西南大学[1141]《药物分析》参考资料

单项选择题1、下列药物中，具有酚羟基的是（）1.对乙酰氨基酚2.苯佐卡因3.盐酸利多卡因4.盐酸普鲁卡因2、吩噻嗪类药物的制剂常采用的含量测定方法是（）1.紫外分光光度法2.酸碱滴定法3.氧化还原滴定法4.非水溶液滴定法3、检查重金属时，以硫代乙酰胺为显色剂，所用缓冲液及其pH值为（）1.醋酸盐缓冲液，pH=2.52.醋酸盐缓冲液，pH=3.53.磷酸盐缓冲液，pH=5.54.磷酸盐缓冲液，pH=2.54、在古蔡氏检砷法中，加入醋酸铅棉花的目的是（）1.除去硫化氢的影响2.防止瓶内飞沫溅出3.使砷化氢气体上升速度稳定4.使溴化汞试纸呈色均匀5、对中药制剂进行残留农药检查，当接触农药不明时，一般可测定（）1.总有机磷量2.总有机氯量3.总有机溴量4.总有机磷量和总有机氯量6、《中国药典》采用进行铁盐检查的方法是（）1.古蔡氏法2.硫氰酸盐法3.巯基醋酸法4.硫代乙酰胺法7、检查药物中硫酸盐，以氯化钡溶液为沉淀剂，为了除去CO32-、C2O42-、PO43-等离子的干扰，应加入（）1."稀氨水"2."稀氢氧化钠溶液"3."稀硫酸"4."稀盐酸"8、采用硫氰酸盐法检查铁盐时，若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可采取的措施是（）1.内消色法2.外消色法3.标准液比色法4.正丁醇提取后比色法9、以下哪一项是中国药典中高效液相色谱法采用的检测器（）1.热导检测器2.氢火焰离子化检测器3.氮磷检测器4.紫外检测器10、下列药物中，具有还原性的酰肼基团的是（）1.地西泮2.异烟肼3.诺氟沙星4.奋乃静11、下列物质中对配位滴定法产生干扰的是（）1.滑石粉2.乳糖3.硫代硫酸钠4.硬脂酸镁12、溶剂提取药物及其代谢物时，碱性药物应（）1.酸性pH中提取2.近中性pH中提取3.弱碱性pH中提取4.碱性pH中提取13、当采用液-液萃取法测定血浆中碱性药物（pKa=8）时，血浆最佳pH应为（）1.H62.H83.H104.H1214、具有芳香第一胺或潜在芳香第一胺的药物，可用亚硝酸钠滴定法测定其含量，反应条件是（）1.盐酸酸性，溴化钾，室温2.弱酸性，40℃以上加热3.弱碱性，室温4.强碱性，室温15、需检查游离水杨酸的药物是（）1.阿司匹林2.布洛芬3.苯甲酸4.羟苯乙酯16、分子结构中具有乙炔基的药物是（）1.氢化可的松2.雌二醇3.炔雌醇4.黄体酮17、甾体激素类药物的基本结构是（）1.分子结构中含醇酮基2.分子结构中含具有炔基3.分子结构中含芳伯氨基4.分子结构中具有环戊烷并多氢菲母核18、具有6-氨基青霉烷酸母核的药物是（）1.青霉素钠2.硫酸庆大霉素3.盐酸土霉素4.盐酸四环素19、为了消除注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠对测定的干扰，可在测定前加入下列哪种物质可使焦亚硫酸钠分解（）1.丙酮2.中性乙醇3.甲醛4.盐酸20、现行版《中国药典》采用高效液相色谱法检查硫酸庆大霉素C组分时，所采用的检测器是（）1.紫外检测器2.电化学检测器3.蒸发光散射检测器4.荧光检测器21、具有7-氨基头孢菌烷酸母核的药物是（）1.阿米卡星2.头孢拉定3.盐酸四环素4.硫酸奈替米星22、测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（）1.保持维生素C的稳定2.增加维生素C的溶解度3.消除注射液中抗氧剂的干扰4.加快反应速度23、应用酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的含量，能否成功的关键在于（）1.水相pH2.温度的选择3.染料的选择4.提取溶剂的选择24、《中国药典》（2010年版）氧氟沙星中“有关物质”检查采用的方法是（）1.紫外分光光度法2.薄层色谱法3.气相色谱法4.高效液相色谱法25、《中国药典》（2010年版）检查异烟肼中的游离肼采用的方法是（）1.紫外分光光度法2.薄层色谱法3.高效液相色谱法4.纸色谱法26、在古蔡氏检砷法中，加入醋酸铅棉花的目的是（）1.除去硫化氢的影响2.防止瓶内飞沫溅出3.使砷化氢气体上升速度稳定4.使溴化汞试纸呈色均匀27、《美国药典》的缩写为（）A2.BPP4.JP多项选择题28、下列药物中，能采用重氮化-偶合反应进行鉴别的是（）1.盐酸普鲁卡因2.对乙酰氨基酚3.苯佐卡因4.盐酸丁卡因5.盐酸利多卡因29、药物中重金属检查法中用到的显色剂有（）1.过硫酸铵2.硫代乙酰胺3.硫氰酸铵4.硫化钠5.碘化钾30、中药及其制剂定性分析中可以作薄层鉴别用对照物的有（）1.待测样品稀释液2.对照药材3.有效成分对照品4.有效部位对照品5.内标溶液31、中药及其制剂供试品溶液制备中样品的提取方法有（）1.浸渍法2.回流法3.水蒸气蒸馏法4.超声波提取法5.柱色谱法32、对乙酰氨基酚及制剂可采用的含量测定方法有（）1.薄层色谱法2.气象色谱法3.高效液相色谱法4.紫外-可见分光光度法5.红外分光光度法33、能直接与三氯化铁试液反应生成有色配位化合物的药物有（）1.阿司匹林2.布洛芬3.苯甲酸4.羟苯乙酯5.水杨酸34、高效液相色谱法用于检查药物中杂质的方法有（）1.外标法2.不加校正因子的主成分自身对照法3.加校正因子的主成分自身对照法4.面积归一化法5.对照药物法35、中药及其制剂供试品溶液制备中样品的提取方法有（）1.浸渍法2.回流法3.水蒸气蒸馏法4.超声波提取法5.柱色谱法36、具有△4-3-酮基结构的药物有（）1.肾上腺皮质激素类药物2.雄性激素类药物3.孕激素类药物4.雌激素类药物5.维生素类药物37、苯巴比妥的特殊杂质检查项目有（）1.酸度2.炽灼残渣3.有关物质4.中性或碱性物质5.乙醇溶液的澄清度38、排除注射剂中注射用植物油干扰的方法有（）1.加入掩蔽剂2.有机溶剂稀释法3.用有机溶剂提取后再测定4.加酸后加热5.加弱氧化剂判断题39、某些苯乙胺类药物分子结构中具有邻苯二酚或酚羟基结构，可与重金属离子配位呈色（）1. A.√2. B.×40、酰胺类药物中酰胺键具有水解性，利用其水解反应或水解产物的性质可用于鉴别（）1. A.√2. B.×41、异烟肼中需检查特殊杂质游离肼和有关物质。

（）1. A.√2. B.×42、古蔡氏检砷法中需比较供试品砷斑与标准砷斑的面积大小来判断供试品中的砷盐是否符合限量规定（）1. A.√2. B.×43、所有杂环类药物都具有还原性基团，可利用此性质进行鉴别和含量测定。

（）1. A.√2. B.×44、中药制剂大多由中药材提取其总有效部位或中药原粉组成，是一个多种成分的混合体，分析测定之前必需经过前处理。

（）1. A.√2. B.×45、甲醇和乙腈是常用的与水相混溶的除蛋白溶剂。

（）1. A.√2. B.×46、红外光谱法鉴别甾体激素类药物，《中国药典》主要采用对照品对照法（）1. A.√2. B.×47、光谱法是检查药物中“有关物质”的首选方法 ( )1. A.√2. B.×48、某些苯乙胺类药物分子结构中具有邻苯二酚或酚羟基结构，可与重金属离子配位呈色（）1. A.√2. B.×49、加校正因子的主成分自身对照法适用于未知杂质的控制（）1. A.√2. B.×主观题50、液-固萃取法参考答案：将具有吸附分配或离子交换性质的、表面积大的载体作为填充剂，装于小分离管中，使生物样品的干扰物或药物保留在载体上而进行分离的方法。

51、非水溶液滴定法参考答案：非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的滴定分析法，常用的有非水碱量法，其次还有非水酸量法。

52、砷盐检查中加入醋酸铅棉花、酸性氯化亚锡和碘化钾的作用是什么？参考答案：砷盐检查中加入醋酸铅棉花的作用是除去样品中硫化物的干扰砷盐检查中加入酸性氯化亚锡和碘化钾的作用是：（1）将As5+还原为As3+：5价砷在酸性溶液中较3价砷被金属锌还原为砷化氢的速度慢，故在反应液中加入酸性氯化亚锡和碘化钾，将5价砷还原成3价砷（2）有利于AsH3生成反应：KI被氧化生成的I2转变为I-，并与Zn2+形成稳定的配位化合物，有利于砷化氢气体的不断生成。

（3）形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气（4）抑制SbH3的生成53、维生素C中重金属的检查：取本品1.0g，加水溶解呈25ml，要求重金属的含量不超过百万分之十，应取标准铅溶液（0.01mg Pb/ml）多少毫升？参考答案：54、简述片剂含量测定过程中常见辅料的干扰及其排除方法。

参考答案：片剂中常用辅料的干扰及排除方法：（1）糖类的干扰和排除：干扰：氧化还原滴定法（高锰酸钾法、溴酸钾法）<\/p>排除方法：避免使用氧化性强的滴定剂，改用氧化电位稍低的氧化剂，如硫酸铈，其氧化电位不能氧化葡萄糖，或改用其它方法。

<\/p>（2）硫酸钙和碳酸钙的干扰及排除：<\/p>干扰：配位滴定法<\/p>排除方法：可加入掩蔽剂、或分离除去或采用其他方法进行测定<\/p>（3）硬脂酸镁的干扰及排除<\/p>干扰：配位滴定法和非水溶液滴定法<\/p>排除方法：A、配位滴定法：可调节酸碱度，选用合适的指示剂或用掩蔽剂消除干扰<\/p>B、非水溶液滴定法：主药为脂溶性药物，可采用有机溶剂（如氯仿、丙酮或乙醚等）提取主药再进行测定；主药为水溶性药物，可经酸化或碱化后再用有机溶剂提取后测定；若片剂中含主药量很少时，可采用溶解、滤过后，用紫外-可见分光光度法测定<\/p>（4）滑石粉等的干扰及排除<\/p>干扰：紫外-可见分光光度法、比色法、比浊法及旋光法<\/p>排除方法：滤过，除去干扰物<\/p><\/p>55、液-固萃取法参考答案：将具有吸附分配或离子交换性质的、表面积大的载体作为填充剂，装于小分离管中，使生物样品的干扰物或药物保留在载体上而进行分离的方法。

56、盐酸左氧氟沙星胶囊含量测定：取装量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量（约相当于左氧氟沙星40mg），置l00ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。

精密量取续滤液10ml，置l00ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取左氧氟沙星对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

已知盐酸左氧氟沙星胶囊的规格为0.1g；平均装量为0.1889g；称取内容物质量0.0988g。

若对照品溶液的浓度为40μg/ml，供试品溶液与对照品溶液的峰面积分别为：1467和1165，求其标示量的百分含量。