固相萃取(SPE)装置应用及原理
微型固相萃取
微型固相萃取
微型固相萃取（micro-solid-phase extraction，micro-SPE）是一种改进的固相萃取技术，使用微小的柱体或颗粒进行萃取。
它具有快速、高效、溶剂使用量少等优点，适用于各种类型的样品，如水样、土壤样、生物样等。
微型固相萃取的原理与传统的固相萃取相同，都是利用固相吸附剂对目标化合物的吸附作用进行分离。
但是，微型固相萃取的装置更加小巧，可以更快速地进行萃取和净化，同时需要的溶剂也更少。
在进行微型固相萃取时，先将样品加入到萃取装置中，再加入适量的固相吸附剂。
然后，通过振动或旋转的方式使样品和吸附剂充分接触，目标化合物就会被吸附在吸附剂上。
最后，用适当的溶剂将目标化合物从吸附剂上洗脱下来，进行进一步的分析。
微型固相萃取的优点包括：
1.快速、高效：由于装置小巧，可以快速地进行萃取和净化，缩短了分析时间。
2.溶剂使用量少：相较于传统的固相萃取，微型固相萃取使用的溶剂更少，降
低了对环境的影响。
3.适用于各种类型样品：可以用于水样、土壤样、生物样等各类样品的处理。
4.易于自动化：可以将装置集成到自动化的样品处理系统中，提高分析效率。
总之，微型固相萃取是一种高效、快速的样品处理技术，适用于各种类型的样品处理。
随着研究的深入，相信它会在未来的分析工作中发挥更大的作用。
固相萃取SPE
固相萃取SPE一、概念和原理固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是一项从八十年代中期开始发展起来的样品前处理技术。
主要用于液体中的半挥发性、难挥发性物质的检测基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离，达到分离和富集目标化合物的目的。
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。
其分离机理是利用杂质或目标化合物与样品技术基体溶剂和吸附剂之间亲和力的相对大小。
二、SPE的模式及原理1、正相SPE采用比样品本身更强极性的溶剂洗脱吸附的分析物质①吸附剂（固定相）：极性键合相和极性吸附剂，如硅胶键合－NH2、－CN，-Diol（二醇基）silica、florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等．②原理：分析物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用。
③作用机理：极性-极性、偶极-偶极、偶极-诱导偶极、氢键，π-π键等。
④流动相：非极性、中等极性⑤固定相：极性。
⑥分析物质：极性、中等极性、非极性⑦应用：从非极性溶剂样品中萃取极性化合物。
⑧常用正相固相萃取柱极性官能团键合硅胶-CN，-NH2，-Diol极性吸附物质ProElut TM-Silica，ProElutTM-Florisi ProElutTM-Alumina2、反相SPE用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目标物质。
①吸附剂（固定相）：非极性或弱极性，如硅胶键合C18,C8, C4,C2,-苯基等。
②分析物中的CH键+ 硅胶表面官能团→吸附→极性溶液中的弱有机分析物→保留在SPE。
③作用机理：非极性-非极性相互作用，如范德华力或色散力。
④流动相：极性（水溶液）或中等极性⑤固定相：非极性⑥分离对象：中等到非极性物质⑦应用：强极性的溶剂中（如水样）萃取是非极性或弱极性的化合物。
使用固相萃取小柱提取原理
使用固相萃取小柱提取原理固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种常见的分离富集技术，广泛应用于环境监测、食品检测、药物分析等领域。
它适用于样品中目标化合物浓度低、背景复杂、需高灵敏度检测等情况。
SPE的具体实现方式包括吸附柱、小柱和针头等形式。
其中，小柱固相萃取是最常用的一种方式。
小柱固相萃取的原理是利用化学手段将样品中所需的化合物吸附于小柱填料上，去除杂质后再用溶剂洗脱出来。
因为固定在填料上的化合物具有较好的稳定性和特异性，能够实现目标化合物的高效富集和纯化。
小柱固相萃取的实现方式通常包括以下步骤：1. 样品制备样品应先进行样品制备，以保证样品中目标化合物的浓度适合进行SPE。
样品制备通常包括清洗、添加内标和调整pH值等步骤。
2. 小柱活化小柱填料在使用之前需要进行活化，以去除填料表面的杂质，增强填料的亲疏水性。
活化方法有多种，例如用醇或溶剂冲洗、用酸或碱溶液处理、用热气体裂解等。
3. 样品进样将样品通过小柱填料，实现目标化合物在填料上的吸附。
吸附时还可加入缓冲剂、盐酸等调节填料的亲疏水性，以增强样品的萃取效果。
4. 杂质去除通过洗涤剂或其他溶液清洗小柱填料，移除杂质和干扰物，使填料表面只留下目标化合物。
5. 目标化合物洗脱用合适的溶剂将目标化合物从小柱填料表面洗脱出来。
洗脱溶剂需要与填料表面的目标化合物亲和力强，以满足高效洗脱的需求。
6. 适当处理洗脱后的目标化合物可以直接进入下一步分析。
在某些情况下，还需要进行进一步处理，例如浓缩、蒸干、重构等，以满足分析方法的要求。
小柱固相萃取的优点1. 高效性：通过化学诱导，使目标化合物高效地富集在填料表面，从而提高化合物的检测灵敏度和准确度。
2. 灵敏度高：由于其高效性，小柱固相萃取能够从复杂的样品中富集出极微量的化合物，使得后续的分析更为准确和高灵敏。
3. 选择性好：通过选择不同的填料材料及调整溶液pH等条件可以实现多样化的选择性，以达到对目标化合物的高选择性富集。
固相萃取与固相微萃取应用之原理
固相萃取与固相微萃取应用之原理一固相萃取固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。
SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。
在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。
SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。
吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。
当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。
这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。
固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成；而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。
一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱（即吸附剂）的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。
在实验过程中需要具体考虑的因素如下：1）吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。
其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。
该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。
正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用（氢键作用等）来保留溶于非极性介质的极性化合物。
由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。
离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。
b.抗体键合吸附剂（Immunosorbents-IS）这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。
全自动固相萃取仪的工作原理及分类的方式
全自动固相萃取仪的工作原理及分类的方式1.准备工作：样品经过前处理（如酸化、碱化、稀释等）后，被注入到装有固相萃取柱的样品架中。
2.目标化合物的吸附：样品中的目标化合物进入固相萃取柱，并与固相材料表面发生吸附作用。
3.杂质的去除：通过流动相（溶剂或水）的不断通过，固相萃取柱内非目标化合物被洗脱出来，达到杂质去除的目的。
4.目标化合物的解吸：改变流动条件（如溶剂的种类、温度等），使固相萃取柱中的目标化合物从固相材料上解吸下来。
5.气相或液相分析：经过目标化合物解吸后，在进一步分析之前，可以进行样品的浓缩、洗脱以及进一步净化处理。
1. 根据萃取方式的不同，可以将全自动固相萃取仪分为液相固相萃取（Liquid-phase microextraction，LPME）和固相微萃取（Solid-phase microextraction，SPME）两种。
- 液相固相萃取：样品溶液与固相材料直接接触，并通过固相材料表面的吸附作用将目标化合物萃取出来。
可以进一步分为固相萃取柱（Solid-phase extraction，SPE）和分散固相萃取（Dispersive solid-phase extraction，DSPE）。
-固相微萃取：在样品中插入含有固相材料的微量针尖，通过静电力或液体吸引力等原理将目标化合物吸附在针尖表面。
2.根据分析方式的不同，全自动固相萃取仪可分为气相和液相分析两种。
- 气相分析：通过将目标化合物从固相材料解吸后，进一步通过气相色谱（Gas chromatography，GC）进行分析。
- 液相分析：通过将目标化合物从固相材料解吸后，进一步通过液相色谱（Liquid chromatography，LC）进行分析。
3.根据使用的固相材料的不同，全自动固相萃取仪可分为C18、C8、C2、强阳离子固相材料、强阴离子固相材料等。
总之，全自动固相萃取仪通过自动化地实现样品前处理，提高了分析效率和准确性。
max固相萃取柱原理
max固相萃取柱原理固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种常用的样品前处理方法，通过固相材料的选择性吸附和洗脱操作，实现了复杂样品中目标化合物的富集和纯化。
MAX固相萃取柱是一种常用的SPE装置，具有广泛的应用领域和重要的分析意义。
MAX固相萃取柱的原理基于化学吸附和物理吸附。
其核心部分是填充材料，包括各种不同的固相材料，如矽胶、活性炭、氨基、C18等。
这些固相材料通过选择性吸附静态或动态的方式，实现了样品中各种化合物的分离。
通过控制吸附条件，如pH值、溶剂类型和浓度等，可以调节萃取效果。
固相材料的选择通常基于目标化合物的特性和分析要求。
MAX固相萃取柱使用简单、操作方便，适用于水样、生物体液、食品、环境等各种复杂矩阵的样品前处理。
具体操作步骤如下：首先，将待分析的样品溶液通过注射器等方式加载到固相柱中；然后，通过洗脱溶液对固相材料进行洗脱，将目标化合物从其他干扰物中分离出来；最后，使用洗脱溶液将目标化合物洗脱下来，收集供后续分析。
MAX固相萃取柱具有许多优势。
首先，它能有效去除样品中的干扰物，提高目标化合物的分离纯度。
其次，该技术具有极高的富集效率，能够有效地提高分析灵敏度。
此外，MAX固相萃取柱具有批量处理样品的能力，实现高通量分析。
在实际应用中，使用MAX固相萃取柱前，需要对样品进行预处理，如过滤、酸碱调节等，以确保样品的适用性。
并且在选择固相材料时，应考虑样品的化学性质、目标化合物的亲水性或疏水性等因素。
需要注意的是，MAX固相萃取柱虽然能够富集和纯化目标化合物，但仍不能完全消除其他干扰物质的影响。
因此，在实际分析中仍需结合其他方法进行样品净化和分离。
综上所述，MAX固相萃取柱是一种常用、重要的样品前处理方法。
通过运用固相材料选择性吸附和洗脱操作，可以有效富集和纯化目标化合物。
在实际应用中，我们应根据样品特性和分析要求选择合适的固相材料，并结合其他技术手段，实现准确、高效、可靠的样品分析。
06)SPE基础原理及应用
06)SPE基础原理及应用SPE（Solid Phase Extraction，固相萃取）是一种常用的样品预处理技术，主要用于分离和富集目标分析物，提高分析灵敏度和准确性。
其基本原理是利用吸附剂来吸附目标分析物，然后通过洗脱将目标物从吸附剂上脱附出来。
SPE广泛应用于食品安全、环境监测、药物分析等领域。
SPE的基本原理是选择一个合适的吸附剂，在其表面上吸附目标分析物。
吸附剂通常是一种具有特定吸附性能的固体材料，如硅胶、C18、活性炭等。
样品通过固相柱，目标物吸附在吸附剂上，而其他干扰物则被排除。
洗脱溶液可以选择性地将目标物从吸附剂上洗脱出来。
通过控制洗脱条件，可以实现目标物的富集和分离。
SPE的应用非常广泛。
在食品安全领域，比如农药残留分析，可以利用SPE技术对样品中的农药进行富集和分离，提高检测灵敏度。
在环境监测中，可以用SPE技术对水样、土壤样品中的有机污染物进行富集和分离，以便更好地进行分析和检测。
在药物分析中，SPE常用于药物代谢产物的分离和富集，以便进行药物代谢研究。
SPE技术的优点主要有以下几个方面。
首先，SPE技术操作简单，易于掌握。
其次，SPE可以快速富集和分离目标物，提高分析灵敏度和准确性。
另外，SPE可以选择性地富集目标物，减少其他干扰物的影响。
此外，SPE还可以适应不同样品矩阵的处理要求，具有较好的灵活性。
然而，SPE技术也存在一定的局限性。
首先，SPE技术对吸附剂的选择和洗脱条件的控制要求较高，需要进行大量的试验和优化。
其次，SPE技术在处理大样品量时，速度较慢，需要较长的处理时间。
另外，SPE技术有时可能存在一定的选择性问题，不同的样品矩阵可能对吸附剂的选择和性能产生影响。
为了提高SPE技术的性能和适应性，目前已经出现了许多改进的方法和新的吸附剂材料。
比如，固相体的化学修饰可以增加吸附剂的选择性和适应性。
此外，新型纳米材料的应用也为SPE技术的发展提供了新的机遇。
总的来说，SPE技术作为一种常用的样品预处理技术，在分析化学领域有着广泛的应用。
固相萃取(SPE)技术的介绍和实际应用
二.SPE基本原理
SPE也是一个柱色谱分离过程，分离机理、 固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱 （HPLC）有许多相似之处。 但是SPE柱的填料粒径（>40µm）要比HPLC 填料（3~10µm）大。由于短的柱床和大的粒 径，SPE柱效比HPLC色谱柱低得多。 因此，用SPE只能分开保留性质有很大差别 的化合物。 与HPLC的另一个差别是SPE柱是一次性使用。
以硅胶为基质的固定相的分类
Increasing polarity NON-POLAR PHASES C18 C2 CH PH Octadecyl Ethyl Cyclohexyl Phenyl POLAR PHASES CN 2OH NH2 SI Cyanopropyl Diol Aminopropyl Silica
1、Dependence of Sorption on Sample pH
If a compound is ionizable, the extraction will be pH dependent.
Monomethyl (MMP), Monoethyl (MEP), Mono-n-propyl (MPRP), Mono-n-butyl (MBP), Mono-n-pentyl (MPEP), Mono-n-octyl (MOP) Phthalates（邻苯二甲酸盐酯）
硅胶键合离子交换剂 Weak or Strong Acids/Bases
SCX PRS CBA SAX PSA NH2 Strong anion Strong anion, pKa <1 Weak anion, pKa 4.8 Strong cation Weak cation, pKa 10.9, 10.1 Weak cation, pKa 9.8 SO3SO3CO2H N+Me3 NHCH2CH2NH2 NH2 0.7meq/g 0.3meq/g pH-sensitive 0.8meq/g pH-sensitive pH-sensitive
固相萃取装置SPE操作步骤
固相萃取装置SPE操作步骤
固相萃取装置(Solid-Phase Extraction 简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理
技术, 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来 , 主要用于样品的分离、纯化和浓缩,
与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率、更有效的将分析物与干扰组分分离
减少样品预处理过程，操作简单，省时，省力。
广泛的应用在医药、食品、环保、商检、
农药残留等领域
原理：固相萃取装置是一个包括液相和固相的物理萃取过程。
在固相萃取过程中，固相对
分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过固相萃取柱时，分析物被吸附在固体表面，其
他组分则随样品母液通过柱子，最后用适当的溶剂将分析物脱下来
SPE操作步骤：
I 柱的预处理
为了获得高的回收率和良好的重现性，固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理，预处理除去填料中可能存在的杂质，另一个目的是使填料溶剂化，提高固相萃取的
重现性
II 样品的添加
预处理后，试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。
在该步骤分析物被保留在吸附剂上。
III 柱的洗涤
在样品通过萃取柱时，不仅分析物被吸附在柱子上，一些杂质也同时被吸附，选择适当
的溶剂，将干扰组分洗脱下来，同时保持分析物仍留在柱上
IV 分析物的洗脱
用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中，为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质，可以把收集到的分析物积分用氮气吹干，再溶于小体积适当的溶剂中。
资料来源：杭州川一实验仪器有限公司。
固相微萃取SPME技术
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三、固相萃取（SPE）
固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是由液 固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来的。
★其广泛应用起始于1978年美国Waters公司首先 将商品sep-pak投放市场。它是一种填充固定相的短色 谱柱，用于浓缩被测组分或除去干扰物质。
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• 例1. 用固相萃取技术富集水中的多环芳烃（贾瑞
宝等，色谱，1997，15（6）：524-526）
• 1、固相萃取条件：将填料为C18的富集小柱 (500mg, 天津开发区色谱技术公司) 先用2mL 二 氯甲烷清洗柱床, 抽空流出液, 再依次通过5mL 甲 醇和5mL 水, 在柱子被抽空前接上盛有100mL 水 样的碘量瓶, 以5mL/min的抽速上样。待水样全部 抽完后, 用5mL 蒸馏水清洗柱体, 并维持真空 10min, 最后用合适的溶剂洗脱被分析组分。
与固定相作用力较强而被吸附留在柱上，并因吸附作用力 的不同而彼此分离，样品基质及其他成分与固定相作用力 较弱而随水流出萃取柱。
B：被萃取组分用少量的选择性溶剂洗脱。 因此，SPE技术不仅用于“清洗”样品，除去干扰成 分，而且可以使组分分离，达到浓缩或纯化的目的。
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3、固相萃取的装置 固相萃取的装置主要分柱型和盘型两种
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5、 SPE的应用：
（1） SPE在环境样品中的主要应用是对环境水样的 预处理，如：
盘式SPE的使用，可使1L水的处理时间缩短到10min， 与通常的液-液萃取相比，减少了大量的时间和劳动强度， 减少使用大量的有机溶剂，降低了对人体和环境的影响。
环境水样从野外采集后，由于条件限制不能马上分 析，需存放在冰箱内送往实验室，造成运输、保存的极 大困难。而固相萃取技术可以在野外直接萃取水样，将 萃取后的介质送往实验室，这样，不但极大地缩小了样 品体积，方便运输，而且污染物吸附在固相介质上比存 放在冰箱的水样中更为稳定。
固相萃取基本原理与操作
固相萃取基本原理与操作固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种常用的样品前处理技术，用于从复杂的样品基质中富集和纯化目标化合物。
它在环境监测、食品安全、药物分析等领域得到广泛应用。
固相萃取的基本原理是利用固定在固相材料上的吸附剂选择性地吸附目标化合物，然后通过洗脱过程将目标化合物从吸附剂上解吸下来。
固相萃取操作一般包括以下几个步骤：1.准备固相柱：将固相柱安装在固相萃取仪器上，并根据需要装填合适的固相填料（如吸附剂）。
常用的吸附剂有C18矽胶、环烷基、聚合物和细碳纤维等。
2.样品预处理：将样品通过一系列的预处理方法，如过滤、离心浓缩、酸碱调节、转化、净化等，进行初步的处理，以去除杂质和提高目标化合物的浓度。
3.样品加载：将经过预处理的样品通过进样装置加载到固相柱中，将目标化合物以及其他可能的干扰物吸附在固相填料上。
4.洗脱：根据目标化合物和干扰物的亲水性和疏水性差异，选择适当的洗脱溶液进行洗脱，将目标化合物从固相填料上洗脱下来。
洗脱过程中通常使用有机溶剂，如乙腈、甲醇等。
5.浓缩和回溶：将洗脱液浓缩到一定体积，以提高目标化合物的浓度。
通常使用氮气吹扫、蒸发浓缩等方法进行浓缩。
浓缩后，可以选择适当的溶剂进行回溶，以获得满足实验要求的样品溶液。
固相萃取的基本原理包括如下几点：1.吸附选择性：固相柱上所选用的吸附剂可以根据目标化合物的亲水性或疏水性选择，从而将目标化合物吸附在固相填料上，不同的吸附剂对目标化合物和干扰物的选择性有所差异。
2.大体相分离：固相柱中的固相填料具有较大的比表面积，可以有效地与待吸附化合物进行物质交换，并将目标化合物从溶液中吸附到固相填料上，实现目标化合物和其他组分的分离。
3.清洗淋洗：通过选择适当的洗脱溶液，可以有效地去除吸附剂上非目标化合物的残留，提高目标化合物的纯度。
4.吸附静态平衡：吸附剂对目标化合物的吸附速度和平衡时的吸附量是固相萃取过程的一个重要参数，需要通过实验调整吸附时间和洗脱溶剂的体积，以达到最佳的吸附效果。
固相萃取基本原理与应用
固相萃取基本原理与应用固相萃取（Solid-Phase Extraction，SPE）是一种常用的样品前处理技术，用于分离和富集目标物质。
固相萃取基于样品中不同成分的物理化学性质的差异，通过选择或调整萃取剂和固相材料，实现对目标物质的选择性富集和净化。
固相萃取广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析、生物医学等领域，其原理和应用如下：1.基本原理固相萃取的基本原理是通过液相萃取的方式将待分析样品中的目标化合物以固相吸附剂的形式富集在其表面，而非直接溶解在溶剂中。
固相吸附剂通常为固体颗粒，其表面具有一定的化学性质，使其可以选择性吸附目标物质。
固相吸附剂选择应根据目标物质的化学性质、样品基质的复杂性以及目标物质与基质之间的亲疏水性等因素进行合理选择。
固相萃取通常包括以下几个步骤：样品预处理、样品加载、洗脱和目标物质的Elution。
首先，在样品处理之前需要对样品进行预处理，如固体样品的研磨和溶液样品的过滤。
然后，将样品与固相吸附剂接触，目标物质由样品基质中被吸附在固相吸附剂上。
洗脱步骤是为了去除干扰物质，保留目标物质。
最后，目标物质以合适的溶剂进行洗脱，得到净化的目标物质。
2.应用领域固相萃取广泛应用于不同领域的样品前处理和分析中。
以下是一些常见的应用：2.1环境监测固相萃取在环境监测中扮演了重要角色。
它可以应用于水体、土壤、大气等样品中有机污染物的富集和分离。
比如，对于水样品，固相萃取通常用于分离和测定有机污染物如农药、药物残留、挥发性有机物等。
2.2食品安全固相萃取在食品安全领域中也有广泛应用。
食品中的农药残留、有害物质和食品添加剂等可通过固相萃取富集和分离。
固相萃取的优点在于其选择性、灵敏度和高效性，可以满足对食品安全的严格监测要求。
2.3药物分析固相萃取在药物分析领域也有重要应用。
药物在生物样品中的富集和分离可通过固相萃取实现。
例如，对于尿液样品，固相萃取被广泛应用于药物代谢产物、毒性物质和药物残留的分析。
固相萃取的概念、步骤和操作
固相萃取的概念、步骤和操作概念：利用固体吸附剂将样品中的目标分析物吸附，与样品的基质和干扰物分离，然后再用有机溶剂或加热解吸附，达到分离、纯化及浓缩目标物的目的。
固相萃取（SPE）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和富集的目的。
先使液体样品通过一装有吸附剂（固相）小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。
SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液体样品是最容易处理的与液液萃取(LLE)相比，固相萃取具有如下优点：①回收率和富集倍数高；②有机溶剂消耗量低，减少对环境的污染；③更有效的将分析物与干扰组分分离；④无相分离操作过程，容易收集分析物；⑤能处理小体积试样；⑥操作简便、快速，费用低，易于实现自动化及与其他分析仪器联用。
固相萃取的基本原理：吸附剂上的活性部分对目标物和样品基质的分子作用力存在差异固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团，以及被分析物与液相之间的分子作用力。
洗脱模式：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。
通常采用前一种洗脱方式。
一、固相萃取的分离模式：反相固相萃取、正相固相萃取、离子交换萃取、免疫亲和1、反相固相萃取：吸附剂（固定相）是非极性或弱极性的，如硅胶键合C18, C8, C4，C2,-苯基等。
流动相为极性（水溶液）或中等极性样品基质。
吸附剂的极性小于洗脱液的极性。
应用：可以从强极性的溶剂中（如水样）萃取非极性或弱极性的化合物。
作用机理：非极性-非极性相互作用（疏水作用），如范德华力或色散力。
例如水中PAHs，利用C18柱，甲醇洗脱剂洗脱。
2、正相固相萃取：（1）吸附剂：极性键合相，如硅胶键合氨基－NH2、氰基－CN，-Diol（二醇基）；（2）极性吸附剂，如silica、Florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。
固相萃取简介
固相萃取基础知识固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。
广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。
原理：SPE是一个包括液相和固相的物理萃取过程。
在SPE过程中，固相对分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过SPE柱时，分析物被吸附在固体表面，其他组分则随样品母液通过柱子，最后用适当的溶剂将分析物脱下来。
利用被测样品中的化合物与背景杂质在SEP柱不同填料中的分配系数差异，匹配相应的洗脱溶剂，将化合物和杂质分离。
固相萃取(SPE)是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术,它建立在传统的液-液萃取(LLE) 基础之上,结合物质相互作用的相似相溶机理和目前广泛应用的HPLC、 GC中的固定相基本知识逐渐发展起来的。
SPE具有有机溶剂用量少、便捷、安全、高效等特点。
SPE根据其相似相溶机理可分为四种:反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。
SPE大多数用来处理液体样品,萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物,也可用于固体样品,但必须先处理成液体。
用途：1、被测样品的富集2、除去干扰的杂质3、改变被测样品的基体，使其适合分析时的需要。
目前国内主要应用在水中多环芳烃(PAHs) 和多氯联苯(PCBs)等有机物质分析,水果、蔬菜及食品中农药和除草剂残留分析,抗生素分析,临床药物分析等方面。
SPE装置由SPE小柱和辅件构成。
SPE小柱由三部分组成, 医用聚丙烯柱管、烧结垫（多孔聚丙烯筛板）和填料（多为40-60μm，80-100μm）。
常见规格：实际中常用的是100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。
固相萃取(SPE)原理及应用
固相萃取(SPE)原理及应用固相萃取(SPE)是一种用在色谱分析（如 HPLC、GC、TLC 色谱）前快速、选择性制备和纯化样品的技术，通过萃取、分配和/或吸附到固体固定相上，将一种或多种分析物从液体样品之中分离。
固相萃取样品制备可让样品从原始的基质环境转换为更简单的基质环境，由此使样品更适于后续色谱分析，往往可以简化并改善最终的定性和定量分析。
此外，更简单的样品基质也更容易满足分析系统要求，更有益于延长系统使用寿命。
通过理想的固相萃取处理步骤，您可以：•让样品基质变得与目标色谱方法更兼容。
•浓缩分析物（痕量富集）以提高灵敏度。
•去除可能在色谱分析过程中引起高背景、误导性峰和/或灵敏度下降的干扰成分。
•保护分析柱免受污染。
•实现萃取工艺自动化。
SPE原理在SPE过程中，固定相（吸附剂或树脂）通过强效但可逆的相互作用与分析物或杂质结合，从复杂样品中可靠、快速地萃取目标分析物。
由于不同的分析物和基质有多种吸附剂和洗脱条件可选，故SPE兼具选择性和通用性。
常见的SPE吸附剂包括：•硅基o反相（C18、C8、氰基、苯基）o正相（二氧化硅、二醇基、NH2）o离子交换（SAX，WCX，SCX）•碳基•基于聚合物（各种组分、不同功能）•其他吸附剂，例如Florisil®（硅酸镁）或氧化铝•混合床：连续层形式的上述任意吸附剂组合SPE策略默克Supelco® 温馨提示“吸附-洗脱SPE”：通过吸附剂捕获目标分析物，让基质干扰成分通过小柱。
“干扰物去除SPE”：通过吸附剂捕获基质干扰成分，让目标分析物通过。
HybridSPE和QuEChERS SPE方法均采用干扰物去除工作原理。
最适宜的SPE方法取决于分析物结构、溶解度、极性和亲脂性（分散系数）。
默克为此提供了选择指南，可帮助根据自身目标应用选择最适宜的固定相和溶剂。
常见SPE应用广泛用于制药、临床和高通量诊断检测、法医学、环境和食品/农业化学行业，适用于以下成分分析：•生物体液中的药物化合物和代谢产物•生物体液中的违禁药物•饮用水和污水中的环境污染物•食品/农业基质中的农药、抗生素或霉菌毒素•蛋白质和多肽脱盐•脂质组分分离•水溶和脂溶性维生素。
固相萃取柱原理及应用
极性相互作用(Polar Interaction)
由于硅胶基质(尤其是游离的硅羟基)具有较强的极性，极性 相互作用广泛存在于硅胶键合吸附剂中，在非极性溶剂中， 硅胶键合吸附剂的次级极性相互作用尤为显著，含胺基和羟 基对次级相互作用极为敏感。
键合了非极性基团的非极性吸附剂(C18、C8、PH、CH等) 通常被用来保留非极性和弱极性化合物，其硅胶基质表面残 余的硅羟基经过了封端处理，并且通常在极性溶剂环境下操 作，因而次级相互作用在这些硅胶键合吸附剂中非常微弱；
高离子浓度同样能够破坏极性相互作用，极性目标化合物经 常通过与硅胶基体的次级相互作用保留在非极性吸附剂上， 但是这种保留被高离子浓度抑制。如果次级相互作用是需要 的，可以让Tris缓冲液通过吸附剂，使该作用力得到加强。
极性相互作用(Polar Interaction)
总之，通过非极性相互作用保留目标化合物时，非 极性溶剂(尤其是正己烷)能够增强这类分离物的保 留，可以选作上样时的样品溶剂和淋洗溶剂；极性 和高离子强度的溶剂能够破坏目标化合物与吸附剂 间的极性相互作用，将分离物从非极性吸附剂上洗 脱下来。极性的次级相互作用是胺基或羟基类目标 化合物从非极性溶剂萃取进入极性吸附剂的重要因 素。
非极性相互作用(Non-Polar Interaction)
非极性相互作用是指发生在(吸附剂上)烃基和 (目标化合物上)烃基之间的作用力，这类基团 呈现非极性或弱极性，它们之间仅存在一种 名为“色散力”的作用力(属于 Van Der Waals力的一种)。由于绝大多数有 机化合物分子均含有或多或少的非极性基团， 非极性相互作用会使这些化合物保留在含有 非极性官能团的吸附剂上。
次级相互作用(Secondary Interaction)：对于反相硅胶键合吸附剂，颗粒 表面残余的硅羟基会与极性化合物发生极性相互作用，并且部分硅羟基 解离后会与碱性化合物发生离子相互作用，相对于非极性相互作用这些 作用力处于次要地位，因而被称为次级相互作用。次级相互作用是反相 硅胶吸附剂所不期望的，通常可以通过封端技术(Endcaping)加以消除；
固相萃取吸附原理
固相萃取吸附原理固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是一种分离纯化技术，广泛应用于样品前处理和物质分析领域。
其原理是利用固相吸附材料（Sorbent）对样品中的目标分析物进行吸附，然后通过洗脱的方式将目标分析物从吸附相中脱附。
固相萃取的吸附原理可以分为物理吸附和化学吸附两种。
物理吸附是指分析物与固相吸附剂之间的非化学吸附作用，主要包括静电吸附、范德华力、氢键等相互作用力。
这种吸附过程通常在常温下进行，吸附剂具有一定的孔隙结构，能够提供较大的表面积用于吸附分析物。
常用的固相吸附材料有硅胶、活性炭和聚苯乙烯等。
化学吸附是指分析物与固相吸附剂之间发生化学键结合的吸附作用。
这种吸附过程通常需要在一定的温度和pH条件下进行。
化学吸附通常具有较高的选择性，可以选择性地吸附其中一种特定的化合物。
常用的固相吸附剂有氧化铅、硫酸铅和硫酸铜等。
在固相萃取过程中，样品首先经过前处理步骤，如样品的预处理、处理和提取等，以便将目标分析物从样品基质中分离出来。
然后，样品与固相吸附剂接触，进行吸附作用。
吸附剂可以是填充式柱、固相膜或颗粒状材料，根据具体应用的不同而有所区别。
接着，样品经过洗脱步骤，以将吸附在固相上的目标分析物脱附出来。
洗脱的条件可以通过改变溶剂的组成、pH值和温度等来控制。
最后，洗脱液中的目标分析物可以直接进行分析，或者通过进一步的处理步骤进行纯化和浓缩。
固相萃取技术有许多优点，如操作简单、操作时间短、成本低、选择性好等。
它在环境分析、食品安全检测、药物代谢研究等领域有着广泛的应用。
然而，固相萃取也存在一些不足之处，如对样品基质的适应性较差、需要对吸附和洗脱条件进行优化等。
因此，在进行固相萃取时，需要仔细选择和优化固相吸附剂、洗脱条件和操作步骤，以获得较好的分离纯化效果。
综上所述，固相萃取是一种基于固相吸附剂的分离纯化技术，通过物理或化学吸附作用将分析物从样品基质中分离出来。
该技术具有操作简便、成本低、选择性好等优点，在各个领域都有着广泛的应用。
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固相萃取（SPE）装置应用及原理
装置：离线与在线SPE
离线SPE:
1.SPE与分析分别独立进行，SPE仅为以后的分析提供合适的试样。
2.为使试样溶液与填料有足够的接触，溶剂流量不能过高。
3.可由自动化仪器完成。
自动SPE仪由柱架、柱塞泵、储液槽、管线和试样处理器组成。
在线SPE：
又称在线净化和富集技术，主要用于HLPC分析；
柱预处理：
目的：
1.除去填料中可能存在的杂质；
2.使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性；
加样：
1.为防止分析物的流失，试样溶剂浓度不宜过高；
2.以反相机理萃取时，以水或缓冲剂作为溶剂，其中有机溶剂量不超过10%（V/V）；
3.为克服加样过程中分析物流失，可采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE柱中的填料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。
SPE方法的建立：
分析物的洗脱和收集（另一种情况是杂质被保留而分析物通过柱）
1.对反相萃取柱，清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲液；
2.为决定清洗溶剂的浓度和体积，加试样于SPE柱上，用5～10倍SPE柱床体积的溶剂清洗，依次收集和分析流出液，得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。
依次增加清洗溶剂强度，根据不同不同强度下分析物的洗脱廓形，决定清洗溶剂合适的强度和体积；
3.洗脱和收集目的：将分析物洗脱并收集在小体积的级分中，同时使比分析物更强保留的杂质尽可能多的保留在SPE柱上；
4.为提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂性质，可以把收集到的分析物级分用氮气吹干，再溶于小体积的溶剂中。
产品说明:
川一系列固相萃取仪(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的（即样品的分离，净化和富集），目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度，其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。
主要特征:
固相萃取仪整机由透明有机玻璃制作，耐腐蚀性强。
防交叉污染，防雾化真空槽设计，操作简单快速。
无相分离操作易于收集分析物组件并可处理小体积试样。
固相萃取装置可配大容量采集容器，可批量处理样品也可单个处理样品。
真空槽采用特硬玻璃模具成形，其壁厚均匀故可承受-0.098Mpa以上的高负压。
萃取柱托盘采用特高分子材料制成，其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。
内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀。
各处受压均匀，气密性好，稳定性强。
萃取速度一致性好、控制调整方便。
多通道可独立控制，接头耐腐蚀。