室内空气中氨浓度测定方法作业指导书(最新版)
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作业指导书
文件编号:
主题:民用建筑工程室内环境中氨靛酚蓝分光光度法检测作业指导书
第1页
第1版
颁布日期:
1编制目的
为对民用建筑工程室内空气中氨浓度的检验。特制定本细则。
2适用范围
适用于民用建筑工程室内空气中氨浓度的检验。
3检验依据
3.1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010
3.2《公共场所卫生标准检验方法》GB/T 18204.25-2000
7.7氨标准溶液
7.7.1标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100mL容量瓶中,用吸收液(见7.1)稀释至刻度。此液1.00mL含1.00mg氨。
7.7.2标准工作液:临用时,将标准贮备液(见7.7.1)用吸收液稀释成1.00mL含1.00μg氨。
10注意事项
10.1次氯酸钠溶液不稳定,光照射分解,商品次氯酸钠多系无色塑料瓶装,建议用黑纸包裹,冰箱内避光保存。
10.2由于纯水痕量的氨不易除去,常规工作用空白试样校正。
10.3本方法显色温度以25~30℃较好,如试剂系从冰箱内取出,应放置与室温平衡后再用。
4检验原理
空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。
5检验人员
检验人员须经省建设厅培训考核的持证上岗人员,检验工作中,检验人员应认真负责。
6检验仪器及设备
6.1大型气泡吸收管:有10mL刻度线,出气口内径为1mm,与管底距离应3~5mm。
8.4结果计算
室内空气中氨浓度计算
空气中氨浓度按式(2)计算:
C(NH3)= (2)
式中:C——空气中氨浓度,mg/m3;A——样品溶液的吸光度;
A0—空白溶液的吸光度;a—校准曲线的截距;
b—校准曲线的斜率;VO——标准状态下的采样体积,L。
9测定范围
测定范围为10mL样品溶液中含0.5~10μg的氨。按本法规定的条件采样10min,样品可测浓度范围为0.01~2mg/m3。
注:可用国家二级以上标准品直接配制成标准溶液。
8检验程序
8.1采样
8.1.1采样条件应按民用建筑工程室内环境空气样品采集实施细则进行。
8.1.2采样:用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/mim流量,采样10min,采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力。采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。
8.2标准曲线的绘制
取10ml具塞比色管7支,制备标准系列管。
管号
0
1
2
3
4
5
6
标准溶液,(7.7.2)mL
0
0.5
1.00
3.00
5.00
7.00
10.00
吸收液,(7.1)mL
10.00
9.50
9.00
7.00
5.00
3.00
0
甲醛含量,μg
0
0.50
1.00
3.00
5.00
7.00
10.00
在各管中加入0.50mL水杨酸溶液(7.4)再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液(7.5)和0.10ml次氯酸纳溶液(7.6),混匀,室温下放置1h。用1cm比色皿,于波长697.5nm处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以氨含量(μg)作横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
7.5亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L);称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5·NO·2H2O],溶于100mL水中,贮于冰箱中可稳定一个月。
7.6次氯酸钠溶液[C(NaClO)=0.05mol/L]取1mL次氯酸钠试剂原液,用碘量法标定其浓度。然后用氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L]称释成0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。
作业指导书
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第3页
第1版
颁布日期:
并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程(1)。
Y=bX+a(1)
式中:Y——标准溶液的吸光度;X——氨含量,μg;a——回归方程式的截距;
b——回归方程式斜率。相关系数应γ>0.999。
8.3样品测定
7.2碘化钾(KI)。
7.3盐酸
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主题:民用建筑工程室内环境中氨靛酚蓝分光光度法检测作业指导书
第2页
ຫໍສະໝຸດ Baidu第1版
颁布日期:
7.4水杨酸溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠(Na3C6O7·2H2O),加水约50mL,再加55mL氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L]用水稀释至200mL。此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。
将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10ml。再按制备标准曲线的操作步骤(8.2)测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时,用10mL未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。
6.2空气采样器:流量范围0~2L/min,流量稳定。
6.3具塞比色管:10mL。
6.4分光光度计:
6.5气压表:
6.6皂膜流量计:
7试剂和材料
本法所用的试剂均为分析纯以上,水为三级以上蒸馏水。
7.1吸收液[C(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1L。临用时再稀释10倍。
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第1版
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1编制目的
为对民用建筑工程室内空气中氨浓度的检验。特制定本细则。
2适用范围
适用于民用建筑工程室内空气中氨浓度的检验。
3检验依据
3.1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010
3.2《公共场所卫生标准检验方法》GB/T 18204.25-2000
7.7氨标准溶液
7.7.1标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100mL容量瓶中,用吸收液(见7.1)稀释至刻度。此液1.00mL含1.00mg氨。
7.7.2标准工作液:临用时,将标准贮备液(见7.7.1)用吸收液稀释成1.00mL含1.00μg氨。
10注意事项
10.1次氯酸钠溶液不稳定,光照射分解,商品次氯酸钠多系无色塑料瓶装,建议用黑纸包裹,冰箱内避光保存。
10.2由于纯水痕量的氨不易除去,常规工作用空白试样校正。
10.3本方法显色温度以25~30℃较好,如试剂系从冰箱内取出,应放置与室温平衡后再用。
4检验原理
空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。
5检验人员
检验人员须经省建设厅培训考核的持证上岗人员,检验工作中,检验人员应认真负责。
6检验仪器及设备
6.1大型气泡吸收管:有10mL刻度线,出气口内径为1mm,与管底距离应3~5mm。
8.4结果计算
室内空气中氨浓度计算
空气中氨浓度按式(2)计算:
C(NH3)= (2)
式中:C——空气中氨浓度,mg/m3;A——样品溶液的吸光度;
A0—空白溶液的吸光度;a—校准曲线的截距;
b—校准曲线的斜率;VO——标准状态下的采样体积,L。
9测定范围
测定范围为10mL样品溶液中含0.5~10μg的氨。按本法规定的条件采样10min,样品可测浓度范围为0.01~2mg/m3。
注:可用国家二级以上标准品直接配制成标准溶液。
8检验程序
8.1采样
8.1.1采样条件应按民用建筑工程室内环境空气样品采集实施细则进行。
8.1.2采样:用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/mim流量,采样10min,采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力。采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。
8.2标准曲线的绘制
取10ml具塞比色管7支,制备标准系列管。
管号
0
1
2
3
4
5
6
标准溶液,(7.7.2)mL
0
0.5
1.00
3.00
5.00
7.00
10.00
吸收液,(7.1)mL
10.00
9.50
9.00
7.00
5.00
3.00
0
甲醛含量,μg
0
0.50
1.00
3.00
5.00
7.00
10.00
在各管中加入0.50mL水杨酸溶液(7.4)再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液(7.5)和0.10ml次氯酸纳溶液(7.6),混匀,室温下放置1h。用1cm比色皿,于波长697.5nm处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以氨含量(μg)作横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
7.5亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L);称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5·NO·2H2O],溶于100mL水中,贮于冰箱中可稳定一个月。
7.6次氯酸钠溶液[C(NaClO)=0.05mol/L]取1mL次氯酸钠试剂原液,用碘量法标定其浓度。然后用氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L]称释成0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。
作业指导书
文件编号:
主题:民用建筑工程室内环境中氨靛酚蓝分光光度法检测作业指导书
第3页
第1版
颁布日期:
并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程(1)。
Y=bX+a(1)
式中:Y——标准溶液的吸光度;X——氨含量,μg;a——回归方程式的截距;
b——回归方程式斜率。相关系数应γ>0.999。
8.3样品测定
7.2碘化钾(KI)。
7.3盐酸
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主题:民用建筑工程室内环境中氨靛酚蓝分光光度法检测作业指导书
第2页
ຫໍສະໝຸດ Baidu第1版
颁布日期:
7.4水杨酸溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠(Na3C6O7·2H2O),加水约50mL,再加55mL氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L]用水稀释至200mL。此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。
将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10ml。再按制备标准曲线的操作步骤(8.2)测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时,用10mL未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。
6.2空气采样器:流量范围0~2L/min,流量稳定。
6.3具塞比色管:10mL。
6.4分光光度计:
6.5气压表:
6.6皂膜流量计:
7试剂和材料
本法所用的试剂均为分析纯以上,水为三级以上蒸馏水。
7.1吸收液[C(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1L。临用时再稀释10倍。