《五种低倍检验方法和枝晶腐蚀》技术介绍
第十章 低倍检验
第十章低倍检验第一节概述本章主要叙述钢的热酸蚀试验、冷酸蚀试验、电解腐蚀试验、塔形车削发纹缺陷检验。
在金属材料的宏观检验工作中，酸蚀法是检验金属材料缺陷，评定金属质量的最常用方法之一。
酸蚀试验简单易行，一般不需要特殊设备，也不需要严格的试样制备工序。
在钢材生产和机器制造工业中，酸蚀试验常列为按顺序检验项目中的第一位。
如果一批钢材在酸蚀检验中显示出不允许有的缺陷或超过标准允许存在的缺陷时，则其它试验可不必再进行。
因此，它亦是控制材料质量的一种有效方法。
对于在生产过程中取样进行酸蚀试验，如发现材料或零件有严重宏观缺陷时，可停止该批材料的加工与生产，避免造成更大的损失。
酸蚀和断口检验，都属钢的低倍宏观检验，虽然在很多情况下可以同时并用，相互补充，但是各有其适用的范围。
例如钢中发裂(白点)，在横截面酸蚀试样上能显示出发纹及其分布位置，而在纵截面进行断口检验时，则显示出清晰的白点形貌。
但显示枝晶、流线和疏松等，用酸蚀试验较为合适。
钢的过热和过烧则在断口检验上最易发现。
对于高碳工具钢一般要求进行断口检验。
对韧性较大的结构钢要求进行热酸蚀检验。
对于特殊用途或要求严格的钢材，如滚珠轴承钢及弹簧钢等则要求作酸蚀试验和断口检验。
对于在使用中经受高交变重载荷的机器零件来说，钢材内部的纯净度必须保持在较高水平，才能获得满意的疲劳寿命，因此用塔形试验检查发纹缺陷成了重要手段。
第二节试样的制取一、取样酸蚀试样必须取自最易发生各种缺陷的部位。
根据钢的化学成分、锭模设计、冶炼及浇注条件、加工方法、成品形状和尺寸的不同，一般宏观缺陷有不同的种类、大小和分布情况。
在钢锭的上部以及加工后相当于该部位的钢坯和钢材上，最容易有缩孔、疏松、气泡、偏析等缺馅。
一般在上小下大的钢锭轧制方坯中，发现小头部位的缺陷较为严重，中部次之，大头较轻。
因此国家标准(GB226-77)中钢的热蚀试验方法里规定，在接近于钢锭帽口部位取样。
对于新设计锭模，用新浇注方法及冶炼新钢种时，最好解剖钢锭进行酸蚀试验，以检验各种缺陷的分布情况，然后再确定取样部位。
低倍组织检验讲义
酸浸装置：常用的酸洗槽有，铅槽、玻璃钢槽、塑料槽、华岗石槽以及瓷盆或 烧杯等。瓷盆或烧杯不建议使用。二者都均易坏漏和破碎。有不安全隐患。
加热体：根据所用的容器可采用相应的加热体，如蒸汽、电热石英管、电炉等。 刷 子：将腐蚀后的试样用毛刷将试样表面的沉积物刷去。 吹风机：将刷洗清洗的试样用吹风即吹干。
从表面到心部依次由细小的等轴晶粒、柱状晶粒和粗大的等 轴晶粒组成。一般来说，晶粒越细，金属材料的强度也越高，塑 性、韧性越好。呈平行排列的柱状晶容易使钢在锻造时开裂，一 般不希望得到这种组织。
铸件树枝状晶长大情况
1－柱状均与生长 2－某些柱状晶优先成长 3－柱状晶搭成“桥”
4－小钢锭凝固并产生缩孔
2）合结钢：横截面酸浸低倍组织为合格级别： 一般疏松、中心疏松、锭型偏析、一般点状偏 析、边缘点状偏析，而低倍缺陷一般要求不得有目视可见的缩孔、气泡、裂纹、夹杂、翻皮 、白点、晶间裂纹等。
3）轴承钢：产品标准自带评级标准，横截面酸浸低倍组织为合格级别： 一般疏松、中心疏松 、锭型偏析、一般点状偏析、边缘点状偏析，而低倍缺陷一般要求不得有目视可见的缩孔、 皮下气泡、裂纹、夹杂、白点、过烧等
分类 钢种
热酸浸蚀法 腐蚀时间min 酸液成分
温度
1 易切削钢
5～l0
碳素结构钢、碳素工具钢、 5～20
2
硅锰弹簧钢、铁素体型、 马氏体型、复相不锈耐酸、
耐热钢
合金结构钢、合金工具钢、 20～40 3 轴承钢、高速工具钢
4
奥氏体型不锈钢、耐热 5～25
钢
5
碳素结构钢、合金钢、 15～25
连铸坯枝晶腐蚀低倍检验方法分析
世界金属导报/2014年/6月/3日/第B16版检测技术连铸坯枝晶腐蚀低倍检验方法分析许庆太孙中强隋晓红朴志民低倍检测是一种直接有效的连铸、铸坯质量检验方法，其检验结果直接关系到连铸机及冷却、搅拌系统的调整，是关乎钢铁产品质量的大问题。
但长期以来，低倍检验一直处于肉眼和10倍放大镜宏观检测的传统状态，因此，本专题结合国内多家钢铁企业低倍检测实践，展示低倍检测新技术及其应用。
1枝晶腐蚀与其他低倍检验方法的对比枝晶腐蚀检验是将试样用铣床铣平、磨床磨光(Ra≤0.63μm)、抛光机抛光(Ra≤0.1μm)达到镜面光洁度，试样检验面朝上，在室温条件下，使用特定的腐蚀试剂，进行浇蚀、擦蚀或浸泡试样检验面，经过12min时间，便可以清晰地显示铸坯的凝固组织和缺陷。
实践检验证明，该方法对钢的铸态组织(如模铸钢锭、连铸坯、铸钢件等)、钢坯及断面尺寸较大的钢材试样都可以进行检验，观察其凝固组织和缺陷，并且还可以检验经过热加工后的钢材的凝固组织和缺陷的演变情况，研究凝固组织与缺陷之间的对应关系。
枝晶腐蚀检验方法可以准确地计算出细小等轴晶(激冷层、坯壳晶)率、柱状晶率和等轴晶(中心等轴晶)率，并且还可以测量柱状晶偏斜角度及二次晶间距等数据，进而推测其凝固条件，能够得到许多有价值的技术信息。
枝晶腐蚀检验方法对判断电磁搅拌、电脉冲孕育处理、动态轻压下及压缩浇铸的冶金效果极其有效，能够观察到中心偏析改善的程度，以及树枝晶破碎情况等，而传统低倍检验方法很难实现。
与传统检验方法比较，新方法不仅能够清晰地显示连铸坯的凝固组织，而且还可以准确地、不扩大、不缩小，原样显示连铸坯的缺陷，这是本技术的两个突破和创新。
本方法具有准确性、易操作性及对环境不产生污染等特点。
2连铸坯凝固组缓和缺陷的低倍检验2.1连铸坯凝固组织低倍检验连铸坯凝固组织是连铸坯在凝固过程中形成的固态形貌特征、数量及分布。
具体是指连铸坯的细小等轴晶、柱状晶和等轴晶三个晶带。
低倍
低倍检验方法在连铸生产中的应用
低倍检验方法还有一个重要功能，采用特定的低倍检验方法可以 很好地把连铸坯凝固后的结晶组织显露出来，这对研究连铸技术 是很重要的。众所周知，连铸生产中铸坯传热、凝固和结晶过程 都是按一定规律进行的，最终的结晶形态必然由影响这一规律的 因素决定。不同的连铸坯组织对铸坯质量有不同的影响，例如， 一般认为铸坯中心保持一定量的等轴晶可以减轻中心偏析，发达 的柱状晶增加铸坯产生裂纹的倾向，因此我们希望在连铸过程中 调节各工艺参数控制连铸坯的结晶组织。不同类型的连铸机，由 于其冷却条件不同，其铸坯组织存在一定的差异，研究这些组织 对控制冷却条件很有意义的。控制连铸坯组织及连铸坯组织对轧 材质量影响是目前连铸技术发展的一个重要课题，应用低倍检验 显露出铸坯组织则是此研究中重要得环节。
低倍检验方法简述
硫印法操作较热酸法方便，因此应用较普遍， 但是随着钢中硫含量降低，硫化物夹杂减少， 硫印往往显现不出来，因此现在多用热酸蚀法 和冷酸蚀法。
低倍检验方法简述
热酸蚀法是把加工好的试样放在稀盐酸中加热 一段时间，由于稀盐酸对钢裂纹周围的偏析物、 夹杂、晶界和基体都有不同程度的腐蚀，因此， 经热酸浸的表面显现出裂纹、偏析聚集区、夹 杂以及晶界等。热酸蚀法已使用多年，钢的质 量检验标准都是按热酸蚀法制定的。但是在热 酸蚀法中，由于加热温度和浸泡时间不易掌握， 往往出现腐蚀不足或过度腐蚀，有时缺陷未充 分显露，有时缺陷被人为扩大。
低倍检验方法在连铸生产中的应用
低倍检验能快速提供连铸生产中工艺及设备等的重 要信息。由于连铸生产是较为复杂的工序，其铸坯 质量受多种因素影响，如连铸工艺、连铸设备、钢 水性质等。对连铸坯质量问题的分析就是一个较复 杂的问题，有时一个缺陷是多种因素造成的，有时 同一个因素在不同条件下产生不同的缺陷，实际生 产中铸坯出现缺陷是多种因素综合作用的结果，因 此仅看低倍试样很难准确分析缺陷产生的原因。实 际生产中往往根据低倍上缺陷的形态再结合这台连 铸机的设备及工艺、钢水质量等各种信息进行综合 分析，通过大量经验积累就能准确的分析出各种缺 陷产生的机理，为准确判定缺陷提供条件。
低倍组织检验
合金结构钢、合金工具钢、 轴承钢、高速工具钢
奥氏体型不锈钢、耐热钢
5-10 5-20
15-20 20-40 5-25
碳素结构钢、合金钢、高速 15-25 2工02具1/6钢/30
酸液成分
1：1工业盐酸 水溶液
温度 ℃
60-80
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29
阶梯序号i
塔形试样尺寸
各阶梯尺寸di
长度mm
1
0.90D
50
2
0.75D
50
3
0.60D
50
2021/6/30
30
检测结果描述
要点
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材质、编号 发纹显示方法（酸蚀或磁力探伤） 每个阶梯发纹条数和总长度 每个试样发纹总条数和总长度
发纹的最大长度
31
2021/6/30
2021/6/30
18
样品制备
取样部位：检验目的不同，选取部位不同。
检验钢材表面缺陷：选取钢材和零件的外表面； 检验钢材质量：钢材的两端，钢锭的头部； 失效分析：缺陷处取样。
横向试样厚度：20mm
表面粗糙度：不大于1.6um。
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19
热酸蚀试剂和试验规范
钢种
酸蚀时间/min
易切削钢
钢锭在凝固过程中，由于钢中的 合金元素(如碳、氮、镍、铬) 和杂质元素(如硫、磷等)的
扩散(即运动)速度大 不相同而形成的化学成分
不均匀现象。
2021/6/30
8
偏析
方框偏析
局部偏析
2021/6/30
9
偏析
晶间腐蚀检验方法
不锈钢硫酸－硫酸铁腐蚀试验方法（GB4334.2-84）适用于将奥氏体不锈钢在硫酸－硫酸铁溶液中煮沸试验后，以腐蚀率评定晶间腐蚀倾向的一种试验方法。
试验步骤：1）将硫酸用蒸馏水或去离子水配制成50±0.3％（质量百分比）的硫酸溶液，然后取该溶液600ml加入25g硫酸铁加热溶解配制成试验溶液。
2）测量试样尺寸，计算试样面积（取三位有效数字）。
3）试验前后称质量（准确到1mg）。
4）溶液量按试样表面积计算，其量不小于20ml/cm2。
每次试验用新的溶液。
5）试样放在试验溶液中用玻璃支架保持于溶液中部，连续沸煮沸120h。
每一容器内只放一个试样。
6）试验后取出试样，在流水中用软刷子刷掉表面的腐蚀产物，洗净、干燥、称重。
试验结果以腐蚀率评定为W前－W后腐蚀率＝──────（g/m2.h）St式中W前──试验前试样的质量（g）；W后──试验后试样的质量（g）；S──试样的表面积；t──试验时间（h）。
（3）不锈钢65％硝酸腐蚀试验方法（GB4334.3-84）适用于将奥氏体不锈钢在65％硝酸溶液中煮沸试验后，以腐蚀率评定晶间腐蚀倾向的试验方法。
试验步骤：1）试验溶液的配制将硝酸用蒸馏水或去离子水配制成65±0.2％（质量百分比）的硫酸溶液。
2）、3）、4）同硫酸－硫酸铁试验方法。
5）每周期连续煮沸48h，试验五个周期。
试验结果以腐蚀率评定，同硫酸－硫酸铁试验方法。
焊接试样发现刀状腐蚀即为具有晶间腐蚀倾向，性质可疑时，可用金相法判定。
（4）不锈钢硝酸－氢氟酸腐蚀试验方法（GB4334.4-84）适用于检验含钼奥氏体不锈钢的晶间腐蚀倾向。
用在70℃、10％硝酸－3％氢氟酸溶液中的腐蚀率的比值来判定晶间腐蚀倾向。
试验步骤：1）试验溶液：将硝酸和氢氟酸试剂，用蒸馏水或去离子水配制成质量分数为10％的硝酸－3％的氢氟酸试验溶液。
2）、3）同硫酸－硫酸铁试验方法。
4）将支架放入容器中，溶液量按试样表面积计算，其量不少于10ml/cm2。
金相显微镜试样地腐蚀5种方法及腐蚀剂
金相试样腐蚀5种方法及常用腐蚀剂全解析金相组织反射能力差别必须至少为10%以上时，才能反射不同强度的光而被观察到，然而，抛光后的试样表面因为入射光线几乎均匀地被反射回来而不能显示金相组织。
因此，为了看清楚，通常必须将组织造成反差。
为得到这种反差，试样通常需要进行金相进行处理，常用的处理方法包括：化学浸蚀、电解浸蚀、阴极真空浸蚀、热腐蚀和薄膜干涉法。
1.化学浸蚀18CrNiMo7-6钢，Beraha's 10/3浸蚀纯金属及单相合金的化学浸蚀是一个化学溶解的过程。
由于晶界上原子排列不规则，具有较高自由能，所以晶界易受腐蚀而呈凹沟，使组织显示出来，在显微镜下可以看到多边形的晶粒。
若腐蚀较深，则由于各晶粒位向不同，不同的晶面溶解速率不同，腐蚀后的显微平面与原磨面的角度不同，在垂直光线照射下，反射进入物镜的光线不同，可看到明暗不同的晶粒。
镁铝合金化学腐蚀多相合金的化学浸蚀，在腐蚀过程中腐蚀剂对各个相有不同程度的溶解。
必须适用合适的腐蚀剂，如果一种腐蚀剂不能将全部组织显示出来，就应采取两种或更多的腐蚀剂依次腐蚀，使之逐渐显示出各相组织，这种方法也叫选择腐蚀法。
另一种方法是薄膜染色法。
此法是利用腐蚀剂与磨面上各相发生化学反应，形成一层厚薄不均的膜（或反应沉淀物），在白光的照射下，由于光的干涉使各相呈现不同的色彩，从而达到辨认各相的目的。
2.电解浸蚀409不锈钢，草酸电解腐蚀化学浸蚀是无外电源作用的，而电解浸蚀则是将抛光试样浸入合适的化学试剂的溶液中（电解浸蚀剂），通过较小的直流电进行浸蚀。
电解浸蚀工作电压和工作电流通常较小，工作电压一般在2~6V之间，工作电流约0.05~0.3A/cm2。
电解浸蚀主要用于化学稳定性较高的合金，如不锈钢，耐热钢，镍基合金等，这些合金用化学浸蚀很难得到清晰的组织。
稳定电势浸蚀：电解浸蚀的一种改良方法称为稳定电势浸蚀。
通常电解质中浓度变化而有不同电流负荷，致使试样电势经常变化，用电势稳定器使电势保持不变，就可以得到其它浸蚀方法所不能得到的清晰的反差。
常用腐蚀检测方法
1腐蚀监检测方法简介：1.1电阻法电阻法测定金属腐蚀速度，是根据金属试样由于腐蚀作用使横截面积减小，从而导致电阻增大的原理。
利用该原理己经研制出较多的电阻探针用于监测设备的腐蚀情况，是研究设备腐蚀的一种有效工具。
运用该方法可以在设备运行过程中对设备的腐蚀状况进行连续地监测，能准确地反映出设备运行各阶段的腐蚀率及其变化，且能适用于各种不同的介质，不受介质导电率的影响，其使用温度仅受制作材料的限制;它与失重法不同，不需要从腐蚀介质中取出试样，也不必除去腐蚀产物;电阻法快速，灵敏，方便，可以监控腐蚀速度较大的生产设备的腐蚀。
1.2 线性极化法线性极化法对腐蚀情况变化响应快，能获得瞬间腐蚀速率，比较灵敏，可以及时地反映设备操作条件的变化，是一种非常适用于监测的方法。
但它不适于在导电性差的介质中应用，这是由于当设备表面有一层致密的氧化膜或钝化膜，甚至堆积有腐蚀产物时，将产生假电容而引起很大的误差，甚至无法测量。
此外，由线性极化法得到腐蚀速率的技术基础是基于稳态条件，所测物体是均匀腐蚀或全面腐蚀，因此线性技术不能提供局部腐蚀的信息。
在一些特殊的条件下检测金属腐蚀速率通常需要与其它测试方法进行比较以确保线性极化检测技术的准确性。
线性极化电阻法可以在线实时监测腐蚀率。
1.3电位法作为一种腐蚀监测技术，电位监测有其明显优点:可以在不改变金属表面状态、不扰乱生产体系的条件下从生产装置本身得到快速响应，但它也能用来测量插入生产装置的试样。
电位法己在阴极保护系统监测中应用多年，并被用于确定局部腐蚀发生的条件，但它不能反映腐蚀速率。
这种方法与所有电化学测量技术一样，只适用于电解质体系，并且要求溶液中的腐蚀性物质有良好的分散能力，以使探测到的是整个装置的全面电位状态。
应用电位监测主要适用于以下几个领域:阴极保护和阳极保护、指示系统的活化-钝化行为、探测腐蚀的初期过程以及探测局部腐蚀1.4 磁阻法磁阻法即电感法：出现于九十年代，是通过检测电磁场强度的变化来测试金属试样腐蚀减薄，该技术是挂片法的技术延伸和发展，其特点是测试敏感度高，适用于各种介质，寿命较短，可以实现在线腐蚀监测。
低倍检验操作规程
室温
试样应具有光滑表面，试样浸没在溶液中，或用溶液擦拭试样表面，来检查过应力裂纹和磨裂，过热区和表面渗碳层和脱碳层深度。
注：根据客户与供应商的协议，可采用ASTM E340中规定的其他浸蚀方法。
3.4作业流程
3.4.1按《检测委托单》的取样要求与加工要求验收试样。
分类钢种腐蚀时间min酸液成分温度易切削钢51011容积比工业盐酸水溶液6080碳素结构钢碳素工具钢硅锰弹簧钢铁素体型马氏体型复相不锈耐酸耐热钢520合金结构钢合金工具钢轴承钢高速工具钢1520奥氏体型不锈钢耐热钢2040525盐酸10份硝酸1份水10份容积比6070碳素结构钢合金钢高速工具钢1525盐酸38份硫酸12份水50份容积比6080332gb冷酸浸蚀法本方法有浸蚀和擦蚀两种一般用于大试件的低倍检验
4.相关文件……………………………………………………………………………（6）
5.质量记录……………………………………………………………………………（6）
6.修訂記錄……………………………………………………………………………（6）
7.附件…………………………………………………………………………………（6）
溶液加热时，其浓度应无明显变化。溶液配制在通风橱内进行。配制时，一边搅动酸液一边将其缓缓倒入水中。
HCl,H2SO4,H2O体积分数分别为38%,12%, 50%的溶液
70~80℃
10%~20%的过硫酸铵水溶液
室温
主要用于检查纵向截面有无鬼线，偏析，变形线等。溶液现用现配。用溶液擦拭试样表面，在试样表面溶液未干之前进行检查。
4.4《钢的低倍组织及缺陷检验法》GB/T226-91
4.5《结构钢低倍组织缺陷评级图》GB/T1979
低倍检验
硫偏析
磷偏析 碳和合金元素偏析
锻造或轧制时引 起热脆而开裂
会造成冷脆，并促 进钢的回火脆性
钢的淬透行下降， 造成组织和硬度不 均匀，容易产生淬 火裂纹
缺陷样品照片展示
华南组 2试样制备
3
试验方法
4
组织缺陷及危害
1.低倍检验的定义
低倍组织检验又称宏观检验是用肉眼和放大镜及体式
显微镜来检查钢材的纵、横断面或断口上各种宏观缺 陷的一种方法。通过宏观检验在发现钢中缺陷同时还 可以观察钢材组织的不均匀性。酸浸低倍检验就是将 制备好的试样用酸液腐蚀，以显示其宏观组织和缺陷 。在钢材质量检验中，酸浸试验被列为按顺序检验项 目的第一位。如一批钢材在酸浸检验中显示出不允许 有的或超过允许程度的缺陷时，则其他检验可以不必 进行。酸浸试验可分为热酸浸蚀试验法、冷酸浸蚀试 验法和电解酸蚀法三种，我公司主要采用冷酸浸蚀试 验法进行低倍试验。
加工后试样表面：
4.常见宏观组织和缺陷
宏观组织及缺陷包括一般疏松、中心疏松、锭型偏析、
白亮带、中心偏析、帽口偏析、皮下气泡、残余缩孔、 翻皮、白点、轴心晶间裂缝（角裂、三角区裂纹）、 内部气泡、非金属夹杂物（肉眼可见）及夹渣、异金 属夹杂等15种。在生产过程中还会出现过热（晶粒粗 大）和过烧组织，以及边缘和中心增碳等缺陷。
灰色部分为板坯横向取样部分，可观察整个横截面缺陷
以下为我公司低倍试样加工设备：低倍铣磨床
3.试验方法
冷酸浸蚀试验法是检查钢的宏观组织和缺陷的一种简
易方法。是采用室温下的酸溶液浸蚀和擦蚀样面，以 显示试样的缺陷。通常对于不使用热酸浸蚀的钢材或 工件（例如工件已加工好，不便切开，又不得损坏工 件的表面粗糙度），以及有些组织缺陷用热酸不易显 现，有些不锈钢用热盐酸不易腐蚀时，均可用冷酸浸 蚀法进行试验。进行冷酸浸蚀试验时，对试样浸蚀面 的粗糙度要求较高，最好经过研磨和抛光，国标中规 定加工后试样表面粗糙度不大于0.8μm，试样表面不 得有油污和加工伤痕。
低倍组织检验 ppt课件
工，磨去腐蚀层。
低倍组织检验
要点：材质、炉号（编号），酸洗温度，试验方法， 评定标准，缺陷名称，评定级别，不允许缺陷等。
低倍组织检验
一、低倍缺陷分类及产生原因 二、低倍组织分析及注意事项 三、发纹及塔形试验
取样部位：检验目的不同，选取部位不同。
检验钢材表面缺陷：选取钢材和零件的外表面； 检验钢材质量：钢材的两端，钢锭的头部； 失效分析：缺陷处取样。
横向试样厚度：20mm
表面粗糙度：不大于1.6um。
低倍组织检验
低倍组织检验
样品制备
加热酸洗
冲洗吹干
缺陷评定
低倍组织检验
低倍组织检验
1、试样粗糙度要保证，不得有油污和加工伤痕； 2、酸洗时温度和时间要适宜； 3、清洗时试样表面的腐蚀产物要刷干净，用热水喷淋后立
低倍组织检验
定义:钢锭在浇铸后的冷凝过程中，由于体积的收缩 而在钢锭的中心上部形成管状、喇叭状或分散孔洞， 称为缩孔 。
钢材的横向截面，在低倍试样上可以观察到有不规则的裂 口 或孔洞,沿孔洞纵向制备金相试样,可以看到在孔洞的周围 有 大量的非金属夹杂物及氧化脱碳现象 。
低倍组织检验
低倍组织检验
后的组织和硬度 不均匀，而且容易 产生淬火裂纹。
低倍组织检验
在含镍、铬、锰等合金元素的钢材或零件的纵向断口上出现 的表面光滑的、形状近似圆形或椭圆形的银白色斑点，同 时在经酸洗后的横向截面中心和其附近区域呈现短小的、 不连续的，一般呈辐射状分布的发丝状裂纹被称为白点。
低倍组织检验
低倍组织检验
大型套圈中的白点裂纹（横截面及其纵截面）
《连铸钢板坯低倍枝晶组织缺陷评级图》
《连铸钢板坯低倍枝晶组织缺陷评级图》 和《连铸钢方坯低倍枝晶组织缺陷评级图》2项行业标准编制说明鞍钢股份有限公司二〇一〇年九月三日《连铸钢板坯低倍枝晶组织缺陷评级图》和《连铸钢方坯低倍枝晶组织缺陷评级图》2项行业标准编制说明1 工作概况1.1 任务来源连铸钢坯低倍枝晶组织缺陷是指连铸钢坯在凝固过程中形成的中心偏析、中心疏松、中心裂纹、中间裂纹、角部裂纹、三角区裂纹、皮下裂纹、皮下气泡、非金属夹杂物、蜂窝气泡、缩孔、夹渣、异金属夹杂、针孔气泡翻皮等缺陷。
而通过对缺陷出现的多少及严重程度进行评定，为连铸钢坯质量改进提供可靠依据。
目前，国内外连铸坯和钢材低倍检验有硫印检验、热酸蚀、冷酸蚀、电解腐蚀和枝晶腐蚀低倍检验五种方法。
前四种方法都有检验方法和缺陷评级国家标准，去年又发布了基于连铸钢坯枝晶腐蚀检验方法的GB/T 24178-2009《连铸钢坯凝固组织低倍评定方法》国家标准，但基于连铸钢坯枝晶腐蚀检验方法的低倍枝晶组织缺陷评级标准尚属空白。
据此，在钢标委下达的2010年第一批冶金产品行业标准项目计划中，提出了由鞍钢股份有限公司负责承担的《连铸钢板坯枝晶组织缺陷评级图》和《连铸钢方坯枝晶组织缺陷评级图》2项行业标准制定任务，计划号分别为“2010-0295T-YB”和“2010-0296T-YB”。
鞍钢经过十多年的实践，在枝晶腐蚀检验方法的运用和标准化方面已日臻成熟，已具备了制定连铸钢坯低倍枝晶组织缺陷评级图行业标准的基本条件。
计划编制的行业标准是与现行同类标准保持同一缺陷评级尺度为基础，在缺陷类别的划分、确保各类缺陷识别和评级的准确性及可操作性等方面，对现行同类标准进行有益完善和补充。
编制好此标准将对整个行业提高连铸钢坯低倍枝晶组织缺陷的检验水平，促进连铸钢坯质量的不断改进和提高起到积极的推动作用。
1.2 标准化对象简要介绍及制定标准的原则1.2.1 标准化对象简要介绍两标准分别规定了连铸钢板坯和方坯低倍枝晶组织缺陷评级的取样和试样腐蚀方法、缺陷分类、评定及检验报告。
钢的宏观检验技术
硫印试验方法：硫印试验的方法可参照国家标准 GB/T4236-1984《钢的硫印检验方法》该标准适用于硫 的质量分数低于0.1%的合金钢和非合金钢，对于含硫量 高于0.1%的钢也可以进行试验，但必须采用非常稀的硫 酸溶液。该标准还适用于铸铁。 1、试样的选取和制备：试样可在产品或从产品切割的 试样上进行。通常对如棒材、钢坯和圆钢等产品的试 样，一般从垂直于轧制方向的截面切取。 对于锻件，钢中硫化物循加工方向变形分布，此时应 选取纵向截面进行检验。 硫印试样一般用锯床或切片来截取，当热切割方法时， 受检面必须远离热切割的热影响面。 一般对硫印试样的加工方式是刨、车、铣、研磨，进 刀不宜过深（0.1mm），表面粗糙度R1.6~0.8μm。
（7）帽口偏析：在酸蚀试片的中心部位呈现发暗的、易被腐 蚀的金属区域 （8）皮下气孔：在酸蚀试片上，于钢材（坯）的皮下呈分散 或成簇分布的细长裂缝或椭圆形气孔 （9）残余缩孔：在酸蚀试片的中心区域呈不规则的折皱裂缝 或空洞，在其上或附近版友严重的疏松、夹杂物和成分偏析 等 （10）翻皮：在酸蚀试片上有的呈亮白色弯曲条带或不规则 的暗黑线条，并在其上或周围有气孔或夹杂物；有的是由密 集的空隙和夹杂物组成的条带 （11）白点：在酸蚀试片上除边缘区域外的部分表现为锯齿形 的细小发纹，呈放射状、同心圆形或不规则形态分布。 （12）轴心晶间裂缝：一般出现于高合金不锈耐热钢种，在 酸蚀试片上呈三岔或多岔的、曲折、细小、由坯料轴心向各 方取向的蜘蛛网形状的条纹
热酸蚀试剂和试验规范
（四）冷酸蚀试验 冷酸蚀试验也是显示钢的低倍组织和宏观缺陷的一种简便方 法。由于这种方法不需要加热设备和耐热的盛酸容器，因此 特别适合于不用切割的大型锻件和外形不能破坏的大型机器 零件。冷酸蚀对试面粗糙度要求要比热酸蚀高，一般要求表 面粗糙度不大于0.8μm。冷酸腐蚀分为浸蚀和擦蚀两种方法， 侵蚀的时间，以准确、清晰地显示出钢的低倍组织以及宏观 缺陷为准。 冷酸侵蚀法可直接在现场进行，比热酸侵蚀法有更大的灵活 性和适应性。唯一缺点是，显示钢的偏析缺陷时，其反差对 比度较热蚀效果差一些，因此评定结果时，要比热酸侵蚀法 低一级。
低倍课题
低倍检验一、原理概述金属的低倍组织缺陷检验也称为宏观检验。
它是用肉眼或不大于十倍的放大镜检查金属表面、断口或宏观组织及其缺陷的方法。
宏观检验在金属铸锭、铸造、锻打、焊接、轧制、热处理等工序中，是一种重要的常用检验方法。
这种检验方法操作简便、迅速，能反映金属宏观区域内组织和缺陷的形态和分布特点情况。
主要用于检验钢坯和钢材的内部质量。
宏观检验包括低倍组织及缺陷检验(包括酸蚀、硫印、塔形车削以及无损探伤等方法)和断口分析等。
主要用于检验钢坯和钢材的金属材料的质量1．较典型的宏观缺陷较典型的宏观缺陷有偏析、疏松、缩孔、气泡、裂纹、低倍夹杂、粗晶环等(1) 偏析合金化学成分不均匀的现象叫做偏析。
根据偏析的范围大小和位臵的特点，一般可以分为三种。
即晶内偏析和晶间偏析、区域偏析、比重偏析。
①晶内偏析和晶间偏析：如固溶体合金浇注后冷凝过程中，由于固相与液相的成分在不断的变化，因此，即使在同一个晶体内，先凝固的部分和后凝固的部分其化学成分是不相同的。
这种晶内化学成分不均匀的现象叫晶内偏析。
这种偏析常以树枝组织的形式出现，故又称为枝间偏析。
这种偏析一般通过均匀退火可以将其消除。
基于同样的原因，在固溶体合金中先后凝固的晶体间成分也不相同，这种晶体间化学成分不均匀现象叫做晶间偏析。
②区域偏析：在铸锭结晶过程中，由于外层的柱状晶的成长把低熔点组元、气体及某些偏析元素推向未冷却凝固的中心液相区，在固、液相之间形成与锭型外形相似形状的偏析区。
这种形态的偏析多产生在钢锭结晶过程，由于钢锭模横断面多为方形，所以一般偏析区也是方框形，故常称为方框偏析。
在酸浸试片上呈腐蚀较深的，并由暗点和空隙组成的方形框带③反偏析：反偏析恰与正偏析相反。
当合金的铸锭发生反偏析时，铸锭表面溶质高于合金的平均成分，中心溶质低于合金的平均成分；有时铸锭表面富集低熔点组元和杂质，严重时可在铸锭表面形成反偏析瘤。
反偏析的形成原因，一般认为，结晶温度范围宽的合金，在凝固过程中形成粗大树枝晶时，枝晶间富溶质的金属液在凝壳的收缩压力、熔液内部释出的气体压力、液柱静压力、大气压力的作用下，沿着枝晶间的毛细管通道向外移动，到达铸锭表层，冷凝后形成反偏析。
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内部缺陷：偏析级别升高 内部缺陷：缩孔 和疏松级别升高
柱状晶发达
1
表面缺陷严重 6 激冷层薄、不均 5 二次晶间距大 内部缺陷：偏 析级别升高
图1-2 铸坯凝固 组织与缺陷的关系
树枝晶搭桥 柱状晶偏斜 内部缺陷：夹 杂物级别升高
2 3
凝固组织
4
等轴晶层厚
内部缺陷：裂纹 和偏析级别降低
中心缺陷级别升高：①中心疏松；②中心偏析；③中心裂纹；④缩孔
图1-3 铸 坯各种缺陷 之间的关系
板坯窄面凹陷或凸起
1
板坯宽面鼓肚 2
形状缺陷
3
方坯菱变（失方）
内部缺陷：三角区裂纹和角裂级别升高
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内部缺陷：对角线裂纹级别升高
二 连铸坯低倍检验方法和对比
1、检验方法的发展（分四步）
①硫印检验→②热酸腐蚀/③电解腐蚀→④冷酸腐蚀→⑤枝晶腐蚀。
①硫印检验
一步
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一
连铸钢坯的质量指标
连铸钢坯质量对钢材质量有直接影响，为了提高钢材质量，必须首先提 高连铸坯的质量，一般判断连铸坯的质量有五个指标。 1、洁净度 洁净度一般是指钢中夹杂物和杂质元素含量的多少，含量越少，钢的洁 净度越高。夹杂物主要是指氧化物和硫化物。杂质元素主要是指S、P和气体 N、H、O含量要少。杂质元素还包括微量元素铜、锡、铅、砷、锑、铋等。 钢材用途不同对洁净度的要求也不同，因此洁净度可定义为：当钢中的 非金属夹杂直接或间接影响钢种生产性能和使用性能时，该钢就不是洁净钢 。而如果钢中夹杂物的数量、尺寸、分布对产品的生产性能和使用性能都没 有影响，那么这种钢就可以认为是洁净钢。 国际会议认为，如果夹杂物直接或间接影响了产品的组织结构或使用性 能要求，那么钢就是不纯净的，如果夹杂物没有引起这些缺陷，那么可以认 为钢是洁净的，不用考虑夹杂物的数量、类型、大小和分布。 2、凝固组织 凝固组织是连铸坯在冷却凝固过程中形成的结晶形貌，即细小等轴晶(激 冷层、坯壳晶)、柱状晶、交叉树枝晶和等轴晶。对柱状晶偏斜角度和二次 晶间距也可以进行测量。
枝晶腐蚀
小于4%（容积比） 酸的浓度水溶液 室温
铣、磨、抛 0.1～0.025，镜 面光洁度 1～3 无污染 低、中、高碳钢 效果都良好
1 酸的浓度
5～15%（容积比） 50%（容积比） 硫酸水溶液 盐酸水溶液 室温
铣、磨 ≤1.6 5～10 中度污染 低硫钢**效果不 良，高硫钢效果 良好
2 腐蚀温度
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2、检验连铸坯凝固组织的目的和意义
1)连铸坯凝固组织与钢材机械性能有关。对于大方(或矩形)坯和厚 板坯来说，等轴晶率高，钢材各向同性效应好，而柱状晶发达，钢材 产生各向异性。 细小等轴晶层过薄或厚度不均匀，铸坯容易产生表面纵向裂纹。 2)连铸坯凝固条件与凝固组织有关。由于连铸坯凝固条件不容易被 测定，可以通过检验凝固组织来判断凝固条件，然后调整、改变凝固 条件能够得到良好的凝固组织，减少缺陷，这也是研发枝晶腐蚀的检 验方法的目的和意义。
试样表面光洁度高
腐蚀试剂酸的浓度低 腐蚀时间短
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三 连铸钢坯凝固组织的检验
1、连铸坯的凝固组织
细小等轴晶
柱 等
状 轴
晶 晶
a)矩形坯
b)圆形坯
交叉树枝晶
c)板坯
图1
连铸坯凝固组织示意图(横向断面)
1) 腐蚀标准：按 GB/T 226-2015《钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法》 标准进行腐蚀。 2)评定标准：按GB/T 24178-2009《连铸钢坯凝固组织低倍评定方法》 标准进行评定各种凝固组织占检验面的百分数(%)。
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2、连铸圆形坯缺陷
⑤ ④ ① ②
③
⑥
图3
圆形坯缺陷示意图
1)腐蚀标准：按GB/T 226-2015《钢的低倍组织 及缺陷酸蚀检验法》标准进行腐蚀。 2) 评级标准：按 YB/T 4149-2006《连铸圆管坯》 标准评级。 附录A(规范性附录)缺陷评级(1-4级) ： ①中心疏松；②中心缩孔；③中心裂纹；④中间裂 纹；⑤皮下裂纹；⑥皮下气泡。 附录B(资料性附录)凝固组织评定(1-4级)。 凝固组织评定 :2006 年无 GB/T 24178-2009 评定凝 固组织的标准，现在评定圆坯凝固组织应该使用该 标准进行评定，代替YB/T 4149-2006中的附录B。 缺陷评级：图 3是YB/T 4149 缺陷示意图，标准中 缺少中心偏析和非金属夹杂两项缺陷，缺陷评级时 可参照 YB/T 153 和 YB/T 4340 标准 ( 中心偏析和非金 属夹杂)进行评级。
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四 连铸钢坯缺陷的检验
按现行标准缺陷的分类方法，列出连铸矩形坯(包括方坯)、圆形坯 和板坯缺陷示意图，并介绍腐蚀缺陷方法标准和评级缺陷方法标准。
1、连铸矩形坯缺陷(包括方坯)
内弧侧
⑤ ②
⑥
⑨ ⑧ ④
①中心疏松；②中心偏析；③缩孔； ④角部裂纹；⑤皮下裂纹；⑥中间裂纹； ⑦中心裂纹；⑧皮下气泡；⑨非金属夹杂。
②热酸腐蚀/③电解腐蚀
二 步
④冷酸腐蚀
三步
⑤枝晶腐蚀
四步
2、检验方法的原理
硫印检验：稀硫酸水溶液与试样检验面上的硫化物(FeS、MnS)发生 反应，生成硫化氢气体，硫化氢再与相纸上的溴化银作用，生成硫化银 沉淀，印在相纸的相应位置上，形成黑色或褐色斑点、条纹，判断硫偏 析和缺陷的分布。 酸蚀检验：四种酸蚀检验方法原理大致相同，都是电化学反应。腐 蚀试剂(电解质)与试样检验面接触，产生大量微电池，对检验面进行选 择性腐蚀，显示铸坯的凝固组织状态和缺陷分布。 各种酸蚀法腐蚀条件不同，见下表：
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3、连铸板坯缺陷
7 4 1-1 1-2 1-3 8
6-1
6-2
2
3
5
图4 板坯缺陷示意图
1-1 A类中心偏析；1-2 B类中心偏析；1-3 C类中心偏析；2 中心疏松； 3 中心裂纹；4 中间裂纹；5 角部裂纹；6-1 三角区裂纹；6-2 角部三角区裂纹； 7 氧化铝夹杂；8 蜂窝气泡。
5、形状缺陷
形状缺陷是指铸坯形状是否规矩，尺寸公差是否达到要求。板坯主要 是宽面鼓肚、窄面突出和凹陷；方坯主要是菱变；圆坯主要是椭圆。连铸 坯形状缺陷影响后续轧制工序，连铸坯严重变形，给连轧工序咬入孔型带 来困难。伴随形状缺陷有时产生裂纹，甚至导致漏钢事故发生。 形状缺陷与结晶器内腔尺寸及冷却均匀性有关。 上述五个质量指标，各自独立，但是它们之间有关。见下列关系图：
说明：图1铸坯细小等轴晶凝固组织，在金相显微镜下观察为 8级晶粒金 相组织。图1和图2中细小等轴晶上面是细小柱状晶。
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2)柱状晶部分
柱状晶金相照片
3×
100×
图1
柱状晶带(横向断面)
图2 柱状晶带(横向断面) (2×)
1—钢种： Q235B； 2—规格：380mm×280mm矩形坯。
1—钢种： 16Mn； 2—规格： 150mm×1200mm板坯。
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4、枝晶检验特点和要素
枝晶腐蚀低倍检验方法是继传统方法硫印检验、热酸腐蚀、电解腐蚀和 冷酸腐蚀之后研发的新技术，通过与前四种传统检验方法对比，不断显示其 优越性。 ★特点：本方法不但能够清晰地显示连铸钢坯的凝固组织，而且还可以 准确地显示连铸钢坯的内部缺陷，这是本技术的两个创新和突破。 清晰地显示连铸钢坯的凝固组织，可以判断连铸坯的凝固条件。 本技术具有准确性、易操作性及对环境不产生污染等特点。 ▲枝晶腐蚀三要素：
3 加工工序 4 检验面粗糙度 Ra（μm） 5 侵蚀时间 （min） 6 环境污染 7 腐蚀效果
60～80℃高温
铣、磨 ≤1.6 20～40 严重污染 低、高碳钢效果 不良，中碳钢*** 效果良好
注：*— 表2中提供13种冷酸腐蚀试剂，各种试剂酸的浓度都很高； **—S≤0.005%为低硫钢，硫印检验的硫印片是“白片”； ***—C≤0.08%叫低碳钢，C＞0.08%而＜0.45%叫中碳钢，C≥0.45%叫高碳钢。
⑦
① ③
图2 矩形坯缺陷示意图
1) 腐蚀标准：按 GB/T 226-2015《钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法》标准 进行腐蚀。 2)评级标准(1-4级，4个级别，缺陷介于两级之间可评半级)： ①YB/T 153-1999《优质碳素结构钢和合金结构钢连铸方坯低倍组织缺陷 评级图》。②YB/T 4002-2013《连铸钢方坯低倍组织缺陷评级图》。 ③YB/T 4340-2013《连铸钢方坯低倍枝晶组织缺陷评级图》。
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3、检验方法的对比
表1
条件 方法
五种低倍检验方法使用条件对比表
热酸腐蚀 电解腐蚀
15～30%（容积 比）盐酸水溶液 中温
铣、磨 ≤1.6 10～30 较严重污染 低、高碳钢效果 不良，中碳钢效 果良好
硫印检验
冷酸腐蚀
见GB/T226-2015 标准中的表2* 室温
铣、磨 ≤0.8 5～10 较严重污染 低、高碳钢效果 不良，中碳钢效 果良好
图2
交叉树枝晶带(横向断面)(1×)
图3
交叉树枝晶带(横向断面)(1.3×)
1—钢种：20钢；2—规格：380mm×280mm矩形坯。 1—钢种：Q235B；2—规格： 230mm×1650mm板坯。
图4
交叉树枝晶带(横向断面)(1×)
图5
交叉树枝晶带(横向断面)(1.3×)
1—钢种：高碳钢(0.72%C, 1.4%Mn)； 2—规格：380mm×280mm矩形坯。
图3
柱状晶带(横向断面)(2×)
1—钢种：Q235B； 2—规格：380mm×280mm矩形坯。
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图4
柱状晶带(横向断面)(2×)
1—钢种：20钢； 2—规格：380mm×280mm矩形坯。
3)交叉树枝晶部分