高考化学有机实验题定稿版

高考化学有机实验题 HUA system office room 【HUA16H-TTMS2A-HUAS8Q8-HUAH1688】

1．实验室常用M n O

2与浓盐酸反应制备C l

2

（发生装置如右图所示）。

(1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是（填序号）

A.往烧瓶中加人MnO

2

粉末

B.加热

C.往烧瓶中加人浓盐酸

(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：

甲方案：与足量AgNO

3

溶液反应，称量生成的AgCl质量。

乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。

丙方案：与已知量CaCO

3（过量）反应，称量剩余的CaCO

3

质量。

丁方案：与足量Zn 反应，测量生成的H

2

体积。

继而进行下列判断和实验：

① 判定甲方案不可行，理由是。

② 进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。

a.量取试样20.00 mL，用0 . 1000 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定，消耗22.00mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为mol·L-1

b.平行滴定后获得实验结果。

③ 判断丙方案的实验结果 （填“偏大”、“偏小”或“准确”）。

［已知：Ksp （CaCO 3 ) = 2.8×10-9、Ksp （MnCO 3 ) = 2.3×10-11

④ 进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。

(i) 使Y 形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将 转移到 中。

(ii)反应完毕，每间隔1 分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是＿（排除仪器和实验操作的影响因素）。

【答案】（1）ACB （按序写出三项） （2）①残余清液中，n(Cl -)＞n(H +)(或其他合理答案)

② 0.1100 ③ 偏小 ④ （ⅰ）Zn 粒 残余清液（按序写出两项） （ⅱ） 装置内气体尚未冷至室温

2．实验室制备苯乙酮的化学方程式为：

制备过程中还有+AlCl COOH CH 3+HCl ↑COOAlCl 2CH 3等副反应。

主要实验装置和步骤如下：

（I ）合成：在三颈瓶中加入20 g 无水AlCl 3和30 mL 无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL 乙酸酐和10 mL 无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。

（Ⅱ）分离与提纯：

①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层

②水层用苯萃取，分液

③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品

④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：

（1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：

________________________________。

（2）合成过程中要求无水操作，理由是

____________________________________________。

（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。

A．反应太剧烈B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢D．副产物增多

（4）分离和提纯操作②的目的是__________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是___________________________________。

（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先________________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是

________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是

________________。

3．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑，在b中小

心加入4.0mL液态溴，向a中滴入几滴溴，有白色烟

雾产生，是因为生成了气体。继续滴加至

液溴滴完，装置d的作用

是；

（2）液溴滴完后，经过下列步骤分析提纯：

①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的

是；

（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为，要进一步提纯，下列操作中必须的是 (填入正确选项前的字母)；

A.重结晶

B.过滤

C.蒸馏

D.萃取

（4）在该实验中，a的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。

A.25mL

B. 50mL

C.250mL

D.500mL

4．次硫酸氢钠甲醛(NaHSO

2·HCHO·2H

2

O)在印染、医药以

及原子能工业中应用广泛。以Na

2SO

3

、SO

2

、HCHO 和锌粉

为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：

步骤1：在烧瓶中(装置如图10 所示) 加入一定量Na

2SO

3

和水，搅拌溶解，缓慢通入SO

2

，至溶液pH 约为4，制得

NaHSO

3

溶液。步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。向

烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80 ~ 90

益下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。

(1)装置B 的烧杯中应加入的溶液是。

(2)①步骤2 中，反应生成的Zn(OH)

2

会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是

。②冷凝管中回流的主要物质除H

2

O 外还有 (填化学式)。

(3)①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有、 (填仪器名称)。②滤渣的主要成分有、 (填化学式)。

(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120益以上发生分解。步骤3 中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是。

(1)NaOH 溶液 (2)①快速搅拌②HCHO

图10