室内空气中氨浓度测定方法作业指导书(最新版)
氨的测定作业指导书
氨的测定作业指导书( 依据标准: GB/T14679-1993 )技术依据:GB/T14679-1993次氯酸钠-水杨酸分光光度法1 适用范围1.1 本标准规定了氨的次氯酸钠-水杨酸分光光度测定法。
1.2 本标准适用于恶臭源厂界及环境空气中氨的测定。
1.3 测定范围:在吸收液为10ml,采样体积为10~20L时,测定范围为0.008~110mg/m3,对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
1.4 最低检出限:本方法检出限为0.1μg/10mL,按(2 2L f S wb计算);当样品吸收液总体积为10mL,采样体积为10L时,最低检出浓度0.008 mg/m3。
1.5 干扰:有机胺浓度大于1 mg/m3时不适用。
2 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下,铵离子、水杨酸和次氯酸那反应生成蓝色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在697nm波长处进行测定。
3 试剂分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂;使用的水为无氨水,其制备方法见3.1条。
3.1 无氨水制备按下述方法进行。
在1000mL蒸馏水中,加入浓H2SO40.1mL,并在全玻蒸馏器中蒸馏,弃去前50mL馏出液,收集其后馏出部分。
收集的无氨水按每升10g比例加入强酸型阳离子交换树脂,以利保存。
3.2 硫酸吸收液硫酸溶液c(1/2 H2SO4)=0.005mol/L。
3.3 水杨酸-酒石酸钾溶液称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]置于150mL烧杯中,加适量水,再加入5mol/L氢氧化钠溶液15mL,搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O),溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入200mL容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。
此溶液pH=6.0~6.5,贮存于棕色瓶中,至少可以稳定一个月。
3.4亚硝基铁氰化钠溶液称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2[Fe(CN)5NO]·2H2O},置于10mL具塞比色管中,加水至标线,摇动使之溶解。
空气中氨的测定方法作业指导书
3.3 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 溶 液 ( 10g/L ) : 称 取 1.0g 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 [Na2Fe(CN)5·NO·2H2O],溶于 100mL 水中,贮于冰箱中可稳定一个月。
0.10ml 次氯酸钠溶液,混匀,室温下放置 1h。用 1cm 比色皿,于波长 697.5nm
处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以氨含量(μg)作横座标,吸光度
为纵座标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方
程(1)。 式中:
Y=bX+a
(1)
Y――标准溶液的吸光度;
X――氨含量,μg;
a――回归方程式的截距;
b――回归方程式斜率,吸光度/μg。标准曲线斜率 b 应为 0.081±0.003
吸光度/μg 氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子(Bs)。
7.2 样品测定
将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为
10ml。再按制备标准曲线的操作步骤(4.4.2.1)测定样品的吸光度。在每批样
0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00
吸收液,ml
10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0
氨含量,ug
0
0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00
表 1 氨标准系列
在各管中加入 0.50ml 水杨酸溶液,再加入 0.10ml 亚硝基铁氰化钠溶液和
室内空气污染物中氨的监测
・
12 监测 条件选 择 。
为了了解室内空气 中氨气浓度波动情况, 将室
内空 气 中氨气 浓 度 进行 8小 时连 续检 测 , 并分 别 在
1 28 ・
2 1 年 7 7期 第3 00 5卷第 月
龚安华等 ・ 室内空气污染物 中氨的监测
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室 内空气 污染 物 中氨 的监测
龚安华, 孙岳玲
( 扬州工业职业技术学 院, 江苏 扬州 2 5 2 ) 2 17
摘
要: 比较 了在开 窗开空调、 关窗开空调 以及 关窗关空调三种条件 下对 某写字楼 空气污染物 中氨进行监测 的
结果 , 明在三种监测条件下氨的浓度均超标 , 表 而在开窗和 开空调 的工作 状况 下室 内环境 中氨 气的 浓度 最低 , 在 关窗 、 关空调 工作状况下 室内环境 中氨 气的浓度最高, 在后者条件 下最能反 映室 内空气中氨 的真 实浓度 。同
室内空气中tvoc的测定作业指导书
室内空气中tvoc的测定作业指导书一、抽样方法民用建筑工程验收时,应抽检每个建筑单体有代表性的房间室内环境污染物浓度,氡、甲醛、氨、苯、tvoc的抽检量不得少于房间总数的5%,每个建筑单体不得少于三间,当房间总数少于3间时,应全数检测;凡惊醒了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的,抽检量减半,并不得少于三间。
民用工程验收时,室内环境污染物浓度检测点数应当按下表中设置。
(摘自民用建筑工程室内环境污染掌控规范gb50325―2021)室内环境监测布点规范房屋采用面积(m2)<50≥50,<100≥100,<500≥500,<1000≥1000,<3000≥3000监测点数(个)12不少于3不少于5不少于6每1000m2不少于3当房间内有2个及以上监测点时,应采用对角线、斜线、梅花状均衡布点,并取各店检测结果的平均值作为该房间的检测值。
民用建筑工程验收时,环境污染物浓度现场监测点应距内墙面不小于0.5m、距楼地面高度0.8m~1.5m。
监测点应分布均匀,避开通风道和通风口。
民用建筑工程室内环境中甲醛、苯、氨、总挥发性有机化合物浓度监测室,对使用分散空调的民用建筑工程,应当在空调正常运转的条件下展开;对使用自然通风的民用建筑工程,检测应当在对外门窗停用1h后展开。
对装饰翻新工程中顺利完成的紧固家具时,应当确保正常采用状态。
二、原理及步骤室内空气中总挥发性化合物应当按一下步骤展开测量:用tenaxta溶解管收集一定体积的空气样品;通过热解吸装置加热吸附管,并得到tvoc的解吸气体;将tvoc的MALDI气体转化成气象色谱仪展开色谱分析,以留存时间定性,以峰面积定量。
三、仪器及设备恒流取样泵:在取样过程中流量应当平衡,流量范围应当在0.02l/min~0.5l/min,能克服5kpa~10kpa之间的阻力,用皂膜断路器校准系统流量时,相对偏差不应当大于±5%。
热解吸装置:能对吸附管进行热解吸,其解吸温度及载气流量可调。
室内空气中氨的测定方法
仪器文献- 室内空气中氨的测定方法频道:仪器仪表发布时间:2008-03-05测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠—水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法;仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。
f.1次氯酸钠—水杨酸分光光度法f.1.1 相关标准和依据本方法主要依据gb/t14679 《空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》。
f.1.2 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下,铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在697nm波长处进行测定。
f.1.3 测定范围在吸收液为10ml,采样体积为10~20 l时,测定范围为0.008~110 mg/m3,对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
本方法检出限为0.1μg/ml,当样品吸收液总体积为10ml,采样体积为10l时,最低检出浓度0.008mg/m3。
f.1.4 试剂分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂;使用的水为无氨水。
f.1.4.1 水:无氨,可用下述方法之一制备。
f.1.4.1.1 蒸馏法向1000ml的蒸馏水中加0.1ml硫酸(ρ=1.84g/ml),在全玻璃装置中进行重蒸馏,弃去50ml初馏液,于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液,密封,保存。
f.1.4.1.2 离子交换法将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱,其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。
f.1.4.2 硫酸吸收液硫酸溶液c(1/2 h2so4)=0.005mol/l。
f.1.4.3 水杨酸—酒石酸钾溶液称取10.0g水杨酸〔c6h4(oh)cooh〕置于150ml烧杯中,加适量水,再加入5mol/l氢氧化钠溶液15m l,搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g酒石酸钾钠(knac4h4o6·4h2o),溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入200ml容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。
环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法作业指导书
环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法作业指导书警告:二氯化汞(HgCl2 )和碘化汞(HgI2 )均为剧毒物质,避免经皮肤和口腔接触。
一、执行标准环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法HJ533-2009二、适用范围本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于环境空气中氨的测定,也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
本标准的方法检出限为 0.5μg/10ml 吸收液。
当吸收液体积为 50 ml,采气 10L 时,氨的检出限为0.25 mg/m3,测定下限为 1.0 mg/m3,测定上限 20 mg/m3。
当吸收液体积为 10ml,采气 45L 时,氨的检出限为 0.01 mg/m3,测定下限 0.04 mg/m3,测定上限 0.88 mg/m3。
三、干扰及消除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定,可通过下列方法消除:(1)三价铁等金属离子分析时加入 0.50 ml 酒石酸钾钠溶液络合掩蔽,可消除三价铁等金属离子的干扰。
(2)硫化物若样品因产生异色而引起干扰(如硫化物存在时为绿色)时,可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。
(3)有机物某些有机物质(如甲醛)生成沉淀干扰测定,可在比色前用 0.1 mol/L 的盐酸溶液将吸收液酸化到 pH 不大于2 后煮沸除之。
四、测定原理用稀硫酸溶液吸收空气中的氨,生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的吸光度与氨的含量成正比,在 420 nm 波长处测量吸光度,根据吸光度计算空气中氨的含量。
五、仪器和设备(1)气体采样装置:流量范围为 0.1~1.0 L/min。
(2)玻板吸收管或大气冲击式吸收管:125 ml、50 ml 或 10 ml。
(3)具塞比色管:10 ml。
(4)分光光度计:配 10 mm 光程比色皿。
(5)玻璃容器:经检定的容量瓶、移液管。
(6)聚四氟乙烯管(或玻璃管):内径 6~7 mm。
《室内环境检测》实验项目指导书-氨的测定—靛酚蓝分光光度法
实验项目指导书向以上各管分别加入0.50mL 水杨酸溶液,混匀;再加入0.10mL 亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL 次氯酸钠使用液,混匀,室温下放置60min 后,在波长697.5nm 下,用10mm 比色皿,以蒸馏水作参比,测定各管的吸光度。
以氨含量(µg )为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归曲线的斜率,以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs (µg/吸光度)。
标准曲线的斜率应为(0.081±0.003)吸光度/µg 氨。
②样品的测定:将样品溶液转入具塞比色管,吸收液定容到10mL 。
以下步骤同标准曲线的绘制。
在样品测定的同时,应用10mL 未采样的吸收液进行试剂空白测定。
如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的范围,则取部分样品溶液,用吸收液稀释后再显色分析。
计算样品溶液浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。
5. 结果计算①将采样体积换算成标准状态下的采样体积:式中:V 0 ——换算成标准状态下的采样体积,L ; V ——采样体积,L ;T 0 ——标准状态的绝对温度,273K ;T ——采样时采样点现场的温度(t )与标准状态的绝对温度之和,(t + 273)K ; P 0 ——标准状态下的大气压力,101.3kPa ;P ——采样时采样点的大气压力,kPa 。
②空气中氨浓度用下式计算:0)(V DB A A c s ⋅-=式中:c ——试样中的氨含量,mg/m 3; A ——样品溶液吸光度; A 0——试剂空白液吸光度; B s ——计算因子,μg/吸光度;V 0 ——标准状况下的的采样体积,L ; D ——分析时样品溶液的稀释倍数。
6. 根据国家标准GB/T 18883中氨浓度限量,对室内环境进行评价。
000P PT T V V ⨯⨯=表1 次氯酸钠试剂原液浓度的标定计算公式:200.1)()(322⨯⋅=VO S Na c NaClO c 标定日期:填表人: 校核人: 审核人:附表2 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的标准曲线记录表标准曲线名称: 标准溶液来源: 适用项目: 方法依据: 曲线编号: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度:填表人: 校核人: 审核人:附表3 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的数据记录表样品名称: 方法依据: 采样日期: 仪器型号: 仪器编号: 分析日期: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度:计算公式:0)(V DB A A c s ⋅-=填表人: 校核人: 审核人:附表4 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的技能考核标准思考题1.用碘量法标定次氯酸钠原液,平行滴定中消耗硫代硫酸钠的平均体积为12.50 mL,已知硫代硫酸钠的浓度为0.1003mol/L,求次氯酸钠原液的浓度。
室内空气中氨的测定方法
附录F (规范性附录)室内空气中氨的测定方法测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠—水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法;仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。
F.1次氯酸钠—水杨酸分光光度法F.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB/T14679 《空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》。
F.1.2 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下,铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在697nm波长处进行测定。
F.1.3 测定范围在吸收液为10mL,采样体积为10~20 L时,测定范围为0.008~110 mg/m3,对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
本方法检出限为0.1μg/mL,当样品吸收液总体积为10mL,采样体积为10L时,最低检出浓度0.008mg/m3。
F.1.4 试剂分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂;使用的水为无氨水。
F.1.4.1 水:无氨,可用下述方法之一制备。
F.1.4.1.1 蒸馏法向1000mL的蒸馏水中加0.1mL硫酸(ρ=1.84g/mL),在全玻璃装置中进行重蒸馏,弃去50mL初馏液,于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液,密封,保存。
F.1.4.1.2 离子交换法将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱,其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。
F.1.4.2 硫酸吸收液硫酸溶液c(1/2 H2SO4)=0.005mol/L。
F.1.4.3 水杨酸—酒石酸钾溶液称取10.0g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕置于150mL烧杯中,加适量水,再加入5mol/L氢氧化钠溶液15mL,搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O),溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入200mL容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。
此溶液pH=6.0~6.5,贮于棕色瓶中,至少可以稳定一个月。
室内空气中氨的测定方法.
靛酚蓝分光光度法
(4)结果计算 C=(A-A0).Bs/V0 式中:C-空气中氨浓度,mg/m3; A-样品溶液的吸光度; A0-空白溶液的吸光度; V0-换算至标准状态下的采样体 积(L); Bs-计算因子,μ g/(mL.mm)。
纳氏试剂分光光度法
(1)基本原理 用稀硫酸溶液吸收氨,以氨离子形式与纳氏试剂反应生成棕黄色络合物, 该络合物的色度与氨的含量成正比,可在425mm波长处进行分光光度测定。 (2)采样 采样系统由采样管、干燥管和气体采样泵组成。采样时应带采样全程空白 吸收管。用10ml吸收管,以0.5~1L/min的流量采集,采气至少45分钟。 (3)样品测定 取一定量样品溶液(吸取量视样品浓度而定)与10mL比色管中,用吸收 液稀释至10mL。加入0.50mL酒石酸钾钠溶液,再加入0.50mL纳氏试剂, 摇匀,放置10min后,在波长420nm,用10mm比色皿,以水作参比,测定 吸光度。 (4)干扰及消除 三价铁等金属离子:分析时加入0.50mL酒石酸钾钠溶液络合掩蔽,可消除 三价铁等金属离子的干扰。 硫化物:若样品因产生异色而引起干扰(如硫化物存在时为绿色)时,可 在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。
民用建筑工程室内环境污染控 制规范
民用建筑工程室内环境污染控 制规范
民用建筑工程室内环境污染控 制规范
靛酚蓝试剂比色法和纳氏试剂 比色法的优缺点
(1)靛酚蓝法灵敏度高,检出限低,呈色稳定,污 染少,在氨含量0.08~0.8mg/m3中有较好的线性相关 度,因而是适合测定室内空气中氨浓度的理想方法。 (2)纳氏试剂法操作简单,显色较快,但其灵敏度 较低,对氨含量0.33~3.3mg/m3才适用,而室内空气 中氨含量0.2mg/m3即为超标值,不太适合日常室内空 气中氨浓度的检测,更适用于如理发店之类的特定 场所以及污染大气和水的检测。 (3)靛酚蓝法对蒸馏水和试剂的本底值的要求较高, 实验过程中应选用新鲜的重蒸馏水,在实验室中, 重蒸馏水不适合存放,使用时应即时烧纸。
一、工作场所空气有毒物质测定—氨检测作业指导书
一、工作场所空气有毒物质测定—氨检测作业指导书氨的纳氏试剂分光光度法1 适应范围本作业指导书规定了工作场所空气中氨浓度的测定方法,适用于工作场所空气氨浓度的测定。
2 引用标准GBZ/T 160.29-2004工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全;3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。
4 工作原理及条件4.1 原理空气中氨用大型气泡吸收管采集,在碱性溶液中,氨与纳氏试剂反应生成黄色;于420nm 波长下测量吸光度,进行测定。
4.2 仪器4.2.1 大型气泡吸收管。
4.2.2 空气采样器,流量0~3 L/min。
4.2.3 具塞比色管,10ml。
4.2.4 分光光度计。
4.3 试剂实验用水为无氨蒸馏水。
4.3.1 硫酸,ρ20=1.84g/ml。
4.3.2 吸收液:硫酸溶液(0.005mol/L)4.3.3 纳氏试剂:溶解17g 氯化汞于300ml 水中;另溶解35g 碘化钾于100ml 水中;将前液慢慢加入后液中至生成红色沉淀为止。
加入600ml 氢氧化钠溶液(200g/L)和剩余的氯化汞溶液,混匀。
贮存于棕色瓶中,于暗处放置数日,取出上清液置于另一棕色瓶中,用胶塞塞紧,避光保存。
4.3.4 标准溶液:准确称取0.3879g 硫酸铵(于80℃干燥1h),溶于吸收液中,定量转移入100ml 容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。
此溶液为1.0mg/ml 氨标准贮备液。
临用前,用吸收液稀释成20.0μg/ml氨标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
5 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。
在采样点,串联两只各装有5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min 流量采集15min 空气样品。
样品空白:将装有5.0ml吸收液的大型气泡吸收管带至采样点,除不采集空气样品外,其余操作同样品。
采样后,立即封闭吸收管进出气口,置清洁的容器内运输和保存。
氨的测定实验作业指导书
氨的测定1、方法依据环境空气氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法 HJ 534—2009 2、适用范围本标准规定了测定环境空气中氨的次氯酸钠-水杨酸分光光度法。
本标准适用于环境空气中氨的测定,也适用于恶臭源厂界空气中氨的测定。
本标准的方法检出限为 0.1 μg/10 ml 吸收液。
当吸收液总体积为10 ml,采样体积为1~4L时,氨的检出限为 0.025 mg/m3,测定下限为 0.10 mg/m3,测定上限为12 mg/m3。
当吸收液总体积为10 ml,采样体积为 25 L 时,氨的检出限为 0.004 mg/m3,测定下限为 0.016 mg/m3。
3、干扰和消除有机胺浓度大于 1 mg/m3 时对测定有干扰,不适用于本标准。
4、试剂除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按 4.1 制备的水。
4.1 无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备(无氨水的检查见10.1)。
4.1.1 离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在磨口玻璃瓶中。
每升流出液中加 10 g 强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。
4.1.2 蒸馏法在 1 000 ml 蒸馏水中加入 0.1 ml 硫酸( 4.2),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前 50 ml 馏出液,然后将约 800 ml 馏出液收集在磨口玻璃瓶中。
每升收集的馏出液中加入 10 g 强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。
4.1.3 纯水器法用市售纯水器临用前制备。
4.2 硫酸,ρ(H2SO4)= 1.84 g/ml。
4.3 硫酸吸收液, c(1/2 H2SO4)=0.005 mol/L。
量取 2.8 ml 硫酸( 4.2)加入水中,并稀释至 1 L,配得 0.1 mol/L 的贮备液。
临用时再稀释 20 倍。
4.4 水杨酸-酒石酸钾钠溶液称取 10.0 g 水杨酸[C6H4(OH)COOH]置于 150 ml 烧杯中,加适量水,再加入 5 mol/L 氢氧化钠溶液15 ml,搅拌使之完全溶解。
环境检测作业指导书
环境检测作业指导书黄石天园工程质量检测有限公司目录1. 空气中氡、甲醛、苯、氨、TVOC检测作业指导书 (2)2. 土壤氡检测作业指导书 (5)3. 无机非金属材料放射性检测作业指导书 (7)空气中氡、甲醛、苯、氨、TVOC检测作业指导书1、适用范围、技术标准1.1 适用范围适用于各类建筑物室内空气中总游离的氡、甲醛、苯、氨、TVOC 浓度的检测。
1.2 技术标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010(2013年版)。
2、仪器设备、环境条件2.1. 仪器设备测氡仪(FD-216), 双气路恒流大气采样器,分光光度计(7230G),气相色谱仪(GC2020),皂膜流量计,大型气泡吸收管,Tenax-TA吸附管,苯吸附管等。
2.2.环境条件检测室温度:20±10℃湿度:60±10%3、采样方法、样品数量3.1采样方法3.1.1当房间内有2个及以上检测点时,应采用对角线、斜线、梅花状均衡布点,并取各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。
3.1.2民用建筑工程验收时,环境污染物浓度现场检测点应距内墙面不少于0.5m、距楼地面高度0.8 m—1.5 m。
检测点应均匀分布,避开通风道和和通风口。
3.1.3民用建筑工程室内环境中甲醛、苯、氨、总挥发性有机化合物(TVOC)浓度检测时,对采用集中空调的民用建筑工程,应在空调正常运转的条件下进行;对采用自然通风的民用建筑工程,检测应在房间的对外门窗关闭1h后进行。
3.1.4在对甲醛、苯、氨、TVOC取样检测时,装饰装修工程中完成的固定式家具,应保持正常使用状态。
3.1.5民用建筑工程室内环境中氡浓度检测时,对采用集中空调的民用建筑工程,应在空调正常运转的条件下进行;对采用自然通风的民用建筑工程,应在房间的对外门窗关闭24h以后进行。
3.1.6采样前后需用皂沫流量计校准采样系统的流量,误差应小于±5%3.1.7.1氡在测氡仪进气孔安装空气滤片,预热30min以上。
室内空气中氨浓度测定方法作业指导书(最新版)
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主题:民用建筑工程室内环境中氨靛酚蓝分光光度法检测作业指导书
第1页
第1版
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1编制目的
为对民用建筑工程室内空气中氨浓度的检验。特制定本细则.
2适用范围
适用于民用建筑工程室内空气中氨浓度的检验。
3检验依据
3。1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325—2010
3。2《公共场所卫生标准检验方法》GB/T 18204。25—2000
4检验原理
空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。
5检验人员
检验人员须经省建设厅培训考核的持证上岗人员,检验工作中,检验人员应认真负责.
6检验仪器及设备
6.1大型气泡吸收管:有10mL刻度线,出气口内径为1mm,与管底距离应3~5mm。
6。2空气采样器:流量范围0~2L/min,流量稳定.
6.3具塞比色管:10mL。
6。4分光光度计:
6.5气压表:
6。6皂膜流量计:
7试剂和材料
本法所用的试剂均为分析纯以上,水为三级以上蒸馏水。
7.1吸收液[C(H2SO4)=0。005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1L。临用时再稀释10倍。
7。7氨标准溶液
7。7.1标准贮备液:称取0。3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100mL容量瓶中,用吸收液(见7。1)稀释至刻度.此液1。00mL含1.00mg氨。
7。7.2标准工作液:临用时,将标准贮备液(见7.7。1)用吸收液稀释成1.00mL含1。00μg氨。
7.2碘化钾(KI)。
7。3盐酸
室内空气氨浓度检测作业指导书
氨检测细则第1版第0次修订第1页共5页1 范围本标准规定了公共场所空气中氨浓度的测定方法。
本标准适用于公共场所空气中氨浓度的测定,也适用于居住区大气和室内空气中氨浓度的测定。
2、检测项目空气中氨浓度。
3、适用范围本检测细则适用于室内空气中氨浓度的测定,也适用于居住区大气和公共场所空气中氨浓度的测定。
其检出限为0.2μg/10mL。
若采样体积为20L时,可测浓度范围为0.01~0.5 mg/m3。
4、检测依据本方法主要依据GB/T 18204.25 《公共场所空气中氨测定方法》。
5 原理空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。
6 试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水6.1 无氨水蒸馏法向1000mL的蒸馏水中加0.1mL硫酸(ρ=1.84g/mL),在全玻璃装置中进行重蒸馏,弃去50mL初馏液,于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液,密封,保存。
6.2 吸收液吸收液[C(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8mL浓硫酸加入水中,并稀释至1L,临用时再稀释10倍。
6.3水杨酸溶液(50g/L)氨检测细则 第1版 第0次修订 第2页共5页称取10.0g 水杨酸[C 6H 4(OH )COOH]和10.0g 柠檬酸钠(NaC 8O 2 2H 2O ),加水约50mL ,再加55mL 氢氧化钠溶液[C (NaOH )=2mol/L],用水稀释至200mL 。
此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。
6.4 亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L )称取1.0g 亚硝基铁氰化钠[Na 2Fe (CN )5·NO·2H 2O],溶于100ml 水中,贮于冰箱中可稳定一个月。
6.5 次氯酸钠溶液[c(NaClO)=0.05mol/L],有效氯不低于5.2%。
取1mL 次氯酸钠试剂原液,用碘量法标准定其浓度(标定方法见附录B )。
室内环境氨作业指导书
室内环境氨作业指导书(依据标准: GB/T18204.25-2000 )一、适用范围、技术标准1.适用范围适用于各类建筑物室内空气中氨浓度的检测。
2.技术标准《公共场所空气中氨测定方法靛酚蓝分光光度法》(GB/T18024.25-2000)。
二、仪器设备、环境条件2.1 仪器设备2.1.1 722s分光光度计:可测波长340——1000nm。
2.1.2 电子天平:精确到0.1mg。
2.1.3 气泡吸收管。
2.1.4 空气采样器:使用前后,用皂沫流量计校准采样系统的流量,误差应小于±5%。
2.2 环境条件检测室温度: 20±10℃湿度:60±10%三、采样方法及样品规格。
3.1 氨吸收原液(A1*):量取2.8mL浓硫酸(LS)加入水中,定容于1L容量瓶中;氨吸收液(A2):临用时将氨吸收原液(A1)稀释10倍。
*注:此编号代表药品、配制试剂的编号。
下同。
3.2 吸取10mL A2入气泡吸收管。
3.3 采样3.4室内环境质量验收,应在工程完成至少7d以后,工程交付使用以前进行。
3.3.1.民用建筑工程验收时,应抽查有代表性的房间室内环境污染物浓度,抽查数量不得少于5%,并不得少于3间;房间总数少于3间时,应全数检测。
3.3.2.民用建筑工程验收时,凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的,抽检数量减半,并不得少于3间。
3.3.3.民用建筑工程验收时,室内环境污染物浓度检测点应按房间面积设置:a)房间使用面积少于50m3时,设1个检测点;b)房间使用面积(50~100)m3时,设2个检测点;c)房间使用面积大于100 m3时,设3~5个检测室。
3.3.4.当房间内有2个及以上检测点时,应取各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。
3.3.5.民用建筑工程验收时,环境污染物浓度现场检测点应距内墙面不小于0.5m、距楼地面高度0.8~1.5m。
检测点应均匀分布,避开通风道和通风口。
实验 空气中氨的测定
3、滴定 取下U形管,摇匀,倒入另一个三角瓶, 加入1-2滴酚肽指示剂,用0.01mol/L氢氧 化钠溶液进行滴定至终点,记录氢氧化钠 溶液的用量(A2)。
10
4、结果计算
V0(L)= V1×[273÷(273+t)]×Pt÷1013 NH3(mg/m3)=(A1-A2)×0.17×1000÷V0
3
三、仪器、用具和试剂
1、大气采样机5来自2、碱式滴定管 3、U型气泡吸收管 4、试剂:0.005mol/L硫酸液;0.01mol/L 氢氧化钠液;1%的酚酞酒精液。
6
四、测定步骤
1、采样: 用10ml移液管向U形气泡吸收 管中加入0.005mol/L的硫酸溶液10ml (注意应在干燥条件下一次加入,不能 外流),将U形管有小球的一端同干燥 管侧面管口相连,干燥管上部开口与采 样机连接。
实验三 空气中氨的测定
1
一、实验目的 了解空气中氨的测定原理,掌握 测定方法,为畜舍空气卫生评定提 供依据。
2
二、实验原理 硫酸溶液吸氨力较强,利用过量的硫酸 溶液来吸收氨,然后用氢氧化钠溶液滴定 剩余的硫酸而求得氨气的含量。 2NH3 + H2SO4=(NH4)2SO4 2NaOH + H2SO4= Na2SO4 + 2H2O
式中,V0—标准状态下体积(L); V1—采样体积(L); t — 采样时的气温(℃); Pt— 采样时的气压(hPa); A1,A2—标定硫酸和滴定吸收液时氢氧化钠 的用量(ml); 0.17—1ml 0.005mol/L硫酸可吸收0.17mg氨。
11
五、思考题
1、哪些因素会使畜舍内氨气含量增加? 会造成什么危害? 2、减少畜舍内氨的措施有哪些?
7
打开采样器,迅速将转子流量计 调节到0.5-1L/min,采样10min, 关闭,记录采样当地的气温和气压。
空气中氨的测定
实验空气中氨的测定实验目的:1、掌握用甲醛法测定空气中氨的原理和方法;2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。
一、方法原理空气中氨吸收在稀硫酸中形成铵盐,是强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含量,但由于NH+的酸性太弱(Ka= 5.6 x 10-10),直接用NaO 标准溶液滴定有困难,生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用,生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐(Ka= 7.1 x 10-6)反应如下:4 NH++6 HCHO=(卅屮^ + 6 HO + 3 H所生成的H和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaO标准溶液滴定。
再按下式计算含量。
式中:P N--- 空气中氨的含量,mg/mc --- 氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L ;V试样体积,ml;乂-- 吸收空气体积,LV1 -- 空白消耗氢氧化钠标准溶液的滴定体积,ml;U ---- 测定消耗的氢氧化钠标准溶液的滴定体积,ml。
M—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。
二、主要试剂、仪器1、吸收液(HSG=0.005mol/L ):量取2.8ml浓硫酸加入水中,稀释至1L。
2、0.1 mol/L NaOH溶液:4g氢氧化钠用蒸馏水溶解稀释至1L3、0.2 %酚酞溶液:0.2g用无水乙醇稀释至100ml4、0.2 %甲基红指示剂:0.2g用无水乙醇稀释至100ml5、甲醛溶液:甲醛:蒸馏水1:16、空气采样器:流量范围0-2L/min,流量稳定。
三、测定步骤:1、NaOH溶液浓度的标定洗净碱式滴定管,检查不漏水后,用所配制的NaOH溶液润洗2〜3次,每次用量5〜10mL然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上,排除管尖的气泡,调整液面至0.00刻度或零点稍下处,静置1min后, 精确读取滴定管内液面位置,并记录在报告本上。
用差减法准确称取0.4〜0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份,分别放入三个已编号的250m锥形瓶中,加20〜30m水溶解(若不溶可稍加热,冷却后),加入1〜2滴酚酞指示剂,用0.1mol • L-1 NaO溶液滴定至呈微红色,半分钟不褪色,即为终点。
室内环境空气采样作业指导书
室内环境空气采样作业指导书(依据标准: GB50325-2001 )一.布点1 室内环境质量验收,应在工程完工至少7d以后,工程交付使用前进行。
2 民用建筑工程验收时,抽查有代表性的房间室内环境污染物浓度,抽检数量不得少于5%,并不得少于3间;房间总数少于3间时,应全数检测。
3 民用建筑工程验收时, 凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的,抽检数量减半,并不得少于3间。
4 民用建筑工程验收时, 室内环境污染物浓度检测点应按房间面积设置:a) 房间使用面积小于50m2时,设1个检测点;b) 房间使用面积(50~100)m2时,设2个检测点;c) 房间使用面积大于100m2时,设3~5个检测点;5 当房间内有2个及以上检测点时,应取各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。
6 民用建筑工程验收时,环境污染物浓度现场检测点应距内墙面不小于0.5m,距楼地面高度(0.8~1.5)m.检测点应均匀分布,避开通风道和通风口。
7 民用建筑工程室内环境中TVOC、苯、氨、甲醛浓度检测时,对采用集中空调的民用建筑工程,应在空调正常运转的条件下进行:对采用自然通风的民用建筑工程,检测应在对外门窗关闭1h后进行。
8民用建筑工程室内环境中氡浓度检测时,对采用集中空调的民用建筑工程,应在空调正常运转的条件下进行:对采用自然通风的民用建筑工程,检测应在对外门窗关闭24h后进行。
9 具体布点时,当房间里只布一个点,尽量在房间中心位置;2-3个点布在最长对角线上;4个点则以正三边形加中心点;五个点同理。
当面积较大时,以50平米分割小块布点。
10详细记录工作现场的环境以及环境布置,不符合要求不予采样。
二.采样1. 采样时记录好测点的大气压、温度和湿度。
2. 甲醛、苯、TVOC以0.5L/min采样,采样体积为10L;氨以0.5L/min采样,采样体积为5L。
3. 氡检测时间30min,如果检测数值超过标准的一半,该采样点延时重测,测试时间1h。
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7.3盐酸
作业指导书
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颁布日期:
7.4水杨酸溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠(Na3C6O7·2H2O),加水约50mL,再加55mL氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L]用水稀释至200mL。此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。
4检验原理
空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。
5检验人员
检验人员须经省建设厅培训考核的持证上岗人员,检验工作中,检验人员应认真负责。
6检验仪器及设备
6.1大型气泡吸收管:有10mL刻度线,出气口内径为1mm,与管底距离应3~5mm。
10注意事项
10.1次氯酸钠溶液不稳定,光照射分解,商品次氯酸钠多系无色塑料瓶装,建议用黑纸包裹,冰箱内避光保存。
10.2由于纯水痕量的氨不易除去,常规工作用空白试样校正。
10.3本方法显色温度以25~30℃较好,如试剂系从冰箱内取出,应放置与室温平衡后再用。
8.2标准曲线的绘制
取10ml具塞比色管7支,制备标准系列管。
管号
0
1
2
3
4
5
6
标准溶液,(7.7.2)mL
0
0.5
1.00
3.00
5.00
7.00
10.00
吸收液,(7.1)mL
10.00
9.50
9.00
7.00
5.00
3.00
0
甲醛含量,μg
0
0.50
1.00
3.00
5.00
7.00
10.00
在各管中加入0.50mL水杨酸溶液(7.4)再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液(7.5)和0.10ml次氯酸纳溶液(7.6),混匀,室温下放置1h。用1cm比色皿,于波长697.5nm处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以氨含量(μg)作横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
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并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程(1)。
Y=bX+a(1)
式中:Y——标准溶液的吸光度;X——氨含量,μg;a——回归方程式的截距;
b——回归方程式斜率。相关系数应γ>0.999。
8.3样品测定
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1编制目的
为对民用建筑工程室内空气中氨浓度的检验。特制定本细则。
2适用范围
适用于民用建筑工程室内空气中氨浓度的检验。
3检验依据
3.1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010
3.2《公共场所卫生标准检验方法》GB/T 18204.25-2000
注:可用国家二级以上标准品直接配制成标准溶液。
8检验程序
8.1采样
8.1.1采样条件应按民用建筑工程室内环境空气样品采集实施细则进行。
8.1.2采样:用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/mim流量,采样10min,采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力。采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。
8.4结果计算
室内空气中氨浓度计算
空气中氨浓度按式(2)计算:
C(NH3)= (2)
式中:C——空气中氨浓度,mg/m3;A——样品溶液的吸光度;
A0—空白溶液的吸光度;a—校准曲线的截距;
b—校准曲线的斜率;VO——标准状态下的采样体积,L。
9测定范围
测定范围为10mL样品溶液中含0.5~10μg的氨。按本法规定的条件采样10min,样品可测浓度范围为0.01~2mg/m3。
7.5亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L);称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5·NO·2H2O],溶于100mL水中,贮于冰箱中可稳定一个月。
7.6次氯酸钠溶液[C(NaClO)=0.05mol/L]取1mL次氯酸钠试剂原液,用碘量法标定其浓度。然后用氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L]称释成0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。
6.2空气采样器:流量范围0~2L/miபைடு நூலகம்,流量稳定。
6.3具塞比色管:10mL。
6.4分光光度计:
6.5气压表:
6.6皂膜流量计:
7试剂和材料
本法所用的试剂均为分析纯以上,水为三级以上蒸馏水。
7.1吸收液[C(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1L。临用时再稀释10倍。
将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10ml。再按制备标准曲线的操作步骤(8.2)测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时,用10mL未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。
7.7氨标准溶液
7.7.1标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100mL容量瓶中,用吸收液(见7.1)稀释至刻度。此液1.00mL含1.00mg氨。
7.7.2标准工作液:临用时,将标准贮备液(见7.7.1)用吸收液稀释成1.00mL含1.00μg氨。