实验三 阿司匹林的含量测定-两步滴定法

阿司匹林片的含量测定

一．实验目的

1. 掌握酸碱滴定法测定药物含量的基本方法及有关计算；

2. 熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理

3. 了解片剂分析的基本操作技术。

二．实验原理

《中国药典》现行版采用两步酸碱滴定翻测定阿司匹林片的含量。具体反应方程式如下：

三、实验药品及仪器

实验药品：阿司匹林片10片，中性乙醇，酚酞指示液（取酚酞0.2g，加乙醇100mL使溶解），氢氧化钠滴定液，硫酸滴定液；

实验仪器：移液管，研钵，分析天平、锥形瓶、称量纸、玻璃棒、酸式滴定管、碱式滴定管，水浴锅。

四．试验内容及步骤

1, 取阿司匹林片10片，精密称定，研细，精密称取适量0.3g-0.4g，置锥形瓶中；

2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色；

3. 再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至红色消失为终点。

4. 并将滴定结果用空白试验校正，即得。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。

五．操作注意事项

1. 加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解，由于片剂中赋形剂的存在，溶液仍显白色混浊。

2. 第一次中和应迅速，但不可剧烈摇荡，否则引起酯键水解，影响测定结果。近终点时，应轻轻震荡中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准。长时间震荡由于空气中二氧化碳的影响，红色又消失。

3. 实验温度应保持在98~100摄氏度。水浴温度不够或加热时间短均可因水解反应不完全而使含量偏低。

六．实验数据记录及含量的计算

F为硫酸滴定液浓度校正因数，T为滴定度，ms为供试品片粉取样量

七．思考题

1．如何配制中性乙醇，为什么要用中性乙醇？