NTC培训_ATC002 AES分析技术Ⅱ_火花源原子发射光谱分析

火花源原子发射光谱

分析技术Ⅱ

NTC 培训_ATC 002

全国分析检测人员能力培训委员会

2014-06

第二部分仪器与操作技术

z一仪器基本结构

z二仪器辅助设备

z三仪器操作技术

z四仪器检定

z五仪器维护

一

仪器基本结构光源 1.1

1.2检测系统

1.3数据采集与处理系统1.4

光学系统

1.1 光源

•1.1.2 火花光源•1.1.3 等离子体光源•1.1.4 其他光源•1.1.5 火花台

z光源对试样具有两个作用过程。首先，把试样中的组分蒸发离解为气态原子，然后使这些气态原子激发，使之产生特征光谱。因此光源的主要作用是对试样的蒸发和激发提供所需的能量。最常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花、激光光

源、电感耦合等离子体（ICP）焰炬等等。

1.1.1 电弧光源

z电弧光源是在两个电极之间加上直流或交流电，通电形成电弧放电，将电极上的分析物进行蒸发、原子化和激发。分为直流电弧和交流电弧。

直流电弧发生器交流电弧发生器

火花即电容放电

高压火花

采用12000伏的高压和较小电容量的高压火花光源，这类光源由于贮存电容器内的电压很高,足以击穿分析间隙,可以自行放电。

低压火花

采用较低的电压(几百伏)及较大电容量，这类光源由于贮存电容器内的电压较低，不足以击穿分析间隙,因此它除了充放电线路以外还有一个引火装置。

高压火花光源

z电源电压E经变压器B，

产生10～25kV的高压，

然后通过扼流圈D向电

容器C充电，达到G的击

穿电压时，通过电感L

向G放电，产生振荡性

的火花放电。放电完了

以后，又重新充电、放

电，反复进行。

特点

这种光源的特点是放电的稳定性好，放电的瞬间温度可高达10000K以，能产生激发电位很高的原子线和离子线，适用于定量分析及难激发元素的测定。但这种光源每次放电后的间隙时间较长，电极温度较低，因而试样的蒸发能力较差，较适合于分析低熔点的试样。缺点是，灵敏度较差，背景大，不宜作痕量元素分析；噪音较大；做定量分析时，需要有较长的预燃时间。

低压火花光源z直流电压DC2（几百伏）先对电容

器Cap充电，电容器两端的充电电

压加在分析间隙上，但因电压低，

不能击穿分析间隙进行火花放电，

需要采用脉冲高压电来引燃。当脉

冲电压DC1经变压器升压至几千伏

到一万伏后，瞬间击穿辅助间隙，

同时击穿分析间隙。分析间隙击穿

后，电容器上的电量以200~400Hz

的频率瞬间释放，放电电流在几十

A到几百A，分析间隙放电开始后,

引燃电路停止工作。一次放电完成

后，DC2再次给电容器充电，引燃

电路再次工作击穿辅助间隙和分析

间隙，电容器再次放电，此过程循

环进行直到激发停止。

特点

低压火花发生器由于采用直流电充电，电容容量可以增至很大, 充电时间可以增长, 待充满以后, 高压引燃放电。这样的大电容放电，释放的能量很大，可以激发许多激发电位很高的谱线以及许多离子线。例如，当大容量增大至数千微法拉时，即能激发出钢中氢、氧、氮等气体的谱线。其与低压交流电弧电路相比，电容器容量很大，是电容放电电流占优势；而与

高压火花相比，低压火花虽然电压低，但电容大，所以同样有较大的能量。

火花放电的优缺点

主要优点：

（1）低压火花放电具有较强的脉冲性，放电温度很高，激发和离子化能力强，可用于难激发非金属元素，如C、P和S 等分析；

（2）低压火花的放电时间比高压火花长，具有一定的电弧性，使样品的蒸发量增大，因而检出限比高压火花低。（3）放电中气态分析物粒子密度相对较小，自吸收效应较小，线性分析范围比电弧光谱法宽，可用于较大含量成分的分析。

（4）设备相对较简单，运转费用较低。

主要缺点：

（1）电极温度较低，蒸发能力较差，检出能力一般不如电弧，样品组成和结晶组织影响亦较严重。

（2）谱线亮度小，预燃时间和曝光时间较长。

1.1.3 等离子体光源

z一种电离度大于0.1%的电离气体，由电子、离子、原子和分子等组成，整体呈电中性。有电感耦合等离子炬（ICP）、直流等离子体喷焰

（DCP）和微波感生等离子炬（MIP）。

1.1.4 其他光源

z辉光放电光源（GDS）

z激光诱导击穿光源（LIBS）

各种光源比较及应用范围

1.1.5 火花台z火花室是光谱仪产生发射光谱的位

置，使用氩气保护。火花室直接装

在分光计上，有一个氩气冲洗的火

花架。火花室的氩气路应能置换分

析间隙和聚光镜之间光路中的空气,

并为分析间隙提供氩气气氛。

z火花室中最重要的部件是对电极，

不同型号的设备使用不同的对电极.

一般使用直径为4~7 mm, 顶端加工

成40°~120°的圆锥钨棒(或银棒),

其纯度应大于99%，也可使用直径

1mm的平头钨电极。

1.2 光学系统

1.2.1 入射狭缝与出射狭缝•1.2.2 准直系统

•1.2.3 色散系统

光学系统是火花直读光谱仪

的核心。

其作用是把不同波长的复合

光进行色散变成单色光，并用

光电转换器件采集单色光的强

度。

光学系统的主要组成包括：

入射狭缝和出射狭缝、准直系

统、色散系统、信号接收和放

大系统。

由光源发出的复色光经准直透镜后通过入射狭缝1直接（或入射狭缝2经反射镜1反射）照射在光栅上，经衍射后的单色光通过出射狭缝照射在光电倍增管上，通常在光电倍增管与出射狭缝间加装一面反射镜2，有利于光电倍增管的排布。在有些光谱仪中往往在出射狭缝前加上一个折射片，改变出射光的角度，用于寻找分析线。