亚硫酸氢钠与次氯酸钠检测方法

亚硫酸氢钠水溶液的浓度测定

2011-03-02 09:47

亚硫酸氢钠水溶液的浓度测定

1.实验仪器：分析天平

恒温干燥箱

干燥器

2.试验试剂：重铬酸钾

硫代硫酸钠

碘

碘化钾

淀粉

盐酸

硫酸

无水碳酸钠

3.方法概要：

让亚硫酸氢钠与定量碘反应生成硫酸根离子，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余碘，直接计算为亚硫酸氢钠的含量，求出浓度。

化学反应方程式：I2+NaHSO3+H2O=NaI+H2SO4+HI

4.试验方法：

称取7克亚硫酸氢钠水溶液样品（精确至0.0001g）移入250ml容量瓶中，稀释至刻度。取25.00ml，注入盛有50.00ml碘标准溶液的碘量瓶中，摇匀，放置5mim，加20%盐酸溶液2ml用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加10g/L淀粉指示液2ml，继续滴定至溶液蓝色消失。

同时做空白试验。

5.结果计算：

NaHSO3(%)=(V1-V2)*C*0.5204/m

式中：V-------空白试验消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。

V------加样时消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。

C------硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，单位：摩尔每升。

m-----亚硫酸氢钠水溶液的重量，单位：克。

6.硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定：

⑴配制：

称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。

⑵标定：

称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150ml水（15℃-20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

硫代硫酸钠标准溶液的浓度C(Na2S2O3),数值以摩尔每升

（mol/L）表示：C(Na2S2O3)=m*1000/(V1-V2)M

式中：m---重铬酸钾的质量的精确值，单位：克。

V1---加样时消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。

V2----空白时消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。

M----重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位：（g/mol）

M(1/6K2Cr2O7)=49.031

7.碘标准溶液的配制及标定

⑴配制：

称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，储存于棕色瓶中。

⑵标定：

量取35.00ml-40.00ml配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150ml 水（15℃-20℃），用硫代硫酸钠标准滴定液滴定，近终点时加2ml 淀粉指示液（10g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。

同时做水所消耗碘的空白试验：取250ml水（15℃-20℃），加0.05ml-0.20ml配制好的碘溶液及2ml淀粉指示液（10g/l），用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至溶液蓝色消失。

碘标准溶液的浓度C(1/2I2)数值以摩尔每升（mol/L）表示:

C(1/2I2)=(V1-V2)C/(V3-V4)

式中：V1----硫代硫酸钠标准溶液的体积数，单位：ml。

V2----空白试验硫代硫酸钠标准溶液的体积数，单位：ml。

C----硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位：摩尔每升。

V3----碘溶液的体积数，单位：ml。

V4----空白试验中加入的碘溶液的体积数，单位：ml。

亚硫酸氢钠水溶液的浓度测定（重量法·仲裁方法）

1.实验仪器：①分析天平：0.1mg/220g

②恒温鼓风干燥箱：

③马弗炉

④电加热炉

⑤沸水浴锅

⑥干燥器

2.实验试剂：①双氧水（过氧化氢）

②盐酸

③氯化钡

④硝酸银溶液

3.方法概论：

亚硫酸氢钠水溶液经氧化处理后过滤不溶物，在酸性条件下，加入氯化钡，与试剂中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，经过滤烘干、灰化灼烧，称重计算含量，求出浓度。

化学反应方程式：2NaHSO3+2H2O2=Na2SO4+H2SO4+2H2O

SO42－+Ba2+=BaS O4↓

4.分析方法：

称取12.5g亚硫酸氢钠水溶液（精确至0.0002g），置于250ml烧杯中。加入过量过氧化氢。过滤到500ml容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止（用氯化钡溶液检验）。冷却，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取25ml试验溶液置于500ml烧杯中，加入5ml盐酸溶液，270ml水，加热至微沸。在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液，时间约需1.5min，继续搅拌并微沸2-3min，然后盖上表面皿，保持微沸5min，再把烧杯放到沸水浴上保持2h。

将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤沉淀至无氯离子为止

（取5ml洗涤液，加5ml硝酸银溶液混匀，放置5min不出现浑浊）将沉淀连同滤纸转移至已于（800±20）℃下，恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在（800±20）℃灼烧至恒重。

5.结果计算：

亚硫酸氢钠的浓度=(m1-m2)*8.91726/m

式中：m1-----硫酸钡与瓷坩埚的重量，单位：g。

m2-----瓷坩埚恒重后的重量，单位：g。

m------亚硫酸氢钠水溶液的重量，单位：g。

8.91726------换算系数。