原子吸收分光光度计检定规程
原子吸收分光光度计使用规程
原子吸收分光光度计操作规程一、原子吸收分光光度计工作原理:元素在火焰加热后被原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。
在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。
其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。
二、标液的配制:1.铅标液的配制,准备好三个100ml的容量瓶,吸取浓度1mg/ml的铅标准母液配制浓度成0.2µg/ ml、0.4µg / ml、0.8µg / ml,用已配制好的0.5%盐酸定容至100ml(空白用蒸馏水),作为一系列标液,此溶液需冷藏保存。
2.铬标液的配制,准备好三个100ml的容量瓶,吸取浓度1mg/ml的铬标准母液配制浓度成1µg/ ml、2µg/ ml、4µg/ ml,用已配制好的0.5%盐酸定容至100ml(空白用蒸馏水),作为一系列标液,此溶液需冷藏保存。
3.镉标液的配制,准备好三个100ml的容量瓶,吸取浓度1mg/ml的镉标准母液配制浓度成0.2µg/ ml、0.4µg / ml、0.8µg / ml,用已配制好的1%硝酸定容至100ml(空白用蒸馏水),作为一系列标液,此溶液需冷藏保存。
三、开机准备:1、依次打开WA2081型原子吸收分光光度计主机电源、计算机主机电源、显示屏电源、打印机电源,进入Windowxp操作界面。
左键单击桌面上WA2081图标,运行程序进入初始状态。
2、依次打开无油气体空气压缩机风机开关、工作开关后,逆时针拧开乙炔阀门(关机时所有过程相反)。
3、检查光源是否通过火焰线中心位置,可在白纸上画“十”字,然后将白纸的“十”沿火眼线划过,如果不在位置需要将工作灯位置进行调整。
原子吸收分光光度计确认方案
原子吸收分光光度计确认方案
一、目的:
确认原子吸收分光光度计的准确性和可靠性,以确保其在实验和分析
工作中的正确性。
二、实验仪器和试剂:
1.原子吸收分光光度计
2.高纯度的工业纯金属标准品或纯净化学品(用于制备金属离子溶液)
3.高纯度的去离子水
三、实验步骤:
1.准备工作:
a.校准:首先校准原子吸收分光光度计,并确保其稳定在所需的工作
波长和最佳条件下。
b.清洁:彻底清洁光度计的玻璃明亮区域,以确保精确的测量结果。
2.制备标准溶液:
a.选择所需的金属标准品或纯净化学品,使用高纯度的去离子水进行
稀释,制备一系列不同浓度的金属离子溶液。
b.确保标准溶液的浓度范围适合于分析的样品。
3.确认准确性:
a.使用原子吸收分光光度计测量标准溶液的吸光度,并记录结果。
b.计算标准曲线的斜率和截距,并评估其相关性。
c.比较实际测量值与标准曲线上的理论值,确保其在可接受的误差范
围内。
d.如果测量误差超出可接受范围,则需要重新校准光度计或重新制备
标准溶液。
4.确认可靠性:
a.重复测量样品的吸光度多次,记录结果,并计算平均值和标准偏差。
b.确保重复测量结果的一致性,以评估原子吸收分光光度计的可靠性。
c.如果重复测量结果不一致,则需要检查和修理光度计,或进行其他
必要的调整。
四、数据分析和报告:
根据实验结果和数据统计分析,撰写确认报告,并提供必要的推荐和
修复方法。
报告应包括实验目的、仪器和试剂、实验步骤、数据和结果、
分析和讨论等内容。
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计操作规程
一、静态
1.1将各电器面板上所有开关置于关断位置,检查废液管保持水封状态。
1.2选择需要的空心阴极灯,装入插座中。
1.3接通电源,开启元素灯电源,并调节电流到3mA。
1.4选择灯的供电调制占空比1:4.5。
.
1.5选择狭缝为0.2。
1.6摇动波长手轮,选择相应的波长数。
1.7开光电倍增管高压开关,工作选择置于能量档,旋转高压调节器,使能量达85%。
1.8调节波长范围和灯的位置,使能量达到最大值。
1.9将工作选择开关置于吸光档,然后调零。
1.10转动读数开关,选择读数开关。
1.11根据需要,置阻尼选择开关于需要的档位。
1.12接通计算机,铵程序提示操作到测试状态。
二、动态
2.1开空气,调压力到0.3MPa。
2.2开乙炔气,调压力到0.05 MPa。
.
2.3用点火枪点火。
2.4吸入空白液后,调整高压,使能量表针仍位于85%,按自动调零。
2.5吸入标准溶液和被测试液进行测试,同时操作计算机进行数据处理。
2.6测试完毕后,吸干净去离子水数分钟冲洗雾化室。
2.7取出吸管,继续保持火焰数分钟后,先关乙炔气,待乙炔气燃烧完毕,再关空气。
2.8调光电倍增管高压到零,关闭开关。
2.9调电流到零,关闭开关。
2.10关闭计算机。
2.11关闭仪器总电源开关。
AA-7003原子吸收分光光度计操作规程
AA-7003原子吸收分光光度计操作规程(ISO9001-2015/ISO17025-2017)1、仪器用途AA-7003原子吸收分光光度计主要用于有机化学实验的定量和定性分析。
2、仪器工作原理原子吸收是一个受激吸收跃迁的过程。
当有辐射通过自由原子蒸气,且入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时,原子就产生共振吸收。
原子吸收分光光度法就是利用物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。
原子吸收分光光度计根据特定元素的光源,发射出的某一特征波长辐射,通过样品产生的原子蒸气时,被样品原子的外层电子选择性的吸收,使透过原子蒸气的入射幅度强度减弱,经分光器分光,再经光电倍增管将光信号转变为电信号,由信号处理部件将此电信号处理后传送到计算机,由测试软件得出元素的含量。
原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器(分光器)及检测器组成。
3、仪器主要技术性能光学系统波长范围190-900nm单色仪C-T光栅单色仪光谱带宽:(0.1/0.2/0.4/1.0/2.0)nm五档自动切换波长实际误差±0.2nm波长重复性≤0.1nm闪耀波长250nm分辨率优于0.3nm基线稳定性≤0.002A/30min(静态)≤0.004A/30min(动态)◆火焰分析Cu特征浓度:≤0.02μg/ml检出限:≤0.005μg/ml重复性:≤1%燃烧头:50mm及全钛100mm可互换燃烧头,全钛雾化室位置调整:高度、角度最佳调节,1min内完成火焰/氰化物换装◆石墨炉分析Cd特征量:≤5×10-13g检出限:≤1.0×10-12g重复性:≤2%温控范围:室温≤3000℃控温程序:最大20阶升温程序,阶梯、斜坡、保持三种升温方式升温模式:最大功率升温和光控快速升温光控升温速率:≥3000℃/s功率升温速率:≥2000℃/s4、操作规程4.1石墨炉4.1.1开机步骤4.1.1.1先打开原子吸收分光光度计电源开关4.1.1.2再打开电脑主机电源开关。
694-90原子吸收分光光度计检定规程
MV_RR_CNG_0167 原子吸收分光光度计检定规程1.原子吸收分光光度计检定规程说明2. 原子吸收分光光度计检定规程摘要一 概 述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器。
其测量原理是基于光吸收定律:A =-1g l —l=-1g T =KCL (1)式中 A ——吸光度 (其单位为A);I 0——入射光强度; I ——透射光强度; T ——透射比; K ——吸光系数;C ——样品中波测元素的浓度;按光束形式可将仪器分为单光束型及双光束型;原子化器可分为火焰原子化器及无火焰 (石墨炉) 原子化器等。
二 技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。
1.2 仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好;连接件应连接良好;运动部位应运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,不得泄漏。
1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作;由计算机控制或带微机的仪器,当由键盘输入指令时,各相应的功能应正常。
2 波长示值误差与重复性波长示值误差不大于±0.5 nm,波长重复性优于0.3 nm。
3 分辨率仪器光谱带宽为0.2 nm时,应可分辨锰279.5 nm和279.8 nm双线。
4 基线稳定性30 min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。
表 1 基线稳定性 (A)项 目新 制 造 使用中和修理后 最大零漂±0.005 ±0.006静态基线最大瞬时噪声 0.005 0.006 最大零漂±0.006 ±0.008点火基线最大瞬时噪声0.006 0.0085 边缘能量在仪器边缘波长处,应能对砷193.7 nm,铯852.1 nm谱线进行测定,其瞬时噪声应小于0.03 A。
6 火焰法测定铜的检出限 (C L(K = 3)) 和精密度 (RSD) 新制造仪器应分别不大于0.008μg/ml和1%;使用中和修理后的仪器应分别不大于0.02μg/ml和1.5%。
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计操作规程
1、实验室内禁止抽烟或使用明火;
2、燃气气路气密性检查:打开乙炔气瓶总阀后迅速关闭,观察乙炔钢瓶的总压力表的表针3分钟,3分钟内总压力表的压降不得多于0.1MPa;
3、燃烧头入位检查:确认燃烧头已安装、且紧密到位;
4、水封检测装置检查:无液位检测装置仪器,废液管的绕环中必须有液体且能够封住管路;有液位检测装置仪器,向液位检测装置中加水,废液管中应有液体流出;
5、空压机输出压力检查:空压机输出压力应大于0.2MPa,雾化室内应有气流声;
6、防爆塞入位检查:确认防爆塞已安装、且压紧;
7、雾化器状态检查:打开空压机达到工作压力后吸喷蒸馏水,燃烧缝中应有水雾喷出;
8、乙炔泄漏报警功能检查:仪器通电2分钟后,用洗耳球吸取饱和的酒精气体,对准仪器背面测试孔或散热孔,将酒精气体吹入仪器内部,2分钟内仪器应发出报警声音;
9、点火时排风装置必须打开,操作人员应位于仪器正面左侧执行点火操作,且仪器右侧及后方不能有人;
10、仪器使用完毕后应先关闭乙炔钢瓶总开关,待火焰自然熄灭后,再关闭空压机,为了防止乙炔钢瓶总开关泄漏,所有工作结束后,应再次确认乙炔总压力表指针归零。
煜明混凝土有限公司。
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计(火焰法)使用规程一、开机1.打开主机电源,预热30分钟。
2.安装空心阴极灯,通过主机键盘输入工作灯电流,预热15分钟。
二、测试条件选择3.主机和空心阴极灯预热结束,打开计算机,然后打开工作站。
4.选择测定元素。
5.输入一定负高压后,调整灯位。
6.对光路和调节燃烧器高度。
7.选择测定波长和调节能量值。
8.输入积分时间和测定次数。
三、样品测试(火焰法)9.开空气压缩机。
10.打开乙炔钢瓶开关,调节减压阀至压力为0.075kpa。
11.输入标准溶液浓度。
12.打开乙炔开关,调节流量为1.5,按点火按钮点火。
13.燃烧3分钟后吸喷去离子水,燃烧状态稳定后按增益键调零。
14.测试标准溶液。
15.测试样品。
四、关机16.测试完毕,吸喷1%硝酸溶液5~10分钟,然后吸喷去离子水15分钟。
17.关闭燃气。
18.排去空气压缩机内的水分,关空气压缩机。
19.排去管路中的乙炔和空气。
20.退出工作站,关灯和主机。
21.关排气扇。
22.倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐。
23.待燃烧器冷却后,卸下燃烧器,用自来水从颈部冲洗燃烧器内部,然后用去离子水冲洗,最后用干毛巾和滤纸擦干水。
24.清洁燃烧室、实验桌、仪器室。
25.登记仪器使用情况,关好门窗水电。
仪器原理1、原子吸收光谱分析的基本过程:(1)用该元素的锐线光源发射出特征辐射;(2)试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子;(3)当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时,部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱,通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度,即吸光度,根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系,从而进行元素的定量分析。
元素在燃烧器或者热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。
在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。
其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。
原子吸收分光光度计检定规程.
1 目的: 保证仪器在受控条件下使用,确保仪器分析数据准确。
2 适用范围:
本规程适用于具有火焰原子化的原子吸收分光光度计(以下简称仪器)的内部检定 3 检定周期:
检定周期一般不超过2年,更换重要部件或对仪器性能有怀疑时,应随时检定。
4 参考方法:
GB/T21187-2007 原子吸收分光光度计 5 计量性能要求:
5.1 外观:仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号、出厂日期及产品合格
证书等标志,仪器外观无影响正常工作的损伤。
5.2 吸光度误差:在规定条件下,仪器吸光度误差不应超过透过率标定值对应吸光度
的±2%。
5.3 重复性:在规定条件下,铜元素测量的相对标准偏差不应大于1%。
6 作业程序:
5.1 外观及常规要求
用目视方法进行
5.2 吸光度误差
在汞546.1nm 谱线处,仪器基线调零,用可见光区透过率为10%、20%、30%标准中性滤光片,垂直光轴插入光路,检测吸光度误差。
5.3 重复性
选择铜324.8nm 谱线,光谱带宽0.2nm ,调节T 90不大于3s ,将仪器其他参数调到火焰最佳工作状态,对空白溶液连续进行7次吸光度测量,按下式进行相对标准偏差的计算:
式中:RSD ——仪器测量重复性相对标准偏差
Ai ——第i 次的测量值
-
A ——6次测量平均值
()%
100117/7
12
⨯⨯-⎪⎭⎫
⎝⎛-=-=-∑A
A Ai RSD i
7修订记录:。
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计操作规程1.0目的规范WYS-2200原子吸收分光光度计测定的操作。
2.0范围:本标准适用于WYS-2200原子吸收分光光度计。
3.0职责:QC主管和QC检验员对本标准负责。
4.0内容:4.1火焰法:4.1.1打开电脑后和原子吸收主机,然后点击软件点确定后进入初始界面4.1.2初次进入界面后要点击软件左上角的系统项,选择通讯设置把正确的COM 口输入,并把波特率设置成19200点击确定待仪器与电脑连接后进行操作,后续做样则无需进行这一步操作。
4.1.3打开灯室,把要测量的元素灯放入灯座上面,并记住灯位置,如果被测的元素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作。
4.1.4如果被测元素为第一次所测,按第4.1.5~4.1.11步操作;如果被测元素之前测量过,直接点击软件右下角配方法,选择被测元素加入工作池即可。
4.1.5点击软件左上角的建方法选项,选择要测量的元素,并选火焰连续法,点下一步进行操作,在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存(如果默认的灯电流不对则把灯电流改下)点击下一步进行操作。
4.1.6当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时,点击否。
进行下一步操作(如果点了是则耐心等待两到三分钟待仪器显示谱线搜索完成后)。
4.1.7在弹出的界面中设置,助燃气选择空气,乙炔流量设置2L/min,火焰高度10mm,点击下一步。
4.1.7在弹出的界面中设置合适的基本信息并输入自己想要的重复测量次数,一般空白1次,样品3次,采样时间设定成1s,延时时间1s,调零时间1s,然后点击下一步进行操作。
4.1.8在弹出的标样信息中输入要测的标准样品个数(一般3个),多了可以删除,少了可以添加,并依次从低到高输入标准样品的实际浓度值(根据实际所配配标液浓度设定),点击下一步。
注:使用对照法,标样信息全部删除。
4.1.9选择要测量的未知样品个数并在弹出的未知样品信息中输入自己能理解的未知样品标识,点击下一步。
原子吸收分光光度计检定规程完整
国家标准-原子吸收检定规程详文目录一概述二技术条件三检定条件四检定项目和检定方法五检定结果处理和检定周期附录检定用空心阴极灯稳定性(暂行)检测方法原子吸收分光光度计检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的单、双光束原子吸收分光光度计(以下简称仪器)的检定。
一概述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器。
其测量原理是基于光吸收定律:A=–lg I/I=–lg T =KCL式中A吸光度(其单位为A );I入射光强度I透射光强度T透射比K吸光系数C样品中被测元素的浓度L光通过原子化器的光程仪器的主要结构如下:特征辐射光源---原子化器---单色仪---检测系统按光束形式可将仪器分为单光束型和双光束型,原子化器可分为火焰原子化器及无火焰(石墨炉)原子化器等。
二技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。
1.2 仪器及附件的所有紧固件应紧固良好;连接件应连接良好;运动部件应运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,不得泄露。
1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作;由计算机控制或带微机的仪器,当由键盘输入指令时,各相应的功能应正常。
2 波长示值误差与重复性波长示差误差不大于±0.5nm,波长重复性优于0.3nm3 分辨率仪器光谱带宽为0.2nm 时,应可分辨279.5nm和279.8nm双线4 基线稳定性30min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。
表1 基线稳定性(A)5 边缘能量在仪器波长处,应能对193.7nm,铯852.1nm谱线进行测定,其瞬时躁声应小于0.03A。
)和精密度(RSD)6 火焰法测定铜的检出限(CL(K =3)新制造仪器应分别不大于0.008µg/ml和1%;使用中和修理后的仪器应分别不大于0.02µg/ml和1.5%。
),特征量(C。
M。
)和精密度(RSD)7 石墨炉法测定隔的检出限(CL(K =3)新制造仪器应分别不大于2pg, 1pg和5%;使用中和修理后的仪器分别不大于4pg, 2pg和7%。
原子吸收分光光度计检定规程
国家标准-原子吸收检定规程详文目录一概述二技术条件三检定条件四检定项目和检定方法五检定结果处理和检定周期附录检定用空心阴极灯稳定性(暂行)检测方法原子吸收分光光度计检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的单、双光束原子吸收分光光度计(以下简称仪器)的检定。
一概述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器。
其测量原理是基于光吸收定律:A=–lg I/I=–lg T =KCL式中A吸光度(其单位为A );I入射光强度I透射光强度T透射比K吸光系数C样品中被测元素的浓度L光通过原子化器的光程仪器的主要结构如下:特征辐射光源---原子化器---单色仪---检测系统按光束形式可将仪器分为单光束型和双光束型,原子化器可分为火焰原子化器及无火焰(石墨炉)原子化器等。
二技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。
1.2 仪器及附件的所有紧固件应紧固良好;连接件应连接良好;运动部件应运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,不得泄露。
1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作;由计算机控制或带微机的仪器,当由键盘输入指令时,各相应的功能应正常。
2 波长示值误差与重复性波长示差误差不大于±0.5nm,波长重复性优于0.3nm3 分辨率仪器光谱带宽为0.2nm 时,应可分辨279.5nm和279.8nm双线4 基线稳定性30min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。
表1 基线稳定性(A)5 边缘能量在仪器波长处,应能对193.7nm,铯852.1nm谱线进行测定,其瞬时躁声应小于0.03A。
)和精密度(RSD)6 火焰法测定铜的检出限(CL(K =3)新制造仪器应分别不大于0.008µg/ml和1%;使用中和修理后的仪器应分别不大于0.02µg/ml和1.5%。
),特征量(C。
M。
)和精密度(RSD)7 石墨炉法测定隔的检出限(CL(K =3)新制造仪器应分别不大于2pg, 1pg和5%;使用中和修理后的仪器分别不大于4pg, 2pg和7%。
原子吸收分光光度计期间核查操作规程
原子吸收分光光度计期间核查操作规程1 目的为了确保原子吸收分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态,对仪器设备进行期间核查,保证检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计的期间核查。
3 核查项目标准曲线相关系数(r)、精密度(RSD)、检出限(IDL)、以及采用有证的标准物质进行检测结果的评定。
4 核查依据JJG 694-2009原子吸收分光光度计检定规程、火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计操作指导书。
5 核查方法5.1 测定条件:温度:5~35℃,相对湿度≤80%。
5.2 标准曲线:取铜标准液配制标准系列(包括零点在内应不少于6个点).将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定,取平均值后,绘出标准曲线,并计算相关系数γ。
5.3 检出限(IDL):5.3.1火焰原子吸收检出限:调试仪器处于最佳工作状态(铜空心阴极灯),通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率,计算出铜的检出限(mg/L)。
/KIDL=3Sb式中:IDL——检出限;——空白溶液多次测量的标准偏差(n≥11);SbK——标准曲线回归方程斜率;5.3.2石墨炉原子吸收检出限:调试仪器处于最佳工作状态(镉空心阴极灯),通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率,计算出镉的检出限(Pg)。
IDL=3S b /S , S=K/V式中:IDL ——检出限;S b ——空白溶液多次测量的标准偏差(n ≥11);S ——仪器测量的灵敏度;K ——标准曲线回归方程斜率;V ——测量时取样的体积(ul );5.4 精密度(火焰原子化法测铜):使用5.2相同的条件和其标准曲线,选择某一标准溶液,其吸光度在0.1~0.3之间,进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD ),即为仪器测铜的精密度。
按下式计算: RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i % 5.5 有证标准物质:连续进样测定7次,计算出平均值X 。
AA-6300型原子吸收分光光度计标准操作规程
AA-6300型原子吸收分光光度计标准操作规程AA-6300型原子吸收分光光度计标准操作规程1、目的:正确操作AA-6300型原子吸收分光光度计,保持设备完好。
2、适用范围:适用于AA-6300型原子吸收分光光度计操作。
3、责任者:操作人员。
4、石墨炉测定程序:4.1点击“选择元素”出现“装载参数”窗口。
选择“周期表”,选择需要测定的“元素符号”确定。
选择“石墨炉”“普通灯”使用“ASC ”确定。
4.2点击“编辑参数”4.2.1出现“编辑参数”的设置窗口,依次设置“光学参数”“重复测定条件”“工作曲线参数”“石墨炉程序”后再点击确定。
4.2.1.1“光学参数”页,设置波长、狭缝、点灯方式、灯电流后,点击点灯,待‘点灯完成后,执行“谱线搜索”。
谱线搜索正常完成后点击确定。
4.2.1.2“重复测定条件”页设置空白、标准、样品及校正斜率标样的重复测定次数。
4.2.1.3“工作曲线参数”页设置浓度单位、工作曲线的次数、是否零截距。
4.2.1.4“石墨炉程序”页设置石墨炉升温程序4.2.1.5确认以上四项设置完成后,单击确认。
4.3、选择“下一步”进入“制备参数”设置页面,单击“校准曲线设置”在如下窗口中设置标准样品个数、浓度、自动进样器位置以及标准样品的进样体积。
编辑好后请单击“确定”。
4.3.1选择“样品组”设置进行样品标识符设置。
同时测定非常多的样品时,可单击“集体设置”。
设置后单击确定。
4.3.2输入标准品数量、点击“更新”,输入对应的浓度以及放置在自动进样器上的位置。
进样体积一般设置为20uL。
输入未知样品的标识符,以便很好的区分样品。
输入样品位于自动进样器的位置,输入未知样品数量并点击“更新”。
4.4、选择“下一步”,单击“连接发送参数”4.5、选择“下一步”,确认光学参数。
4.6、选择下一步,确认石墨炉升温程序。
选择“完成”。
参照硬件操作说明设置好石墨炉管口位置,开始执行测量。
4.7、测试完成后依次:退出软件关闭电脑关闭石墨炉加热开关、石墨炉电源开关、关闭冷却循环水装置、关闭氩气钢瓶主阀、关闭AA 主机电源、打印4.8、注意事项:4.8.1经常检查管路气体有无泄露。
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计操作规程一、火焰法1.开启电脑,开原子吸收分光光度仪,点击工作站。
2.安装空心阴极灯,装对称。
3.初始化完成后根据检测元素设置仪器参数。
4.扫描波长、调整灯位置、调能量平衡即能量百分之百。
5.新建工作页面,添加标液浓度、检测次数、样品参数设置。
6.检查水封,水面高于下面管口。
7.开空气压缩机,压力达到0.3MPa。
8.开乙炔气瓶,检查是否漏气,开总阀、开分阀,压力达到0.06MPa —0.08MPa。
9.点火,贫燃1.0—1.5、富燃1.5—1.8。
10.开始检测,先放入去离子水中进行燃烧检测,再测空白样,浓度从小到大检测标液。
检测完后用去离子水进行燃烧。
11.检测空白,检测样品,打印报告。
12.关乙炔器瓶总阀,燃烧完管路中乙炔直到分阀压力显示为零再关闭分阀;关空气压缩机排气排水;关主机。
二、石墨炉法1.开启电脑,开原子吸收分光光度仪,点击工作站。
2.安装空心阴极灯,装对称。
3.初始化完成后根据检测元素设置仪器参数。
4.扫描波长、调整灯位置、调能量平衡即能量百分之百。
5.新建工作页面,添加标液浓度、检测次数、样品参数设置。
6.检查水封,水面高于下面管口。
7.取掉挡板,开氩气气瓶,压力为0.3MPa。
8.按原子化器切换按钮,将石墨炉切换到光路,打开氘灯。
检查左边内气路达到200,右边外气路达到1.5。
9.打开水阀门二分之一,开石墨炉电源。
10.能量平衡即能量百分之百、仪器校零。
11.开始检测,测空白、浓度从小到大检测标液。
12.检测空白,检测样品,打印报告。
13.关石墨炉电源,按原子化器切换按钮,关氩气,关水,关主机。
原子吸收分光光度计检定规程
国家标准-原子吸收检定规程详文目录一 ?概述二 ?技术条件三 ?检定条件四检定项目和检定方法五检定结果处理和检定周期附录检定用空心阴极灯稳定性(暂行)检测方法原子吸收分光光度计检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的单、双光束原子吸收分光光度计(以下简称仪器)的检定。
一 ??概述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器。
其测量原理是基于光吸收定律:A=–lg I/I=–lg T =KCL0?式中A吸光度(其单位为A );??? ??????I入射光强度??? ??????I0透射光强度T透射比???? K吸光系数???? C样品中被测元素的浓度??? ?L光通过原子化器的光程仪器的主要结构如下:特征辐射光源---原子化器---单色仪---检测系统按光束形式可将仪器分为单光束型和双光束型,原子化器可分为火焰原子化器及无火焰(石墨炉)原子化器等。
二 ?技术要求1 ?外观与初步检查?仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。
?仪器及附件的所有紧固件应紧固良好;连接件应连接良好;运动部件应运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,不得泄露。
?仪器的各旋钮及功能键应能正常工作;由计算机控制或带微机的仪器,当由键盘输入指令时,各相应的功能应正常。
2 波长示值误差与重复性波长示差误差不大于±,波长重复性优于3 分辨率仪器光谱带宽为时,应可分辨和双线4 基线稳定性30min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。
表1????????????????? ??????????????????基线稳定性?????? ??????????????????????????(A)5 边缘能量在仪器波长处,应能对,铯谱线进行测定,其瞬时躁声应小于。
)和精密度(RSD)6 火焰法测定铜的检出限(CL(K =3)新制造仪器应分别不大于μg/ml和1%;使用中和修理后的仪器应分别不大于μg/ml和%。
原子吸收光谱仪检定规程
原子吸收光谱仪检定规程 JJG——023-19961 前言本规程参照国际法制计量组织(OIML)技术工作导则第二部分:OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG1002-84国家计量检定规程编写规则和GB3100-93国际单位制及其应用编写的。
下列标准包含的条文,通过在本检定规程中引用而构成为本检定规程的条文。
JJG694-90原子吸收分光光度计检定规程GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂和制品的制备2 范围本规程适用于新购置、使用中的和检修后的各种类型的原子吸收光谱仪(以下简称仪器)的检定。
2.1原理原子吸收光谱法是基于蒸气相中被测元素的基态原子对来自光源特征辐射的共振吸收,其吸收值(吸光度)与试样中被测组分的浓度的关系,遵循光吸收定律:(1)式中A——吸光度I0——入射辐射(光)强度I——透射辐射(光)强度ε——摩尔吸收系数c——试样中被测组分的浓度L——光通过原子化器的光程2.2 构成仪器按光束形式分为单光束型与双光束型仪器,按照原子化器的不同,分为火焰与无火焰仪器,有些仪器同时配备有两种原子化器。
仪器由光源、原子化器、单色器、检测器、背景校正系统与信号放大、显示、处理系统组成。
光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射,原子化器是提供能量,使样品原子化,单色器的作用是将欲检测的特征辐射分离开来,5.5.1.外观与初步检查:仪器外观应符合5.1的要求。
仪器各旋纽与功能键应能正常工作;配备微机的仪器,由键盘输入指令时,各相应的功能应正常。
5.5.2 波长示值误差检定用汞灯或一组空心阴极灯的特征谱线进行检定。
若用汞空心阴极灯的谱线进行检查,按该灯上规定的工作的电流(或最大的电流的1/2~1/3)点亮它,对253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、640.2nm、724.5nm和871.6nm各谱线分别进行三次测量,以给出最大能量的波长示值作为测量值(注:若汞灯的640.2nm、724.5nm、和871.6nm谱线的能量太弱,则用K766.5nm、Cs852.1谱线);若用一组空心阴极灯的特征谱线进行检定,则将As、Cd、Cu、Ca、Na、K与Cs各空心阴极灯点亮,对As 193.7nm,Cd 228.8nm,Cu 324.8nm,Ca 422.7nm,Na 589.0nm,K 766.5nm,Cs 852.1nm 各谱线分别进行三次测量。
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国家标准-原子吸收检定规程详文目录一 ?概述二 ?技术条件三 ?检定条件四检定项目和检定方法五检定结果处理和检定周期附录检定用空心阴极灯稳定性(暂行)检测方法原子吸收分光光度计检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的单、双光束原子吸收分光光度计(以下简称仪器)的检定。
一 ??概述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器。
其测量原理是基于光吸收定律:A=–lg I/I=–lg T =KCL0?式中A吸光度(其单位为A );??? ??????I入射光强度??? ??????I0透射光强度T透射比???? K吸光系数???? C样品中被测元素的浓度??? ?L光通过原子化器的光程仪器的主要结构如下:特征辐射光源---原子化器---单色仪---检测系统按光束形式可将仪器分为单光束型和双光束型,原子化器可分为火焰原子化器及无火焰(石墨炉)原子化器等。
二 ?技术要求1 ?外观与初步检查?仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。
?仪器及附件的所有紧固件应紧固良好;连接件应连接良好;运动部件应运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,不得泄露。
?仪器的各旋钮及功能键应能正常工作;由计算机控制或带微机的仪器,当由键盘输入指令时,各相应的功能应正常。
2 波长示值误差与重复性波长示差误差不大于±,波长重复性优于3 分辨率仪器光谱带宽为时,应可分辨和双线4 基线稳定性30min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。
表1????????????????? ??????????????????基线稳定性?????? ??????????????????????????(A)5 边缘能量在仪器波长处,应能对,铯谱线进行测定,其瞬时躁声应小于。
)和精密度(RSD)6 火焰法测定铜的检出限(CL(K =3)新制造仪器应分别不大于μg/ml和1%;使用中和修理后的仪器应分别不大于μg/ml和%。
),特征量(C。
M。
)和精密度(RSD)7 石墨炉法测定隔的检出限(CL(K =3)新制造仪器应分别不大于2pg, 1pg和5%;使用中和修理后的仪器分别不大于4pg, 2pg和7%。
8 ?样品溶液喷吸量和表现雾化率吸喷量应不小于3ml/min; 雾化效率应不小于8%。
9 背景校正能力在背景衰减信号约为1A时,校正后的信号应不大于该值的1/30。
10 绝缘电阻仪器的绝缘电阻应不小于20MΩ。
11新制造的仪器必须全面进行1~10条的检定;使用中和修理后的仪器原则上进行第2~7条及第9条的检定,必要时增加第8条的检定。
三检定条件12环境要求仪器应安装在无剧烈震动,无腐蚀性气体,通风良好的实验室内,附近应无强电磁场干扰,仪器上方应有排风系统,室温应为5~35℃,相对湿度不大于80%,仪器供电电压为(220±22)V,频率为(50±1)Hz。
13 检定设备空心阴极灯:Hg, Cu, Mn, Cd, As, Cs等,其起辉性能及稳定性等经检查合格。
标准溶液:该溶液必须是国家计量行政部门批准颁布并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质,其浓度和不确定度列于表2。
微量移液管:10,20,30μl。
秒表:最小分度1s。
量筒;容量10ml,最小分度。
表2 标准溶液的浓度及不确定度μg/ml *镉μg/ml*? 3%氯化钠????????????? ???? mg/ml3%*供必要时选用。
500V兆欧表。
光衰减相当于1A的衰减器。
去离子水:电导率不大于μs/cm。
四检定项目和检定方法14 外观与初步检验仪器外观与初步检查应符合第1条规定。
15 波长示值误差与重复性检定波长的测量按空心阴极灯上规定的工作电流,将汞灯点亮,待其稳定后,在光谱带宽条件下,从下列汞、氖谱线;;;;;和中按均匀分布原则,选取三至五条逐一作三次单向(从短波向长波方向)测量,以给出最大能量的波长示值作为测量值,然后按款的方法计算波长示值误差与重复性。
对于自动设定波长的仪器,可从打印出的谱线轮廓图或显示屏幕上读出波长的测量值。
波长示值误差与重复性的计算波长示值误差(Δλ)按下式计算;式中? λr——汞、氖谱线的波长标准值;λi——汞、氖谱线的波长测量值。
波长重复性(δλ)按下式计算;δλ=λmax-λmin式中? λmax——某谱线三次波长测量值中的最大值;λmin——某谱线三次波长测量值中的最小值。
?16 分辨率检定点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽,调节光电倍增管高压,使谱线的能量的100,然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出和两条谱线,且两线间峰谷能量应不超过40%。
17 基线稳定性检定静态基线稳定性,光谱带宽,量程扩展10倍,点亮铜灯,在原子化器未工作的条件下,按以下步骤测量:单光束仪器与灯同时预热30min,用“瞬时”测量方式,或时间常数不大于,测定谱线的稳定性,既为30min内最大漂移量和瞬时躁声(峰-峰值)。
双光束仪器预热30min,铜灯预热3min,再按测定30min内最大漂移量和瞬时躁声(峰-峰值)。
点火基线稳定性,按测铜的最佳条件,点燃乙炔/空气火焰,吸喷去离子水,10min 后在吸喷去离子水的状况下,重复的测量,30min内最大漂移量和瞬时躁声应符合第4条的要求。
18 边缘能量检定点亮砷和铯灯,待其稳定后,在光谱带宽为,响应时间不大于的条件下(使用中和修理后的仪器可用生产厂推荐的条件)对和谱线进行,和款(或款)的测量。
两谱线的峰值能量应该可以调节到100%,且背景值/峰值应不大于2%。
测量谱线的瞬时躁声,5min内最大瞬时躁声(峰-峰值)应不大于。
两谱线调到能量为100%时,光电倍增管的高压不超过650V,使用中和修理后的仪器可放宽到最大高压值的85%。
19 火焰原子化法测铜的检出线(C)检定L(K =3)将仪器各参数调至最佳状态,用空白溶液调零,分别对三种铜标准溶液进行三次重复测定,取三次测定的平均值后,按线形回归法求出工作曲线的斜率,即为仪器测定铜的灵敏度(S)。
S=d A/d C?? [A/(μg·ml-1)]在与完全相同的条件下,将标尺扩展10倍,对空白溶液(或浓度三倍于检出线的溶液)进行11次吸光度测量,并求出其标准偏差(S A)。
按下式计算铜的检出限:=3S A/S??????????? (μg/ml)CL(K=3)20 火焰原子化法测铜的精密度检定在进行19条测定时,选择系列标准溶液中某一溶液,使吸光度为~范围,进行七次测定,求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测铜的精密度。
21 石墨炉原子化法测镉的检出限(C)检定L(K =3)将仪器各参数调至最佳工作状态,分别对空白和三种镉标准溶液进行三次重复测定,取三次测定的平均值后,按线形回归法求出工作曲线斜率,即为仪器测镉的灵敏度(S)。
S=d A/d Q=d A/d(CⅹV)???? (A/pg)式中 C——溶液浓度(ng/ml);??? ?????V——取样体积(μl)。
在与款完全相同的条件下,对空白溶液进行11次吸光度测定,并求出其标准偏差(S A)。
按下式计算仪器测镉的检出限:C= 3 S A/S????????? (g)L(K =3)仪器测定镉的特征量(C。
M。
)按下式计算:C。
M。
=S???????? (pg)22 石墨炉原子化法测镉的精密度检定在进行第21条测定时,对ml的镉标准溶液进行七次重复测定,并求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测镉的精密度。
23 样品溶液的吸喷量(F)和表现雾化率(ε)检定在与19条相同的条件下,在10ml量筒内注入去离子水至最上端刻线处,将毛细管插入量筒底部,同时启动秒表,测量1min时间内量筒中水所减少的体积,即为吸喷量(F)。
将毛细管那出水面,待废液管出口处再无废液排除后,将它接到10ml量筒(量筒1)内(注意:保持一段水封)。
在另一量筒(量筒2)内注入10ml水,在与款相同的条件下,将毛细管插入水中,直至10ml水全部吸喷完毕,待废液管中再无废液排出后,测量排出的废液体积V(ml),并计算表现雾化率(ε):ε=10-V/10ⅹ100%24 背景校正能力检定对于仅有火焰原子化器的仪器,在波长下,先用无背景校正方式测量,调零后将屏网(吸光度约为1)插入光路,读下吸光度A1,再将测量方式改为有背景校正方式,调零后,再把屏网插入光路,读下吸光度A2。
对于带石墨炉的仪器,将仪器参数调到石墨炉测镉的最佳状态,以峰高测量方式先进行无背景校正测量,用移液管加一定量的氯化钠溶液(该溶液浓度为ml,必要时可稀释),使产生1A左右的吸收信号,读下吸光度A1,再用有背静校正方式测量,加入相同量的氯化钠溶液并读下吸光度A2。
按或款的方法测出A1和A2后,所计算的A1/A2值应符合第9条的规定。
25 绝缘电阻检定用500V兆欧表测量电线与仪器外壳之间的电阻,应符合第10条规定。
五检定结果处理和检定周期26 经检定合格的仪器,发给检定证书;检定不合格的仪器,发给检定结果通知书。
27 对使用中或修理后的仪器,在所列的检定项目中,以基线稳定性、精密度和检出限(石墨炉还包括特性量)为主要项目,这几项中有一项不合格,则整机计量性能为不合格;如这几项都合格,而其他个别项目不合格,但又不影响使用的话,可以发给检定证书,但必须在证书背面“结论”一栏中注名不合格的项目名称,或注名该仪器允许在什么情况下使用。
28 检定周期为二年,修理后的仪器应随时进行检定。
附录检定用空心阴极灯稳定性(暂行)检测方法用经检查合格的原子吸收分光光度计对空心阴极灯的性能进行下列检验。
测试条件同款。
1 起辉性能检查:按空心阴极灯生产厂规定的电流,通电后应能立即起辉,且发光点集中在空心阴极内,阳极区不得出现辉光。
2 稳定性:预热30min后,连续记录30min,其发射强度的最大漂移量应不大于±1%,如果用吸光度档测量,则最大漂移量不大于±。