实验三 阿司匹林的含量测定-两步滴定法
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阿司匹林片的含量测定
一.实验目的
1. 掌握酸碱滴定法测定药物含量的基本方法及有关计算;
2. 熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理
3. 了解片剂分析的基本操作技术。
二.实验原理
《中国药典》现行版采用两步酸碱滴定翻测定阿司匹林片的含量。具体反应方程式如下:
三、实验药品及仪器
实验药品:阿司匹林片10片,中性乙醇,酚酞指示液(取酚酞0.2g,加乙醇100mL使溶解),氢氧化钠滴定液,硫酸滴定液;
实验仪器:移液管,研钵,分析天平、锥形瓶、称量纸、玻璃棒、酸式滴定管、碱式滴定管,水浴锅。
四.试验内容及步骤
1, 取阿司匹林片10片,精密称定,研细,精密称取适量0.3g-0.4g,置锥形瓶中;
2. 加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20mL,振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色;
3. 再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40mL,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至红色消失为终点。
4. 并将滴定结果用空白试验校正,即得。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。
五.操作注意事项
1. 加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解,由于片剂中赋形剂的存在,溶液仍显白色混浊。
2. 第一次中和应迅速,但不可剧烈摇荡,否则引起酯键水解,影响测定结果。近终点时,应轻轻震荡中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准。长时间震荡由于空气中二氧化碳的影响,红色又消失。
3. 实验温度应保持在98~100摄氏度。水浴温度不够或加热时间短均可因水解反应不完全而使含量偏低。
六.实验数据记录及含量的计算
F为硫酸滴定液浓度校正因数,T为滴定度,ms为供试品片粉取样量
七.思考题
1.如何配制中性乙醇,为什么要用中性乙醇?