有机实验室技术水平考试试题及答案

有机实验室技术水平考试试题姓名：职位：报考级别：一、填空题（每空1分，共15分）1、在清洁干燥空气中甲烷所占体积浓度大约为。

2、固体吸附剂样品处理时优先选用，也可选用热解吸法。

3、质谱法是通过将样品转化为运动的并按进行分离记录的分析方法。

4、在液相色谱分析中，可以防止来自流动相的污染。

5、在液相色谱中, 改变相对保留值是通过选择合适的来实现的。

6、设备在和应进行核查和/或校准。

7、《计量法》规定：计量单位和的其他计量单位为国家法定计量单位。

8、标准不确定度分量有两类评定方法：。

9、记录的修改规定由原填写人在作废的数据上以示作废，但应仍能辨别作废数据的数值。

正确数值在原数据上方，并由更改人。

10、质量控制的方法通常包括：（1）定期使用有证标准物质进行内部，（2）参加实验室间的比对或，（3）利用相同或不同的方法进行重复检测，（4）分析一个物品不同特性结果的相关性。

二、选择题（每题1分，共20分）1、用气相色谱-质谱联用进行检测，分别用全扫描离子采集方式（Scan）和选择离子采集方式（SIM）时，二者灵敏度的关系是（）A、S can法高于SIM法B、Scan法低于SIM法C、二者灵敏度相同2、以下溶剂按极性由强到弱的顺序排列正确的是（）A、乙睛、乙醚、丙酮、乙醇、乙酸乙酯、苯、正己烷B、乙醇、乙睛、苯、乙酸乙酯、正己烷、乙醚、丙酮C、正己烷、苯、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、乙睛D、乙睛、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、苯、正己烷3、在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（）A、作用力越小，保留值越小B、作用力越小，保留值越大C、作用力越大，保留值越大D、作用力越大，保留值越小4、在离子色谱中，下列属于流动相影响分离选择性的因素是（）A、淋洗液的组成B、淋洗液浓度C、淋洗液流速D、温度5、造成GC/MS灵敏度下降的原因有（）A、GC条件不当B、进样口污染C、真空度不够D、调谐不好6、气相检测器FID对下列物质没有响应的是（）A、二氧化碳B、甲烷C、水D、乙醇7、FPD称为（）A、火焰光度检测器B、氮磷检测器C、火焰电离检测器D、热导检测器8、气相色谱中以下和保留值和流动相流速相关（）A、保留体积B、调整保留体积C、保留时间D、保留指数9、影响两组分相对保留值的因素是（）A、载气流速B、柱温、固定液性质C、柱长D、检测器类型10、两组分能在分配色谱柱上分离的原因为（）A、结构、极性上有差异、在固定液中的溶解度不同B、分子量不同C、相对较正因子不等D、沸点不同11、不用于衡量色谱柱柱效的物理量是（）A、理论塔板数B、塔板高度C、色谱峰宽D、组分的保留体积12、降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有（）A、增加柱温、适当降低固定液膜厚度B、提高栽气流速C、增加气流量D、增加柱压13、常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的物理量是（）A、理论塔板数B、塔板高度C、分离度D、死时间E、最后出峰组分的保留时间14、流动相的截止波长是（）A、流动相的透光率为0时的波长B、流动相的吸光度为1（透光率为10%）时的波长C、流动相的吸光度为0.5时的波长D、流动相的吸光度为0.1时的波长15、衡量色谱柱选择性的指标是（）A、理论塔板数B、容量因子C、相对保留值D、分配系数16、在有机实验中遇到需加热时不可用（）方法加热？A、酒精灯B、水浴C、电热套D、沙浴17、有机溶剂着火时，可用哪种方法灭火？（）A、水B、沙子C、灭火器18、以下哪些化学试剂使用时必须在通风橱使用？（）A、苯B、异硫氰酸酯C、液溴D、纯水19、以下哪些化学试剂遇火会燃烧？（）A、甲醇B、氯化钠C、丙酮D、硫酸铜20、在实验中遇轻微烫伤时应做以下哪种处理？（）A、马上用冷水浸10到15分钟B、马上包扎起来C、马上抹烫伤膏三、判断题（每题1分，共20分）1、为能获得较高的柱效，节约分析时间，采用较小的流速，通常内径4.6mm的色谱柱，多用50ml/min的流量。

（）2、高效液相色谱法中色谱柱的质量及流动相的选择最重要。

（）3、FID是质量型检测器，对几乎所有的有机物均有响应。

（）4、FID是对烃类灵敏度特别高，响应与碳原子数成反比。

（）5、毛细管柱插入喷嘴的深度对改善FID峰形没有影响。

（）6、调整载气、尾吹气种类和载气流速，可以提高FID检测限。

（）7、气相色谱法中，氢气和空气的流速对FID的灵敏度和线性没有影响。

（）8、气相FID点火时，温度必须在80℃以上。

（）9、关气相时，先关FID加热，再关氢气、空气、气化室温度和柱温等。

（）10、用冷的金属光亮表面对着FID出口，如有水珠冷凝在表面，表示FID已点火。

（）11、NPD的响应与氮磷检测器的杂原子流速成正比。

（）12、ECD可广泛应用于PCB和有机氯化合物的痕量检测。

（）13、FPD是利用富氢火焰使含硫、磷杂原子的有机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长的光。

（）14、ECD主要用于含硫、磷化合物、特别是硫化物的痕量检测。

（）15、FPD系统主要由二部分组成：火焰发光和光、电系统。

（）16、测试电子产品中PBB和PBDE时，如果采用超声提取可以用常温超声提取4小时。

（）17、在其它条件不变时，可用100ml索氏提取器替低30ml索氏提取器时，检检测结果不受影响。

（）18、在我国关于纺织品中禁用偶氮染料要求总量不得超30mg/kg。

（）19、GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定方法中，有聚酰胺吸附和液液分配2种提取方法。

（）20、影响液相色谱峰变形的原因有：样品劣化（氧化，分解），色谱柱劣化（柱头污染，填料损坏），样品过载，选择溶剂不当。

（）四、问答题（共25分）1、如何更换衬管？（5分）2、电子天平称样时不稳定，数字不停的跳动，分析有哪些原因造成？（10分）3、仪器期间核查的目的是什么？（5分）4、分析工作中的误差有哪三类？（5分）五、计算题（20分）1、色谱图上有两个色谱峰，它们的保留时间和半峰宽分别为t R(1) = 1'20"、t R(2) = 3'01"，W1/2(1)= 1.7 mm、W1/2(2) = 1.9 mm。

已知t M = 20"，记录纸速为1 cm·min-1。

求这两个组分的相对保留值r21和分离度R。

有机考试试题答案一、填空题（每空1分，共15分）1. 2ppm。

2.溶剂解吸法。

3．气态离子，质荷比大小。

4、预处理柱5、固定相和流动相。

6、投入工作前和使用前7、国际单位制和国家选定8、A类评定和B类评定。

9、划两条水平线签名（或盖印章）。

10、质量控制、能力验证计划、二、选择题（每题1分，共20分）1、（B）2、（D）3、（C ）4、（A、B、C）5、（A、B、C、D）7、（A、C）7、（A）8、（C ）9、（B ）10、（A ）11、（D ）12、（A ）13、（C ）14、（B ）。

15、（C ）16、（A ）17、（B、C ）18、（A、B、C ）19、（A、C ）20、（A ）三、判断题（每题1分，共20分）10、（×）11、（√）12、（√）13、（×）14、（×）15、（√）16、（×）17、（×）18、（×）10、（√）11、（√）12、（√）13、（√）14、（×）15、（√）16、（×）17、（×）18、（√ ）19、（√）20、（√ ）四、问答题（共25分）1、 答：1）仪器先降温，检测器先降至100℃，进样器30℃，柱温必须降至30℃，2）关闭电源；3）关闭载气；4）在新衬管添加适量的玻璃棉；5）更换衬管；6）新衬管装好后用肥皂沫进行检漏。

7）开载气；8）开电源2．答（1）电压不稳定（2）干燥剂失效（3）样品具有吸湿性（4）样品温度未达到天平室室温（5）天平称盘底座下有物质（6）称样物未放置于称盘中央（7）周围有震动（8）天平室有气流影响3、答：为了解仪器状态，维护仪器设备在两次校准期间校准状态的可信度，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，有必要对其进行检查，除了在开机前和关机后检查仪器外，对重要的检测设备在两次周期检定（校准）之间需进行期间核查。

最终使其满足监测工作要求，保证监测结果的质量。

了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化，也对从上次检定到本次核查期间所做的工作作一结论，如以后仪器再发生问题，无需核查本次核查前的结果。

4.答：1）系统因素影响引起的误差2）随机因素影响引起的误差3）过失行为引起的误差。

五、计算题（20分）2、 色谱图上有两个色谱峰，它们的保留时间和半峰宽分别为t R(1) = 1'20"、t R(2) = 3'01"，W 1/2(1)= 1.7 mm 、W 1/2(2) = 1.9 mm 。

已知t M = 20"，记录纸速为1 cm·min -1。

求这两个组分的相对保留值r 21和分离度R 。

解：为求算相对保留值先计算调整保留值R(1)R(1)M 802060s t t t '=-=-=， R(2)R(2)M 18120161s t t t '=-=-= 故 R(2)21R (1)161 2.760t r t '===' 为了计算分离度，先利用记录纸速换算半峰宽单位，将半峰宽换算为秒。

1/2(1) 1.71.7mm 1.7610.2s 10/60W ===⨯=， 1/2(2) 1.91.9mm 1.9611.4s 10/60W ===⨯= 故分离度为 R (2)R (1)1/2(2)1/2(1)(18180)2 5.51.699/2() 1.699(10.211.4)t t R W W --⨯===++。