聚酯中铁含量的测定方法

5. 7聚酯中铁含量的测定方法

5.7.1适用范围：

本标准适用于精对二甲酸和乙二醇为原料而生产的聚酯中铁含量的测定。

5.7.2方法提要：

将样品灰化后的残余物，溶解于盐酸中，用盐酸羟胺将三价离子还原成二价铁离子，加入邻菲罗啉后，生成的红色络和物用分光光度计在510nm波长处测定吸光度，求得铁含量。

5.7.3试剂：

5.7.3.1 三氧化二铁：分析纯

5.7.3.2 铁标准溶液：称取14.3mgFe

2O

3

(相当于10mgFe)于100ml烧杯中，加

5ml浓盐酸，加热溶解，冷却后将溶液转移至1000ml容量瓶中，用

蒸馏水稀释至刻度，1ml该溶液含0.01mg铁。

5.7.3.3 盐酸羟胺溶液（4%）：10g盐酸羟胺用150ml蒸馏水溶解，转移至250ml

容量瓶中稀释至刻度。

5.7.3.4 0.4%邻菲罗啉：0.4g邻菲罗啉用75ml甲醇溶解并稀释至100ml；5.7.3.5 浓盐酸：分析纯；

5.7.3.6 甲醇：分析纯；

5.7.3.7 氨水(85g/L)：将374 ml浓氨水用蒸馏水稀释至1000ml ;

5.7.3.8 5mol/lHCL溶液：移取41.7ml浓盐酸用蒸馏水稀释至100升；

5.7.4 仪器：

5.7.4.1 756型分光光度计

5.7.4.2 比色皿：1cm

5.7.4.3 容量瓶：1000ml 1个；500ml 2个；250ml 1个；100ml 8个；

5.7.4.4 烧杯：100ml 8个；500ml 2个；250ml 1个；2000 ml 1个；

5.7.4.5 直管吸量管：5ml 1个；

5.7.4.6 移液管：10ml 1 个；5 ml 2个；

5.7.4.7 量筒：50ml 1个

5.7.4.8 PH计（带复合玻璃电极、磁力搅拌器）；

5.7.4.9 电炉

5.7.4.10 定性滤纸（φ9）

5.7.4.11 漏斗φ40mm φ60mm

5.7.4.12 试剂瓶：500 ml（棕色）1个；500 ml 2个；1L 1个；2.5L 1个5.7.5 分析步骤：

5.7.5.1标准曲线绘制：

5.7.5.1.1 用5 ml刻度移液管分别移取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml铁标

准溶液于6个100 ml烧杯中，加50 ml蒸馏水稀释。

5.7.5.1.2 加入10 ml4%盐酸羟胺和5ml 0.4%邻菲罗啉溶液。

5.7.5.1.3 用氨水调PH为5.5。

5.7.5.1.4 将此标液转移到100 ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度。

5.7.5.1.5 反应30分钟（从加邻菲罗啉起计时）后，在510nm波长下，用5cm

比色皿测各溶液的吸光度。

5.7.5.1.6 以铁含量（mg）为横坐标，吸光度为纵坐标，做一条标准曲线。5.7.5.2 样品中铁含量的测定：

5.7.5.2.1 在灰化残分里加入5 mL盐酸溶液(约5 mol/L)，在电炉上加热加速铁

分的溶解，取下后经滤纸滤人100 mL容量瓶中，以40 mL蒸馏水分多

次反复冲洗滤纸及滤纸中残留物，滤液一并进入瓶中。

5.7.5.2.2加入10ml4%盐酸羟胺溶液和5ml0.4%邻菲罗啉溶液。

5.7.5.2.3用氨水调PH为5.5；

5.7.5.2.4 将此标液转移至100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度。

5.7.5.2.5反应30分钟（从加邻菲罗啉起计时）后，在510nm波长下，以空白

作参比，用1cm比色皿测样品溶液的吸光度。

5.7.6 分析结果的计算：

/W) ×1000

Fe（mg/kg）= (W

1

式中：W

——根据标准曲线求出的铁含量，mg

1

W——试样质量，g

所得结果应表示至整数，若结果小于2 mg/kg则表示为<2 。

（1）误差范围：

绝对误差：≤3%。