实验三-氯离子选择性电极的测试和应用

实验三氯离子选择性电极的测试和应用

实验目的

1、 了解氯离子选择性电极的基本性能及其测定方法。

2、 掌握用氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理。

3、 了解酸度计测量直流毫伏值的使川方法。

二、实验仪器和药品

酸度计，电磁搅拌器，217型饱和甘汞电极，氯离子选择性电极，100ml 容量瓶，50mL 、

10mL 移液管。

KC1 (AR ), KNO B (AR) , 0. l%Ca(AC )2 溶液，风干土壤样品。

1、电极电势与离子浓度的尖系

以氯离子选择性电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比

电极，插入试液中组成工作电池（图3-11）o 当氯离子浓度在10-1 〜

lO^mol ・L 范围内，在一定的条件下，电池电动势与氯离子 活度的对

数成线性尖系。

RI |na 匚 RT ln Cci E A |T |n r In aci E In c F Cl

在测定中，只要固定离子强度，则

可视为定值。只要测 就可用了解电极的性能。并可从图中求出待测溶液的

C 「浓度。 2、电极的选择性和选择性系数

离子选择性电极常会受到溶液中其它离子的影响。也就是说，在同一电极膜上，往往可以有 多种

离子进行不同程度地交换。离选择性电极的特点就在于对特定离子具有较好的选择性，受 其它离

子的干扰较小。电极选择性的好环，常用选择性系数来表示。但是，选择性系数与测定 方法、测

定条件以及电极的制作工艺有关，同时也与计算时所用的公式有关・一船禽辛洙軽件

89 311用拥离『述样性电槿测定an 电极的选择性系数

的工作电池半意K1 L-通用鹰F •卄i2-电W'l

出不同C&值时的电动势E,做E 实

验原理 叱。图（标准曲线），

可表示为：K子遶择住电4・W##甘汞电樋

RT 匕

E E 1门佝！ V佝j)

nF

式中，和j分别代表待测离子和干扰离子，乙及Zj分别代表i和j离子的电荷数；kj为该电极对j

离子的选择系数。式中-及“ +分别适用于阴、阳离子选择性电极。kj越小, 表示j离子对被测离子的干扰越小。当乙二乙时，测定kj最简单的方法是分别溶液法：分别测定在具有相同活度的离

子i和j这两个溶液中该离子选择性电极的电动势Ei和E2

O

「(Ei E2) nF

In kij J RT

四、实验步骤

1、标准溶液配制

配lOOmLO. lmol・I? KCI标准溶液,用0. 1 mol L_1 KNO3溶液逐级稀释配5X

10_2, 1X ION 5X 101、1 X 10_3、5X 101、1 X 10_4mol I? KC1 标准溶液。

2、安装仪器

3、标准曲线测量

校正仪器后，用蒸憾水洗净电极，用滤纸吸干，将电极依次从稀到浓插入标准溶液中测定电动势。

4、选择系数测定

配制0.01 mol I?的KC1和KNO3溶液各1 OOmL,分别测定电动势值。

5、自来水中氯离子含量的测定

称0. lOllgKNOs于100mL容量瓶中(目的：保持相同的离子强度)，用自来水稀释至刻度，

测定其电动势值，从标准曲线上求得相应的氯离子浓度。

6 土壤中NaCl含量的测定

(1)用台秤称风干土壤样品约10g,加入0. 1% Ca(AC)2溶液约lOOmL,搅动几分钟，静置澄清。

(2)用干燥洁净的吸管吸澄清液30-40mL,放人干燥洁净的50mL烧杯中，测定其电动势值。

五、数据处理

1、以标准溶液的E对lgC作图绘制标准曲线。

2、计算kci-N03- 0

3、从标准曲线上查出被测自来水中氯离子的浓度，

xVM

4、计算风干土壤中NaCI的含量：NaCI% G ' 100%

1000W

式中，Cx为从标准曲线上查得的样品中CI「浓度；V (niL)为0. l%Ca(AC)2溶液的体积；M 为NaCI 的摩尔质量；W为土壤质量(单位：g) o

六、注意事项

1、氯离子选择性电极在使用前应在lCTmol L'1 KCI溶液中浸泡活化lh,然后在蒸馅水中充分浸泡方可使用，这样可缩短电极响应时间并改善线性关系；电极响应膜切勿用手指或尖硬的东西碰划，以免沾上油污或损坏，影响测定；使用后立即用蒸馆水反复冲洗，以延长电极使用寿命。

2、双液接甘汞电极在使用前应拔去加在KCI溶液小孔处的橡皮塞，以保持足够的液压差，并检查KCI溶液是否足够；由于测定的是cr,为防止电极中c「的渗入被测液而影响测定，需要加饱和KN03溶液作为外盐桥。由于不断渗入外盐桥，所以外盐桥内的KN03溶液不能长期使用，应在每次实验后将其倒掉洗净，放干，在下次使用时重新加入饱和KN03溶液。

3、氯离子选择性电极宜浸在蒸憎水中，长期不用可洗净干放，但在使用前需要用蒸憾水充分浸

泡，必要时可重新抛光膜片表面。

4、安装电极时，两支电极不要彼此接触，也不要碰到杯底或杯壁。

5、每次测试前，需要少量被测液将电极与烧杯淋洗三次。

6切勿把搅拌珠连同废液一起倒掉。