残余率--检测方法

残余率--检测方法
残余率--检测方法

常见的塑料检测标准和方法

常见的塑料检测标准和方法

常见的塑料检测标准和方法 检测产品/类别检测项目/参数 检测标准(方法)名称及编号(含年号)序 号 名称 塑料1 光源暴露试验方 法通则 塑料实验室光源暴露试验方法第1部分:通则ISO 4892-1:1999 2 氙弧灯光老化 汽车外饰材料的氙弧灯加速暴露试验SAE J2527:2004 汽车内饰材料的氙弧灯加速暴露试验SAE J2412:2004 塑料实验室光源暴露试验方法第2部分:氙弧灯ISO 4892-2:2006 /Amd 1:2009 室内用塑料氙弧光暴露试验方法ASTM D4459-06 非金属材料氙弧灯老化的仪器操作方法ASTM G155-05a 塑料暴露试验用有水或无水氙弧型曝光装置的操作ASTM D2565-99(2008) 3 荧光紫外灯老化 塑料实验室光源暴露试验方法第3部分:荧光紫外灯ISO 4892-3:2006 汽车外饰材料UV快速老化测试SAE J2020:2003 塑料紫外光暴露试验方法ASTM D4329-05 非金属材料UV老化的仪器操作方法ASTM G154-06 4 碳弧灯老化 塑料实验室光源暴露试验方法第4部分:开放式碳弧灯 ISO 4892-4:2004/ CORR 1:2005 塑料实验室光源曝露试验方法第4部分:开放式碳弧灯 GB/T16422.4-1996 5 荧光紫外灯老化 机械工业产品用塑料、涂料、橡胶材料人工气候老化试验方法荧 光紫外灯GB/T14522-2008 6 热老化 无负荷塑料制品的热老化 ASTM D3045-92(2010) 塑料热老化试验方法GB/T7141-2008 7 湿热老化 塑料暴露于湿热、水溅和盐雾效应的测定ISO4611:2008 塑料暴露于湿热、水喷雾和盐雾中影响的测定GB/T12000-2003 塑料8 拉伸性能塑料拉伸性能的测定第1部分:总则GB/T1040.1-2006

pc塑胶材料内应力测试方法

P C塑胶材料内应力测试方法表二 塑料电水壶使用一段时间后,水尺(PC料)容易漏水,是因为PC塑胶材料的内应力不够,那又怎样检测呢下面我来介绍一个检测方法: 1、测试辅料: 正丙醇、乙酸乙酯/甲醇(比例为1:3)、甲苯/正丙醇(比例为1:10)、甲苯/ 正丙醇(比例是1: 3)、碳酸丙烯、测试夹具(或者负载)。 2、测试过程: 测试夹具的选择: 测试试剂的选择: 如果PC料在使用过程中不能承受机械负载,测试试剂由正丙醇或者乙酸乙酯和甲醇以1:3的比例调制而成. 如果PC料在使用过程中能承受机械负载,测试液必须为1:10比例的TnP(即甲苯和正丙醇混合液).如果外荷载更大或者在临界情况下,测试液可改为1:3比例的TnP,甚至可用碳酸丙烯替代. 如内应力较小的情况下,可用乙酸乙酯/甲醇代替TnP测试液.比如,将乙酸乙酯/甲醇的混合比例调为1:, 因为此试剂可让PC材料达到7兆帕的反应力值.

如果没有特殊的要求可根据“图表二”的内应力要求选择合适的试剂,试剂量要求能将测试样品完全沉浸在试剂中。 测试时间: 因为PC材料在注塑模表面形成一层液体薄膜.此液体薄膜不易蒸发,尤其经过更长时间的浸泡,使得产生裂纹更难被察觉.所以PC材料在碳酸丙烯试剂中浸泡时间不应超过一分钟.曝光时间越长,内应力值越小.但内应力更小,也会出现应力裂纹. PC材料在其它的试剂沉浸的时间可以参考下表 (表一) 测试试剂浸泡时间(分钟)内应力值(兆帕) 正丙醇15 >15 乙酸乙酯/甲醇, (1:3) 15 >15 甲苯/正丙醇, (1:10)(TnP 1:10) 15 >9 甲苯/ 正丙醇, (1:3)(TnP 1:3) 15 >4 碳酸丙烯 1 >2 材料的选择: 测试样品要求保证在出模后在室温条件下放置1个小时后才能进行内应力测试。测试样品的厚度要求保证在1毫米以上,因为在1毫米以下的材料可能在注塑的过程中就可能产生裂纹。 测试方法: 2℃的测试试剂里面,将测试样品完全沉浸在23在经过试剂所对应的时间浸泡后将样品从试剂中取出并用清水冲洗干净,用裸眼检查所有可能出现的裂纹及破裂程度、并根据图表一来判定内应力范围。 在裸眼检查不明显的情况下可以使用放大镜检查。 3.结果判定: a.如果测试显示裂纹导致过大内应力,即意味着铸模形状不佳,模型设计不符,或者出现加工错误. b.内应力的测试值判定可参考:表一、表二(出现裂纹表示内应力高于表中相应数值,反之小于相应数值)。 注:试剂安全及操作过程中的安全要求: 1.在操作过程中应选择合适的胶带和溶解液,每一个供应商都应该提供试剂的化学信息表,化学试剂数据表中所提到的安全数据是每一个产品必须遵守的。这个安全数据包括标签信息、运输和储存信息、处理资料、试剂的有毒性、试剂的化学性能等 2.在操作的过程中应该遵守“图表三”所示的安全要求和介绍,戴上安全的被许可的安全手套和安全眼罩、安全口罩。 3.手套的材料要保证不能让溶剂的成分扩散到手套的材料中去,产生的烟和气体不能被吸入,工作环境要保证良好的通风性,最好要能装上一个排风扇。 4.测试留下的任何残留溶剂或溶剂废物应正当处置和处理,处理的单位必须是有相应部门授权和许可的,必须具有良好的专业技术。

二氧化硫残留量测定法

二氧化硫残留量测定法 本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。 第一法(酸碱滴定法) 本方法系将中药材以蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后,随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中,双氧水将其氧化为硫酸根离子,采用酸碱滴定法测定,计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 仪器装置如图1。A为1000ml两颈圆底烧瓶;B为竖式回流冷凝管;C为(带刻度)分液漏斗;D为连接氮气流入口;E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。 测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙,超过1000mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml。打开回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端E口处连接

一橡胶导气管置于100ml 锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml 作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。使用前,在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂(ml),并用L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点;如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,使用流量计调节气体流量至约min ;打开分液漏斗C 的活塞,使盐酸溶液(6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶,立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸;烧瓶内的水沸腾小时后,停止加热。吸收液放冷后,置于磁力搅拌器上不断搅拌,用氢氧化钠滴定液(L)滴定,至黄色持续时间20秒不褪,并将滴定的结果用空白实验校正。 照下式计算: 供试品中一氧化硫残留量(μg/g)=W c B A 6 10032.0???-)( 式中 A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml ; B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml ; c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度,mol/L ; 为lml 氢氧化钠滴定液(lmol/L)相当的二氧化硫的质量,g ; W 为供试品的重量,g 。 第二法(气相色谱法) 本法系用气相色谱法(通则0521)测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。 色谱条件与系统适用性试验采用GS-GasPro 键合硅胶多孔层开口管色谱柱(如GS-GasPro ,柱长30m ,柱内径或等效柱,热导检测器,检测器温度为250℃。程序升温:初始50°C,保持2分钟,以每分钟20℃:升至200°C,保持2分钟。进样口温度为200℃,载气为氦气,流速为每分钟。顶空进样,采用气密针模式(气密针温度为105°C)的顶空进样,顶空瓶的平衡温度为80°C,平衡时间均为10分钟。系统适用性试验应符合气相色谱法要求。 对照品溶液的制备 精密称取亚硫酸钠对照品500mg ,置10ml 量瓶中,加入含%甘露醇和%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成每lml 含亚硫酸钠的对照品贮备溶液。分别精密量取对照品贮备溶液、、、lml 、

农药残留检测的管理方法

蔬菜中农药残留检测方法汇总 2010-01-28 15:30:48 来源:实验室设备信息网浏览:40 次 农药残留监测体系的建立,对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求,并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展,使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展,逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心,向现场检测及实验室的大量检测辐射。 1 仪器分析法(Apparatus Analysis) 1.1 固相萃取技术(Solid Phase Extraction,SPE) 固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制 备方法,已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解读、浓缩等原理,使样品溶液混合物通过柱子后,样品中某一组分保留在柱中,选择合适的溶剂把保留在柱中的组分冼脱下来,从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液-液萃取技术及一般柱层析的缺点,具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(C8,C

18、苯基柱等)和离子交换型。R.Rodriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析,结果表明:pH9.2,缓冲液中含有4m mol/L硼酸和75mmol/L胆酸钠能够得到最好的结果。 1.2 固相微萃取(Solid Phase Micro-extraction,SPM E) 加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术,它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来,对目标化合物有较好的选择性,并且有较高的灵敏度,适用于微量、痕量分析。到目前为止,SPME在农药残留分析上的应用70%以上集中于有机氛、有机磷和三嗪类农药,60%以上集中于水环境样品,也有涉及蔬菜、土壤、生物等基质。H.Berada等人应用固相微萃取法对胡萝卜、洋葱和土豆3种蔬菜12个标样中利谷隆和精胺残留量进行检测,发现仅有土豆3种标样的残留含量低于最大残留量。

孔雀石绿的污染治理及样品中残留物的分离检测方法2

孔雀石绿的污染治理及样品中残留物的分离检测方法 王邃、陈丹峰、李海龙 (宁波市新型功能材料及制备科学国家重点实验室培育基地,宁波大学材料科学与化学工程 学院浙江宁波 315211) 摘要:孔雀石绿是一种三苯甲烷类化合物,作为一种重要的化工原料、碱性染料、杀真菌剂、生物染色剂得到了广泛的应用。由于其毒性和可致癌性已经被禁止用于水产品生产和运输过程中。本文综述了孔雀石绿污染物的治理和样品中孔雀石绿残留物的分离检测方法。 关键词:孔雀石绿,毒害物,处理,分离,测定 The treatment of malachite green and the methods of separation and determination CHEN Dan-feng、LI Hai-long、W ANG Mei-li、W ANG Sui* (State Key Laboratory Base of Novel Functional Materials and Preparation Science, Faculty of Materials Science and Chemical Engineering Ningbo University, Ningbo 315211) Abstract:Malachite green is a triphenylmathane compound which is widely used as an important chemical raw materials, basic dye, fungicide, colouringsubstance. Because of its toxicity and carcinogenicity ,it has been banned for aquatic production and transport. In this paper the treatment of malachite green and the methods of separation and determination are introduced. Keywords:malachite green, hazardous material, treatment, separation, determination 作者简介:王邃(1971),男,副教授,从事富集分离高分子材料的合成及其在分析化学和环境领域的应用。E-mail: 。 基金支持:宁波市自然科学基金(2007A610032)浙江省新苗人才计划(2007R40G2070022)宁波大学人才基金(2005414)和宁波大学学科基金(XK200571)

塑料应力测试方法及判定标准

塑料应力测试方法及判定 标准 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020

三:常用塑料: 1. PA、PVC、PMMA、PC、POM、PE、PP、ABS、PS、EVA以及一些混合物。 2. 常用塑料特征、性能: 2.(尼龙):8026上盖、532支撑体、049D内芯等。 ①原色为乳白、微褐,燃烧缓慢,离火后慢熄,火焰呈上黄下蓝,熔融滴落,起泡,有特殊的羊皮或指甲烧焦气味。 ②较好的物理、机械性能, ③应力测试:正丙烷、乙无开裂、裂纹。 2.:聚氯乙烯 ①原色为无色透明,难燃离火即灭,火焰上黄下绿,白烟,燃烧变软有刺激性酸味。紫外线下,使PVC产生浅蓝、紫白的莹光。软的PVC发蓝或蓝白的荧光。②根据增剂的不同分为硬质和软质,硬质PVC采用分子量小的树脂,不含5%的曾剂,机械强度好,耐腐蚀、耐阳光、耐燃烧,软质PVC采用分子量较大的树脂,加入30%-70%增剂制成柔韧性好,抗化学药品性强。 2.:有机玻璃、压克力①原色为无色透明、易燃、离火后继续燃烧,火焰上黄下浅蓝,熔融滴落,加热到 120°C可自由弯曲,不自浊,冒出特有的压克力臭,易熔于丙酮、苯。②高透明性耐光折射率高,用丙酮、氯仿等溶剂自体粘结,制品成型收缩率,料粒的吸湿性可导致制品起泡。③应力测试:乙醇或异丙醇,十秒无开裂、裂痕。 2.:聚甲醛 ①原色为浅黄或白色,慢燃,离火后继续燃烧,火焰上黄下蓝,熔融滴落,强烈鱼腥臭。 ②较强机械性能,缺点不耐酸,强碱和不耐日光紫外线的辐射,长期在大气中暴晒会老化,粘合性差。 ③应力测试:12-18%盐酸溶液浸泡2H,无变形、裂纹。 2.:聚乙烯①原色为半透明——腊色,易燃,火焰上黄下蓝,边熔边滴落,有石腊气味,常温下不熔于溶剂,加热时可溶于丙酮、苯、甲醛。②根据加工方法,可分为高密度PE和低密度PE 高密度PE为半透明腊状固体,质地坚韧,不透水性,耐磨性,抗化学药品性较好。缺点:受热后因应力消失而发生尺寸减少,柔韧性、耐剧冷热差。低密度PE为无色无味无毒的固体,低温仍能保持柔曲特性,抗水性,化学稳定性较强。③应力测试:硬脂酸钠或肥皂水,无变形、裂纹、断裂。 2.:丙烯腈、丁乙烯和苯乙烯三种单体的三元共聚物①原色为乳白或白色,不透明,燃烧缓慢,离火后继续燃烧,火焰呈黄色,黑烟,软化烧焦,溶于丙酮、苯、甲苯。②丙烯腈具有拉伸强度、热稳定性、化学稳定性,丁二烯具有韧性、抗冲击能力以及低温性能,苯乙烯具有良好的光泽性、刚性和加工性;调节三者之间比例,可调节高冲击型、中冲击型、通用型、特殊耐热型ABS。缺点:耐热性不够高,易老化,不耐燃不透明。③应力测试:95%以上醋酸浸泡30秒,无变形、裂纹、断裂。 2.:聚丙烯①原色为半透明腊色,易燃,离火燃烧,火焰上黄下蓝,有少量黑烟,熔融滴落,发出石油气味。②密度cm3,是密度最小的塑料之一,熔点

塑胶产品内应力研究报告与消除方法

塑胶产品内应力研究与消除方法一 1.注塑制品一个普遍存在的缺点是有内应力。内应力的存在不仅是制件在储存和使用中出现翘曲变形和开裂的重要原因,也是影响制件光学性能、电学性能、物理力学性能和表观质量的重要因素。因此找出各种成型因素对注塑制品内应力影响的规律性,以便采取有效措施减少制件的内应力,并使其在制件断面上尽可能均匀地分布,这对提高注塑制品的质量具有重要意义。特别是在制件使用条件下要承受热、有机溶剂和其他能加速制件开裂的腐蚀介质时,减少制件的内应力对保证其正常工作具有更加重要的意义。此外,掌握注塑制品内应力的消除方法和测试方法也很有必要 2内应力的种类 高分子材料在成型过程中形成的不平衡构象,在成型之后不能立即恢复到与环境条件相适应的平衡构象,是注塑制品存在内应力的主要原因。另外,外力使制件产生强迫高弹形变也会在其中形成内应力。根据起因不同,通常认为热塑性塑料注塑制件中主要存在着四种不同形式的内应力。对注塑制件力学性能影响最大的是取向应力和体积温度应力。 2.1取向应力 高分子取向使制件内存在着未松弛的高弹形变,主要集中在表层和浇口的附近,使这些地方存在着较大的取向应力,用退火的方法可以消除制件的

取向应力。试验表明,提高加工温度和模具温度、降低注射压力和注射速度、缩短注射时间和保压时间都能在不同程度上使制件的取向应力减小。 2.2体积温度应力 体积温度应力是制件冷却时不均匀收缩引起的。因内外收缩不均而产生的体积温度应力主要靠减少制件内外层冷却降温速率的差别来降低。这可以通过提高模具温度、降低加工温度来达到。 加工结晶塑料制件时,常常因各部分结晶结构和结晶度不等而出现结晶应力。模具温度是影响结晶过程的最主要的工艺因素,降低模具温度可以降低结晶应力。 带金属嵌件的塑件成型时,嵌件周围的料层由于两种材料线膨胀系数不等而出现收缩应力,可通过预热嵌件降低应力。 这两种内应力主要是由于收缩不均而产生的,也属于体积温度应力。 2.3与制件体积不平衡有关的应力 高分子在模腔内凝固时,甚至在极其缓慢的条件下要使制件在脱模后立即达到其平衡体积,在实际上是不可能的。实验测定表明,注塑制件中这种形式的内应力一般很小。 2.4 与制件顶出变形有关的内应力 这种内应力主要与开模条件和模具顶出机构的设计有关。正确选择开模条件使开模前的模腔压力接近于零,根据制件的结构和形状设计合理的顶出

乙醇残留量方法学研究(测定结果)分析

乙醇残余量 药用辅料中的残留溶剂系指在药用辅料生产过程中残留于成品中的有机溶剂。由于残留溶剂有可能增加药用辅料的毒副作用,甚至会影响药物的稳定性,故所有的有机溶剂应尽可能地除去。由于我公司蔗糖生产工艺中使用乙醇作为溶剂,为了保障药用辅料产品质量,故采用气相色谱仪(顶空法)对药用蔗糖中的乙醇残留量进行了测定。 1、仪器 GC-2014C气相色谱仪,FID检测器,岛津公司生产。顶空进样器DK-3001A,北京中兴汇利科技发展有限公司生产。 2、试药 2.1乙醇 批号:20090108,级别:色谱级 厂家:天津市科密欧化学试剂可发中心 2.2水 生产使用纯化水 2.3正丙醇 批号:T20090521,级别:分析纯 厂家:国药集团化学试剂有限公司 2.4 样品 蔗糖(批号20111101、20111102、20111103),河南鲁尔康药业有限公司生产

3、色谱条件 3.1色谱柱:DB-624[6%氰丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷]30m×0.53mm×3.0μm;安捷伦公司。 3.2检测条件:起始温度40℃,以每分钟5℃的速率升温至120℃,维持1分钟,顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。进样体积1ml,载气为N2,FID检测器。 4、检测步骤 4.1溶液配制 4.1.1内标贮备液 精密量取正丙醇0.3125g于250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,制成每1ml含正丙醇1.25mg的内标贮备液。 4.1.2对照品贮备溶液 精密称取乙醇250.8mg于100ml量瓶中,加水稀释至刻度,制成每1ml含乙醇2.508mg的对照品贮备溶液。 4.1.3对照品溶液 依次取0.1ml、0.2 ml、0.3 ml、0.4 mll对照品贮备溶液分别置4个100ml量瓶中,再分别加入1ml的内标贮备液,加水稀释至刻度,制成每1ml含乙醇2.51、5.02、7.52、10.0μg,含正丙醇12.5μg的系列浓度的对照品溶液。 4.1.4供试品溶液 精密称取样品1g置100ml容量瓶中,再精密量取1ml内标贮备液置容量瓶中,加水溶解,加水稀释至刻度,得供试品溶液。

农药残留主要的检测方法

农药残留主要的检测方法1 农业生产中农药的应用地位 农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种,这些有害生物不仅种类多、分布广泛,而且成灾条件复杂,发生频繁。如不进行防治,每年将损失粮食总产量15%、棉花20%-25%、蔬菜25%以上。我国农药每年实际产量约40万吨,仅次于美国据世界第二位,年用量约27万吨,居世界前列。据统计,九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次,防治面积为49亿亩次,仅以防治有害生物计算,每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨,相当于亿人的口粮(按每人每年200千克计算)。 在生物灾害的综合治理中,根据目前植物保护学科发展的水平,化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时,尚无任何防治方法能够代替化学农药,唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来,农业生产离不开农药。 2 农药残留检测的必要性 随着农业产业化的发展,农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下,而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标,影响消费者食用安全,严重时会造成消费者致病、发育不正常,甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。

3 农药残留主要的检测方法 国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多,究其原理来说主要分为两大类:生化测定法和色谱快速检测法。 生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断 农药残留是否存在以及农药污染情况,在测定时样本无需经过净化,或净化比较简单,检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。 色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤,直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。 (一)、农药残毒速测法 农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒,是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。 近年来,每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生,特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒,甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点,因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药(这两种农药中高毒农药比例大,比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等)残毒快速检测方法。 农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果,通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场,达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低,对于检测人员技术水平要求低,易于在基层(如:蔬菜、水果生产基地和批发市场等)推广等特点,是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法,也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性,如:检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药,不能给出定性、定量检测结果,检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值,因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药,克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷,但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用,特别是在台湾应用是从1985开始,经过20多年的持续发展,已经形成了一整套完整的管理制度,快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。

P-7(JY)2018001清洁验证中化学残留物(贝诺酯)检测分析方法验证方案

验证类别:检验方法验证项目负责人:QC主管

1.主题内容 生产过程中所用的生产设备均可能有残留物遗留,为了最大程度的避免由于上一批次生产产品的残留影响下一批次或其他品种,故必须对生产所用的设备进行清洁。清洁后要对该清洗方法进行取样检测残留量,一般通常的取样方法为棉签擦拭法。 2.适用范围 本方案适用于清洁验证过程中化学残留物(贝诺酯)检测分析方法验证。 3.概述 3.1 生产中一条生产线往往能生产几个品种,因此在药品生产过程中必须对生产设备进行有效清洁,以防止本产品对后续生产的产品造成微生物及化学物质的污染,这样就必须做设备清洁验证。设备清洁后化学残留物很少,检测有难度,方法的可靠性决定了患者用药安全,因此清洁验证中必须进行残留物检测方法的验证。 3.2 目的:是考察清洗验证涉及取样过程和所用检测方法的过程,是对人员取样操作、残留物转移、测试过程的考察,考察项目行线性和范围、检测限、溶液稳定性等。 3.3验证方法:分两部进行,即取样方法验证和分析方法验证。 4.实施验证所需条件 人员已经培训合格;检验仪器已校验合格并在有效期内。 6.验证目的 本验证是通过取样方法验证和检测分析方法验证,确认清洁验证过程中化学残留物检测方法的可行性。 7. 人员培训

在验证实施前组织人员培训。参加培训的人员应有参加验证的质量监督人员、质量检验人员等。培训的内容应有本验证方案、《取样SOP》、《设备清洁SOP》。培训记录见附表1。 8.取样方法验证:采用棉签擦拭取方法,确认该方法的有效性。 8.1验证方法: 8.1.1取样方法 将药签头按在取样表面上,用力使其稍弯曲,平稳而缓慢地擦拭取样表面。在向前移动的同时将其从一边移到另一边。擦拭过程应覆盖整个表面。翻转药签,让药签的另一面也进行擦拭。但与前次擦拭移动方向垂直。(如图1)。擦拭完后,将药签放入试管,并用螺盖盖紧密封。六份备检(收集各样液的试管应预先编好序号)。 擦拭取样示意图: 8.1.2影响因素:进行擦拭取样验证试验时应注意擦拭工具和不锈钢板的干扰。常用的擦拭工具为棉签,棉签易吸附残留物,其上面的隐形留物也易被溶剂洗脱,但棉签易脱落纤维,故在使用前应用溶剂预先清洗,以免纤维遗留在取样表面;不锈钢板应平整光洁,清洗干净后用电吹风吹干净再滴溶液,以免取样不均匀和引进杂质,而产生较大的RSD。还应注意取样方式,应尽可能采用固定的力度、擦拭速度和线路,以免产生较大的RSD。 8.1.3判定标准 用经验的检查方法检测,计算回收率不得低于50%,RSD不得大于20%。 8.2以检测活性物贝诺酯残留为例的验证方法 8.2.1仪器、设备、试药 本验证棉签擦试法所用主要仪器、设备均符合检验的要求。

pc塑胶材料内应力测试方法精编版

p c塑胶材料内应力测试 方法 公司内部编号:(GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-

P C塑胶材料内应力测试方法表二 塑料电水壶使用一段时间后,水尺(PC料)容易漏水,是因为PC塑胶材料的内应力不够,那又怎样检测呢下面我来介绍一个检测方法: 1、测试辅料: 正丙醇、乙酸乙酯/甲醇(比例为1:3)、甲苯/正丙醇(比例为 1:10)、甲苯/ 正丙醇(比例是 1:3)、碳酸丙烯、测试夹具(或者负载)。 2、测试过程: 2.1 测试夹具的选择:

2.2 测试试剂的选择: 2.2.2 如果PC料在使用过程中不能承受机械负载,测试试剂由正丙醇或者乙酸乙酯和甲醇以1:3的比例调制而成. 2.2.3 如果PC料在使用过程中能承受机械负载,测试液必须为1:10比例的TnP (即甲苯和正丙醇混合液).如果外荷载更大或者在临界情况下,测试液可改为1:3比例的TnP,甚至可用碳酸丙烯替代. 2.2.4 如内应力较小的情况下,可用乙酸乙酯/甲醇代替TnP测试液.比如,将乙酸乙酯/甲醇的混合比例调为1:2.5, 因为此试剂可让PC材料达到7兆帕的反应力值. 2.2.5 如果没有特殊的要求可根据“图表二”的内应力要求选择合适的试剂,试剂量要求能将测试样品完全沉浸在试剂中。 2.3 测试时间: 2.3.1 因为PC材料在注塑模表面形成一层液体薄膜.此液体薄膜不易蒸发,尤其经过更长时间的浸泡,使得产生裂纹更难被察觉.所以PC材料在碳酸丙烯试剂中浸泡时间不应超过一分钟.曝光时间越长,内应力值越小.但内应力更小,也会出现应力裂纹. 2.3.2 PC材料在其它的试剂沉浸的时间可以参考下表 (表一) 测试试剂浸泡时间(分钟)内应力值(兆帕)

注塑产品内应力问题

注塑产品应力问题? 塑胶产品在注塑的过程中往往会产生应力,如不加以消除会对后序喷涂产生不良.有几个问题请高手赐教: 1应力是怎么产生的,它与哪些因素有关? 2应力如何检测,有什么直观且方便的方法? 3应力如何消除,有没有方便快捷操作性强的方法? 4应力对喷涂到底还有哪些影响?应力在其它方面还有什么危害?它有没有有利的一面呢? 下面是回答请高手亮招所谓应力,是指单位面积里物体所受的力,它强调的是物体部的受力状况;一般物体在受到外力作用下,其部就会产生抵抗外力的应力;物体在不受外力作用的情况下,部固有的应力叫应力,它是由于物体部各部分发生不均匀的塑性变形而产生的。按照应力作用的围,可将它分为三类:(一)第一类应力(宏观应力),即由于材料各部分变形不均匀而造成的宏观围的应力;(二)第二类应力(微观应力),即物体的各晶粒或亚晶粒(自然界中,绝大多数固体物质都是晶体)之间不均匀的变形而产生的晶粒或亚晶粒间的应力;(三)第三类应力(晶格畸变应力),即由于晶格畸变,使晶体中一部分原子偏离其平衡位置而造成的应力,它是变形物体(被破坏物体)中最主要的应力。 塑料应力是指在塑料熔融加工过程中由于受到大分子链的取向和冷却收缩等因素而响而产生的一种在应力。应力的实质为大分子链在熔融加工过程中形成的不平衡构象,这种不平衡构象在冷却固化时不能立即恢复到与环境条件相适应的平衡构象,这种不平衡构象的实质为一种可逆的高弹形变,而冻结的高弹形变平时以位能形式贮存在塑料制品中,在适宜的条件下,这种被迫的不稳定的构象将向自由的稳定的构象转化,位能转变为动能而释放。当大分子链间的作用力和相互缠结力承受不住这种动能时,应力平衡即遭到破坏,塑料制品就会产生应力开裂及翘曲变形等现象。 几乎所有塑料制品都会不同程度地存在应力,尤其是塑料注射制品的应力更为明显。应力的存在不仅使塑料制品在贮存和使用过程中出现翘曲变形和开裂,也影响塑料制品的力学性能、光学性能、电学性能及外观质量。为此,必须找出应力产生的原因及消除应力的办法,最大程度地降低塑料制品部的应力,并使残余应力在塑料制品上尽可能均匀地分布,避免产生应力集中现象,从而改善塑料制品的力学1热学等性能。 塑料应力产生的原因 产生应力的原因有很多,如塑料熔体在加工过程中受到较强的剪切作用,加工中存在的取向与结晶作用,熔体各部位冷却速度极难做到均匀一致,熔体塑化不均匀,制品脱模困难等,都会引发应力的产生。依引起应力的原因不同,可将应力分成如下几类。 (1)取向应力 取向应力是塑料熔体在流动充模和保压补料过程中,大分子链沿流动方向排列定向构象被冻结而产生的一种应力。取向应力产生的具体过程为:*近流道壁的熔体因冷却速度快而造成外层熔体粘度增高,从一而使熔体在型腔中心层流速远高于表层流速,导致熔体部层与层之间受到剪切应力作用,产生沿流动方向的取向。取向的大分子链冻结在塑料制品也就意味着其中存在未松弛的可逆高弹形变,所以说取向应力就是大分子链从取向构象力图过渡到无取向构象的力。用热处理的方法,可降低或消除塑料制品的取向应力。 塑料制品的取向应力分布为从制品的表层到层越来越小,并呈抛物线变化。

双氧水残留检测方法的验证

清洗水中残留双氧水检测方法的验证 1.目的:用于纯化水储罐、纯化水输送管道系统的双氧水消毒验证;纯化水活性炭过滤器清洗消毒后的清洗效果验证。 2.依据与原理: 2.1依据:参照《中国药典》2010年版; 2.2原理:双氧水具有强氧化性,与碘化钾(KI)中碘离子(I-)发生氧化还原反应,使碘离子还原成碘: H2O2+KI→H2O+I2 I2遇淀粉显蓝色 3.试剂、试液配制: 3.1 碘化钾(分析纯) 3.2 1%淀粉溶液(分析纯):称取淀粉1.0g,加纯化水配制成100ml; 3.3 双氧水:(药用级) 按下述公式:100ml:n=x:1%,(n为浓双氧水浓度,x为配制1%双氧水所用的浓双氧水体积数,100ml为需配制1%双氧水的体积数)准确量取xml浓双氧水定容至100ml,即得1%双氧水。用纯化水将1%双氧水稀释成0.1%、0.01%、0.001%、0.0001%、0.00001%的标准溶液,备用。 4.试验内容及方法: 4.1方法灵敏度测试: 用100ml洁净比色管取上述新配置的双氧水试液各50ml,各加碘化钾1.5g,加3滴1%淀粉溶液摇匀,溶液呈梯度蓝色,至0.0001%时呈极浅蓝色,0.00001%浓度时几乎无色。表明碘化钾、淀粉指示剂对双氧水有灵敏的显色作用。 4.2显色稳定性测试: 将上述显色液存放于室温,每隔1小时观察溶液颜色,蓝色程度能维持的时间。 4.3空白试验:

另取100ml洁净比色管,加纯化水50ml,加碘化钾1.5g,充分振摇,加3滴1%淀粉溶液摇匀做空白试验,观察颜色。 4.4双氧水稳定性测试:按3.2方法配制5组双氧水稀释浓度的溶液各100ml,按每2小时检测双氧水浓度(限度)1次,观察双氧水的显色变化,判断双氧水的稳定性。 5.清洗水的残留量测试试验: 5.1洗脱液残留量可接受标准:0.001% 5.2测试方法: 用100ml洁净的比色管,纯化水管道消毒后用纯化水清洗,取不同清洗时间的最后洗脱纯化水50ml,加碘化钾1.5g,充分摇匀,加3滴1%淀粉溶液摇匀,作为测试液;另取100ml洁净的比色管,将市售双氧水配制成0.001%,取50ml,加碘化钾1.5g,充分摇匀,加3滴1%淀粉溶液摇匀,作为对照液;将两比色管分别置于白色瓷板或白纸上,垂直观察,测试液显色深度不得深于对照液。 在纯化水储罐取样点采样检测不显色。 6.检测方法验证结果及评价: 6.1方法灵敏度:本方法极灵敏,显色由深蓝色至极淡蓝色呈明显的梯度色差,至0.00001%时几乎无色,纯化水显无色;表明本方法很灵敏。结果见表1。 6.2显色的稳定性:双氧水在稀释状态下不稳定,但形成碘与淀粉反应后的色泽较稳定,能维持6个小时以上,本方法可以作为消毒验证时的判别方法。结果见表2。 6.3空白试验:以生产的纯化水作显色试验,不显色,表明无氧化剂,没有发生氧化还原反应,不干扰本方法测定。结果见表1。 6.4双氧水稳定性测试:双氧水在2小时时色度与初始色度比无变化;第4小时已由原深蓝色(1%)变为淡蓝色(0.1%);第6小时已由原深蓝色(1%)变为淡蓝色(0.01%);说明双氧水在稀释浓度下不太稳定,可以推断,残留双氧水在纯化水管路循环状态下很快破坏,或是自身降解,或是被氧化还原掉。结果见表3。

内应力测试-塑料件教学提纲

内应力测试-塑料件

精品文档 三:常用塑料: 1. PA、PVC、PMMA、PC、POM、PE、PP、ABS、PS、EVA以及一些混合物。 2. 常用塑料特征、性能: 2.1.PA(尼龙):8026上盖、532支撑体、049D内芯等。 ①原色为乳白、微褐,燃烧缓慢,离火后慢熄,火焰呈上黄下蓝,熔融滴落,起泡,有特殊的羊皮或指甲烧焦气味。 ②较好的物理、机械性能, ③应力测试:正丙烷、乙无开裂、裂纹。 2.2.PVC:聚氯乙烯 ①原色为无色透明,难燃离火即灭,火焰上黄下绿,白烟,燃烧变软有刺激性酸味。紫外线下,使PVC产生浅蓝、紫白的莹光。软的PVC 发蓝或蓝白的荧光。 ②根据增剂的不同分为硬质和软质,硬质PVC采用分子量小的树脂,不含5%的曾剂,机械强度好,耐腐蚀、耐阳光、耐燃烧,软质PVC采用分子量较大的树脂,加入30%-70%增剂制成柔韧性好,抗化学药品性强。 2.3.PMMA:有机玻璃、压克力 ①原色为无色透明、易燃、离火后继续燃烧,火焰上黄下浅蓝,熔融滴落,加热到 120°C可自由弯曲,不自浊,冒出特有的压克力臭,易熔于丙酮、苯。 ②高透明性耐光折射率高,用丙酮、氯仿等溶剂自体粘结,制品成型收缩率0.1-0.8%,料粒的吸湿性可导致制品起泡。 ③应力测试:乙醇或异丙醇,十秒无开裂、裂痕。 2.4.POM:聚甲醛 ①原色为浅黄或白色,慢燃,离火后继续燃烧,火焰上黄下蓝,熔融滴落,强烈鱼腥臭。 ②较强机械性能,缺点不耐酸,强碱和不耐日光紫外线的辐射,长期在大气中暴晒会老化,粘合性差。 ③应力测试:12-18%盐酸溶液浸泡2H,无变形、裂纹。 2.5.PE:聚乙烯 ①原色为半透明——腊色,易燃,火焰上黄下蓝,边熔边滴落,有石腊气味,常温下不熔于溶剂,加热时可溶于丙酮、苯、甲醛。 ②根据加工方法,可分为高密度PE和低密度PE 高密度PE为半透明腊状固体,质地坚韧,不透水性,耐磨性,抗化学药品性较好。缺点:受热后因应力消失而发生尺寸减少,柔韧性、耐剧冷热差。 低密度PE为无色无味无毒的固体,低温仍能保持柔曲特性,抗水性,化学稳定性较强。 ③应力测试:硬脂酸钠或肥皂水,无变形、裂纹、断裂。 2.6.ABS:丙烯腈、丁乙烯和苯乙烯三种单体的三元共聚物 ①原色为乳白或白色,不透明,燃烧缓慢,离火后继续燃烧,火焰呈黄色,黑烟,软化烧焦,溶于丙酮、苯、甲苯。 ②丙烯腈具有拉伸强度、热稳定性、化学稳定性,丁二烯具有韧性、抗冲击能力以及低温性能,苯乙烯具有良好的光泽性、刚性和加工性;调节三者之间比例,可调节高冲击型、中冲击型、通用型、特殊耐热型ABS。缺点:耐热性不够高,易老化,不耐燃不透明。 ③应力测试:95%以上醋酸浸泡30秒,无变形、裂纹、断裂。 2.7.PP:聚丙烯 ①原色为半透明腊色,易燃,离火燃烧,火焰上黄下蓝,有少量黑烟,熔融滴落,发出石油气味。 ②密度0.9m/cm3,是密度最小的塑料之一,熔点164-170°C,抗化学性强(除浓HCL、浓硫酸),耐燃性差,对紫外线敏感,某些氯化烃,芳烃和高沸点脂肪烃使其软化、溶胀。 2.8.EVA:乙烯、醋酸乙烯共聚物 ①原色为无色透明,类似于橡胶热塑性树脂,韧性,挠曲性,耐应力开裂和粘合性好。 ②EVA树脂醋酸乙烯含量15%、AC发泡剂(偶氧二甲酰胺)、DCP交联剂(过氧化二异苯),若想形成微气空泡沫,发泡剂须在交联后才能放气,也就是交联剂分解温度低于发泡剂分解温度。 2.9.PC:聚碳酸脂 ①原色透明无色,慢燃离火后能慢燃,火焰呈黄色,黑烟碳束,熔融起泡,发出特殊花果气味。 ②突出抗冲击强度,抗变性,较高耐热性,寒性。缺点:耐疲劳强度低。 PMMA采用异丙醇或正庚烷/甲苯(40/60体积) 时间 3min 收集于网络,如有侵权请联系管理员删除

农药残留主要的检测方法

农药残留主要的检测方法 1 农业生产中农药的应用地位 农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种,这些有害生物不仅种类多、分布广泛,而且成灾条件复杂,发生频繁。如不进行防治,每年将损失粮食总产量15%、棉花20%-25%、蔬菜25%以上。我国农药每年实际产量约40万吨,仅次于美国据世界第二位,年用量约27万吨,居世界前列。据统计,九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次,防治面积为49亿亩次,仅以防治有害生物计算,每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨,相当于3.25亿人的口粮(按每人每年200千克计算)。 在生物灾害的综合治理中,根据目前植物保护学科发展的水平,化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时,尚无任何防治方法能够代替化学农药,唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来,农业生产离不开农药。 2 农药残留检测的必要性 随着农业产业化的发展,农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下,而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标,影响消费者食用安全,严重时会造成消费者致病、发育不正常,甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。

3 农药残留主要的检测方法 国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多,究其原理来说主要分为两大类:生化测定法和色谱快速检测法。 生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况,在测定时样本无需经过净化,或净化比较简单,检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。 色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤,直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。 (一)、农药残毒速测法 农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒,是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。 近年来,每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生,特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒,甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点,因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药(这两种农药中高毒农药比例大,比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等)残毒快速检测方法。 农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果,通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场,达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低,对于检测人员技术水平要求低,易于在基层(如:蔬菜、水果生产基地和批发市场等)推广等特点,是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法,也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性,如:检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药,不能给出定性、定量检测结果,检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值,因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药,克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷,但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用,特别是在台湾应用是从1985开始,经过20多年的持续发展,已经形成了一整套完整的管理制度,快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。

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