钛合金高温防护陶瓷涂层的制备与性能
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1 试验部分
1.1 试验材料 试验原料规格及生产商见表 1。
试验材料 磷酸二氢铝 纳米氧化锌 氧化镁 氧化铝 氮化硼 正硅酸四乙酯
表 1 试验原料规格及生产商
规格
生产商
30%水溶液 沈阳试三生化科技开发有限公司
分析纯
南京海泰纳米材料有限公司
分析纯
南京化学试剂有限公司
粒径 800 nm
北京德科岛金科技有限公司
特 种 功 能 型 涂 料 ‖Special Functional Paint
钛合金高温防护陶瓷涂层的制备与性能
王云鹏， 李淑琴， 陈小虎， 潘儒杰， 张平则 （ 南京航空航天大学材料科学与技术学院，南京 211100）
摘要： 以磷酸二氢铝作为粘接剂，氧化镁与氧化锌作为固化剂，氧化铝与氮化硼作为填料，正硅酸四乙酯作为助剂制备出
MPF 2016 年 3 月 第 19 卷 第 3 期 13
特 种 功 能 型 涂 料 ‖Special Functional Paint 钛，六方片状颗粒为氧化铝。
强 度/a.u. m-2 · h-1 m-2 · h-1
5 μm
500 nm
5 μm
（ a） TC18 钛合金基体
（ b） 涂层
图 ２ ＴＣ１８ 钛合金与陶瓷涂层高温氧化后微观形貌
WANG Yun-peng, LI Shu-qin, CHEN Xiao-hu, PAN Ru-jie, ZHANG Ping-ze
(Nanjing University of Aeronautics and Astronauticห้องสมุดไป่ตู้, Nanjing 211100, China)
Abstract: Ceramic coating for high temperature protection was prepared and studied in this paper. Aluminum phosphate was used as binder, magnesium oxide and zinc oxide were used as curing agent, alumina powder and boron nitride powder were used as filler, and tetraethyl orthosilicate was used as adjuvant. The coating was sprayed on the surface of titanium alloy by air spraying and then cured. The hightemperature oxidation test and thermal shock test were investigated, the result showed that TC18 titanium alloy that protected by ceramic coating was mild oxidized during the test and become weak resistance to oxidation. Ceramic coating maintain integrity and attached to the substrate after 60 times thermal shock. Key words: TC18 titanium alloy; ceramic protective coating; high-temperature oxidation; thermal shock test
用砂布将 TC18 钛合金表面打磨光亮， 去除表层 氧化皮。 采用空气喷涂的方式在钛合金表面喷涂配制 好的涂料，喷涂完成后涂料应完全覆盖合金表面，随后 将喷涂好的试样转移到烘箱中固化， 固化工艺为：120 ℃保温 2 h、200 ℃保温 5 h、350 ℃保温 5 h。 1.4 性能检测方法
试样制备完成后，采用上海中奕 KSY-6D-16K 箱 式电阻炉进行抗热震性试验以及高温氧化试验。 抗热 震性试验采用急冷裂纹判定法进行[14-15]，将试样从 900 ℃电阻炉中取出后分别置于室温环境中进行空冷和水
M 12
PF 2016 年 3 月 第 19 卷 第 3 期
专业家具漆：ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｓａｎｓｅｎｐａｉｎｔ．ｎｅｔ
温环境中使用的钛合金器件需要对其进行抗高温氧化 防护处理[7]。
表面改性处理是提高钛合金抗高温氧化性能的重 要 途 径 之 一[1]，其 原 理 主 要 是 在 钛 合 金 表 面 形 成 一 层 阻隔层来阻挡高温腐蚀空气与钛合金基体接触[8-9]。 目 前针对钛合金抗高温氧化表面防护技术主要可分为扩 散 涂 层[10]、气 相 沉 积 陶 瓷 涂 层[11]、溅 射 涂 层 、搪 瓷 涂 层 等[12]，但是制备过程中温 度 较 高 ，工 艺 较 为 复 杂 ，制 备 温度一般在 1 000 ℃以上， 较高的温度会影响基体组 织，进而恶化基体的力学性能，降低制备温度成为高温 防护陶瓷涂层技术亟须解决的问题之一。
TC18 钛合金基体与涂层在 900 ℃高温氧化试验 过程中氧化层微观形貌如图 2 所示，图 2（ a） 为钛合金 高温氧化层的微观形貌，可以看出 TC18 钛合金在 900 ℃高温环境中生成的氧化层结构疏松， 无法阻止高温 空气与钛合金进一步接触，导致氧化反应不断地进行， 钛合金器件在高温环境中迅速失效。 图 2（ b） 为陶瓷涂 层高温氧化后表面形貌， 可以看出在高温氧化后涂层 表面并没有出现明显的裂纹， 但是表面出现了一定的 孔洞，孔洞主要是由涂层表层部分填料颗粒脱落造成， 从孔洞的局部放大图中可以看出孔洞底部封闭， 高温 腐蚀空气无法接触到钛合金基体。 图 3 为 TC18 钛合 金 900 ℃高温氧化后氧化层 XRD 衍射图谱，可以看出 氧化层主要由金红石型二氧化钛与氧化铝组成， 结合 图 2（ a） 可 知 ，氧 化 层 中 棒 状 颗 粒 为 金 红 石 型 二 氧 化
经过前期正交试验优化， 得到的涂料配方如表 2 所列。
表 2 涂料配方
组分
用量/g
组分
用量/g
蒸馏水
50.0
氧化铝
26.0
磷酸二氢铝
60.0
氮化硼
4.0
纳米氧化锌
0.8
正硅酸四乙酯
2.0
氧化镁
1.2
无机陶瓷涂料的配制步骤如下：将 60.0 g 磷酸二 氢铝溶液溶于 50.0 g 蒸馏水中，形成均匀溶液后加入 2.0 g 正硅酸四乙酯后密封搅拌 24 h，形成均匀透明的 溶液，随 后 加 入 0.8 g 氧 化 锌 与 1.2 g 氧 化 镁 ，使 之 完 全溶解。 加入 4.0 g 纳米六方氮化硼粉末，分散均匀后 加入 26.0 g 纳米氧化铝粉末，分散均匀后在超声震荡 的条件下搅拌 15 min。 1.3 样品制备
2 结果与讨论
2.1 涂层形貌 涂层表面与截面如图 1 所示，图 1（ a） 为涂层表面
扫描电镜图，可以看出涂层表面致密，不存在明显的孔 洞与缺陷；图 1（ b） 为涂层截面图，可以看出涂层与钛 合金基体结合紧密，并且整个涂层均为致密结构，能够 较好地隔绝高温空气，对基体进行较好的防护。
1.2 涂料配方及配制方法
专业家具漆：ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｓａｎｓｅｎｐａｉｎｔ．ｎｅｔ
10 μm （ ａ） 涂层表面
（ ｂ） 涂层截面
20 μm
图 １ 涂层微观形貌
2.2 高温氧化性能 高温氧化试验结束后， 未做涂层的 TC18 钛合金
基体已经完全氧化，氧化初期形成一层较薄的氧化层， 氧化层破裂后 TC18 钛合金迅速氧化并膨胀， 而涂层 涂覆试样未发生明显氧化现象，试样尺寸稳定，表面依 然为白色陶瓷涂层。
图 ４ 氧化动力学曲线与氧化速度曲线
2θ/°
图 ３ ＴＣ１８ 钛合金氧化产物 ＸＲＤ 谱图
高温氧化试验氧化动力学曲线与氧化速度曲线如 图 4 所示。 从图 4（ a） 中可以看出，涂层与钛合金基体 的单位面积氧化增重均呈现出随着时间的延长而增大 的趋势，钛合金在 900 ℃的高温氧化环境中迅速氧化， 单位面积氧化增重迅速，在氧化到第 40 h 后钛合金块 体完全氧化，单位面积氧化增重保持稳定。钛合金基体 在高温氧化第 40 h 后已经被完全氧化， 质量不再增 加。从钛合金基体的氧化动力学曲线可以看出，在高温 氧化试验时，钛合金表面生成一层相对致密的氧化层， 使氧化速度降低， 冷却称量过程中最初形成的氧化层 破裂，氧化速度迅速增加，氧化到第 20 h 达到最大，随 后开始迅速下降达到零。
本文对采用了磷酸铝作为粘接剂， 氧化铝与氮化 硼作为填料，正硅酸四乙酯作为助剂，开发出一种应用
Special Functional Paint‖特 种 功 能 型 涂 料
于钛合金的水性无机磷酸盐高温氧化防护涂料， 采用 空气喷涂的方式将涂料喷涂到钛合金表面， 并在不高 于 350 ℃的温度下固化形成陶瓷涂层， 并对陶瓷涂层 的抗高温氧化性能与抗热震性能进行了研究。
0 引言
钛合金因具有比强度高的特点而在航空航天等领 域得到了广泛的应用 。 [1-3] 由于金属钛的化学活性较 高，在高温环境中极易被氧化，生成脆性的无保护性疏 松氧化层， 氧分子可以透过氧化层继续氧化钛合金基 体 ， [4-6] 钛 合 金 器 件 在 高 温 环 境 中 迅 速 失 效 ，因 而 在 高
粒径 1 μm
辽宁硼达科技有限公司
分析纯
上海国药集团
冷却， 冷却后重新加热， 一直循环到试样出现明显缺 陷 。 高 温 氧 化 试 验 采 用 增 重 法 进 行 ， [16-17] 试 验 温 度 为 900 ℃， 在试验进行 1 h、3 h、5 h、10 h、15 h、20 h、25 h、30 h、40 h、50 h、60 h、80 h、100 h 后 进 行 称 重 并 记 录数据。 采用 HITACHI S-4800 扫描电镜观察试验前 后试样的表面形貌； 采用 BrukerD8-ADVANCE 型 X射线衍射仪进行物相分析， 观察涂层在高温氧化试验 前后的变化。
水性涂料，通过空气喷涂将涂料喷涂到 TC18 钛合金表面固化后制备出高温防护陶瓷涂层，并对涂层防护的钛合金基体进
行了 900 ℃条件下的高温氧化试验与抗热震试验。 结果表明：高温氧化试验结束后整个 TC18 钛合金基体完全氧化，涂 层
涂覆试样保持完好，在 900 ℃高温氧化环境中达到弱抗氧化性级别。 陶瓷涂层历经 60 次空冷与水冷的抗热震性试验后陶
瓷涂层保持宏观完整，未发生大面积脱落现象。
关键词： TC18 钛合金； 陶瓷防护涂层； 高温氧化； 抗热震性
中 图 分 类 号 ：TQ637
文 献 标 志 码 ：A
文章编号：1007-9548（ 2016） 03-0012-04
Preparation and Characterization of Ceramic Protective Coating for Titanium Alloy at High Temperature
M 14
PF 2016 年 3 月 第 19 卷 第 3 期
专业家具漆：ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｓａｎｓｅｎｐａｉｎｔ．ｎｅｔ
涂层具有良好的抗高温氧化性能， 经涂层涂覆试 样在整个 100 h 的高温氧化试验过程中的单位面积氧 化增重均远远低于钛合金基体。 涂层涂覆试样的氧化 动力学曲线可以分为 2 个阶段， 第一阶段为 0 ~ 60 h， 此阶段氧化增重速率较低， 60 h 后试样单位面积氧化 增重为 30.144 9 g/m2， 氧化速度为 1.507 2 g（/ m2·h） ； 第二阶段为 60 ~ 100 h，此阶段氧化速度增大，单位面 积氧化增重迅速增加到 112.028 9 g/m2，试验结束时氧 化速度为 5.601 4 g（/ m2·h） ， 根 据 GB/T 13303—1991 《 钢的抗氧化性能测定方法》 中钢及合金的抗氧化性级 别评定表可知，氧化速度介于 3 ~ 10 g（/ m2·h） ，为弱抗 氧化性。
— — — — — — — — — — — — — — — — — — — 收稿日期： 2015-10-26 基金项目： 国家自然科学基金项目（ 51175247） 与江苏 高 校 优 势 学科建设工程资助项目资助。 作者简介： 王云鹏（ 1990－ ） ，男，南京航 空 航 天 大 学 材 料 学 硕 士 研究生，主要研究方向为金属表面防护。 E-mail：ypwangnuaa@126.com。
1.1 试验材料 试验原料规格及生产商见表 1。
试验材料 磷酸二氢铝 纳米氧化锌 氧化镁 氧化铝 氮化硼 正硅酸四乙酯
表 1 试验原料规格及生产商
规格
生产商
30%水溶液 沈阳试三生化科技开发有限公司
分析纯
南京海泰纳米材料有限公司
分析纯
南京化学试剂有限公司
粒径 800 nm
北京德科岛金科技有限公司
特 种 功 能 型 涂 料 ‖Special Functional Paint
钛合金高温防护陶瓷涂层的制备与性能
王云鹏， 李淑琴， 陈小虎， 潘儒杰， 张平则 （ 南京航空航天大学材料科学与技术学院，南京 211100）
摘要： 以磷酸二氢铝作为粘接剂，氧化镁与氧化锌作为固化剂，氧化铝与氮化硼作为填料，正硅酸四乙酯作为助剂制备出
MPF 2016 年 3 月 第 19 卷 第 3 期 13
特 种 功 能 型 涂 料 ‖Special Functional Paint 钛，六方片状颗粒为氧化铝。
强 度/a.u. m-2 · h-1 m-2 · h-1
5 μm
500 nm
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（ a） TC18 钛合金基体
（ b） 涂层
图 ２ ＴＣ１８ 钛合金与陶瓷涂层高温氧化后微观形貌
WANG Yun-peng, LI Shu-qin, CHEN Xiao-hu, PAN Ru-jie, ZHANG Ping-ze
(Nanjing University of Aeronautics and Astronauticห้องสมุดไป่ตู้, Nanjing 211100, China)
Abstract: Ceramic coating for high temperature protection was prepared and studied in this paper. Aluminum phosphate was used as binder, magnesium oxide and zinc oxide were used as curing agent, alumina powder and boron nitride powder were used as filler, and tetraethyl orthosilicate was used as adjuvant. The coating was sprayed on the surface of titanium alloy by air spraying and then cured. The hightemperature oxidation test and thermal shock test were investigated, the result showed that TC18 titanium alloy that protected by ceramic coating was mild oxidized during the test and become weak resistance to oxidation. Ceramic coating maintain integrity and attached to the substrate after 60 times thermal shock. Key words: TC18 titanium alloy; ceramic protective coating; high-temperature oxidation; thermal shock test
用砂布将 TC18 钛合金表面打磨光亮， 去除表层 氧化皮。 采用空气喷涂的方式在钛合金表面喷涂配制 好的涂料，喷涂完成后涂料应完全覆盖合金表面，随后 将喷涂好的试样转移到烘箱中固化， 固化工艺为：120 ℃保温 2 h、200 ℃保温 5 h、350 ℃保温 5 h。 1.4 性能检测方法
试样制备完成后，采用上海中奕 KSY-6D-16K 箱 式电阻炉进行抗热震性试验以及高温氧化试验。 抗热 震性试验采用急冷裂纹判定法进行[14-15]，将试样从 900 ℃电阻炉中取出后分别置于室温环境中进行空冷和水
M 12
PF 2016 年 3 月 第 19 卷 第 3 期
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温环境中使用的钛合金器件需要对其进行抗高温氧化 防护处理[7]。
表面改性处理是提高钛合金抗高温氧化性能的重 要 途 径 之 一[1]，其 原 理 主 要 是 在 钛 合 金 表 面 形 成 一 层 阻隔层来阻挡高温腐蚀空气与钛合金基体接触[8-9]。 目 前针对钛合金抗高温氧化表面防护技术主要可分为扩 散 涂 层[10]、气 相 沉 积 陶 瓷 涂 层[11]、溅 射 涂 层 、搪 瓷 涂 层 等[12]，但是制备过程中温 度 较 高 ，工 艺 较 为 复 杂 ，制 备 温度一般在 1 000 ℃以上， 较高的温度会影响基体组 织，进而恶化基体的力学性能，降低制备温度成为高温 防护陶瓷涂层技术亟须解决的问题之一。
TC18 钛合金基体与涂层在 900 ℃高温氧化试验 过程中氧化层微观形貌如图 2 所示，图 2（ a） 为钛合金 高温氧化层的微观形貌，可以看出 TC18 钛合金在 900 ℃高温环境中生成的氧化层结构疏松， 无法阻止高温 空气与钛合金进一步接触，导致氧化反应不断地进行， 钛合金器件在高温环境中迅速失效。 图 2（ b） 为陶瓷涂 层高温氧化后表面形貌， 可以看出在高温氧化后涂层 表面并没有出现明显的裂纹， 但是表面出现了一定的 孔洞，孔洞主要是由涂层表层部分填料颗粒脱落造成， 从孔洞的局部放大图中可以看出孔洞底部封闭， 高温 腐蚀空气无法接触到钛合金基体。 图 3 为 TC18 钛合 金 900 ℃高温氧化后氧化层 XRD 衍射图谱，可以看出 氧化层主要由金红石型二氧化钛与氧化铝组成， 结合 图 2（ a） 可 知 ，氧 化 层 中 棒 状 颗 粒 为 金 红 石 型 二 氧 化
经过前期正交试验优化， 得到的涂料配方如表 2 所列。
表 2 涂料配方
组分
用量/g
组分
用量/g
蒸馏水
50.0
氧化铝
26.0
磷酸二氢铝
60.0
氮化硼
4.0
纳米氧化锌
0.8
正硅酸四乙酯
2.0
氧化镁
1.2
无机陶瓷涂料的配制步骤如下：将 60.0 g 磷酸二 氢铝溶液溶于 50.0 g 蒸馏水中，形成均匀溶液后加入 2.0 g 正硅酸四乙酯后密封搅拌 24 h，形成均匀透明的 溶液，随 后 加 入 0.8 g 氧 化 锌 与 1.2 g 氧 化 镁 ，使 之 完 全溶解。 加入 4.0 g 纳米六方氮化硼粉末，分散均匀后 加入 26.0 g 纳米氧化铝粉末，分散均匀后在超声震荡 的条件下搅拌 15 min。 1.3 样品制备
2 结果与讨论
2.1 涂层形貌 涂层表面与截面如图 1 所示，图 1（ a） 为涂层表面
扫描电镜图，可以看出涂层表面致密，不存在明显的孔 洞与缺陷；图 1（ b） 为涂层截面图，可以看出涂层与钛 合金基体结合紧密，并且整个涂层均为致密结构，能够 较好地隔绝高温空气，对基体进行较好的防护。
1.2 涂料配方及配制方法
专业家具漆：ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｓａｎｓｅｎｐａｉｎｔ．ｎｅｔ
10 μm （ ａ） 涂层表面
（ ｂ） 涂层截面
20 μm
图 １ 涂层微观形貌
2.2 高温氧化性能 高温氧化试验结束后， 未做涂层的 TC18 钛合金
基体已经完全氧化，氧化初期形成一层较薄的氧化层， 氧化层破裂后 TC18 钛合金迅速氧化并膨胀， 而涂层 涂覆试样未发生明显氧化现象，试样尺寸稳定，表面依 然为白色陶瓷涂层。
图 ４ 氧化动力学曲线与氧化速度曲线
2θ/°
图 ３ ＴＣ１８ 钛合金氧化产物 ＸＲＤ 谱图
高温氧化试验氧化动力学曲线与氧化速度曲线如 图 4 所示。 从图 4（ a） 中可以看出，涂层与钛合金基体 的单位面积氧化增重均呈现出随着时间的延长而增大 的趋势，钛合金在 900 ℃的高温氧化环境中迅速氧化， 单位面积氧化增重迅速，在氧化到第 40 h 后钛合金块 体完全氧化，单位面积氧化增重保持稳定。钛合金基体 在高温氧化第 40 h 后已经被完全氧化， 质量不再增 加。从钛合金基体的氧化动力学曲线可以看出，在高温 氧化试验时，钛合金表面生成一层相对致密的氧化层， 使氧化速度降低， 冷却称量过程中最初形成的氧化层 破裂，氧化速度迅速增加，氧化到第 20 h 达到最大，随 后开始迅速下降达到零。
本文对采用了磷酸铝作为粘接剂， 氧化铝与氮化 硼作为填料，正硅酸四乙酯作为助剂，开发出一种应用
Special Functional Paint‖特 种 功 能 型 涂 料
于钛合金的水性无机磷酸盐高温氧化防护涂料， 采用 空气喷涂的方式将涂料喷涂到钛合金表面， 并在不高 于 350 ℃的温度下固化形成陶瓷涂层， 并对陶瓷涂层 的抗高温氧化性能与抗热震性能进行了研究。
0 引言
钛合金因具有比强度高的特点而在航空航天等领 域得到了广泛的应用 。 [1-3] 由于金属钛的化学活性较 高，在高温环境中极易被氧化，生成脆性的无保护性疏 松氧化层， 氧分子可以透过氧化层继续氧化钛合金基 体 ， [4-6] 钛 合 金 器 件 在 高 温 环 境 中 迅 速 失 效 ，因 而 在 高
粒径 1 μm
辽宁硼达科技有限公司
分析纯
上海国药集团
冷却， 冷却后重新加热， 一直循环到试样出现明显缺 陷 。 高 温 氧 化 试 验 采 用 增 重 法 进 行 ， [16-17] 试 验 温 度 为 900 ℃， 在试验进行 1 h、3 h、5 h、10 h、15 h、20 h、25 h、30 h、40 h、50 h、60 h、80 h、100 h 后 进 行 称 重 并 记 录数据。 采用 HITACHI S-4800 扫描电镜观察试验前 后试样的表面形貌； 采用 BrukerD8-ADVANCE 型 X射线衍射仪进行物相分析， 观察涂层在高温氧化试验 前后的变化。
水性涂料，通过空气喷涂将涂料喷涂到 TC18 钛合金表面固化后制备出高温防护陶瓷涂层，并对涂层防护的钛合金基体进
行了 900 ℃条件下的高温氧化试验与抗热震试验。 结果表明：高温氧化试验结束后整个 TC18 钛合金基体完全氧化，涂 层
涂覆试样保持完好，在 900 ℃高温氧化环境中达到弱抗氧化性级别。 陶瓷涂层历经 60 次空冷与水冷的抗热震性试验后陶
瓷涂层保持宏观完整，未发生大面积脱落现象。
关键词： TC18 钛合金； 陶瓷防护涂层； 高温氧化； 抗热震性
中 图 分 类 号 ：TQ637
文 献 标 志 码 ：A
文章编号：1007-9548（ 2016） 03-0012-04
Preparation and Characterization of Ceramic Protective Coating for Titanium Alloy at High Temperature
M 14
PF 2016 年 3 月 第 19 卷 第 3 期
专业家具漆：ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｓａｎｓｅｎｐａｉｎｔ．ｎｅｔ
涂层具有良好的抗高温氧化性能， 经涂层涂覆试 样在整个 100 h 的高温氧化试验过程中的单位面积氧 化增重均远远低于钛合金基体。 涂层涂覆试样的氧化 动力学曲线可以分为 2 个阶段， 第一阶段为 0 ~ 60 h， 此阶段氧化增重速率较低， 60 h 后试样单位面积氧化 增重为 30.144 9 g/m2， 氧化速度为 1.507 2 g（/ m2·h） ； 第二阶段为 60 ~ 100 h，此阶段氧化速度增大，单位面 积氧化增重迅速增加到 112.028 9 g/m2，试验结束时氧 化速度为 5.601 4 g（/ m2·h） ， 根 据 GB/T 13303—1991 《 钢的抗氧化性能测定方法》 中钢及合金的抗氧化性级 别评定表可知，氧化速度介于 3 ~ 10 g（/ m2·h） ，为弱抗 氧化性。
— — — — — — — — — — — — — — — — — — — 收稿日期： 2015-10-26 基金项目： 国家自然科学基金项目（ 51175247） 与江苏 高 校 优 势 学科建设工程资助项目资助。 作者简介： 王云鹏（ 1990－ ） ，男，南京航 空 航 天 大 学 材 料 学 硕 士 研究生，主要研究方向为金属表面防护。 E-mail：ypwangnuaa@126.com。