第和章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析

第九章二氢毗睫类钙通道阻滞药物的分析

一、主要理化性质

1、二氢卩比睫的还原性

2、硝基的氧化性

3、二氢毗旋环氨基质子解离性

4、稳定性

5、旋光性

第九章二氢毗喘类钙通道阻滞药物的分析鉴别试验

（一）化学鉴别法

1、与亚铁盐反应

2、与氢氧化钠试液反应

3、沉淀反应

4、重氮化■偶合反应

（二）分光光度法（UV、IR）（三）色谱法（HPLC、TLC）

四、含量测定P260

(-)肺量法

原理：适当pH下，用硫酸肺氧化二氢毗喘进行测定。

常用邻二氮菲指示液(橙红色消失变为淡蓝色)。邻二氮菲指示液组成：硫酸亚铁，硫酸和邻二氮菲。条件：在酸性下。

第十章巴比妥及苯并二氮杂卓

类镇静催眠药物的分析

目的要求：

1.掌握巴比妥类药物的化学结构与分析方法间的关系；巴比妥类药物的银量法与漠量法测定的原理与方法。

第一节巴比妥类药物的分析

、结构分析(Analysis of structure)

5,5—取代的巴比妥类药物

1，5,5—取代的巴比妥类药物5,5—取代的硫代巴比妥类药物

巴比妥类药物 的 基本结构 通式 X 2/ r H N 3 1N 旦 - _ O H 04 60H O 、 1.环状巴比妥酸母核部分 环状丙二酰月尿、 2.取代基部分 c=o 1,3 ■二酰亚胺基团 共同部分决定巴 R?巒类药物的特 区别各种巴比妥类药物

(-)化学性质

1.弱酸性

与强碱的成盐反应:

3 •与重金属离子反应

a.与银盐的反应

b.与铜盐的反应

c.与钻盐的反应

d.与汞盐的反应

4.与香草醛（vanillin）的反应

5 •紫外吸收光谱特征

6.薄层色谱行为特征

7 •显微结晶鉴别——特色鉴别反

应

a・药物本身的晶形

(-)丙二酰腺类反应2.与铜盐的反应

(二)特殊取代基或元素的反应

1.硫元素的反应

2 •不饱和坯取代基的反应(1)与碘试液的反应(里卜

(二)特殊取代基或元素的反应

3.芳环取代基的反应

(1)硝化反应

(2)与硫酸一亚硝酸钠的反应

⑶与甲醛一硫酸的反应

（―）银量法P273

「原理：

反应摩尔比（1 ： 1）

溶剂系统:甲醇+3%无水碳酸钠终点指示：电位法指示自身指示

(-)银量法

原料药：直接滴定法

(-)银量法

3.注意事项

(1)无水碳酸钠应新鲜配制

(二)漠量法

原料药：剩余滴定法

原理 反应摩尔比1 ：

1

(―)漠量法

3・注意事项

(1)操作中要防止漠和碘的逸失

(2)平行条件进行空白试验可减少漠和

（三）酸碱滴定法

3 •非水酸量滴定法P275

溶剂:二甲基甲酰胺

滴定剂: 指示剂:甲醇钠住甲）麝香草酚蓝

习题

1.巴比妥类药物具有的特性

为:

A.弱碱性"M

B.弱酸性"・

匕易与重金属离子络合易水

解.具有紫外特征吸收

2・巴比妥类药物在毗唳溶液中与铜毗唳试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是:

A.苯巴比妥

B.异戊巴比安

C.司可巴比妥

D.巴比妥II*

E.硫喷妥钠

3.凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典（2010年版）采用的方法是：

A.酸量法

B.碱量法

C.银量法

m*D・漠量法

4.于NazCOs溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNC)3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是：

A.盐酸可待因

B.咖啡因

C.新霉素

D.维生素C

II・>E・异戊巴比妥

5.与NaN()2〜H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是:

""►A.苯巴比妥

B.司可巴比妥

C.巴比妥

D.硫喷安钠

6•中国药典(2000年版)采用AgNO3滴定液(0.1 mol/L)滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是：

A.K2CrO4溶液

B.荧光黄指示液

C.Fe(III)盐指示液

D.电位法指示终点法

7.下列哪些性质适用于巴比妥类药物：

A.母核为7-ACA

B母核为13二酰亚胺基团

II* C.母核中含2个氮原子

II* D.与碱共热，有氨气放出

E.水溶液呈弱碱性

8.司可巴比妥钠(分子量为260.27)

采用漠量法测定含量时,每lml；臭滴定液(0・1 mol/L)相当于司可巴比妥钠的

毫

克(mg)数为:

A. 1.301

B. 2.603

TC. 26.03 D. 52.05

E. 13.01

第二节苯并二氮杂卓类药物

P283

I

5 4

1,4-二氮杂卓

1,4-苯并二氮杂卓

2・硫酸一灾光反应

地西泮ChP ( 2000 )

［鉴别］(1)取本品约10mg f 加硫酸3ml 振摇使溶解f在紫外灯(365nm )下检视显黄绿色荧光。

氯氮卓--- 黄色