总固和悬浮物试验方法

全固体的测定

1．概要

1.1全固体为悬浮固体与溶解固体的总和。

1.2全固体测定有三种方法：第一法适用于一般水样；第二法适用于酚酞碱度高的水样，如炉水；第三法适用于有大量吸湿性很强的固体物质，如氯化钙、氯化镁、硝酸镁等的苦咸水。

2．仪器

2.1水溶锅或400ml烧杯（蒸干操作时水浴锅内水面不能与蒸发皿接触，以免沾污蒸发皿而引起误差）。

2.2瓷蒸发皿或石英蒸发皿：（若为精密分析应使用铂蒸发皿）。

3．试剂

3.1碳酸钠标准溶液（1ml含10mgNa

2

CO3）。

3.2 0.1硫酸标准溶液。

4．测定方法

4.1第一法的测定步骤：

a 取一定量充分摇匀的水样，次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。

b 将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105-110℃的烘箱中烘2小时。

c 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称量。

d 在相同条件下烘半小时，冷却后称量，如此反复操作至恒重。

全固体（QG）含量（mg/l）按式（1）计算：

QG =（G

1-G

2

）/V×1000 （1）

式中G

1

-蒸干残留物与蒸发皿的总重量， mg

G

2

-蒸发皿的重量，mg

V-水样的体积， ml

4.2第二法的测定步骤

取一定量充分摇匀的水样，加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液，使水样中和至PH=8.3左右。然后逐次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。

以下按第一法的4.1b—4.1d的测定步骤操作：

全固体（QG）含量（mg/l）按式（2）计算：

QG =（G

1-G

2

）/V×1000+1.06(OH-)+0.517(CO

3

2-)-0.1×b×49 （2）

式中G

1、G

2

，V同（1）式；

OH---水样中氢氧化物的含量（按计算得出），mg/L;

1.06—OH-变成H

2

O后在蒸发过程中损失重量的换算系数

CO

3

2---水样中碳酸盐碱度的含量（按计算得出），mg/L

0.157-- CO

32-变成HCO

3

-后在蒸发过程中重量的换算系数

b—每升水样所加0.1N硫酸标准溶液的体积，ml

[注释]

（1）所取水样的体积，应使蒸干残留物的重量在50—100mg左右。

（2）第二法中若酚酞碱度小于0.5mg/L，可以不加酸中和。

（3）为防止在蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。特别对含盐量较少的水样，如超高压炉的炉水全固体测定，可在通风厨内再加防护罩或采用真空蒸发的方法。否则，测定误差较大。

（4）测全固体用的瓷蒸发皿，可用石英蒸发皿代替。如不测定灼烧减少固体，也可用玻璃蒸发皿代替瓷蒸发皿。优点是易恒重。

悬浮物体的测定

悬浮物体=全固体-溶解固体

溶解固体和灼烧减少固体的测定

1.概要

1.1溶解固体是指分离悬浮固体后的滤液经蒸发、干燥所得的残渣重量。

1.2测定溶解固体有三种方法：第一法适用于一般水样；第二法适用于酚酞碱度高的水样，如炉水；第三法适用于含有大量吸湿性很强的固体物质，如氯化钙、硝酸钙、氯化镁、砂酸镁等的苦咸水。

2.仪器

2.1水浴锅或400ml烧杯（蒸干操作时水浴锅内水面不能与蒸发皿接触，以免沾污蒸发皿而引起误差）。

2.2瓷蒸发皿或石英蒸发皿：100ml（若为精密分析应使用铂蒸发皿）。

3．试剂

3.1碳酸钠标准溶液（1ml含10mgNa

2

CO3）

3.2硫酸标准溶液[C（1/2H

2SO

4

）=0.1mol/L]

4．测定方法

4.1溶解固体的测定

4.1.1第一法测定步骤

a取一定量过滤的澄清水样，逐次注入己灼烧至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。b将己蒸干的样品连同蒸发皿移入105--110℃的烘箱内烘2小时。

c取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温后，迅速称量。

d再在相同条件下烘干半小时，冷却后再次称量，如此反复直至恒重。

溶解固体（RG）含量（mg/L）按式（1）计算：

RG=（G

1-G

2

）/V×1000 （1）

式中G

1

-蒸干残留物与蒸发皿的总重量， mg

G

2

-蒸发皿的重量，mg

V-水样的体积， ml

4.1.2第二法的测定步骤

a取一定量己经过滤的澄清锅炉水样，加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液，使水样中和。将此中和后的水样逐次注入己约灼烧至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。

b将己蒸干的样品连同蒸发皿移入105--110℃的烘箱内烘2小时。

c取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温后，迅速称量。

d再在相同条件下烘半小时，冷却后再次称量，如此反复直至恒重。溶解固体（RG）含量（mg/L）按式（2）计算：

RG =（G

1-G

2

）/V×1000+1.06(OH-)+0.517(CO

3

2-)-0.1×b×49 （2）

式中G

1

--蒸干残留物与蒸发皿的总重量， mg

G

2

--蒸发皿的重量，mg

OH---水样中氢氧化物的含量（按计算得出），mg/L;

1.06—OH-变成H

2

O后在蒸发过程中损失重量的换算系数

CO

3

2---水样中碳酸盐碱度的含量（按计算得出），mg/L

0.157-- CO

32-变成HCO

3

-后，在蒸发过程中损失重量的换算系数

b—每升水样所加0.1mol/L硫酸标准溶液的体积，ml

V—水样体积，ml

4.2灼烧减少固体的测定

4.2.1将己烘干至恒重的溶解固体残渣，连同蒸发皿移入750--800℃的高温炉中灼烧。

4.2.2灼烧30分钟，如果残渣不变白，再灼烧10分钟，立即取出，在干燥器中冷却至室温后，迅速称量。

灼烧减少固体（SG）含量（mg/L）按式计算：

SG =（G

1-G

3

）/V×1000

式中G

1

-蒸干残留物与蒸发皿的总重量， mg

G

2

-灼烧残留渣与蒸发皿的总重量，mg

V-水样的体积， ml

注：（1）所取水样的体积，应使蒸干残留物的重量在100mg左右。

（2）为防止在蒸发烘干时落入杂物，影响试验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架，并加盖表面皿。

全硅的测定

（重量法）

一、概要

用浓盐酸使硅酸盐变成硅酸并进行脱水，然后经过滤、灼烧、冷却、称量、计算水中全硅（以二氧化硅表示）的含量。

二、试剂

1．浓盐酸