苯乙酮的制备(精)

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苯乙酮的制备研究

苯乙酮的制备研究

苯乙酮的制备研究苯乙酮,也叫丙酮苯,是一种有机化合物,化学式为C6H5COCH3,具有强烈的香气和刺激性。

因其广泛应用于工业和医药领域,因此对其制备方法进行深入研究,具有很高的实用价值。

本文对苯乙酮的制备研究进行探讨,介绍其常用的制备方法以及反应机理。

1.酸催化法该方法是通过酸性催化剂催化苯与丙酮反应生成苯乙酮。

常用的酸性催化剂有硫酸、磷酸、五氧化二磷等。

反应机理:酸性催化剂可以将丙酮中的α-氢离子去除,形成羰基负离子,然后与苯发生亲核加成反应,最终得到苯乙酮。

2.氧化偶联法该方法是通过将苯和丙酮溶于碱性氧化剂中进行氧化反应,生成苯甲基酮,然后再将其经过酸催化偶联反应,得到苯乙酮。

二、苯乙酮的反应机理苯乙酮是一种α-酮,其含有酮基和苯环,可以经过多种反应。

1.酮的加成反应苯乙酮的酮基可以发生羰基加成反应。

例如,苯乙酮与氨在氧化铜的催化下发生反应,生成咪唑类物质。

反应机理:氧化铜催化下,苯乙酮中的羰基吸引了氨中的一个氢离子,生成一种带负电荷的羰基中间体,接着,中间体进一步与氨发生亲核加成反应,得到产物。

2.催化加氢反应反应机理:在铂等贵金属催化剂作用下,氢气分子可以在铂催化剂表面吸附,然后分解成氢原子,接着,氢原子在催化剂表面反应,生成苯乙醇。

3.酮的羟醛化反应苯乙酮可以经过羟醛化反应变成苯乙醛。

例如,苯乙酮经过氢气和催化剂的作用下,可以生成苯乙醛。

反应机理:在催化剂的作用下,苯乙酮中的羰基吸引氢离子,然后经过析出水产生α,β-不饱和醛。

最后,α,β-不饱和醛在氢气的作用下,被还原成为苯乙醛。

苯乙酮广泛应用于工业和医药领域,如:1.工业领域苯乙酮作为有机合成材料,广泛应用于合成香料、染料、药物、树脂、柔性泡沫材料等领域。

2.医药领域总之,苯乙酮的制备方法和反应机理的研究,具有很高的实用价值,在生产和科研领域都有广泛的应用和重要的作用。

苯乙酮的制备(最全版)PTT文档

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精制流程图
COCH 3 CH 3 COOAlCl 2
AlCl 3 COCH 3
AlCl 3
COCH 3 CH 3 COOH
AlCl 3 H 2 O
HCl
有机相
COCH 3
水相
COCH3
HCl H2O
乙酸乙酯萃取(2次)
有机相 10%NaOH洗, 15mL水洗 无水硫酸镁干燥
水浴蒸出乙酸乙酯和苯
④反应液冷却,倒入装有18mL浓盐酸35g碎冰的烧杯中 冰解,待溶解后,再用分液漏斗分离(取哪一层?)
⑤水相用10mL乙酸乙酯萃取(2次)
⑥合并有机相,15mL 10%NaOH洗, 15mL水洗, 有机层用无水硫酸镁干燥,(如何判断干燥剂用量适量?)
⑦ 过滤,蒸馏粗产物,水浴蒸出乙酸乙酯和苯,再在电热套蒸 出残留乙酸乙酯和苯后.改用空气冷凝管蒸馏,收集 195~202℃馏分,即得产品,秤量,计算产率.
水相
收集195~202℃馏分
COC3H 蒸馏
COC3H
注意事项
I. 水和潮气对本实验有很大影响,所用仪器和试剂必须干 燥,装置中凡是和空气相通的部位,应装置干燥管。研 细、称量及加入无水AlCl3时均需迅速,避免长时间暴露 在空气中(可在带塞的锥形瓶中称量)。
II. 注意正确安装氯化氢气体吸收装置,防止倒吸。 III. 在无水三氯化铝催化的酰基化是个放热反应,不能一次
苯乙酮 120.15 20.5 202 1.0281 不溶
操作步骤
① 安装带搅拌、恒压漏斗、回流、干燥及气体 吸收的反应装置。
② 加料:迅速称取13g无水AlCl3放入100ml三 口瓶中,再加入16ml无水苯。
③ 自恒压漏斗慢慢滴加4ml乙酸酐,边加边摇, 约15min加完。水浴上搅拌,直到无氯化氢 气体放出。

实验十四 苯乙酮的制备(预习指导)

实验十四 苯乙酮的制备(预习指导)

实验十四 苯乙酮的制备(6学时)一、实验目的1.学习利用Friedel-Crafts 酰基化反应制备芳香酮的原理与方法。

2.巩固无水实验操作的基本技巧。

3.学会电磁搅拌器的作用,掌握有毒气体的处理方法。

4.巩固醛酮的化学性质及鉴别方法。

二、实验原理Friedel-Crafts 酰基化反应是制备芳香酮的最重要和常用的方法之一,酸酐是常用的酰化试剂,无水FeCl 3,BF 3,ZnCl 2 和AlCl 3等路易斯酸作催化剂,分子内的酰基化反应还可用多聚磷酸PPA 作催化剂。

酰基化反应常用过量的液体芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。

该类反应一般为放热反应,通常是将酰基化试剂配成溶液后,慢慢滴加到盛有芳香族化合物的反应瓶中。

用苯和乙酸酐制备苯已酮的反应方程式如下:主反应: + (CH 3CO )2O3COCH 3CH 3COOHCOCH 3AlCl 3CH 3COOAlCl 2HClAlCl 3CH 3COOH3O AlCl 3+3O反应机理:傅—克酰基化反应催化剂的用量大,乙酸酐:AlCl 3=1:2.2(苯乙酮和乙酸都与当量的三氯化铝生成络合物,三氯化铝不能再参与反应,失去催化活性,故必须过量)。

三、试剂及器材1.器材: 50mL 三颈烧瓶,25mL 圆底烧瓶,球形冷凝管,空气冷凝管,恒压滴液漏斗,温度计,电磁搅拌器,电热套(酒精灯),分液漏斗,250 mL烧杯1个,长颈漏斗1个,干燥管,10 mL、5 mL、100mL量筒。

2.试剂:醋酸酐、无水苯、无水三氯化铝、浓盐酸、氢氧化钠、无水硫酸镁,沸石,碎冰四、主要试剂及产品的物理常数五、实验内容与仪器装置1.实验内容(1)合成向装有恒压滴液漏斗、电磁加热搅拌器和回流冷凝管(上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连)的50 mL三颈(或二颈)烧瓶中迅速加入研细的6.0g无水三氯化铝和8.0mL无水苯。

在电磁搅拌下自滴液漏斗慢慢滴加2 mL乙酐(加2 mL苯稀释),开始少加几滴,待反应发生后再继续滴加,切勿使反应过于激烈,滴加速度以烧瓶稍热为宜。

苯乙酮的制备研究

苯乙酮的制备研究

苯乙酮的制备研究苯乙酮,也被称为乙苯酮,是一种有机化合物,化学式为C8H8O。

它是一种常用的有机合成中间体,广泛应用于医药、香料以及化妆品等领域。

本文将介绍苯乙酮的制备方法研究。

目前,苯乙酮的制备方法主要有四种:烯丙基化、芳香亲核取代、还原反应和酸解反应。

1. 烯丙基化法:烯丙基化法通过烯丙基基团与苯基团的偶联反应来制备苯乙酮。

一种常用的烯丙基化试剂是苯乙炔,它和很多齐聚试剂(如醇、醛、酮等)反应可以得到苯乙酮。

苯乙炔可以与酮类反应,生成相应的苯乙酮。

2. 芳香亲核取代法:芳香亲核取代法通过芳香化合物与酸、酰基化合物或酰化试剂反应制备苯乙酮。

常用的亲核试剂有醇、胺和硫氢化物等。

芳香亲核取代法的一个优点是可以采用氢氧化钠或碳酸钠等碱性条件作为催化剂,从而使得反应条件温和。

3. 还原反应法:还原反应法通过将酮化合物还原为相应的醇,然后进一步氧化为醛或酮,从而制备苯乙酮。

常用的还原剂有金属氢化物(如锂铝氢化物)、酸性溶液(如硫酸和亚硫酸)等。

4. 酸解反应法:酸解反应法通过酸催化将醇酮类化合物加水分解得到苯乙酮。

乙醇醇酮可以经过酸解反应得到苯乙酮。

酸解反应法的优点是操作简单,但副反应较多,需要选择适当的酸和反应条件,以提高产率。

还有很多其他的方法也可以用于苯乙酮的制备,如金属催化的氨基还原反应、过渡金属催化的C-H键取代反应等。

这些方法相对较新,需要更多的研究来完善优化。

苯乙酮的制备方法多种多样,可以根据需要选择适合的方法进行实验研究。

在制备苯乙酮的过程中,需要考虑反应的选择性、产率、操作简便性等因素,以达到高效、高产的目的。

未来的研究还可以通过改进催化剂、溶剂以及反应条件等方面,进一步提高制备苯乙酮的效率和选择性。

实验五苯乙酮的制备讲义

实验五苯乙酮的制备讲义

实验五 苯 乙 酮 的 制 备1、实验目的:二、 了解傅-克酰基化反应制备芳酮的一般原理, 学习苯乙酮的制备方法; 三、 学会电磁搅拌器的作用, 掌握有毒气体的处理方法。

实验原理:芳酮可通过苯与酸酐或酰卤在路易期酸的作用下反应来制备。

因此在实验室中我们可用苯、乙酸酐和无水三氯化铝来制备苯乙酮:主反应: + (CH 3CO )2O3COCH 3CH 3COOHCOCH 3AlCl 3CH 3COOAlCl 2HClAlCl 3CH 3COOHCCH 3O AlCl 3H O +CCH 3O1.催化剂的用量大, 乙酸酐: AlCl3=1:2.2。

四、 2.反应体系必须严格无水, 否则三氯化铝水解失效。

五、 3、产物有有毒气体氯化氢, 故装置应考虑吸收。

六、 4、反应放热, 且要反应完全, 还需加热, 反应体系温度高于反应物和溶剂沸点, 故应采用回流、滴加装置。

七、 主要试剂与产物的物理常数名称 M b.p./℃ 密度 S乙酐 102.09 13978.4 1.0820 溶于乙醇, 溶于乙醚、苯、氯仿。

苯 78.11 80.1 0.879 不溶于水, 溶于乙醇、乙醚等许多有机溶剂。

苯乙酮120.15202.31.0281微溶于水, 易溶于许多有机溶剂。

四、实验装置(如图)锥形瓶中装搅拌子, 锥形瓶上装二通管, 一颈装恒压漏斗, 一颈装球形冷凝管;冷凝管上端横装干燥管, 后装长颈漏斗, 用碱液吸收。

五、操作步骤向装有恒压滴液漏斗、电磁加热搅拌器和回流冷凝管(上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连)的50 mL三颈(或二颈)烧瓶中迅速加入研细的6.0g无水三氯化铝和8.0mL无水苯。

在电磁搅拌下自滴液漏斗慢慢滴加2 mL乙酐(加2 mL苯稀释), 开始少加几滴, 待反应发生后再继续滴加, 切勿使反应过于激烈, 滴加速度以烧瓶稍热为宜。

加完后(约需10~15min), 待反应速度稍缓和后, 水浴加热回流, 直到不再有氯化氢气体逸出为止。

苯乙酮的制备

苯乙酮的制备

实验六苯乙酮的制备一、实验目的1.掌握傅瑞德尔-克拉夫茨酰基化反应;2.学习电动搅拌器的安装、使用以及减压蒸馏操作方法。

二、实验原理傅瑞德尔-克拉夫茨反应是指芳香烃在无水三氯化铝等催化剂存在下,同卤代烃、酰氯或酸酐作用,在苯环上发生亲电取代反应而引入烷基或酰基的反应。

(CH3CO)2O CH3COOH 无水AlClCH3O三、主要仪器和试剂1.仪器:电动搅拌器、电热套、三口瓶、球形冷凝管、分液漏斗、温度计、园底烧瓶、氯化钙干燥管;2.试剂:苯35g、无水三氯化铝20g、乙酸酐6.5g 、浓硫酸、浓盐酸、5%氢氧化钠溶液。

四、实验仪器及装置图五、实验操作流程搭建装置填料回流1小时冰水浴冷却加盐酸苯萃取洗涤,无水硫酸镁干燥常压蒸馏140度停热稍冷减压蒸馏,收集92~96度六、实验操作步骤现象、解释1、干燥仪器,及保证药品的无水。

2、20g无水三氯化铝和30ml苯,在滴液漏斗中加6ml乙酸酐和10ml苯的混合物;搅拌下缓慢滴加,反应开始,放出氯化氢气体,三氯化铝溶解,体系升温,控制温度,加料时间约20min。

3、加完乙酸酐关闭滴液漏斗旋塞,用电热套加热保持缓缓回流1h。

4、回流后,将三口瓶用冰水浴冷却至5~10℃,不断搅拌下滴加80ml20%盐酸至固体溶解。

分液漏斗分出苯层,水层用30ml苯分两次萃取。

用20ml氢氧化钠溶液洗涤,再用水洗涤。

分出苯层,用无水硫酸镁干燥。

5、将含苯的粗产物放入100ml圆底烧瓶,加沸石,蒸出苯,温度升到140℃左右,停止加热。

收集116~120℃/8.00kPa的馏分。

七、产率的计算,n D 20=1.5372。

纯苯乙酮,无色油状液体,熔点20℃,沸点202℃,d204=1.026。

苯乙酮的制备实验报告

苯乙酮的制备实验报告

苯乙酮的制备实验报告
目录
1. 实验目的
1.1 原料准备
1.2 实验步骤
1.2.1 反应体系
1.2.2 反应条件
1.2.3 操作步骤
1.2.4 产物提取
1.3 实验结果分析
实验目的
本实验旨在通过苯乙酮的制备实验,让学生掌握重要的有机合成技术,提高其对化学反应机理的理解能力。

原料准备
- 苯
- 乙酰氯
- NaOH
- 水
- 氯仿
实验步骤
反应体系
在反应釜中,加入适量苯和乙酰氯,同时控制好反应温度。

反应条件
控制反应的温度在适宜范围内,观察反应进程,及时调整反应条件。

操作步骤
1. 将苯加入反应釜中;
2. 加入适量的乙酰氯;
3. 控制反应温度并搅拌均匀反应体系;
4. 加入NaOH溶液进行中和反应;
5. 分离产物层并进行提取。

产物提取
通过对反应产物进行适当的提取步骤,得到苯乙酮等目标产物。

实验结果分析
通过对实验过程、反应条件和产物的分析,总结实验结果,对实验过
程中的问题进行讨论,并提出改进措施,以提高实验的准确性和效率。

(完整版)10-苯乙酮的制备

(完整版)10-苯乙酮的制备

苏州大学化学化工学院课程教案[实验名称] 苯乙酮的制备[教学目标] 学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法。

了解无水实验的操作要点,初步掌握电磁搅拌器的使用,学习安装尾气吸收装置和使用空气冷凝管的实验操作,掌握分液漏斗的使用和萃取操作。

[教学重点] Friedel-Crafts酰基化反应原理和特点,催化剂Lewis酸的种类和用量。

[教学难点] Friedel-Crafts酰基化反应原理和特点,实验装置(含尾气吸收装置)的安装,分液漏斗的正确使用。

[教学方法] 启发式,讨论法,演示法,归纳法[教学过程][引言]【实验内容】苯乙酮的制备。

【实验目的】学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法;了解无水实验的操作要点;初步掌握电磁搅拌器的使用;学习安装尾气吸收装置和使用空气冷凝管的实验操作;掌握分液漏斗的使用和萃取操作。

[提问] 本次实验原理是什么?[讲述] (评价学生答案并复述原理)Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的最重要和最常用的方法之一,可用FeCl3、AlCl3、ZnCl2等Lewis酸作催化剂。

酰卤和酸酐是常用的酰化试剂,常用过量的液体芳烃等作为反应的溶剂。

Friedel-Crafts酰基化反应是一个放热反应,通常将酰基化试剂配成溶液后慢慢滴加到盛有芳烃溶液的反应瓶中,并需密切注意反应温度的变化。

由于芳香酮可与AlCl3形成配合物,故与烷基化反应相比,酰基化反应的催化剂用量要大得多。

烷基化反应中AlCl3/RX(摩尔比)是0.1,酰基化反应中两者摩尔比为1.1。

由于芳烃与酸酐反应产生的有机酸会与AlCl3反应,所以AlCl3/RCOX(摩尔比)是2.2。

无水AlCl3+ (CH3CO)2O[演示] 【实验装置】参见P.12图1-9(3)。

图1 苯乙酮制备装置图NaOH尾气吸收装置[讲述] 【投料】无水苯(16 mL,约14 g,0.18 mol,过量);无水AlCl3(13 g,0.097 mol);乙酐(4 mL,约4.3 g,0.04 mol)。

苯乙酮生产工艺

苯乙酮生产工艺

苯乙酮生产工艺
苯乙酮(化学式:C6H5COCH3)是一种无色液体,常用作溶剂,也可用于农药、香料等的合成中间体。

下面是苯乙酮的生产工艺的简要介绍。

苯乙酮的常用生产工艺主要有以下两种:
1. 乙酰苯氧化工艺:
首先,将苯和乙酸混合后加热,通过空气或氧气的氧化反应生成苯乙酮。

反应条件一般为温度在120-150°C,压力约为2-5
大气压下进行。

反应过程中,苯和乙酸在氧气的作用下进行氧化,生成苯乙酮和水。

反应物质与产物之间通过蒸汽冷凝和吸收过程进行分离。

2. 酸性、碱性催化剂流程:
首先,将苯和丙酮进行环化反应生成苯乙烯(反应条件为
150-200℃),然后将苯乙烯通过氧化反应生成苯乙酮。

反应过程中,苯和丙酮在酸性或碱性催化剂的作用下进行环化反应,生成苯乙烯。

随后,苯乙烯在适当的条件下通过氧化反应生成苯乙酮。

反应中,需要进行冷凝和吸收过程进行产物的以分离。

以上是苯乙酮的常用生产工艺的简要介绍,生产过程中通常需要注意控制温度、压力和反应时间等因素,以确保产物的纯度和收率。

十,苯乙酮的制备

十,苯乙酮的制备

十、苯乙酮的制备一、实验目的1. 学习并掌握傅-克酰基化反应的基本原理。

2. 掌握无水操作及机械搅拌的使用方法二、反应式C OCH 33+ (CH 3CO)2+ CH 3COOH三、主要物料及其物理常数四、主要试剂用量及规格醋酸酐 7.5g(7ml ,0.072mol),无水苯 30ml(0.34mol),无水三氯化铝 20g. 浓盐酸,苯,5%氢氧化钠溶液,无水氯化钙。

五、操作步骤1. 安装带搅拌、滴液漏斗、回流、干燥及气体吸收的反应装置2. 加料:迅速称取20g 无水AlCl 3放入250ml 三口瓶中,再加入30ml 无水苯。

3. 自滴液漏斗慢慢滴加7ml 乙酸酐,边加边摇,约15min 加完。

沸水浴上回流20min ,直到无氯化氢气体放出。

4. 将反应物冷至室温,搅拌下加入100ml 配制好的1:1盐酸溶液。

5. 当固体溶解完后,分液,用10ml 苯萃取两次,合并有机层。

6. 依次用50ml 等体积的5%NaOH 和水洗涤有机层无水CaCl 2干燥。

7. 干燥后的产物分批加入50ml 的圆底烧瓶中,水浴或电热套小火加热蒸去苯。

8. 升高温度至140℃,稍冷后改空冷管,收集194-198℃的馏分。

9. 称重、计算产率。

注意事项:1.所用仪器和试剂必须干燥,称取和加入AlCl3时应快速。

2.注意正确安装氯化氢气体吸收装置,防止倒吸。

3.乙酸酐的滴加速度要慢。

4.蒸馏时,尽可能用小瓶,以减少损失。

思考与讨论1.本装置为何要干燥,加料要迅速?2.反应完成后,为何要加入浓盐酸和在冰水中冰解(加入1:1的浓盐酸和水)?。

苯乙酮的制备研究

苯乙酮的制备研究

苯乙酮的制备研究作者:殷福东姜福元来源:《消费导刊》2019年第14期摘要:本文将苯和乙酐或者乙酰氯反应,用三氯化铝作为反应的催化剂可以制得苯乙酮。

关键词:催化剂苯乙酮一、苯乙酮的制备方法将苯和乙酐或者乙酰氯反应,用三氯化铝作为反应的催化剂可以制得苯乙酮。

而在工业上常通过乙苯空气氧化法来制备苯乙酮。

除此之外,在催化氧化乙苯来制备苯乙烯时,苯乙酮可以作为副产物生成。

工业生产出来的苯乙酮中通常含有酸性物质,水和苯酚等杂质,可以用硫酸干燥然后减压分馏来精制以除去这些杂质,或者是在干燥和无光照条件下,在熔融状态时分步结晶精制,在低温时也可以用戊烷来精制。

接下来将介绍一些制备苯乙酮时常用的方法。

(一)工业上制备苯乙酮时一般直接用乙苯在常压下空气氧化。

但这种方法污染比较严重且转化率不高,不但如此,分离和提纯生成的副产物使反应的成本上升。

(二)将苯和乙酸、乙酐或者乙酰氯反应,以三氯化铝作为反应的催化剂可以制得苯乙酮。

苯与乙酸酐酰化法这种方法对环境有污染且产率较低,而且生成的副产物中有醋酸会腐蚀设备。

(三)分解苯甲酸法在一定条件下苯甲酸可以发生分解反应生成水、二氧化碳以及苯乙酮。

这样生成的副产物容易分离且成本较低,缺点是转化率低并且对反应条件要求高,而且还容易形成其他的产物,因此工业生产一般不采用这种方法。

(四)苯乙醇氧化制苯乙酮在高温高压条件下通过苯乙醇制备苯乙酮,但苯乙醇成本较高,并不适用于工业生产。

(五)高温高压下苯乙烯催化氧化法在高溫高压下使用催化剂以及氧化剂氧化苯乙烯可以制备苯乙酮,但苯乙烯同苯乙醇类似,在作为原料使用时价格昂贵不适用于大规模应用。

(六)乙苯多相氧化法这种方法是在氧化剂以及催化剂都具备的条件下对乙苯选择性氧化来制备苯乙酮,近几年的探索重点集中在化学催化这一方面。

二、苯乙酮的生产前景苯乙酮可以作为医药、香料、染料生产领域中的原料,由氧化乙苯而制得苯乙酮,对于饱和碳氢键选择氧化、石油化工下游产品的研究开发以及精细化工的发展有着非常重要的意义。

苯乙酮的制备研究

苯乙酮的制备研究

苯乙酮的制备研究苯乙酮是一种重要的化学原料,被广泛应用于医药、染料、香料、香精、树脂等领域。

其制备方法有多种,包括从苯乙烯、苯甲醛或苯乙酸等原料合成。

本文将探讨苯乙酮的制备研究,介绍不同方法的原理和优缺点,以期为相关领域的科研工作者提供参考。

一、苯乙酮的制备方法1. 从苯乙烯合成将苯乙烯和氧气在催化剂的存在下氧化反应,生成苯乙酮。

催化剂通常采用铜、铬、钴等金属氧化物,也可选择氧化硫酸亚铁等化合物。

该方法操作简便,但设备投资较大。

2. 从苯甲醛还原合成利用还原剂将苯甲醛还原得到苯乙醇,再经过氧化反应得到苯乙酮。

还原剂可选用金属钠、金属铝等。

该方法将苯甲醛作为原料,可利用多种合成途径制备苯乙酮。

首先将苯乙酸和氯化亚砜在氢氧化钠的存在下反应生成苯乙醛,然后再进行氧化反应制备苯乙酮。

该方法所需原料易得,操作简便,适合工业生产。

优点:原料易得,反应途径简单。

缺点:设备投资大,氧化反应选择催化剂需要谨慎,对环境要求高。

优点:利用多种还原剂可制备苯乙酮,适用性广。

缺点:苯甲醛原料价格较高,还原剂对环境有一定的影响。

3. 从苯乙酸酐羧化合成的优缺点优点:原料易得,操作简便,适合工业化生产。

缺点:反应条件要求严格,氯化亚砜等原料对人体有一定的毒性。

三、苯乙酮制备研究的发展趋势1. 利用生物技术随着生物技术的发展,利用酶、微生物等生物催化剂合成苯乙酮成为研究热点。

通过优化酶的反应条件和酶的特异性,可以提高合成效率,并减少对环境的污染。

2. 绿色合成方法在苯乙酮的合成过程中,绿色合成方法备受关注。

包括采用水为溶剂、利用可降解催化剂、减少废弃物产生等方法,致力于实现对环境友好的苯乙酮合成过程。

3. 新型催化剂研究新型催化剂对苯乙酮的合成具有重要作用,包括贵金属、过渡金属、离子液体等催化剂的研究。

这些催化剂不仅可以提高合成效率,还可以减少催化剂的使用量,降低成本。

(完整版)实验十三.苯乙酮的制备

(完整版)实验十三.苯乙酮的制备

实验十三: 苯乙酮的制备一、实验目的1、学习傅-克酰基化制备芳酮的原理和方法;2、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。

二、实验原理Friedel-Crafts 酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一,酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂,无水FeCl 3,BF 3,ZnCl 2和AlCl 3等路易斯酸作催化剂,分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸(PPA )作催化剂,酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。

用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下:(CH 3CO)2O3CH 3COOH++COCH 3具体过程:CH O CH 3O O ++33Cl 3δCH 3COOAlCl 2CH 3OAlCl 3红色溶液+CH 3COOAlCl 2CH 3OAlCl 3H 2OCOCH 3Al(OH)Cl +HCl2CH 3COOH +Al(OH)Cl 2Al(OH)Cl 2Al + 3Cl + H 2O三、实验药品及其物理常数四、主要仪器和材料升降台 木板 隔热垫 电炉 水浴锅 机械搅拌器 四氟搅拌套塞(19#) 玻璃搅拌 三口烧瓶(100mL、19#×3)恒压滴液漏斗(14#×2)大小头(口14#+塞19#)空心塞(14#) 球形冷凝管(19#)直形干燥管(19#×2)分液漏斗圆底烧瓶(100 mL、19#)蒸馏头(19#)螺帽接头(19#)温度计(300℃) 直形冷凝管(19#)空气冷凝管(19#)真空接引管(19#)锥形瓶(50 mL、19#)量筒(100 mL)三角漏斗冰五、实验装置⑴搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置⑵萃取、洗涤装置⑶常压蒸馏回收低沸物装置⑷减压蒸馏提纯高沸物装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】⑴搭装置:保持反应体系无水是实验成败之关键,所有仪器一定要烘干(除三角漏斗和烧杯)。

仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制要合理。

苯乙酮的制备方案

苯乙酮的制备方案

苯乙酮的制备一、工作目标1.学习实验室中利用Friedel-Crafts酰基化法制备苯乙酮的原理与方法。

2.掌握带有机械搅拌和气体吸收的加热回流装置的操作方法。

3.掌握带干燥管和吸收有害气体的回流装置使用4.掌握终点监控的方法原理5.掌握有机液体的干燥及高沸点化合物的蒸馏6.掌握使用分液漏斗洗涤和分离液体有机物的操作技术二、工作内容1.解读方案,并确定初步方案2.列出准备单(仪器、试剂以及相关溶液的配制)3.进行试验1)带干燥管和吸收有害气体回流装置的搭建2)物料的投放3)水浴回流装置的搭建4)反应一段时间,进行反应终点的监控5)粗产物的干燥(有机液体的分离与干燥)6)粗产物的蒸馏提纯7)空气冷凝的装置的搭建4.对馏出物进行称重5.结束工作(装置的拆除、清洗、归还)6.数据的处理与总结7.计算产率并撰写报告三、工作进程与安排四、苯乙酮合成准备单1.试剂:2.仪器:五、 苯乙酮的合成原理芳酮一般通过辅克反应来制备,该反应在无水三氯化铝存在下由酰氯或酸酐与芳烃反应得到高产率的芳酮。

本实验以乙酸酐为酰化试剂,与苯发生乙酰化反应制备苯乙酮,其中苯既是反应物,又作为反应溶剂,可用下列反应式表示:+CH 3COCCH 3O O无水 AlCl 3CCH 3O+ CH 3COOH具体反应过程:CH 3C O O CCH 3O+ AlCl 3CH 3C O O CCH 3O AlCl 3AlCl 3(红色溶液)CCH 3O AlCl 3+ H 2O CCH 3O+ Al(OH)Cl 2 + HCl白(放热)CH 3COO AlCl 2 + H 2O Al(OH)Cl 2 + CH 3COOH (放热) Al(OH)Cl 2 + HCl AlCl 3 + H 2O 六、苯乙酮合成工作步骤1. 在250mL 三口烧瓶中,分别安装搅拌器,滴液漏斗及球形冷凝管。

在冷凝管上端装上氯化钙[1]干燥管,并连接气体吸收装置[2],用水做吸收液。

苯乙酮制备.

苯乙酮制备.
注意事项:
1仪器必须是干燥的,而且反应容器要与空气 隔绝。
2反应混合物与水混合时,一定要注意安全, 会放出大量的氯化氢气体。
3注意不要将产品洒落,苯和苯乙酮都是有毒 的,而且味道比较大。
⑵精制:
将反应混合物冷却到室温,在搅拌下倒入18ml浓盐酸和 35g冰的烧杯中。
用分液漏斗分离有机层和水层,水层用8ml苯洗涤萃取两 次,合并有机相。
依次用15ml10%氢氧化钠和15ml水洗涤,再用无水硫酸 镁干燥。
在水浴上加热,蒸馏出大量的苯,再换成石棉网加热,蒸 馏出残留的苯,冷却后用石棉网加热,改成空气冷凝管, 蒸馏收集195~202℃的馏分。
苯乙酮制备
一 实验目的: 1学习傅克反应的原理和方 法 2学习无水操作和搅拌操作
二 实验原理: 主要反应
+ (CH3CO)2O AlCl3
COCH3 + CH3COOH
副反应:乙酸酐和氯化铝的水解反应
三 实验操作步骤:
1实验装置图:
2实验步骤:
⑴制备:
安装好仪器,在干燥的三口烧瓶中加入13g无水三氯化铝 和16ml苯。在搅拌下逐滴加入4ml乙酸酐,控制加入速度, 使烧瓶刚刚感到发热为准。然后对三口烧瓶进行水浴加热, 保持反应容器微沸,直至没有氯化氢放出为止。

【精品】苯乙酮的制备

【精品】苯乙酮的制备

【精品】苯乙酮的制备
苯乙酮是一种重要的化学品,广泛应用于香精、药品、农药等行业中。

本文将介绍几
种制备苯乙酮的方法。

1. 酮化反应法
酮化反应法是苯乙酮制备的重要方法之一,反应条件简单,易于控制,适用于大规模
工业生产。

酮化反应一般用苯和乙酸为原料,催化剂为硫酸或磷酸。

反应物质比例要求苯
和乙酸之间的摩尔比为1:1.5-2。

反应温度为150℃左右,反应时间为4-5小时。

反应产物经过蒸馏分离,得到纯苯乙酮。

不同生产厂家的分离方法略有不同,但大多
采用水蒸汽蒸馏法进行分离。

将反应物加入至反应釜,升温至160℃-175℃,经过蒸馏分离,得到苯乙酮和副产物乙酸酯。

经过多级分离、净化,最终得到纯苯乙酮。

总之,以上几种方法都适用于苯乙酮的制备。

其中,酮化反应法应用最为广泛,适用
于大规模工业制备;氧化反应法适用于小规模实验室制备;而醇解反应法则原料价格低廉,能够实现大规模工业生产,成本低。

苯乙酮的制备研究

苯乙酮的制备研究

苯乙酮的制备研究苯乙酮是一种常见的芳香族酮类化合物,具有广泛的用途,如用于药物合成、杀虫剂合成以及香料和染料合成等。

因此,苯乙酮的制备研究一直受到广泛的关注和探讨。

传统的苯乙酮制备方法主要有两种,一种是通过酰化反应制备,另一种是通过芳环化反应制备。

酰化反应是一种将酸酐或酸与醇或季铵盐反应生成酯键的重要反应。

苯乙酮的制备可以通过苯甲酸与乙酸酐在硫酸催化下进行酰化反应而得到。

反应方程式为:C6H5COOH + (CH3CO)2O → C6H5COCH2COCCH3 + H2O该反应通常在恒温下进行,但需要不断搅拌以提高反应速度。

反应结束后,反应物混合物经蒸馏分离,得到苯乙酮。

芳环化反应是另一种制备苯乙酮的常用方法。

该方法是以苯及其衍生物为反应底物,在适当的催化剂存在下,发生芳香族分子间的亲核加成与失活后的芳香族碳自由基取代反应,形成由芳环与羰基化合物构成的新环。

在这种方法中,苯和丙酮在碘化铝(AlI3)的存在下进行反应,生成苯乙酮。

反应方程式为:该反应需要在干燥条件下进行,并且需要适当控制反应中反应的温度和时间以确保反应物充分转化。

除了传统的制备方法之外,还有一些新型的制备苯乙酮的方法。

近年来,高斯应用量子化学计算的方法,提出一种通过醛/酮转移氢化或不确定介质反应,从苯甲醛以及乙酮派生物中制备苯乙酮的方法。

因为这种方法无需使用有机溶剂,反应的催化剂也可以是较为廉价的金属催化剂。

总的来说,苯乙酮的制备方法主要包括酰化反应、芳环化反应以及其他新型方法。

随着科技的发展和人们对环保和资源的理解,新型方法会逐渐替代传统方法,开发更加绿色、环保的方法,提高制备效率和降低成本,以更好地满足市场需求。

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瓶中,继续在石棉网上蒸馏,用空气冷凝管冷却。 收集193~197℃的馏分,苯乙酮为无色液体,产量 4~5g(产率52%~65%),测定折光率.
苯乙酮的沸点文献值为202.0℃,熔点为20.5℃, 折光率l.5372。
图1、带滴 液漏斗和 气体吸收 装置的反 应装置
乳胶管联结 气体吸收
NaOH水 溶 液
苯乙酮的制备
• 实验目的
⑴ 了解Friedel-Crafts酰基化反应的机理及应用; ⑵ 掌握无水实验操作技术。• Fra bibliotek验原理O
+
无 水 AlCl3 (CH3CO)2O
操作步骤
迅速称取25g经研碎的无水AlCl3(放入三颈瓶中)+ 30 mL 经金属钠干燥过的苯,启动搅拌,由滴液漏斗滴加重新 蒸馏过的醋酸酐6mL(约6.5g,0.06mol)和无水苯10mL的 混合溶液(约20min滴完)。反应立即开始,伴随有反应混 合液发热及氯化氢急剧产生。控制滴加速度,勿使反应过 于激烈。滴加完后,在水浴(或电热套)上回流0.5h, 至无氯化氢气体逸出为止(此时三氯化铝溶完)。
将三颈瓶冷却,在搅拌下慢慢滴加100 mL冷却的稀盐酸。 当瓶内固体物质完全溶解后,分出苯层。水层每次用 15mL苯萃取两次。合并苯层,依次用5%的氢氯化钠溶 液、水各20mL洗涤,然后用无水硫酸钠(镁)干燥。
将干燥后的粗产物过滤,蒸去苯以后(温度升到140 ℃左右,停止加热) ,将粗产物转移到50mL的蒸馏
思考题
1、水和潮气对本实验有何影响?在仪器的装 置和操作中应注意哪些事项?为什么要迅速称 取研磨三氯化铝? 2、反应完成后为什么要加入冷却的稀盐酸? 3、指出如何由傅—克反应制备下列化合构:(1) 二苯甲烷;(2)苄基苯基酮;(3)对硝基二苯酮。
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