土壤检测第6部分：土壤有机质的测定nyt1121.6-2006方法确认

土壤检测第6部分：土壤有机质的测定

NY/方法确认

1.目的

通过重复性测试和实验室内部人员对比来检测土壤中有机质，判断本实验室的检测方法是否合格。

2.适用范围

本方法适用于有机质含量在15%以下的土壤。

3.操作步骤

准确称取通过孔径筛风干样（精确到，称样量根据有机质含量范围而定），放入硬质试管中，然后从自动调零滴定管准确加入重铬酸钾-硫酸溶液，摇匀并在每一个试管口插入已玻璃漏斗。将试管逐个插入铁丝牢笼中，再将铁丝笼沉入已在电炉上加热至185摄氏度-190摄氏度的油浴锅内，使管中的液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170摄氏度-180摄氏度，等试管中的溶液沸腾时开始计时，此刻必须控制电炉温度，不使溶液剧烈沸腾，其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅晃动几次，以使液温均匀，并维持在170摄氏度-180摄氏度5min+后将铁丝笼从油浴锅内提出，冷却片刻，擦去试管外的油蜡液。把试管内的消毒液及土壤残渣无损的转入250ml三角瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶内溶液的总体积控制在50ml-60ml。加3滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁溶液滴定剩余的K2Cr2O7，溶液的变色过程室橙黄-蓝绿-棕红。

如果滴定所用硫酸亚铁溶液的毫升数不到下述空白实验所消耗

硫酸亚铁溶液毫升数的1/3，则应减少土壤称样量重测。

每批分析时，必须同时做2各空白试验，即取大约灼烧浮石粉或土壤代替土样，其他步骤与土样测定相同。

4.计算

=[c*（Vo-V）***]/m *1000

式中：——土壤有机质的质量分数，g/kg

Vo——空白试验小号的硫酸亚铁溶液的体积，ml

V——式样测定所消耗的硫酸亚铁的体积，ml

C——硫酸亚铁溶液的浓度，mol/L

——1/4碳原子的毫摩尔质量，g

——由有机碳换算成有机质的系数

——氧化校正系数

m——称取烘干式样的质量，g

1000——换算成每千克含量

平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。

5.结果分析

重复性验证

选取一份水样，按上述步骤进行10次重复测试，计算10次测试结果的相对标准偏差，见附表。

由附表可知绝对相差

人员比对

按方法要求，实验室安排二人在不同的时间对同一水样进行比对测试，计算结果的相对偏差，见附表。

由附表可知不同人员间操作所得结果没有显着差异，可见该方法的重现性良好。

通过附表中重复性测试和实验室内部人员实验对比结果，可知本实验室的试验方法合格。