, digestion, standard configuration, instrument condition setting and standard curvature concentration gradient preparation were optimized, so as to improve the accuracy of cadmium content in rice noodles by atomic absorption method of ink furnace.Methods: By determining the cadmium content in the standard samples of rice noodles with known cadmium content, constantly optimizing the experimental conditions to the real value, the optimal method of microwave digestion-graphite furnace atomic absorption method was applied to the determination of sample content.Results: Measurement range, relative standard deviation, method detection limit and linear correlation coefficient of standard curve meet the requirements.Keywords: food safety; cadmium elements; detection method镉是对人体有害的金属元素，由于受到工业污染和含镉化肥的影响，容易被水稻吸收，并蓄积在水稻籽粒中，进而危害到人体健康，因而准确测定食品中镉含量具有重要的意义。
石墨炉原子吸收法测定镉
石墨炉原子吸收法测定镉、铜和铅1．方法原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。
2．干扰及消除石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。
在原子化过程中，样品基体蒸发，在短波长范围出现分子吸收或光散射，产生背景吸收。
可以用连续光源背景校正法，或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正，也可采用邻近的非特征吸收线校正法，或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。
另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应，使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱，产生正干扰或负干扰。
如氯化钠对镉、铜、铅的测定，硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。
在一定的条件下，采用标准加入法可部分补偿这类干扰。
此外，也可使用基体改良剂。
测铜时，20µl水样加入40%硝酸铵溶液10µl；测铅时，20µl水样加入15%钼酸铵溶液10µl；测镉时，20µl水样加入5%磷酸钠溶液10µl。
以上基体改良剂对于抑制基体干扰均有一定作用，1%磷酸溶液也可作为镉、铅测定的基体改良剂。
而硝酸钯是用于镉、铜、铅最好的基体改进剂，同时使用La、W、Mo、Zn等金属碳化物涂层石墨管测定，既可提高灵敏度，也能克服基体干扰。
3．方法的适用范围本法适用于地下水和清洁地表水。
分析样品前要检查是否存在基体干扰并采取相应的校正措施。
测定浓度范围与仪器的特性有关，表3-4-23列出一般仪器的测定浓度范围。
4．仪器原子吸收分光光度计，石墨炉装置、背景校正装置及其他有关附件。
表3-4-23 分析线波长和适用浓度范镉 228.8 0.1～2铜 324.7 1～50铅 283.3 1～55．试剂①硝酸，优级纯。
②硝酸(1+1)，0.2%。
③去离子水：金属含量应尽可能低，最好用石英蒸馏器制备的蒸馏水。
原子吸收法测定钴系统物料中的镉
表 1 TAS986 原子吸收光谱仪工作条件
元素 Cd
波长（nm）
灯电流 （mA）
燃烧器高 度（mm）
通带宽度 （nm）
燃气流量 （L/min）
228.0
2.0
5
0.4
1500
（2）特 征 浓 度。特 征 浓 度 是 能 产 生 1% 吸 收（ 吸 光 度 为
0.0044）所需元素的质量浓度（mg/L），计算的方法是在绘制的
阴极液 解析液
表 4 精密度试验 测定结果（g/L） 0.0034 ；0.0033 ；0.0034 ；0.0033 ；0.0034 ；0.0033 ；0.0034 ；0.0034 ；0.0034 ；0.0033 ；0.0033 0.00083 ；0.00084 ；0.00079 ；0.00082 ；0.00083 ；0.00087 ；0.00085 ；0.00087 ；0.00081 ；0.00085 ；0.00087 0.00057 ；0.00056 ；0.00058 ；0.00058 ；0.00058 ；0.00056 ；0.00058 ；0.00056 ；0.00058 ；；0.00058 ；0.00057 0.00030 ；0.00032 ；0.00032 ；0.00032 ；0.00030 ；0.00030 ；0.00030 ；0.00031 ；0.0003 ；00.00031 ；；0.00030
1000mL 容量瓶中，加入 10mL 硝酸（1），用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1mL 含 0.01mg 镉。 1.2 试验步骤
（1）普析通用 TAS986 原果与讨论 2.1 分析条件的确定 2.1.1 酸度对镉测定的影响
（1）盐 酸。取 不 同 量 的 镉 标 准 溶 液，加 入 不 同 浓 度 的 盐 酸
微波消解-原子吸收法测定饲料中Pb Cd Cu Zn含量
硝酸尧过氧化氢尧氢氟酸尧磷酸二氢铵 等为优级纯曰Cd尧Pb尧Cu尧Zn 标准液 渊 国家钢铁材料 测试中心钢铁研究总院冤 遥
仔猪配合饲料尧12%哺乳母猪浓缩饲 料尧5%产蛋鸡复合预混合饲料袁 以上饲料粉碎后过 20 目筛备用遥
渊 配合饲料尧浓缩饲料冤 称取饲料 0.5g 放置于高压消解罐中袁加入 5mL HNO3袁混合 后放置通风橱内过夜袁第二天加入 2mL H2O2袁5min 后拧上罐盖袁进行微波消解遥 消解结束后冷却至室 温袁放入自动控温赶酸仪内 120℃赶酸袁待测试溶 液至近干后袁 用 0.5%HNO3 定容到 25mL 容量瓶 中遥 用定量滤纸过滤后移入样品瓶中待检遥
本文采用微波消解对新鲜饲料样品进行消化袁 测量铅尧镉尧铜尧锌的含量并与国标法进行对比袁其 中铅采用湿消解法渊 高氯酸消化法冤 遥 1 材料与方法
analytikjena nova 400P 原 子吸 收分 光光度计渊 带石墨炉尧带自动进样器冤 曰Cd尧Pb尧Cu尧Zn 空心阴极灯曰CEM Mars5 微波消解系统曰 自动控温 赶酸仪遥
试验研究
微波消解 - 原子吸收法测定饲料中
Pb Cd Cu Z n 含量
梁兆斌 1袁韦 衢 2
渊 1.广西省柳州市动物疫病预防控制中心袁 广西 柳州 545000曰 2.广西省柳州市柳南区动物卫生监督所袁 广西 柳州 545000冤
摘 要院本文试验以不同种类的动物饲料为原料袁采用微波消解法处理样品袁用火焰原子吸收法测 Cu尧Zn 的含量袁石墨炉法测 Pb尧Cd 的含量遥通过对比国标 GB/ T13080- 2004叶 饲料中铅的测定 原子 吸收光谱法曳 尧GB/ T13082- 1991叶 饲料中镉的测定曳 尧GB/ T13885- 2003叶 饲料中钙尧铜尧铁尧镁尧锰尧钾尧 钠和锌的测定 原子吸收光谱法曳 的检测方法袁得出结论院微波消解法在饲料重金属检测中具有快 速尧简单尧安全尧准确等特点遥 关键词院微波消解曰原子吸收光谱法曰饲料曰铅曰镉曰铜尧锌
石墨炉原子吸收光谱法测定配合饲料中的镉
石墨炉原子吸收光谱法测定配合饲料中的镉梁斌;祝秀梅;唐煜;张憬;南玉琴;吴志奇;戴海洁;王登临【摘要】To establish a graphite furnace atomic absorption spectrometry method for the detection of cadmium in feed and optimize conditions to achieve fast and accurate detection.In this paper,the pretreatment of feed samples by dry ashing method was adopted,and the resonance line of 228.8 nm was used to calibrate the content of cadmium in feed by using the graphite furnace atomic absorption method.Cadmium was good in the range of 0 ~ 2 μ g/L and the correlation coefficient was 0.9986.The limit was 0.0255 μ g/L;Precision (RSD)was 0.603%(n=11);The recovery rate was 99.84% ~ 102.0%.The graphite furnace atomic absorption method had the characteristics of simple operation,rapid and high sensitivity,and had high recovery rate, which could be applied to the determination of cadmium in feed.%本实验旨在建立检测饲料中镉含量的石墨炉原子吸收光谱法,并对测定条件进行优化选择,以实现快速、准确检测.采用干灰化法对饲料样品进行前处理,在228.8 nm共振线,采用塞曼校正,应用石墨炉原子吸收法测定饲料中镉含量.结果表明:镉浓度为0~2 μg/L时,线性关系良好,相关系数为0.9986;方法检出限为0.0255 μg/L;精密度(RSD)为0.603%(n=11);加标回收率为99.84%~102.0%.石墨炉原子吸收法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,并有较高的回收率,能适用于饲料中镉含量的测定.【期刊名称】《中国饲料》【年(卷),期】2018(000)005【总页数】3页(P57-59)【关键词】配合饲料;石墨炉;原子吸收;镉含量【作者】梁斌;祝秀梅;唐煜;张憬;南玉琴;吴志奇;戴海洁;王登临【作者单位】甘肃省兽药饲料监察所,甘肃兰州730030;甘肃省兽药饲料监察所,甘肃兰州730030;甘肃省兽药饲料监察所,甘肃兰州730030;甘肃省兽药饲料监察所,甘肃兰州730030;甘肃省兽药饲料监察所,甘肃兰州730030;甘肃省兽药饲料监察所,甘肃兰州730030;甘肃省兽药饲料监察所,甘肃兰州730030;甘肃省兽药饲料监察所,甘肃兰州730030【正文语种】中文【中图分类】S816.17镉是一种有毒的重金属元素，在自然界中分布很广，但其含量很低。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
原理
►
以干灰化法分解样品,在酸性条件下,有 碘化钾存在时,镉离子与碘离子形成络合物,被 甲基异丁酮萃取分离,将有机相喷入空气-乙 炔火焰,将镉原子化,测定其对特征共振线 228.8nm的吸光度,与标准系列比较而求得镉 的含量
标准曲线绘制
► 镉标准工作液(1PPM):吸取镉标准溶液(1000PPM)
X=V1(A1-A2)/mV2 X:试样中镉的含量, A1:待测试样溶液中镉的质量 A2:试剂空白溶液中镉的质量 m:试样质量 V2:待测试样溶液体积 V1:试样处理液总体积
镉测定方法比较
称样量g 处理方法 LSF LSF 0.2 AOAC DCP DCP 含量PPM 9 9.5 10.9 10.8
MCP
MCP LSF LSF DCP
26.3
25.8 2.17 2.09 3.7
1
AOAC
DCP
MCP MCP LSF
3.62
17.4 17.2 0.053
LSF
2 国标 DCP DCP MCP MCP
0.011
1.16 1.11 16.8 15.6
标准曲线
操作步骤
►1
试样处理(干灰化法)
5-10g 电炉低温炭化 550℃灼烧至无炭粒 再加少量盐酸溶解盐类 稀盐酸定容至50ml
盐酸分解加热近干
►2
测定
准确分取20mL待测试样溶液及同量试剂空白溶液 于25mL具塞比色管中,从加入2mL碘化钾溶液开始， 余下同标准曲线绘制测定步骤
计 算
► 计算公式
100uL于100mL容量瓶中,以1mol/L盐酸稀释至刻度, 摇匀. 绘制标准曲线:精确分取镉标准工作液 0,1.25,2.50,5.00,7.50,10.00ml,分别置于25ml具塞 比色管中,以1mol盐酸稀释至15mL,依次加入2mL碘 化钾溶液,摇匀,加1mL抗坏血酸溶液,摇匀.以5mL甲 基异丁酮振动萃取3-5min.静置分层后,有机相导入 原子吸收分光光度计,在波长228.8nm处测其吸光度, 以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线.
原子吸收法测饲料中的镉
GB 13082-91
►1
、镉的危害
►2
定饲料中的镉
镉的危害
镉是被确认对动物有毒的元素之一,饲料 中的镉是由污染引起的.镉中毒将引起骨骼疼 痛,肾功能失调并导致高血压.镉的轻度毒性可 被钙,铜,铁,锰,锌,硒等必需矿物质元素所抵消 ► 国家标准规定,配合饲料中镉的允许量 ≤0.5PPM.米糠≤1PPM.鱼粉≤2PPM