水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
硫化物的测定
FHZDZHS0037 海水 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法F-HZ-DZ-HS-0037海水一硫化物的测定一亚甲基蓝分光光度法1 范围本方法适用于大洋、近岸、河口水体中含硫化物浓度为10μg/L 以下的水样分析。
检出限：0.2μg/L 硫化物。
2 原理水样中硫化物同盐酸反应，生成的硫化氢随氮气进入乙酸锌-乙酸钠混合溶液中被吸收。
吸收液中的硫离子在酸性条件和三价铁离子存在下，与对氨基二甲基苯胺二盐酸盐反应生成亚甲基蓝，在650nm 波长测定其吸光度。
水样中CN -离子浓度达到500mg/L 时，对测定有干扰。
3 试剂除非另作说明，本法中所用试剂均为分析纯，水指去离子水或等效纯水。
3.1 抗坏血酸 (C 6H 8O 6)。
3.2 碳酸钠 (Na 2CO 3)。
3.3 碘化钾 (KI)。
3.4 冰乙酸 (CH 3COOH)。
3.5 盐酸溶液，1+2。
3.6 盐酸溶液，1+9。
3.7 硫酸溶液，1+3：在搅拌下，将1体积硫酸(H 2SO 4，ρ1.84g/mL)缓缓加至3体积水中，趁热滴加高锰酸钾溶液(0.01mol/L)至溶液显微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。
3.8 乙酸锌-乙酸钠混合溶液：称取50g 乙酸锌[Zn(CH 3COO)2·2H 2O]和12.5g 乙酸钠(CH 3COONa ·3H 2O)溶于少量水中，并稀释至1L 。
摇匀。
如浑浊，应过滤。
3.9 硫酸铁铵溶液：称取25g 硫酸铁铵[Fe(NH 4)(SO 4)2·12H 2O]于250mL 烧杯中，加100mL 水，5mL 硫酸（ρ1.84g/mL ）（可稍加热熔解），加水稀释至200mL ，搅匀。
如浑浊，应过滤。
3.10 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液：称取1g 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐[NH 2C 6H 4N(CH 3)2·2HCl ，化学纯]溶于700mL 水中，在不断搅拌下，缓缓加入200mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），冷却后，用水稀释至1L ，搅匀。
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物有关条件的探讨
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物有关条件的探讨摘要：在社会经济快速建设发展下，对水资源的需求日益增多。
如何提高水资源利用率，减少水污染成为政府、社会、群众关注的重点。
在生态环境水资源污染成分中，硫化物成为分析研究与解决的关键。
本文通过实验，从样品测定的时间、干扰物、酸化剂、吸收液等因素进行实验分析，以获得最优的监测条件。
关键词：亚甲基蓝分光光度法；水中硫化物；条件探讨1引言水中硫化物主要是水溶性无机硫化物、酸溶解性金属硫化物。
硫化物含量高会让水中氧气大量受到损失，致使水中生物的死亡；同时，水中硫化物具有较强的腐蚀金属特性，与污水中微生物形成氧化反应后会形成硫酸物质，加速生态水污染速率等危害。
因此，硫化物作为检测水体污染程度的数据参数和指标之一，是生态水质与废水监测中重点监测项目内容。
本文即将要探讨的亚甲基蓝分光光度法是当前水中硫化物测定应用较为广泛的方法。
亚甲基蓝分光光度法具有高灵敏性、操作简单快捷、实验检测方便等优势，是现阶段生态环境领域用作水中硫化物检测的主要方法。
其检测原理是利用硫化物在水中做酸化后会转变成为硫化氢的特点，将硫化氢采集到铁离子相对较高的酸性溶液中，酸性溶液会让里面的硫离子与氨基二甲基苯胺做充分化学反应，最后生成亚甲基蓝，亚甲基蓝颜色的深浅与硫化物浓度成正比。
但在监测实验实际操作阶段，会受到较多的外环境条件影响，导致检测精密度出现误差，本文将针对亚甲基蓝分光光度法水中硫化物预处理影响的相关条件做探讨，为水中硫化物监测提供参考。
2实验2.1样品采集在水中硫化物实验样品采集上主要是依据《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法(HJ 1226-2021)》《水质样品的保存和管理技术规定（HJ 493—2009）》《地表水环境质量监测技术规范(HJ 91.2—2022部分代替HJ/T 91—2002)》《污水监测技术规范（HJ 91.1-2019部分代替HJ/T 91-2002）》《地下水环境监测技术规范（HJ 164-2020）》《海洋检测规范第3部分：样品采集、贮存与运输》等方法执行。
亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活污水中硫的含量
本科毕业论文题目：亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中的硫化物含量学院：化学与化工学院班级：06级化学五班姓名：张翠云指导教师：王海青职称：副教授完成日期：2010年06 月05 日亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中的硫化物含量摘要：本文采用亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中硫化物的含量。
实验结果表明：最低检出限浓度为0.02μg·mL-1,在0～25μg·mL-1范围内，相关系数r=0.9992，符合标准曲线对相关系数的要求（r＞0.9990），即所测定硫化物含量具有真实性，是测定工业及生活废水中的硫化物含量的一种有效方法。
关键词：亚甲基蓝分光光度法；硫化物；水质分析目录1 引言 (1)2 实验部分 (2)2.1 实验原理 (2)2.2 仪器和试剂 (2)2.2.1 仪器 (2)2.2.2 试剂 (3)2.3 实验过程 (4)2.3.1 水样采集及固定 (4)2.3.2 标准曲线的绘制 (4)2.3.3 样品的测定 (5)2.3.4 空白测定 (6)3 结果与讨论 (6)3.1 实验结果分析 (6)3.2 实验影响因素 (7)3.2.1 水样预处理过程的影响 (7)3.2.2 标定过程的影响 (7)3.2.3 显色过程的影响 (8)3.3 实验问题及解决 (8)参考文献 (9)致谢 (10)1引言此论文依据中华人民共和国环境保护行业标准GB-T 16489-1996，亚甲基蓝分光广度法测定水质硫化物[1,3]所写。
该标准适用于地下水，化工，选矿等工业废水和生活废水中硫化物的测定,本次实验主要对大同地区矿水，甘河，高地，小站等四个采样点的水中硫化物进行测定。
我们通常说的水质硫化物系指水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物，具体包括溶解性的H2S、HS-、S2-以及存在悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物和一些未电离的有机，无机类硫化物。
它们是细菌在厌氧条件分解水中硫酸盐和有机含硫化合物而产生的。
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
亚甲基蓝分光光度法是测定水体中硫化物的常用方法，是以亚甲基蓝（PP蓝）为指示剂，测定可硫化性物质的量的分析方法，其原理是在特定的pH值条件下，由于水中存在硫化物，把亚甲基蓝对硫酸盐和硫化氢的作用，生成磷蓝色离子，可以根据磷蓝色离子在波长为620nm下光谱吸收度大小，来估算硫化物存在量。
实验原理：
实验室准备：
1.用于准备样品的容器：如玻璃瓶、定量秤等；
2.准备指示剂：纯度大于99%的亚甲基蓝（PP蓝）；
3.分光光度仪：准确可靠，可在IP-67标准下使用，设备操作稳定，使用长期稳定；
4.准备硫酸标准溶液：硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾；
5.准备容器：在实验前准备洗涤干净，不含钙、镁、鐵等金属离子的容器；
实验步骤：
1.称取比的水样7.5ml，加入亚甲基蓝12－15mg，放入容器中，搅拌均匀；
2.加入有机溶剂，达到25ml，用pH计调整pH值至7.0左右；
3.放入分光光度计，在波长620nm进行测量；
4.根据标准曲线将测量结果转换成可硫化物量，作为测定水体中硫化物含量结果。
以上是测定水体中硫化物的常用方法，亚甲基蓝分光光度法的实验原理和步骤，步骤繁琐且容易出错，实验者在实验前应根据具体样品的要求预处理样品，避免称量误差和测量器件的偏差。
实验过程中，要注意样品的搅拌均匀，最后要回收清洗容器，处理污染物或废物，以便不影响下一次测定结果和环境的安全性。
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
水质-硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法作业指导书文件编号：第1页共3页主题水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法第A版第0次颁布日期：2017-06-161 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2 引用标准GB/T 16489-1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》3 方法原理样品经酸化，硫化物转化成硫化氢气体，通入氮将其吹出，转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁反应生成蓝色的络合亚甲基蓝，在665nm波长处测定。
4 试剂和材料4.1 去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，通入氮气至饱和（以200～300ml/min的速度通氮气约20min），以除去水中的溶解氧。
制得的去离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内。
4.2 氮气：纯度＞99.99%。
4.3 硫酸：ρ=1.84g/ml。
4.4磷酸：ρ=1.69g/ml。
4.5 N,N-二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液：称取2g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于200ml水中，缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml,摇匀，此溶液室温下储存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。
4.6 硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。
溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。
4.7 磷酸溶液：1+1。
4.8 抗氧化剂溶液：称取2g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠和0.5g氢氧化钠溶于1000ml水中，摇匀并储存在棕色瓶中。
本溶液应在使用当天配制。
4.9 乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000ml水中，摇匀。
4.10 硫酸溶液：1+5。
4.11 氢氧化钠溶液，4g/100ml:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀。
4.12 淀粉溶液，1g/100ml：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入10ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后储存于试剂瓶中，临用现配。
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的几个影响因素
fication-Blowing-Absorption" method; wider cuvette can effectively reduce the method detection limit, when oth
er conditions were same .
Key words: sulfide in water; methylene blue spectrophotometry; influencing factors
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的几个影响因素
李玉璞
(大连市生态环境事务服务中心，辽宁大连116023)
摘 要:通过实验方法，分别对样品测定时间、样品中的干扰物质、酸化剂、吸收液、前处理方式以及测定用比色皿宽度等因
素对亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时产生的影响进行研究。结果发现，固定后的样品应于96 h內测定；当水样中存在浓
关键词：水中硫化物；亚甲基蓝分光光度法;影响因素
Abstract: The effects of sample determination time, interferample, acidifier, absorption so
lution ,pretreatment method and cuvette width on the determination of sulfide in water by methylene blue spec
分析测定方法多种多样,包括碘量法、亚甲基蓝分光 光度法、离子色谱法和气相分子吸收光谱法等。其 中，亚甲基蓝分光光度法因为具有灵敏度高、简单、 快速等优点，成为目前应用最为广泛的水中硫化物 的测定方法。该方法原理可简述为:水中硫化物经酸 化后转为硫化氢，收集硫化氢，在含高铁离子的酸性 溶液中,硫离子对氨基二甲基苯胺作用，生成亚甲基 蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。围绕这一基 本原理建立的标准方法也在各领域得到应用。例如 《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》(GB/T 16489—1996)、海洋监测规范第4部分:海水分析》
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
5.3分光光度计。
5.4碘量瓶：250ml。
5.5容量瓶：100ml、250ml、500ml、1000ml。
5.6具塞比色管：100ml。
6样品
6.1采样
由于硫离子很容易被氧化，硫化氢易从水样中溢出，因此在采样时应防止曝气，并加适量的氢氧化钠溶液和乙酸锌乙酸钠溶液，使水样呈碱性并形成硫化锌沉淀。采样时应先加乙酸锌-乙酸钠溶液，再加水样。通常氢氧化钠溶液的加入量为每升中性水样加1ml，乙酸锌-乙酸钠溶液的加入量为每升水加2ml，硫化物含量较高时应酌情多加直至沉淀完全。水样应充满瓶，瓶塞下不留空气。
4.6硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。
4.7磷酸溶液：1+1。
4.8抗氧化剂溶液：称取2g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠和0.5g氢氧化钠溶于1000ml水中，摇匀并储存在棕色瓶中。本溶液应在使用当天配制。
以测定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵坐标，对应的标准溶液中的硫离子的含量为横坐标绘制标准曲线。
7.2样品的测定
7.2.1沉淀分离法
对于无色、透明、不含悬浮物的清洁水样，采用沉淀分离法测定。
取一定体积现场采集并固定的水样于分液漏斗中（样品应确保硫化物沉淀完全，取样时应充分摇匀），静置，待沉淀与溶液分层后将沉淀放入100ml具塞比色管中，加水至约60ml，按以下7.1中有关步骤进行测定。测定吸光度值扣除空白吸光度后，在校准曲线上查出硫化物的含量。
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
作业指导书
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主题水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物关秀存;彭红艳【摘要】对亚甲基蓝分光光度法测定硫化物（GB/T16489-1996）过程中容易忽视的环节,如标准溶液的稳定性、显色条件等有可能对测定产生影响的因素进行了探讨,规范了测试中的操作技术,提高了测试的准确度和精密度。
该方法的线性范围为0.0~0.8mg/L,检出限为0.008 mg/L,回收率为93%~101%,相对标准偏差为0.8%~4.3%。
%Some easily ignored procedures for the determination of sulfides in water using methylene blue spectrophotometric method were studied in this paper,such as the stability of the standard solution,the color development conditions,as well as other factors which could have an effect on the determination of sulfides.The operating technique was standardized,accuracy and precision were improved.The method of linear range were 0.0~0.8mg/L,the detection limit was 0.008 mg/L,the rate of recovery were 93%~101%,and RSD were 0.8%~4.3%.【期刊名称】《安阳工学院学报》【年(卷),期】2012(011)004【总页数】3页(P25-27)【关键词】亚甲基蓝;分光光度法;硫化物;测定方法【作者】关秀存;彭红艳【作者单位】上海申泽环保科技有限公司,上海201108;上海申泽环保科技有限公司,上海201108【正文语种】中文【中图分类】O657水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-等，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、可溶酸性金属硫化物以及未电离的有机和无机类硫化物等形式[1]。
硫化物 亚甲基蓝分光光度法
HZHJSZ0098 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法HZ-HJ-SZ-0098水质亚甲基蓝分光光度法1 范围本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法地下水试料体积为100mL·½·¨µÄ¼ì³öÏÞΪ0.005mg/L对硫化物含量较高的水样主要干扰物为SO32-SCN¯NO3¯Áò»¯ÎﺬÁ¿Îª0.500mg/L 时Ｓ2O32- 240mg/LNO2¯ 65mg/L I¯ 400 mg/L Cu2+ 2mg/L2 定义本方法采用下列定义包括溶解性的H2S S2-3 原理样品经酸化用氮气将硫化氢吹出乙酸钠溶液的吸收显色管中Ｎ在665 nm波长处测定分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子除氧水将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水以除去水中溶解氧并存放于玻璃瓶内纯度＞99.99%H2SO4ñ=1.84g/mLH3PO4ñ=1.69g/mLN³ÆÈ¡2g N二甲基对苯二胺盐Array酸盐 [NHC6H4N2»º»º¼ÓÈë200mL浓硫酸2摇匀可稳定三个月Array称取25g 硫酸铁铵 [Fe2ÓÃˮϡÊÍÖÁ250mLÈÜÒºÈç³öÏÖ²»ÈÜÎï»ò»ë×Ç4.7 磷酸溶液 ４．８ 抗氧化剂溶液０．１ｇ 二乙胺四乙酸二钠和0.5g 氢氧化钠(NaOH)溶于100mL水中本溶液应在使用当天配制乙酸钠溶液2H2O)和 12.5g乙酸钠(NaAcÒ¡ÔÈ1+54g/100mLÒ¡ÔÈ1g/100mLÓÃÉÙÁ¿Ë®µ÷³Éºý×´¼ÌÐøÖó·ÐÖÁÈÜÒº³ÎÇåÁÙÓÃÏÖÅäc= 0.10mol/L¼ÓÈë20g 碘化钾(KI)和10mL水用水稀释至500mL4.14 重铬酸钾标准溶液１／６Ｋ2Cr 2O7准确称取4.9030g 重铬酸钾经110ÒÆÈë1000mL 容量瓶摇匀c =0.1mol/L Na 2S 2O 3溶于水移入1000mL 棕色容量瓶摇匀溶液如呈现浑浊标定方法加1g 碘化钾和水振摇至完全溶解后立即密塞摇匀用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时作空白滴定式中滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 V 2mLÈ¡Ò»¶¨Á¿½á¾§×´Áò»¯ÄÆ(Na 2S 9H 2O)于布氏漏斗或小烧杯中用干滤纸吸去水份后移入100mL 棕色容量瓶摇匀后标定其准确浓度均应标定硫化钠标准溶液的浓度在250mL 碘量瓶中乙酸钠溶液(4.9)用水稀释至约60mL 立即密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液(4.15)滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时以10mL 水代替硫化钠标准溶液硫化钠标准溶液中硫化物的含量按式(2)计算V 1mL 滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 c Na2S2O3mol/L硫化物的摩尔质量以新配制的氢氧化钠溶液(4.11)调节去离子除氧水pH=10~12 后加1~2mL 乙酸锌混匀移入上述棕色瓶然后加已调pH=10~12 的水稀稀至标线使之成均匀含硫离子(S 2-)浓度为10.00ìg/mL 的硫化锌混悬液每次使用时 5 仪器和装置5.1 酸化吸收装置 ５．２ 氮气流量计 ５．３ 分光光度计硫化物5.4 碘量瓶 ５．５ 容量瓶２５０ｍＬ１０００ ｍＬ100 mLÁò»¯ÇâÒ×´ÓË®ÑùÖÐÒݳö²¢¼ÓÊÊÁ¿µÄÇâÑõ»¯ÄÆÈÜÒººÍÒÒËáпʹˮÑù³Ê¼îÐÔ²¢ÐγÉÁò»¯Ð¿³ÁµíÒÒËáÄÆÈÜҺͨ³£ÇâÑõ»¯ÄÆÈÜÒº(4.11)的加入量为每升中性水样加1mLÒÒËáÄÆÈÜÒº(4.9)的加入量为每升水样加2mLË®ÑùÓ¦³äÂúÆ¿6.2 样品保存现场采集并固定的水样应贮存在棕色瓶内7 操作步骤7.1 校准曲线的绘制取九支100mL具塞比色管乙酸钠溶液(4.9)0.502.00 4.00 6.00和7.00mL硫化钠标准使用液(4.17)移入各比色管沿比色管壁缓慢加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5)¼Ó1mL 硫酸铁铵溶液(4.6)·ÅÖÃ10min 后摇匀以水作参比同时作空白试验对应的标准溶液中硫离子的含量(ìg)为横坐标绘制校准曲线透明采用沉淀分离法测定取样时应充分摇匀)´ý³ÁµíÓëÈÜÒº·Ö²ãºó½«³Áµí²¿·Ö·ÅÈë100mL 具塞比色管以下按7.1中有关步骤进行测定在校准曲线上查出硫化物的含量7.2.2 酸化吸收法对于含悬浮物有色采用酸化吸收法测定吹气通过氮气检查装置的气密性后7.2.2.2 取20mL 乙酸锌从侧向玻璃接口处加入吸收显色管采样现场已固定并混匀的水样取出加酸通氮管加水至总体体积200mL½ÓͨµªÆø¹Ø±ÕÆøÔ´È¡³ö¶¥²¿½Ó¹ÜÖؽӶ¥²¿½Ó¹Ü½ÓͨµªÆø吹气速度和吹气时间的改变均会影响测定结果7.2.2.6 取下吸收显色管以少量水冲洗吸收显色管各接口由侧向玻璃接口处缓慢加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5)ÔÙ´Ó²àÏò²£Á§½Ó¿Ú´¦¼ÓÈë1mL 硫酸铁铵溶液(4.6)·ÅÖÃ10minÓÃË®³åÏ´ÎüÊÕÏÔÉ«¹ÜÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏßʹÓÃ1cm 比色皿在波长为665nm 处测量吸光度在校准曲线上查出硫化物的含量按7.2 进行空白试验8 结果计算硫化物的含量c(mg/L)按式(3)计算３mìg试料体积 9 精密度和准确度10个实验室对硫化物含量为0.1480.436·½·¨µÄ¾«Ãܶȼ°×¼È·¶ÈÊÔÑé½á¹û¼ûϱí相对误差重复性=2.8ÔÙÏÖÐÔ=2.8九个实验室分别对硫化物含量范围为0.017~0.171mg/L的地面水(河水)µ±¼Ó±êÁ¿Îª0.100~0.500mg/L时 10 参考文献GB/T 16489-1996。
亚甲基蓝分光光度法测定污水中硫化物的方法验证
亚甲基蓝分光光度法测定污水中硫化物的方法验证1. 引言硫化物是一种常见的水体污染物，来源包括工业废水、农业排水和城市污水等。
高浓度硫化物的存在对水环境和生态系统造成严峻恐吓，因此准确测定硫化物的浓度对于水质监测和环境保卫至关重要。
亚甲基蓝分光光度法作为一种广泛应用于硫化物浓度测定的方法，具有操作简便、灵敏度高和精确度较高的优点。
本文将针对亚甲基蓝分光光度法测定污水中硫化物的方法进行验证。
2. 试验设计2.1 试验材料本次试验所需材料包括：标准硫化物溶液、亚甲基蓝溶液、硫酸钠、氢氧化钠、硫酸铜等。
2.2 试验步骤（1）样品制备：取适量待测样品，加入适量氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性。
（2）生成硫化物：向碱性溶液中滴加硫酸铜溶液，并持续搅拌，在通风橱中加热反应，使硫酸铜与硫化物反应生成黑色硫化铜沉淀。
（3）分离沉淀：用无菌滤纸或玻璃纤维滤纸过滤，收集滤液。
（4）取适量滤液：向收集到的滤液中加入亚甲基蓝溶液，产生蓝色络合物。
（5）测定吸光度：用紫外可见分光光度计测定亚甲基蓝络合物的吸光度，并与标准曲线相对应计算硫化物的浓度。
3. 试验结果3.1 标准曲线的绘制通过制备一系列不同浓度的硫化物溶液，用亚甲基蓝分光光度法测定它们的吸光度值，然后绘制硫化物浓度与吸光度值的标准曲线。
曲线应满足一定的线性干系，以确保测定结果的准确性。
3.2 检测样品的回收率取一定量的含有已知硫化物浓度的样品，用亚甲基蓝分光光度法测量其硫化物浓度。
然后将样品中硫化物浓度的测定结果与样品的真实浓度进行对比，计算回收率。
重复测量一系列样品，得到平均回收率。
3.3 重复性和精密度重复测量同一样品的硫化物浓度，计算吸光度和浓度的标准差，以评估方法的重复性和精密度。
4. 结果分析通过绘制标准曲线和计算回收率、重复性和精密度，可以对亚甲基蓝分光光度法进行方法验证。
若果标准曲线的线性干系良好，回收率靠近100%，重复性和精密度良好，那么该方法可较为准确地测定污水中硫化物的浓度。
水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法一、前言随着工业的发展，水质问题日益严重，水中硫化物作为一项重要的水质指标，对于保护水资源和人类健康具有重要意义。
传统的硫化物测定方法有很多，如比色法、滴定法等，但这些方法存在操作复杂、耗时长、准确度不高等问题。
近年来，亚甲基蓝分光光度法作为一种新型的硫化物测定方法，因其操作简便、灵敏度高、重现性好等优点，逐渐受到人们的关注。
本文将对亚甲基蓝分光光度法进行详细的理论分析，以期为该方法的研究和应用提供理论支持。
二、亚甲基蓝分光光度法的基本原理亚甲基蓝分光光度法是一种基于硫化物与亚甲基蓝(Methylene blue,MB)在酸性条件下形成稳定的蓝色化合物SMB的比色法。
该方法的基本原理如下：1. 硫化物与亚甲基蓝在酸性条件下反应生成蓝色化合物SMB。
反应方程式为：MnSO4 + MB → Mn(SO4)2 + MB↓2. 溶液中的亚甲基蓝吸收特定波长的光线后，其吸光度与硫化物浓度成正比。
根据比尔-朗伯定律，可以得到以下方程：A = K × C × (E° E0)其中，A表示吸光度，K为系数，C为硫化物浓度，E°表示溶液的E大值，E0表示未加试剂时的E大值。
3. 通过测量溶液的吸光度，可以间接测定硫化物的浓度。
三、亚甲基蓝分光光度法的操作步骤亚甲基蓝分光光度法的操作步骤如下：1. 取一定量的待测水样，加入适量的氢氧化钠溶液，使pH值呈酸性。
2. 加入适量的硫化钠溶液，使水样中的硫化物与硫化钠反应生成S2-离子。
3. 加入适量的亚甲基蓝指示剂，使水样呈现蓝色。
4. 用分光光度计测量溶液的吸光度，记录下初始吸光度值(E0)。
5. 加入适量的硫酸钠溶液，使亚甲基蓝指示剂转化为无色物质。
此时，记录下溶液的最终吸光度值(A)。
6. 根据比尔-朗伯公式计算出硫化物的浓度。
具体公式为：C = A × K / (E° E0),其中K为系数。
关于利用亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物方法的探讨
关于利用亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物方法的探讨发布时间：2021-04-28T08:06:49.859Z 来源：《中国科技人才》2021年第6期作者：邹春荣[导读] 硫化物是衡量水体水质的重要指标之一，水体中硫化物中的含量反映了水体的污染严重程度，因此，此项指标通常被作为水质监测以及污染监测的监测项目。
曲靖市生态环境局罗平分局摘要：研究亚甲基蓝光分光光度法测定水样中硫化物，经研究表明，为控制干扰因素，提升测定准确性，显色反应时间宜控制在10min，反应温度宜控制在20±2℃。
在此条件下，校准曲线有良好线性。
质控样测量结果处于保证值的范围内，表明实验室的监测能力在受控状态。
关键词：校准曲线；硫化物；亚基蓝分光光度测定法硫化物是衡量水体水质的重要指标之一，水体中硫化物中的含量反映了水体的污染严重程度，因此，此项指标通常被作为水质监测以及污染监测的监测项目。
一般硫化物主要存在于生活污水以及地表水当中，水中的硫离子易发生氧化反应，不仅会发出臭味，而且有一定毒性，因此准确测定水中硫化物含量极为关键，可以为污水处理工作提供参考，同时也有助于加强环境监测。
目前，测定水中硫化物含量使用最为广泛的方法就是亚甲基蓝分光光度法，其选择性、灵敏性更好，质控手段更加完善，检测结果可靠性更好，是当下相对比较成熟的检测方法之一。
在实验过程中未减少干扰，确保测定结果的准确性，需要合理控制反应温度与显色时间。
1.材料与方法1.实验仪器、试剂实验主要采用的仪器包括100ml比色管、便携分光光度计以及10mm比色皿。
实验所用试剂包括4种硫化物样品、硫化物标准溶液，实验样品采购自表样所，其他试剂参照国家标准选购。
1.2实验方法实验参照GB/T16489-1996，所有标准样品均按照要求稀释和保存，且与绘制校准曲线同步测定吸光度。
2.结果与讨论2.1显色时间、反应温度实验分别在15℃、18℃、20℃、25℃、28℃以及35℃温度条件下测定质量浓度在2.46±0.20mg/L的样品，实验结果如图1所示。
硫化物
亚甲基蓝分光光度法测定水质硫化物样品名称:水质硫化物资质审查现场考核样测试方法: 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法方法来源: GB/T16489一1996一、方法原理在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺作用，生成亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。
二、仪器1.酸化-吹气-吸收装置。
2.氮气流量计：测量范围0-500ml/min.3.分光光度计。
4.碘量瓶：250ml.5.容量瓶：100ml、250ml、500ml、1000ml.6.具塞比色管：100ml.三、试剂1.去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换树脂制得去离子水，通入氮气至饱和（以200-300ml/min的速度通氮气20min），以除去水中溶解氧，制得的去离子除氧水盖严后存放于玻璃瓶内。
2.氮气：纯度＞99.99%。
3.硫酸：密度为1.84g/ml。
4.磷酸：密度为1.69g/ml。
5.N,N-二甲基对苯二胺溶液：称取2g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl]溶于200ml水中，缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，摇匀。
6.硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O]溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。
7.磷酸溶液：1+1.8.抗氧化剂溶液：称取2g抗坏血酸(C6H8O6)、0.1g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）和0.5g氢氧化钠（NaOH）溶于100ml水中，摇匀并贮存在棕色瓶中。
9.乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌（ZnAc2·2H2O)和12.5g 乙酸钠（NaAc·3H2O）溶于1000ml水中，摇匀。
10.硫酸溶液：1+5.11.氢氧化钠溶液，4g/100ml:称取4g氢氧化钠（NaOH）溶于100ml 水中，摇匀。
12.淀粉溶液，1g/100ml:称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入10ml沸水，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮存于试剂瓶中。
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的方法改进研究
中国资源综合利用China Resources Comprehensive Utilization Vol.39,No.2 2021年2月©试验研究亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的方法改进研究李伟，郭彦雪，李爱军（山东省荷泽生态环境监测中心，山东騎泽274000）摘要：亚甲基蓝分光光度法是测定水中硫化物的有效方法，为了提升应用效果，人们需要对其进行改进。
试验期间，用20mL氢氧化钠-EDTA作为吸收液，将其加入50mL比色管中，然后反应瓶中加入10mL抗氧化剂，以500mL/min吹气速度吹气15min o该方法的检出限为0.003mg/L,样品测定精密度为1.61%- 4.62%,回收率为91.0%~96.8%,符合质量控制要求，节约了试剂用量，缩短了测定时间。
关键词：硫化物；亚甲基蓝分光光度法；测定方法中图分类号：X832文献标识码：A文章编号：1008-9500（2021）02-0006-03DOI:10.3969/j.issn.1008-9500.2021.02.003Study on the Improvement of the Method of Methylene Blue Spectrophotometric Determination of Sulfide in WaterLI Wei,GUO Yanxiie,LI Aijun(Heze Ecological Environment Monitoring Center of Shandong Province,Heze274000,China)Abstract:Methylene blue spectrophotometry is an effective method for the determination of sulfide in water,in order to improve the application effect,people need to improve it.During the test,20mL of NaOH-EDTA was used as the absorption solution and added to a50mL colorimetric tube,and then10mL of antioxidant was added to the reaction flask,and blowing at a blowing rate o£500mL/min for15minutes.The detection limit of this method is0.003mg/L,the sample determination precision is1.61%to4.62%,and the recovery rate is91.0%to96.8%,which meets the quality control requirements,saves the amount of reagents and shortens the determination time.Keywords:sulfide;methylene blue spectrophotometric method;determine method硫化物是指水中的溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的H2S、HS\S"以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物叫地下水（特别是温泉水）及生活污水通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件和细菌作用下硫酸盐还原或含硫有机物分解而产生的。
关于《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》方法变更的探讨
关于《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》方法变更的探讨摘要：本文主要对水中硫化物的测定的两个标准——《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》（HJ1226-2021）和《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》（GB/T 16489-1996）进行分析比较，对比新旧两个方法存在的不同。
关键字：硫化物亚甲基蓝分光光度法导言在硫化物的分析方法中，亚甲基蓝分光光度法具有灵敏度高、简单、快捷等优点，在实验室中得到了广泛的应用。
因此，本文对《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》（HJ1226-2021）（以下简称新标准）替代《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》（GB/T 16489-1996）（以下简称原标准）进行对比分析，比对两个方法内容的不同。
1适用范围原标准：适用于地面水、地下水生活污水和工业废水；检出限：当取样体积为100mL，使用1cm比色皿时，方法检出限为0.005mg/L。
新标准：适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水；检出限：当取样体积为200mL，使用1cm比色皿时，方法检出限为0.01mg/L；使用3cm比色皿时，方法检出限为0.003 mg/L。
现行标准中Ⅰ类水质的硫化物浓度执行标准在0.005 mg/L～0.05mg/L之间。
现行硫化物测定方法的检出限无法满足Ⅰ类水质的硫化物浓度限要求。
故新标准对此进行修改。
1,1方法原理原标准原理为：样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化氢吹出，转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁铵反应生成蓝色络合物亚甲基蓝，在665nm处比色测定。
新标准原理为：样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与N,N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝，于665nm波长处测定其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。
可以看出，新旧标准的吸收液发生了变化。
用乙酸锌～乙酸钠、NaOH 两种吸收液，用“酸化-吹起-吸收”法进行样品处理，对硫化物浓度为浓0.03mg/L、0.10mg/L、0.30mg/L进行回收率实验，比较两种吸收液的吸收效率，测定结果见表1。
采用亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的探讨
采用亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的探讨李艳荣;徐蕾;师培【摘要】探讨了影响国标法测定水中硫化物准确度的主要影响因素.研究表明:为减少干扰,反应温度设置为20 ± 2℃,显色反应时间设置为10 min较佳, 在该条件下, 方法校准曲线具有良好的线性, 相关系数>0.999, 加标回收率为90.0%~101%,相对标准偏差()<3.7%(= 6).质控样的测量结果均在保证值范围内,说明实验室监测能力处于受控状态.【期刊名称】《环境科技》【年(卷),期】2018(031)004【总页数】3页(P57-59)【关键词】硫化物;亚甲基蓝分光光度法;校准曲线;质量控制【作者】李艳荣;徐蕾;师培【作者单位】徐州市环境监测中心站,江苏徐州 221002;徐州市环境监测中心站,江苏徐州 221002;徐州市环境监测中心站,江苏徐州 221002【正文语种】中文【中图分类】X80 引言硫化物是表示水体质量的重要参数之一，其含量是水体污染的一项重要指标，在环境水质监测和废水监测中常被列为主要监测项目[1－2]。
硫化物主要存在于地表水及生活污水中，地表水中硫化物主要包含溶解性的 HS－，H2S，S2－以及存在于悬浮物中能被酸溶解的金属硫化物。
由于水中硫离子很容易被氧化，H2S易于从水中逸出，产生臭味，且H2S有毒性，对人体具有危害，因此，准确测定硫化物的含量具有重要的意义。
在众多的硫化物测定方法中[3－7]，亚甲基蓝分光光度法具有良好的选择性和灵敏度，与其它分析方法相比，质控的手段更完善，结果更准确，是目前较为成熟的分析方法。
要准确检测硫化物，需尽量减少分析过程的干扰因素，尤其要有效地控制试验温度和显色时间，保证绘制校准曲线和样品分析的显色温度和反应时间应一致。
因此，现通过在反应温度20±2℃、显色反应时间10 min（比色时间控制在30 min内完成）的条件下，采用亚甲基蓝分光光度法绘制校准曲线，对地表水中的硫化物进行分析，同时采用国家标准质控样、加标回收等方式进行内部质量控制，确保绘制的校准曲线符合规范要求，为广大环境监测工作者提供借鉴。
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氢氧化钠溶液，4g/100ml:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀。
淀粉溶液，1g/100ml：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入10ml 沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后储存于试剂瓶中，临用现配。
碘标准溶液L):准确称取碘于烧杯中，加入20g碘化钾和10ml水，搅拌至完全溶解，用水稀释至500ml，摇匀并储存于棕色瓶中。
重铬酸钾溶液c(1/6K
2CrO
7
)=L:准确称取重铬酸钾（优级纯，经110℃干燥2h）
溶于水，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
硫代硫酸钠标准溶液，c（Na2S2O3）=L:称取硫代硫酸钠溶于水，加1g无水碳酸钠，移入1000ml棕色容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
放置一周后标定其准确浓度。
溶液如呈现浑浊，必须过滤。
标定方法：在250ml碘量瓶中，加入1g碘化钾和50ml水，加重铬酸钾标准溶液，震荡至完全溶解后，加5ml硫酸溶液（），立即密塞摇匀。
于暗处放置5min 后，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。
记录硫代硫酸钠标准溶液的用量，同时以10ml 水代替硫化钠标准溶液，做空白滴定。
硫化钠标准溶液中的硫化物的含量按下式计算：
硫化物（mg/ml）=
式中：V1—滴定硫化钠标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
V0—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml;
C(Na
2S
2
O
3
)—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
—硫化物的摩尔质量
5仪器和设备
酸化-吹气-吸收装置
氮气流量计：测量范围0～500ml/min。
分光光度计。
碘量瓶：250ml。
吸光度后，在校准曲线上查出硫化物的含量。
酸化-吹气-吸收法
对于含悬浮物、浑浊度高、有色、不透明的水样，采用酸化-吹气-吸收法测定。
取20ml乙酸锌-乙酸钠溶液，从侧向玻璃入口处加吸收显色管。
取一定体积、采样现场以固定的混匀水样，加5ml抗氧化剂溶液。
取出加酸通氮管，将水样移入反应瓶，加水至总体积约200ml。
重装加酸管，接通氮气，以200～300ml/min的速度预吹气2～3min后，关闭气源。
关闭加酸通氮管活塞，取出顶部接管，向加酸通氮管内加10ml磷酸溶液后，重接顶部接管。
缓慢旋开加酸通氮管活塞，接通氮气，以300ml/min的速度连续吹气30min。
吹气速度和吹气时间的改变会影响测试结果，必要时可通过测定硫化钠标准使用液的回收率进行检验。
取下吸收显色管，关闭气源，以少量水冲洗吸收显色管各接口，加水至约60ml，由侧向玻璃接口处缓慢加入10ml N,N-二甲基对苯二胺溶液，立即密塞并将溶液缓慢倒转一次，再从侧向玻璃接口处加入1ml硫酸铁铵溶液，立即密封并充分震荡，放置10min。
将溶液移入100ml具塞比色管，用水冲洗吸收显色管，冲洗液并入比色管，用水稀释至标线，摇匀。
使用1cm比色皿，用水作参比，在波长为665nm处测量吸光度。
测得的吸光度值扣除空白试验的吸光度后，在校准曲线上查出硫化物的含量。
空白实验
以水代替试料，按进行空白实验并加入与测定时间相同体积的试剂。
8 结果计算
硫化物的含量c(mg/l)按下式计算：
c=。