葛根总黄酮提取工艺

M 回收醇
酮物
工艺条件S鲜葛根 $&&TH溶媒采用甲醇或 U%P乙 醇"每 次 用 量 J%&<5"回 流 C次"每 次 C9H再 用 N.!8O(C乳 $&&<5提 取 ’次H减 压 浓 缩 控 制 温 度
工 艺条 件S鲜 葛 根 $&&TH水 [&&<5浸 提 ’C9H%P X.8O 水溶液浸提 &G%9H减压浓 缩控制 温度V J&WH 水 洗 @U%P 乙 醇 洗 脱 时 控 制 流 速 和 用 量 ) FGKG\ 正交试验
FGKGZ 水提法
鲜葛根L清洗L干燥L破碎L水浸提L 过滤 L
M 滤液去合并液
%PX.8O 水溶液
N.!8O(C 乳
M 渣"再提取 L 过滤 L 滤液合并L 合并液减压浓缩至 %&P L
M 渣"它用
M 回收醇
浓 OCQ8E
M 渣"再提取 L 过滤 L 滤 液 合 并 L 合 并 液 减 压 浓 缩 至
精 密 称 取 葛 根 素 4#.$和 各 法 提 取 物 相 当 于 葛 根 总黄酮 4#.$/分别 置于 4#.1容 量 瓶中/加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 /摇 匀 )分 别 点 样 于 硅 胶 薄 层 板 @7A. B 47A.C/以 展 开 剂 氯 仿D甲 醇D水 @’E 0+-E #+0-C展 开/在紫外灯 0-58. 下观察荧光/记录斑点位置) > 结果与讨论 >+* 不同提取工艺的效果见表 *)
表 0 四因素三水平正交试验结果
试验号
溶媒 9
溶 媒 量 @倍 C G
提 取 时 间 @JC <
提取次数 H
收得率 @3 C
总黄酮含量 @3 C
总黄酮 @$C
4
甲醇
4
0
6-3 乙 醇
4
"
2-3 乙 醇
4
5
甲醇
0
-
6-3 乙 醇
0
6
2-3 乙 醇
0
’
甲醇
"
7
6-3 乙 醇
"
2
2-3 乙 醇
"
-
0
#+27
万方数据
酮 /必 将 促 进 葛 根 资 源 的 开 发 和 发 展 )
参考文献
4 卫 生 部 药 典 委 编 +中 华 人 民 共 和 国 药 典 @一 部 C+广 东!科 技 出 版 社 /422-+026 0 陆宁等 +食品工业科技/4227/42@4C!"" " 王昌利等 +中成药/422-/4’@6C!6 5 郭建平等 +中草药/422-/06@4#C!-00 - 曾明等 +中国中药杂志/4222/05@"C!4"6 6 李石生等 +中草药/4222/"#@6C!546
本文读者也读过(7条) 1. 李增富.吴荣锋.LI Zeng-fu.WU Rong-feng 葛根总黄酮的提取研究[期刊论文]-应用化工2008,37(11) 2. 周率.张彬.周武.黎新江.欧阳辉桂 葛根总黄酮的提取及其抗氧化性能研究[期刊论文]-安徽农业科学 2008,36(17) 3. 刘圣.陈礼明.李矗.唐丽琴.张善堂.陈敬.汪友明.LIU Sheng.CHEN Li-ming.LI Chu.TANG Li-qin.ZHANG Shantang.CHEN Jing.WANG You-ming 正交试验优选-大孔树脂分离葛根总黄酮工艺[期刊论文]-中国医院药学杂志 2006,26(6) 4. 李芙蓉.吕博 葛根中总黄酮的微波提取及含量测定[期刊论文]-新疆中医药2002,20(6) 5. 刘敏彦.董超.高秀强.秦拢.许红辉.王玉峰.李晓燕.Liu Minyan.Dong Chao.Gao Xiuqiang.Qin Long.Xu Honghui .Wang Yufeng.Li Xiaoyan 中药葛根提取工艺研究[期刊论文]-中国药业2008,17(3) 6. 张喜梅.李琳.陈玲.苗晓杰.ZHANG Xi-mei.Li Lin.CHEN Ling.MIAO Xiao-jie 葛根总黄酮提取工艺研究[期刊论 文]-现代食品科技2008,24(1) 7. 刘火安.王伯初.贾云.戴传云.王宾豪.LIU Huo-an.WANG Bo-chu.JIA Yun.DAI Chuan-yun.WANG Bin-hao 葛根总 黄酮提取工艺的研究[期刊论文]-生物技术通讯2006,17(1)
醇提法I铅 盐 法I水 提 法 得 到 的 葛 根 总 黄 酮 提 取 物 经 硅 胶 薄 层 层 析/均 得 到 位 置 相 近 的 至 少 ’个 斑 点 /斑 点 大 小 @荧 光 深 浅 C略 有 差 异 ) , 结论
葛 根 总 黄 酮 除 药 用 外 /还 可 添 加 于 方 便 食 品 或 饮 料 中 )提 取 葛 根 总 黄 酮 的 方 法 同 样 适 用 于 葛 根 藤 茎 和 叶 中 总 黄 酮 的 提 取)K-/6L充 分 且 有 效 地 利 用 葛 根 总 黄
5-+7’
4+"-
0
4
4+0"
05+77
#+20
"
"
4+4#
5"+-’
4+55
"
4
4+##
52+5#
4+57
-
"
4+"6
07+2-
4+47
0
0
4+#4
52+’#
4+-4
0
"
#+2-
-’+4#
4+6"
"
0
4+#7
""+’6
4+42
-
4
4+4-
5"+07
4+52
每次 0J)工业生产上/以 2-3乙醇代替甲醇为好) >+, 薄层层析结果
源自文库
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葛 根 是 豆 科 多 年 生 缠 绕 藤 本 植 物 葛 *+,-.-/. 012.3.!4/5567(89:/或 *+,-.-/.;91<=1>//?,>39
饱和中性乙酸铅
L 滤液减压浓缩至 %&P L
M 除杂质
PQRSTQSUTVWSQXTYZY[\Y]^YYV_TV‘abc\
dYZefg/hYei/fjjj
工艺条件!鲜葛根 "##$%醇用量 以鲜 葛 根 重倍 数
表 4 不同提取工艺的效果
计 %减 压 浓 缩 控 制 温 度 & ’#( ) *+, 葛根总黄酮含量的测定 *+,+* 标准曲线的制备 精密称取干燥至恒重的葛 根 素 -.$/于 0-.1容 量 瓶 中/加 2-3乙 醇 溶 解 并 稀 释至 刻 度/摇 匀) 精 密 吸 取 #+4/#+0/#+"/#+5/#+-/ #+6/#+7/4+#.1分 别置于 4#.1容量 瓶中/用 4#+#.1 2-3乙 醇 精 密 加 水 至 4##.1的 溶 液 稀 释 至 刻 度/摇 匀) 以 上 述 溶 剂 做 空 白 对 照/在 0-#8. 处 测 定 吸 收 度 /回 归 方 程 为 !9: #+4520; #+#"2</=: #+222’) *+,+> 葛根提取物总黄酮含量的测定 精密称取各 法 提 取 物 4-#.$/相 当 于 葛 根 黄 酮 约 -#.$/分 别 置 于 0-#.1容量瓶中/加 2-3乙醇溶解并稀释至刻 度/ 摇 匀)精 密吸取 #+-.1分 别置于 4#.1容量 瓶 中/用 4#+#.12-3乙醇精密加水至 4##.1的溶液稀释至刻 度/摇匀)以上述溶剂做空白对照/在 0-#8. 处测 定 吸 收 度 /从 标 准 曲 线 上 换 算 出 葛 根 黄 酮 的 含 量 ) *+? 葛根提取物的薄层层析
其他试剂 均为分析纯H
J%C型紫外分光光度计 上海分析仪器厂)
FGK 工艺流程和工艺条件
FGKGF 醇提法
鲜葛根L 清洗L 干燥L 破碎L 醇回流L
过滤
L
M 滤液"去合并液
M L 脱铅 L
过滤
L 沉 淀 于 $&&<5U%P乙 醇 中 回 流
M 滤 液 "去 合 并 液
C9L 过滤 L 滤 液 合 并 L 合并液离心 L 滤液减压浓缩至干
^食 品 工 业 科 技 _
‘abcdacedfgcahdijiklimniifodfpqrsl
tij7uv"wi7x"uyyy
葛根总黄酮提取工艺
曾祥群
!江西鹰潭市工业技术研究所"鹰潭 $$%&&’(
##############################################
摘 要 对葛根总黄酮提取工艺进行了研究"确定了最佳工艺条件) 关键词 葛根 葛根总黄酮 提取工艺 正交试验
M 渣 "它 用 浓 OCQ8E
M %&PL 调 ROJG&L 离心 L 滤 液 上 硅 胶 柱 层 析 L 水洗
M 离心 L 滤液调 ROEG&L 过滤 L 滤液减压浓缩至干L 总黄
M 沉淀"弃
M 沉淀"弃
M 沉 淀 "弃
M 洗 脱 液 "弃
L U%P 乙 醇 洗 脱 L 洗 脱 液 减 压 浓 缩 至 干 L 总 黄 酮 物
M 沉 淀 "弃
M 沉 淀 "弃
M 回收醇
L总黄酮物
工 艺 条 件S鲜 葛 根 $&&THU%P乙 醇 回 流 C次"每
次 C9"醇 量 每 次 J%&<5H减 压 浓 缩 控 制 温 度 V J&WH
饱 和 中 性 乙 酸 铅 加 入 Y&<5H饱 和 碱 式 乙 酸 铅 加 入
$&<5"X.CQ8E加入 CG&T)
V J&W )
鲜 葛 根 L 清 洗 L 干 燥 L 破 碎 L 醇 回 流 L 过滤 L
FGKGK 铅盐法
鲜 葛 根 L 清 洗 L 干 燥 L 破 碎 L U%P乙 醇 回 流 L 过滤
滤液减压浓缩至干L总黄酮物
M 渣 "它 用
万方数据
M 渣 "它 用
M 回收醇
] $$]
N食 品 工 业 科 技 O
>+*+* 使 用 甲 醇 与 使 用 2-3乙 醇 的 提 取 效 果 较 接 近%使用 6-3乙醇的提取效果要差些)考虑到甲醇有 一 定 的 毒 性/故 工 业 上 建 议 选 用 2-3乙 醇 作 为 葛 根 总黄酮的提取溶媒) >+*+> 铅盐 法 葛 根 提 取 物 的 总 黄 酮 含 量 较 低/收 得 率也较 低/可能是 在 中 性 乙 酸 铅 沉 淀 杂 质 的 同 时/也 共沉淀 了一 些黄 酮 类 物 质%同 时 在 脱 铅 过 程 中/有 可 能吸附了些许黄酮类物质) >+*+, 醇提 法 效 果 优 于 水 提 法/这 可 能 是 有 些 葛 根 黄酮类化合物更易于溶于醇之故) >+*+? 工业 上 若 要 纯 化 葛 根 总 黄 酮/应 将 得 到 的 提 取 物 进 行 多 次 柱 层 析 /可 得 到 较 纯 的 葛 根 总 黄 酮 ) >+> 正交试验结果见表 >)
从表 0可计算出极差值为!F9:#+"2/FG:#+0#/ F<: #+#"/FH: #+40/因 此 可 知 /影 响 葛 根 总 黄 酮 提 取 效 果 的 因 素 依 次 为 溶 媒I溶 媒 量I提 取 次 数I提 取 时 间 )最 佳 条 件 为 "倍 于 鲜 葛 根 量 的 甲 醇 提 取 "次 /
L 过滤 L
的 根"具 有 解 肌 退 热@生 津 透 疹@升 阳 止 泻 的 功 效)A’B
M 回收醇
M 沉 淀 "弃
葛根 的 主要有效 成 分 是 葛 根 素@大 豆 甙@大 豆 甙 元 等
饱和碱式乙酸铅 L 过滤 L 沉 淀 悬 浮 于 $&&<5U%P乙 醇 中
多 种 异 黄 酮 类 物 质 ) 这 些 物 质 对 改 善 高 血 压 @动 脉 硬 化 患 者的脑血流@扩 张 冠 脉 血 管 和 脑 血 管"调 节 血 液
M 滤液沉淀黄酮
X.CQ8E
M 滤 液 "弃
循 环有显著效果)提取葛根总黄酮的研究已有报
道)ACDEB我们对大叶粉葛的总黄酮提 取 工 艺 进 行 了 深
入 研 究 "确 定 了 最 佳 工 艺 条 件 )
F 材料与方法
FGF 材料与仪器
葛根 本地栽培的大叶粉葛H葛根素标准品 中
国 药品生物 制 品 检 定 所H硅 胶 I 青 岛 海 洋 化 工 厂H
M "5M
葛根总黄酮提取工艺
作者： 作者单位： 刊名：
英文刊名： 年，卷(期)： 被引用次数：
曾祥群， Zeng Xiangqun 江西鹰潭市工业技术研究所,鹰潭,335001
食品工业科技 SCIENCE AND TECHNOLOGY OF FOOD INDUSTRY 2000(3) 35次
参考文献(6条)
提取物 工艺方法
重量@$C 收得率@3 C总黄酮含量@3 C总黄酮@$C
醇 甲醇 提 2-3乙醇 法 6-3乙醇
0+7"+#" "+-0
#+24+#4 4+4’
-’+4# 52+’# ""+’6
4+6" 4+-4 4+42
铅盐法
0+#’ #+62
47+’5
#+"2
水提法
0+06 #+’-
0-+50
#+-’
1.李石生 野葛藤茎化学成分研究[期刊论文]-中草药 1999(06) 2.曾明 葛属植物藤茎的化学成分分析[期刊论文]-中国中药杂志 1999(03)
3.郭建平 查看详情 1995(10) 4.王昌利 查看详情 1995(06)
5.陆宁 查看详情[期刊论文]-食品工业科技 1998(01)
6.卫生部药典委 中华人民共和国药典(一部) 1995