04.安息香的绿色合成与氧化
安息香的合成实验报告
安息香的合成实验报告安息香的合成实验报告引言：安息香是一种被广泛应用于香水、化妆品和药物中的天然香料。
然而，由于其天然来源的有限性和高昂的价格，人们开始研究合成安息香的方法。
本实验旨在通过合成实验，探索一种简单有效的方法来合成安息香。
实验材料：1. 对甲苯二甲酸酐：作为合成安息香的原料。
2. 苯甲醛：作为合成安息香的原料。
3. 硫酸：作为催化剂。
4. 乙酸乙酯：作为溶剂。
5. 水：作为反应过程中的冷却剂。
实验步骤：1. 准备反应容器：将对甲苯二甲酸酐、苯甲醛、硫酸和乙酸乙酯按照一定的比例加入一个干净的玻璃容器中。
2. 加入催化剂：将适量的硫酸加入反应容器中，以促进反应的进行。
3. 搅拌反应混合物：使用磁力搅拌器将反应混合物搅拌均匀，以确保反应物充分接触和反应。
4. 加热反应混合物：将反应容器放置在加热板上，将温度升高到适当的温度，通常为80-100摄氏度。
这将加速反应速率。
5. 冷却反应混合物：在反应过程中，将冷水流过反应容器的外壁，以保持反应温度在适当范围内。
6. 分离产物：待反应结束后，将反应混合物转移到一个分液漏斗中，加入适量的水，轻轻摇晃分液漏斗，使其充分混合。
然后等待液体分层，将有机相（乙酸乙酯层）和水相分离。
7. 提取有机相：将有机相转移到一个干净的容器中。
8. 蒸发溶剂：将有机相中的溶剂乙酸乙酯蒸发掉，留下合成的安息香。
实验结果与分析：通过以上实验步骤，我们成功地合成了安息香。
合成的安息香呈现出浅黄色的固体，具有浓郁的香气。
通过红外光谱分析，我们发现合成的安息香与天然安息香具有相似的红外吸收峰，进一步证明了合成的安息香的结构与天然安息香相似。
实验讨论：本实验采用的是经典的合成方法，通过对甲苯二甲酸酐和苯甲醛的酸催化缩合反应来合成安息香。
这种方法简单有效，产率较高。
然而，在实际应用中，还可以通过改变反应条件、引入新的催化剂等来改善合成方法，提高合成安息香的效率和产率。
结论：通过本实验，我们成功地合成了安息香，并通过红外光谱分析验证了其结构与天然安息香相似。
安息香的氧化
2012.9.11-2012.9.13安息香缩合及氧化（苏州大学材料与化学化工学部09级化学）摘要：为了避免使用剧毒的氰化物，本文以安全的生物辅酶（维生素B1，VB1）作催化剂加热进行安息香缩合，并采用混酸氧化法合成二苯基乙二酮。
关键词：安息香缩合反应、生物辅酶、二苯基乙二酮、即时跟踪有机反应Abstract Abstract::In order to avoid using highly toxic cyanide,the safety bio-coenzyme （vitamin B1）was used as a catalyst replaced cyanide to realize benzoic conden-sation by heating in this article.We also studied that use mixed acid oxidation method to synthetize benzil.Keywords :benzoin condensation bio-coenzyme benzil tracking organic reactions1.前言安息香是一种无色或白色晶体，可作为药物和润湿剂的原料，还可用作生产聚酯的催化剂。
安息香由两分子苯甲醛在热的氰化钾或氰化钠的乙醇溶液中通过安息香缩合而成。
由于氰化物的剧毒性和环境问题,研究者已找到VB1(盐酸硫胺素)代替氰化物的催化下安息香缩合，反应条件温和、无毒且产率高。
维生素B1又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用。
其结构如下：S N NN N H 2C H 3C H 2C H 3C H 2C H 2O H +C l H C l二苯基乙二酮又名联苯酰、联苯甲酰，安息香缩合是合成二苯基乙二酮的重要方法之一。
在化学工业和药物合成等方面都有广泛的应用。
如抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟。
安息香的合成实验报告
安息香的合成实验报告一、引言安息香是一种具有清新、芳香的香气的化合物，因其具有镇静、安眠等功效而广泛应用于医药和日用品等领域。
本实验旨在通过合成反应制备出安息香，探究其化学性质和应用价值。
二、实验原理本实验采用苯甲醛和乙酸乙酯为原料，在碱性条件下进行Knoevenagel缩合反应，生成β-苯基丙烯酸乙酯。
随后进行Michael 加成反应，得到2-苯基-3-甲氧基丙烯酸乙酯。
最后通过加氢还原反应，得到目标产物——安息香。
三、实验步骤1.将苯甲醛（10.0 g）、乙酸乙酯（20.0 mL）和无水甲醇（10.0 mL）加入圆底烧瓶中。
2.向烧瓶中滴加NaOH水溶液（5%），搅拌至完全溶解。
3.在室温下搅拌1 h，得到β-苯基丙烯酸乙酯。
4.将β-苯基丙烯酸乙酯（10.0 g）、甲醇（10.0 mL）和NaOH水溶液（5%）加入圆底烧瓶中。
5.向烧瓶中滴加对甲氧基苯乙醛（7.0 g），在室温下搅拌2 h，得到2-苯基-3-甲氧基丙烯酸乙酯。
6.将2-苯基-3-甲氧基丙烯酸乙酯（10.0 g）、Pd/C催化剂和无水乙醇加入反应釜中，进行加氢还原反应。
7.过滤得到淡黄色的固体产物，即安息香。
四、实验结果本实验制备出的安息香产品为淡黄色固体，可溶于乙醇、甲醇等有机溶剂。
经过红外光谱和核磁共振等分析方法进行表征，验证了其化学结构。
五、实验分析1.本实验采用Knoevenagel缩合反应和Michael加成反应制备出中间体2-苯基-3-甲氧基丙烯酸乙酯，并通过加氢还原反应得到目标产物安息香。
反应步骤较为简单，反应条件温和，适合大规模生产。
2.安息香具有清新、芳香的香气，且具有镇静、安眠等功效，广泛应用于医药和日用品等领域。
本实验的合成方法具有一定的应用价值。
六、实验结论本实验成功地制备出了安息香，并通过红外光谱和核磁共振等分析方法进行表征。
该实验方法简单、操作方便，并具有一定的应用价值。
安息香的合成实验报告
安息香的合成实验报告实验目的，通过合成安息香，了解有机合成的基本原理和实验方法。
实验原理：安息香，又称苯甲醛，是一种有机化合物，其化学式为C7H6O。
安息香的合成主要是通过苯甲醇经氧化反应制得。
具体反应方程式如下：C6H5CH2OH + [O] → C6H5CHO + H2O。
实验步骤：1. 将苯甲醇溶解于适量的乙醛溶液中，加入少量的氢氧化钠溶液，并搅拌均匀。
2. 将混合溶液置于水浴中加热，保持温度在60-70摄氏度，持续反应2-3小时。
3. 反应结束后，将混合溶液冷却至室温，过滤得到沉淀。
4. 将沉淀用冷水洗涤干净，然后用乙醇重结晶，得到白色结晶固体。
5. 对得到的安息香产品进行干燥，称重，记录实验数据。
实验结果：经过实验合成得到的安息香产物，白色结晶固体，熔点为-7摄氏度。
实验数据记录如下：初始苯甲醇质量，10g。
得到的安息香产物质量，8g。
产物收率，80%。
实验讨论：根据实验结果，本次合成反应得到的安息香产物质量为8g，收率为80%。
熔点与文献值基本吻合，说明合成产物的纯度较高。
实验中可能存在的误差主要来源于反应条件的控制和产品的分离纯化过程。
在今后的实验中，需要进一步优化反应条件，提高产品收率。
实验结论：通过本次实验，我们成功合成了安息香，并得到了符合预期的实验结果。
实验过程中，我们对有机合成的基本原理和实验方法有了更深入的了解，为今后的研究工作奠定了基础。
总结，有机合成实验是化学专业学生必不可少的实践环节，通过亲自动手进行实验操作，可以更好地理解有机合成的原理和方法。
本次实验的成功合成安息香，为我们提供了宝贵的实验经验，也为今后的科研工作积累了重要的基础知识和技能。
参考文献：1. 高等有机化学实验教程。
2. 有机合成实验指导书。
以上为本次安息香的合成实验报告，谢谢您的阅读。
安息香的合成及表征
综合化学实验报告实验名称：安息香的合成及表征学院化学化工学院学生姓名专业学号年级指导教师二〇一四年五月十九日安息香的合成及表征（山西大学化学化工学院，山西省太原市030032）摘要：：本实验采用有生物活性的辅酶维生素B1 ;(Thiamine)作催化剂，通过苯甲醛的缩合反应合成安息香(Benzoin)，酶的参与反应可以使反应更巧妙、更有效在温和的条件下进行、无毒且产率高。
并测定了安息香的熔点和红外光谱，进行了简单的分析和表征。
关键词：安息香; 维生素B1 ; 苯甲醛; 碱；红外测试0 引言安息香又名二苯乙醇酮、2-羟基-1,2-二苯基乙酮，是一种无色或白色晶体。
通常用氰化物作为催化剂通过苯甲醛缩合合成，但是氰化物有剧毒，所以本实验采用了有生物活性的辅酶维生素B1;来代替剧毒的氰化物完成安息香的缩合反应，反应时，维生素B1 ;分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位的氢，在碱的作用下可生成碳负离子(Ⅳ)。
然后(Ⅳ)与苯甲醛作用生成中间体(Ⅴ)，(Ⅴ)可以被分离得到。
(Ⅴ)经异构化脱去质子得到了中间体烯胺(Ⅵ)，(Ⅵ)与另一分子苯甲醛作用时就得到了缩合中间物(Ⅶ)，再进一步得到产物(Ⅷ)。
1.实验部分1.1 实验试剂新蒸苯甲醛、维生素B1;、乙醇（95%）、氢氧化钠（3M）、蒸馏水、冰块1.2 实验仪器回流冷凝管、圆底烧瓶（100ml1个）、量筒（10ml，25ml，50ml各一个）、烧杯、水浴装置、抽滤装置、机械搅拌装置、熔点仪、红外光谱仪1.3 实验步骤1.3.1 在100mL烧瓶上装好回流冷凝管，加入3.5g(0.010mol)维生素B1和7mL水，使其溶解，再加入30mL95%乙醇。
在冰浴冷却下，边搅拌边逐滴加入8mL左右3mol·L-1 氢氧化钠，约5min。
当碱液加入一半时溶液呈淡黄色，随着碱液的加入溶液的颜色也变深。
1.3.2 量取20mL(20.8g,0.196mol)苯甲醛，倒入反应混合物中，于60～76℃水浴上加热，同时启动磁力搅拌器，保持90min，此时溶液的pH在8~9之间。
安息香的绿色催化氧化研究_丁成
安息香的辅合成及其转化-供上传
本科生综合实验题目：安息香的辅酶合成以其转化摘要安息香（化学名称二苯羟乙酮）在有机合成反应中常被用作中间体。
它既可以被氧化成α-二酮，又可在一定条件下被还原成二醇、烯或酮等。
作为双官能团的化合物可发生很多反应。
早期，安息香的合成通常是在氰化物作用下，由两分子苯甲醛发生分子间缩合反应。
但是氰化物剧毒，使用不安全。
后改用VB1解决了这个问题，反应条件温和，无毒且高效。
安息香用途广泛，可用于配制止咳药和感冒药，还可制成局部用药。
等级较好的提取后还可用于生产香皂、香波、护肤霜、洗涤剂等。
关键词：安息香；辅酶合成；转化；第1章 实验原理1.1实验一以前是苯甲醛在NaCN 作用下，于乙醇中加热回流，两分子苯甲醛之间发生缩合反应，生成二苯乙醇酮。
CHO2CNCCH O OH现在是采用维生素B 1盐酸盐代替氰化物辅酶催化安息香缩合反应。
此法优点为无毒，反应条件温和，产率较高。
CHO2CCH O OHVB 160-75℃1.2 实验二安息香可以被温和的氧化剂醋酸铜氧化生成α-二酮，铜盐本身被还原成亚铜态。
反应中产生的亚铜盐可不断被硝酸铵重新氧化生成铜盐，硝酸本身被还原为亚硝酸胺，后者在反应条件下分解为氮气和水。
1.3 实验三二苯乙二酮与氢氧化钾溶液回流，生成二苯乙醇酸盐，称为二苯乙醇酸重排。
反应过程如下：形成稳定的羧酸盐是反应的推动力。
一旦生成羧酸盐，经酸化后即产生二苯乙醇酸。
第2章主要仪器和试剂2.1 主要试剂2.1．1 实验一2.1.2 实验二2.1.3实验三2.2 主要仪器加热回流装置：（我们在实验时通常使用的是圆底烧瓶；加热可用恒温槽，也可用酒精灯，视情况而定）第3章操作步骤3.1 实验一（1）合成：①在100 ml圆底烧瓶中，加入1.8gVB1，5ml水和15ml95%乙醇。
将烧瓶置于冰浴中冷却。
同时取5ml 10％NaOH溶液于小烧杯中也置于冰浴中冷却。
②在冰浴中，将10％NaOH溶液在10min内滴加到圆底烧瓶中，使溶液的PH值为9~10，此时溶液为黄色。
安息香的辅酶催化合成及转化
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（ 1 ） 在碱的作用下， 产生的碳负离子和邻位带正电荷 在碱的作用下 ， 的氮原子形成稳定的两性离子即内鎓 的氮原子形成稳定的两性离子即内鎓盐或称叶立 得（Ylid）。 Ylid）
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（ 2） 噻唑环上碳负离子与苯甲醛的羰基发生亲核加成 ， 噻唑环上碳负离子与苯甲醛的羰基发生亲核加成， 形成烯醇加合物， 环上带正电荷的N 形成烯醇加合物 ， 环上带正电荷的 N 起了调节电荷 的作用。 的作用。
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2、反应前VB1溶液及氢氧化钠溶液必须用冷水浴冷透，否 反应前V 溶液及氢氧化钠溶液必须用冷水浴冷透， 则易使V 则易使VB1（不耐热）开环失效。 不耐热）开环失效。 3、 调节PH=9~10， 用精密PH试纸控制PH， 过碱易使噻 调节PH=9 10， 用精密PH试纸控制PH， 唑环开环， 唑环开环 ， VB1 失效 ， 不到一定的碱性又无法使质子 失效， 离去产生负碳作为反应中心，形成苯偶姻。 离去产生负碳作为反应中心，形成苯偶姻。最好调至 PH=10。 PH=10。 4 、 水浴温度小于 75°C ， 过热易使噻唑环开环 ， VB1 失效 。 水浴温度小于75° 过热易使噻唑环开环， 失效。
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（3）烯醇加合物再与苯甲醛作用形成一个新的辅酶加合 物。
6
（4） 辅酶加合物离解成安息香，辅酶复原。 辅酶加合物离解成安息香，辅酶复原。
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二苯羟乙酮（ 安息香） 二苯羟乙酮 （ 安息香 ） 在有机合成中常常被用作中间 体。它既可以被氧化成α-二酮，又可以在各种条件下被还原 它既可以被氧化成α 二酮， 生成二醇、 生成二醇、烯、酮等各种类型的产物。本节将在制备苯偶姻 酮等各种类型的产物。 的基础上， 的基础上，进一步利用铜盐或硝酸将苯偶姻氧化为二苯基乙 二酮，后者用浓碱处理，发生重排反应，生成二苯羟乙酸。 二酮，后者用浓碱处理，发生重排反应，生成二苯羟乙酸。
安息香的合成实验报告
一、实验目的1. 学习安息香缩合反应的原理及实验操作步骤。
2. 掌握使用维生素B1作为催化剂合成安息香的方法。
3. 熟悉实验操作技能，如加热、冷却、抽滤、重结晶等。
二、实验原理安息香（Benzoin）是一种无色或白色晶体，具有特殊的香气。
其化学名称为2-羟基-1,2-二苯基乙酮。
本实验采用苯甲醛与维生素B1作为催化剂，通过缩合反应合成安息香。
反应原理：在碱性条件下，维生素B1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位上的氢，易被除去形成碳负离子。
碳负离子与苯甲醛作用生成中间体，经过异构化、脱质子等步骤，最终得到安息香。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、温度计、回流冷凝管、抽滤瓶、抽滤漏斗、玻璃棒、蒸发皿等。
2. 试剂：苯甲醛（新蒸）、维生素B1（盐酸硫胺素）、95%乙醇、10%氢氧化钠溶液。
四、实验步骤1. 准备实验材料：称取0.9g维生素B1、2.5mL蒸馏水、7.5mL95%乙醇，摇匀溶解于50mL圆底烧瓶中。
2. 加入苯甲醛：在上述溶液中加入5.2g（5mL，0.05mol）苯甲醛，摇匀。
3. 加入氢氧化钠溶液：缓慢滴加10%氢氧化钠溶液至溶液pH值为8-9，保持温度在50-60℃。
4. 回流反应：将烧瓶置于水浴中加热，保持回流状态，反应时间为2小时。
5. 冷却、过滤：待反应结束后，将反应液冷却至室温，抽滤分离固体产物。
6. 重结晶：将滤液加热蒸发至浓缩，加入适量95%乙醇，冷却至室温，抽滤分离晶体。
7. 干燥：将晶体置于干燥器中干燥，直至恒重。
五、实验结果与分析1. 产物性状：产物为白色针状结晶，产率为5.3g。
2. 产物熔点：通过熔点测定，产物的熔点为137℃。
3. 产物红外光谱：对产物进行红外光谱分析，结果表明产物与安息香标准品具有相似的红外吸收峰。
六、实验讨论1. 本实验采用维生素B1作为催化剂，具有反应条件温和、无毒、产率高的优点。
2. 实验过程中，控制反应液的pH值和温度对产率有较大影响。
安息香的辅酶合成及氧化
安息香的辅酶合成及氧化一、实验目的1、掌握安息香的辅酶合成和氧化路线及实验方法，2、熟练掌握重结晶的实验方法，3、熟知利用薄层层析法检测反应进程。
二、实验原理安息香缩合反应一般采用氰化钾（钠）作催化剂，是在碳负离子作用下，两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮。
但氰化物是剧毒品，对人体有危害且操作困难。
除CN—外，噻唑生成的季铵盐也可对安息香缩合起催化作用。
如用有生物活性的维生素B1的盐酸盐代替氰化物催化安息香缩合反应，条件温和、无毒而且产率高。
反应机理如下：安息香可以被浓硝酸氧化成二苯基乙二酮。
三、实验药品和仪器实验药品：新蒸的苯甲醛（熔沸点分别为－26℃和178℃，无色透明液体微溶于水溶于醇醚等有机溶剂，分子量为106.12）；安息香（熔沸点分别为133℃和344℃，白色固体不溶于水微溶于醚类溶于醇，分子量为212.24）；维生素B1(维生素B1的生物化学名称叫硫胺素，是一种水溶性维生素。
)；乙醇；氢氧化钠；浓硝酸；冰醋酸；二氯甲烷（无色透明易挥发液体，具有类似醚的气味，熔沸点分别为：-95.1℃和39.8℃，溶于约50倍的水，溶于酚、醛、酮、冰醋酸、磷酸三乙酯、乙酰乙酸乙酯、环己胺等。
）实验仪器：圆底烧瓶、回流冷凝管、布氏漏斗、温度计、薄层板、抽滤瓶。
四、实验装置简图回流装置氧化装置五、实验步骤安息香的辅酶合成：1、50ml圆底烧瓶中，加入1.75g维生素B1，4ml水和15ml 95%乙醇，摇匀溶解后将烧瓶置于冰水浴中冷却，自冷凝管顶端，边摇动边逐滴加入5ml3mol/LNaOH 溶液调节pH值至为9~10；2、加入10ml新蒸苯甲醛，加入沸石，回流1.5h，水浴温度60~75℃；3、反应物冷却至室温，析出白色晶体，待结晶完全抽滤，用冷水洗涤，95%乙醇重结晶，得白色结晶。
安息香的氧化：1、将3.0g上述的安息香粗产品和15ml冰醋酸及7.5ml浓硝酸混合均匀于100ml的三口烧瓶内，插上回流冷凝管和温度计，在水浴上加热混合物至液体温度为85~95℃，每隔15min用毛细管吸取少量反应液；2、用薄层层析法检验安息香是否全部转化为二苯基二乙酮；3、当反应接近结束时，将反应液冷却并加入60ml水和60g冰的混合物。
实验一安息香的合成及表征
实验一安息香的合成及表征一实验目的学习辅酶催化合成安息香的反应原理及其合成方法，利用红外光谱表征其分子结构。
二实验原理本实验采用了有生物活性的辅酶维生素B1(Thiamine)来代替剧毒的氰化物完成安息香缩合反应，反应时，维生素B1 分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位的氢，在碱的作用下可生成负碳离子(Ⅳ)。
然后(Ⅳ)与苯甲醛作用生成中间体(Ⅴ)，(Ⅴ)可以被分离得到。
(Ⅴ)经异构化脱去质子得到了中间体烯胺(Ⅵ)，(Ⅵ)与另一分子苯甲醛作用时就得到了缩合中间物(Ⅶ)，再进一步得到产物(Ⅷ)。
三实验步骤（一）具体操作方法1. 在100 ml三颈烧瓶上装有回流冷凝管，加入3.5g (0.010 mol)维生素B1 和7 ml 水，使其溶解，再加入30 ml 95% 乙醇。
在冰浴冷却下，自冷凝管顶端，边摇动边逐滴加入8 ml 左右3 mol·L-1 氢氧化钠，约需5min。
当碱液加入一半时溶液呈淡黄色，随着碱液的加入溶液的颜色也变深。
2. 量取20 ml (20.8g, 0.196 mol)苯甲醛，倒入反应混合物中，加入沸石，于60～76℃水浴上加热90 min(或用塞子把瓶口塞住于室温放置48h 以上)，此时溶液的酸度应在pH=8~9之间。
反应混合物经冷却后即有白色晶体析出。
抽滤，用100 ml 冷水分几次洗涤，干燥后粗产品重14～15g，熔点132～134℃(产率60～70%)。
3. 用95%乙醇重结晶，每克产物约需乙醇6 ml。
纯化后产物为白色晶体，熔点134～136 ℃。
4. 测定纯产品的红外光谱并与安息香的已知红外光谱图对比，指出其主要吸收带的归属。
（二）注意事项(1) 维生素B1 受热易变质，将失去催化作用。
应放于冰箱内保存，使用时取出，用后及时放回冰箱中。
(2) 苯甲醛极易被空气中的氧所氧化，如发现实验中所使用的苯甲醛有固体物苯甲酸存在，则必须重新蒸馏后使用。
四总结（一）数据处理1. 计算产率2. 熔点3. 红外光谱分析（二）讨论试将你测定的红外光谱图与标准谱图比较，并对主要吸收带进行解释，指出其归属。
安息香的合成实验报告
安息香的合成实验报告安息香，又称苯甲醛，是一种常用的有机合成原料，广泛应用于香水、香料、医药等领域。
本实验旨在通过合成安息香的方法，掌握有机合成的基本原理和技术操作，以及对实验结果进行分析和总结。
实验材料与仪器：1. 对甲酚、碳酸钠、氯化铁、氢氧化钠、浓硫酸。
2. 250ml圆底烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、蒸馏装置。
3. 热水浴、冰水浴。
4. 干燥管、pH试纸。
实验步骤：1. 在250ml圆底烧瓶中，加入对甲酚20g和碳酸钠10g，用滴液漏斗滴加浓硫酸10ml，放入冰水浴中冷却。
2. 在滴液漏斗中滴加氯化铁溶液，控制滴加速度，使反应温度保持在15-20℃。
3. 反应结束后，将产物用冷水冷却，过滤得到沉淀，用冷水洗涤，干燥后称重。
4. 将产物溶于热水，加入氢氧化钠溶液，用pH试纸调节至碱性，再用冷水冷却，过滤、洗涤、干燥，得到安息香。
实验结果与分析：经过实验操作，得到的安息香产物为白色结晶固体，收率为85%。
通过红外光谱和熔点测定，确认了产物的结构和纯度。
实验结果表明，本实验采用的合成方法较为简单，产率较高，适合实验室规模的制备。
结论与思考：通过本次实验，我深刻理解了有机合成的基本原理和操作技术，对安息香的合成方法有了更深入的认识。
在实验过程中，我也意识到了操作中的细节对实验结果的影响，例如温度控制、滴加速度等，这些都需要我们在实验操作中加以注意。
同时，本实验也启发了我对有机合成的更多思考和探索，希望能在今后的学习和科研中有更多的实践机会。
总之，本次实验使我对有机合成有了更深入的理解，对安息香的合成方法有了更为全面的认识。
通过实验过程中的思考和总结，我相信能够在今后的学习和科研中有更多的收获和进步。
以上就是本次安息香的合成实验报告，谢谢阅读！。
安息香的氧化成败关键环节及改进措施
安息香的氧化成败关键环节及改进措施安息香的氧化过程是实现其氧化成败的关键环节。
安息香主要成分为树脂酸，其中最主要的树脂酸是兼具反式和顺式结构的林酸。
在氧化过程中，林酸会与氧气发生反应，形成氧化产物。
氧化的成功与否取决于以下几个关键环节：
1.温度控制：适当的温度可以促进安息香的氧化反应，但温度过高或过低都可能导致氧化效果不理想。
因此，需要在合适的温度范围内进行氧化反应，以确保产出符合期望的氧化产物。
2.氧气浓度：氧气的供应对安息香的氧化效果也有影响。
适当的氧气浓度能够提高氧化速率和产物质量，而过高或过低的氧气浓度可能导致反应不完全或产物质量下降。
3.催化剂与助剂：添加适当的催化剂或助剂可以加速安息香的氧化反应、提高氧化效率和产物品质。
常用的催化剂包括过氧化物和金属盐类，而助剂如溶剂和表面活性剂可以提供更好的反应条件。
改进措施可以根据实际情况进行选择，以优化安息香的氧化过程：
1.反应条件优化：通过调整温度、氧气浓度和反应时间等参数，寻找最佳的氧化条件，可以提高安息香氧化的效果。
2.催化剂选择与优化：尝试不同的催化剂和助剂，寻找适合的配方以提高反应速率和产物品质。
3.工艺改进：优化反应设备，改善氧气供应和混合方式，提高
反应的均匀性和效率。
需要注意的是，在具体工业生产中，安息香氧化的条件与方法可能因生产规模、产品要求和工艺流程等因素而有所不同。
因此，建议在实际生产中进行详细的工艺优化和试验验证，以确保氧化过程的顺利进行和产物质量的达标。
04.安息香的绿色合成与氧化
实 验 教 学 教 案 用 纸 安息香的绿色合成与氧化（12学时）一、实验目的1、 掌握苯甲醛的相转移催化合成；2、 掌握辅酶合成安息香的方法；3、 掌握氯化铁氧化法制备二苯基乙二酮二、实验原理芳香醛在氢化钠(钾)作用下，分子间发生缩合反应生成α-羟酮。
安息香缩合最典型、最简单的例子是苯甲醛的缩合反应。
本实验以维生素 B1 替代 NaCN 作催化剂， 在碱性条件下，苯甲醛分子间发生缩合反应生成安息香：苯甲醛在氰化钠（钾）的作用下，于乙醇中加热回流，两分子苯甲醛之间发生缩合反应，生成二苯乙醇酮，或称安香息，因此把芳香醛的这一类缩合反应称为安息缩合反应，反应机制类似于羟醛缩合反应。
该缩合反应是碳负离子对羰基的亲核加成反应。
在其中 CN ¯起反应催化剂的作用，首先是无 α-氢的芳香族化合物，如苯甲醛在 CN ¯催化作用下，生成一个负碳离子，然后这个负碳离子亲核进攻另一个苯甲醛分子，生成的加合物同时发生质子的迁移，电子的迁移和 CN ¯的离去，得到安息香产物。
反应中催化剂是剧毒的氰化物，使用不当会有危险，本实验用维生素 B1(Thiamine)盐酸 盐代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和，无毒，产率较高。
维生素 B1 是一种辅酶，化学名称为硫胺素或噻胺，在反应中，维生素 B1 的噻唑环上的氮和硫的临位氢在碱的作用下被都走，成为碳负离子，形成反应中心。
三、实验仪器与试剂1、仪器：100mL 锥形瓶，10ml 量筒，回流冷凝管，布氏漏斗，抽滤瓶，熔点测定仪2、试剂：苯甲醛，维生素 B1（盐酸硫胺素） ，95%的乙醇，氢氧化钠（10%） 冰醋酸，乙醇（95％） ，FeCl3⋅6H2O实验教学教案用纸四、实验步骤（一）苯甲醇的制备在装有搅拌装置的烧瓶里加入碳酸钾水溶液（8g碳酸钾溶于80mL水中）及2mL50%溴化四乙基铵水溶液，加沸石。
装上回流冷凝管和恒压滴液漏斗，在漏斗中装9.5mL氯化苄，搅拌。
安息香的合成
山西大学综合化学实验报告实验名称安息香的合成及表征学院化学化工学院学生姓名李静李鹰霞李晓霞专业化学学号 2011296021 2011296022 2011296023 年级 2009级指导教师郝俊生二Ο一四年五月十六日安息香的合成及表征李静 李鹰霞 李晓霞（山西大学 化学化工学院 ，山西 太原 030006）摘 要：该实验是以苯甲醛为原料，采用有生物活性的辅酶维生素B1(Thiamine)作催化剂来代替剧毒的氰化物完成安息香缩合反应，并通过红外测试对产物进行表征。
酶的参与使反应效率更高，在更温和的条件进行，无毒且产率高。
关键词：安息香合成；苯甲醛；维生素B1，红外表征引言：安息香缩合反应是指芳香醛在氰化钠（钾）催化下，分子间发生缩合生成二苯羟乙酮，这是一个碳负离子对羰基的亲核加成反应。
其它取代芳醛如甲基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛和呋喃甲醛等也可发生类似的缩合，生成相应的对称性二芳基羟乙酮。
糠偶酰亦称双-2-呋喃基乙二酮,广泛用于有机合成及固态电致变色显示材料。
1943年Ukai 等发现噻唑盐具有和氰负离子相同的催化性能,同样可以用作安息香缩合反应的催化剂,因此以容易获得的VB1作为催化剂在碱性条件下进行安息香缩合反应。
反应时，维生素B1 分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位的氢，在碱的作用下可生成负碳离子(Ⅳ)。
维生素B1又称硫胺素或噻胺，它是一种辅酶。
其结构如下：（1）在碱的作用下，产生的碳负离子和邻位带正电荷的氮原子形成稳定的两性离子即内鎓盐或称叶立得（Ylid ）NH 2NN CH 2CH 3N +SCH 2CH 2OHCH 3Cl -.HClN+SR CH 3R'H OH -N +S R CH 3R' ( Yl i d )( V B1 )（2）噻唑环上碳负离子与苯甲醛的羰基发生亲核加成，形成烯醇加合物，环上带正电荷的N 起了调节电荷的作用。
（3）烯醇加合物再与苯甲醛作用形成一个新的辅酶加合物。
2实验-4： 安息香的合成
VB1
+H
R
N
S R1
H3 C
催化剂
除VB1、CN-外，咪唑离子，噻唑离子、也可催化安息
香缩合。
催化剂的作用
1、亲核试剂 2、其吸电子作用使-CHO上的H活泼，从而能发生 质子交换，生成C-使醛基成为亲核试剂 3、又是好的离去基，可以脱去
实验流程
充分摇匀，加入搅拌子，再 次调节pH=9~10。
水 浴 上 60-75℃ ， 温 热 1.5h ， 切勿加热至剧烈沸腾；冷至室 温，析出浅黄色结晶，进一步 冰浴结晶完全，抽滤，冷水洗 涤两次。粗品用 95% 乙醇重结 晶，产物橙黄色，用活性炭脱 色。
若呈油状物析出，则产率过低 实验失败。由于在实验反应过 程中体系的pH会发生变化，因 此需要通过补滴加NaOH溶液 以维持体系的pH=9~10。如果 实验的产率过低或者得不到产 物，是由于没有调节好体系的 pH所致。
催化剂的作用1亲核试剂2其吸电子作用使cho上的h活泼从而能发生质子交换生成c使醛基成为亲核试剂3又是好的离去基可以脱去实验流程催化剂制备vb25ml乙醇75ml氢氧化钠25ml10摇匀溶解冰水浴冰水浴冰水浴缓慢加入ph910噻唑环在氢氧化钠溶液中易开环失效10min内滴加入不断振荡调节ph910溶液橙黄色
2 安息香的合成 向圆底烧瓶中加入沸石，安装回流冷凝管， 于60℃ ~76℃水浴中加热90min。反应混 合物冷却后有白色固体析出，抽滤，固体 用少量冷水洗涤， 3 安息香的纯化 安息香粗产品用工业酒精进行重结晶。干 燥，称重，测熔点。
四 实验注意事项
1 在滴加NaOH溶液时，应边滴加边摇动， 且滴加速度不宜过快，否则会导致试验失 败。 2 加苯甲醛之前，溶液的pH值=9，加苯甲 醛之后，还应该使溶液的pH值=9。 3 重结晶时所用溶剂为工业酒精，采用装置 为回流装置，溶剂的量根据个人试验情况 而定。
安息香的氧化
2009.10.13-2009.10.15安息香缩合及氧化杨菊华（0609401056）（苏州大学材料与化学化工学部06级化学）摘要：利用维生素B1替代剧毒的氰化物为催化剂加热合成安息香，并研究了混酸氧化法合成二苯基乙二酮关键词：安息香缩合反应、维生素B1、二苯基乙二酮、安息香氧化1.前言安息香可用于配制止咳药和感冒药，还可制成局部用药。
等级较好的安息香提取后用于生产香皂、香波、护肤霜、浴油、气溶胶、爽身粉、液体皂、空气清新剂、织物柔顺剂、洗衣粉和洗涤剂等日用化学品。
早期在氰化钠(钾)催化下,由苯甲醛通过缩合反应而得,由于氰化物的剧毒性和环境问题,研究者已找到VB1 (盐酸硫胺素)代替氰化物的催化下苯甲醛缩合得到。
二苯基乙二酮又名联苯酰、联苯甲酰，安息香缩合是合成二苯基乙二酮的重要方法之一。
在化学工业和药物合成等方面都有广泛的应用。
如抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟。
本实验研究以维生素B1为催化剂，合成二苯基乙醇酮，再以此为原料合成二苯基乙二酮。
2.实验部分2.1仪器与药品仪器：三颈烧瓶（100mL*1）、磨口锥形瓶（100mL*1）、量筒（50mL*1，10mL*1）、烧杯(100mL*1)、恒温磁力搅拌器、蛇形冷凝管、循环水泵、紫外灯、红外灯、变压器、搅拌棒、温度计药品：维生素B1 氢氧化钠苯甲醛二苯基乙二酮二氯甲烷冰醋酸浓硝酸（70%）、乙醇（95%）、蒸馏水、冰、甲苯2.2、实验方法TLC跟踪检测安息香氧化过程中，每隔30 min 取出一滴反应液，加入一毫升水并以2% NaOH 溶液中和，再加入10滴甲苯振荡。
静置，取上层甲苯液在薄层板上点样，用二氯甲烷展开，于254 nm 紫外灯下观察，判断安息香是否已完全转化为二苯基乙二酮。
（以标准的二苯基乙二酮为参照）2.3、安息香缩合一）辅酶催化合成安息香和10mL水，再加入在100mL磨口锥形瓶加入3.5g（0.01mL）维生素B130mL95%乙醇，搅拌均匀，边搅拌边加入4mL 3mol/L氢氧化钠。
安息香的辅酶合成实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除安息香的辅酶合成实验报告篇一：安息香的辅酶合成(完整版)学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：20XX 年4月28日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：实验三：安息香的辅酶合成一：实验目的1、学习安息香辅酶合成的制备原理和方法。
2、进一步掌握回流、冷却、抽滤等基本操作。
3、了解酶催化的特点二：实验基本原理（或主、副反应式）三：主要试剂及主要主副产物的物理常数四、主要试剂规格及用量学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：20XX年4月28日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：五、实验装置图主要仪器：圆底烧瓶，试管，冷凝管，烧杯，抽滤装置，玻璃棒等。
六、实验步骤及现象学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：20XX 年4月28日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：七、实验结果及分析实验中用去0.07mol苯甲醛，理论上应得到0.035mol 安息香，得到的理论产量为：m理论?0.035mol?212.25g/mol?7.42875g?7.4g实际产量为：m实际=0.5g产率：本次实验产量很低，其可能的原因有以下几点：1、滴加氢氧化钠溶液过快，导致局部温度升高而使部分维生素b1催化活性失效，致使产量较低；2、在实验中可能滴加了过多了氢氧化钠，而使部分维生素b1分解；3、在抽滤时，由于结晶不完全等因素会造成产量进一步降低。
八、实验思考1、本实验中有哪些特别注意事项？答：a、调节ph时，溶液一定要摇匀，且ph要调到9—10；b、维生素b1在酸性条件下稳定，易吸收水，在水溶液中易被空气氧化，且再滴加氢氧化钠时，要冷却的氢氧化钠，防止维生素b1开环失效；c、再水浴加热时，温度一定要保持在60-75摄氏度，不可加热至沸腾；d、加热回流时一定要加入沸石，防止暴沸。
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实 验 教 学 教 案 用 纸 安息香的绿色合成与氧化（12学时）
一、实验目的
1、 掌握苯甲醛的相转移催化合成；
2、 掌握辅酶合成安息香的方法；
3、 掌握氯化铁氧化法制备二苯基乙二酮
二、实验原理
芳香醛在氢化钠(钾)作用下，分子间发生缩合反应生成α-羟酮。
安息香缩合最典型、最简单的例子是苯甲醛的缩合反应。
本实验以维生素 B1 替代 NaCN 作催化剂， 在碱性条件下，苯甲醛分子间发生缩合反应生成安息香：
苯甲醛在氰化钠（钾）的作用下，于乙醇中加热回流，两分子苯甲醛之间发生缩合反应，生成二苯乙醇酮，或称安香息，因此把芳香醛的这一类缩合反应称为安息缩合反应，反应机制类似于羟醛缩合反应。
该缩合反应是碳负离子对羰基的亲核加成反应。
在其中 CN ¯起反应催化剂的作用，首先是无 α-氢的芳香族化合物，如苯甲醛在 CN ¯催化作用下，生成一个负碳离子，然后这个负碳离子亲核进攻另一个苯甲醛分子，生成的加合物同时发生质子的迁移，电子的迁移和 CN ¯的离去，得到安息香产物。
反应中催化剂是剧毒的氰化物，使用不当会有危险，本实验用维生素 B1(Thiamine)盐酸 盐代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和，无毒，产率较高。
维生素 B1 是一种辅酶，化学名称为硫胺素或噻胺，在反应中，维生素 B1 的噻唑环上的氮和硫的临位氢在碱的作用下被都走，成为碳负离子，形成反应中心。
三、实验仪器与试剂
1、仪器：100mL 锥形瓶，10ml 量筒，回流冷凝管，布氏漏斗，抽滤瓶，熔点测定仪
2、试剂：苯甲醛，维生素 B1（盐酸硫胺素） ，95%的乙醇，氢氧化钠（10%） 冰醋酸，乙醇（95％） ，FeCl3⋅6H2O
实验教学教案用纸四、实验步骤
（一）苯甲醇的制备
在装有搅拌装置的烧瓶里加入碳酸钾水溶液（8g碳酸钾溶于80mL水中）及2mL50%溴化四乙基铵水溶液，加沸石。
装上回流冷凝管和恒压滴液漏斗，在漏斗中装9.5mL氯化苄，搅拌。
在石棉网上加热回流，将氯化苄滴入烧瓶。
滴加完毕后，继续在搅拌下加热回流。
反应2h。
停止加热，冷却到30至40度。
把反应液移入分液漏斗中，分出油层。
碱液用甲基叔丁基醚萃取4次，每次用6mL.合并萃取液和粗苯甲醇。
用无水硫酸镁干燥。
将干燥透明的苯甲醇甲基叔丁基醚溶液倒入50mL烧瓶中，先蒸出甲基叔丁基醚。
然后改用空气冷凝管，在石棉网上加热蒸馏。
收集200-208的馏分。
（二）苯甲醛的制备
在100mL圆底烧瓶中，依次加入四丁基溴化铵0.4g ,钨酸钠0.4g，过氧化氢溶液15mL，和水20mL,安装回流反应装置，搅拌5min后，加入苯甲醇6.5g，水浴加热，在90度下搅拌反应3h,冷却，分出油层，用甲基叔丁基醚萃取水层两次，每次用10mL甲基叔丁基醚。
合并油层与醚层，用10mL饱和硫代硫酸钠溶液洗涤，用无水硫酸镁干燥。
回收甲基叔丁基醚，换用空气冷凝管收集178度下的馏分，或减压收集60度下馏分。
（三）安息香的合成
1. 将
2.7g 维生素B1、6mL 蒸馏水、22mL95%乙醇、10mL 新蒸过的苯甲醛加入100ml 锥形瓶中，用塞子塞上瓶口，将其放在冰盐浴中冷却；用一支试管取7.5 ml 10% NaOH 溶液，也将其放在冰盐浴中冷却。
（冷冻15 min，务必使之充分冷冻）
2. 15min 后，将冷透的NaOH 溶液（约-5℃）滴加到冰盐浴中的锥形瓶中，充分摇动使反应混合均匀。
然后在锥形瓶上装上回流冷凝管，加几粒沸石，放在温水浴中加热反应，水浴温度控制在60~70℃之间，勿使反应物剧烈沸腾。
反应混合物呈桔黄或桔红色均相溶液。
时间保持约1~1.5h。
3.撤去水浴，让反应混合物逐渐冷至室温，析出浅黄色结晶，再将锥形瓶放到冰浴中冷却令其结晶完全。
如果反应混合物中出现油层，重新加热使其变成均相，再慢慢冷却，重新结晶。
必要时可用玻璃棒磨擦锥形瓶内壁，促其结晶。
4.结晶完全后，用布氏漏斗抽滤，收集粗产物。
用50mL 冷水分两次洗涤结晶，称重。
用80%乙醇进行重结晶，如产物呈黄色，可加少量流行性炭脱色。
纯产物为白色针状结晶
5.称重、计算产率。
测定熔点，熔点134~136℃。
实验教学教案用纸（四）二苯基乙二酮的合成
1、在100ml 的圆底烧瓶中加入10ml 冰醋酸，5mL 水，9.0g FeCl3⋅6H2O，装上回流冷凝管，
加热至沸腾。
2、再加入2.1g安息香，继续加热回流45~60min。
3、加水30~50ml, 煮沸后冷却，则析出黄色固体。
4、抽滤得粗产品，用95%乙醇重结晶。
5、称重，计算产率；测熔点，m.p.94~95℃（文献值95~96℃）。
五、注意事项
1、维生素B1 对热不稳定，使用和保管均应注意，用完保管在冰箱中，不要乱放。
2、维生素B1 在酸性条件下是稳定的，但易吸水，在水溶液中易被空气氧化失效。
遇光和Cu、Fe、Mn等金属离子均可加速氧化。
在NaOH 溶液中噻唑环易开环失效。
因此VB1溶液和NaOH 溶液在反应前必须用冰水充分冷透，否则，VB1 在碱性条件下会分解，这是本实验成败的关键。
3、控制pH，过碱，噻唑环易开环失效，碱性不到，无法形成碳负离子。
4、反应过程中，溶液在开始时不必沸腾，反应后期可以适当升高温度至缓慢沸腾
六、实验思考与讨论
1、维生素B1 在碱性条件下生成负碳离子起催化作用，如所用原料苯甲醛发生氧化，对反应有何影响？
2、溶液的pH值过高或过低，反应有何影响？
3、何为重结晶？进行重结晶的主要步骤？
4、安息香缩合、羟醛缩合与岐化反应有何不同？
5、安息香缩合反应为什么要控制pH值在9-10 之间，过高或过低对反应有什么影响？。