单晶电子衍射花样的标定ppt课件

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单晶体电子衍射花样标定

指数计算值和测量值误差为1.06°，标定正确。如果这里的检验误差过大，表明标定错误，
应该从确定四边形开始，重新标定花样。
15
6. 求晶带轴指数通过A和C（或B）点的指数求出晶带轴指数；按下列顺序写出A、
C指数
1) 膜面向上
011011
2) 逆时针：g1－g2
211211
0 2 -2 即： [uvw] = [ 01 1 ] ，
19
电子衍射要点
1 反射球切倒易杆 2 花样标定
结构振幅(强度)加权、偏离矢量晶体厚度
基本步骤
1]特征四边形 2]d值测量计算 3]卡片-族指数 4]斑点A指数 5]B点指数 C点指数 7]校核 8]求晶带轴 9]标写
已知条件
1 Lλ ＝ Rd 2 PDF 卡片 2 晶面夹角公式：7个晶系 3 材料和工艺：可能相
(h2k2l2)
(h1k1l1)
在倒空间的一个平面上/组成一个倒易平面
倒易平面的法线就是晶带轴
电子束入射方向//晶带轴 B=[UVW]
17
211 200
011 000
B = [011 ]
211 200
011 000
B = [011 ]
18
7.其它倒易点指数
000
倒易平面
1）对称 2）矢量相加
14
5 对标定指数进行检验 C点的指数是由A点和B点指数得来的，如果标定正确，C点的指数同A（或B 点）的指数也应该符合晶面夹角公式。把C点和A点指数带入晶面夹角公式：
cos2
0 2 1111
3
02 12 12 22 12 12 3
2 54.74 °
夹角测量值：
2 = (R1∧R3)=55.8°

单晶电子衍射分析及应用.ppt

衍射图的五种平面点阵
倒易点阵的对称性可以用晶体的正点阵加以描述。
由于点阵平移对称性的制约，点阵平面内允许存在的旋转对称操作的种类受到限制，旋转的角度只有2π，π，2π/3， π/2 和π/3五种。
由晶体几何学可知，这五种旋转对称操作和镜面反映对称操作相联系的点阵平面阵点的几何构型可分为五种类型，称为五种平面点阵。
电子衍射花样的标定大角度倾转电子衍射
旋转+单倾样品台: tan=sinω·tanα ω-旋转角， α-倾转角
电子衍射花样的标定
电子衍射花样的标定
电子衍射花样的标定
La4Cu2.9Zn0.1MoO12 的 SAED 图。 b1, b2, b3, b4 之间的转角均为 30°. b5 是重构出的倒易面.
1. 有的与一次衍射束重合，使一次衍射束强度出现反常；
2. 有的则出现多余衍射斑。
❖ 二次衍射一般发生在一下三种场合：
1. 两相晶体间，如基体与析出物； 2. 同结构的不同方位晶体间，如孪晶界、反相畴界
附近； 3. 同一晶体内部，如在消光位置出现额外衍射斑。
2、二次衍射
电子衍射图标定的问题
满足关系
电子衍射花样的标定
2.利用reci程序 ❖ 举例：Al单晶衍射花样，L＝1.521mmnm。
测量：R1=6.5mm, R2=16.4mm, R3=16.8mm, 1=82
电子衍射花样的标定
❖ 举例：钢经淬火-回火处理后得到的板条马氏体及其间残余奥氏体的选取电子衍射花样。其中的一套斑点属于马氏体，测量：R1=10.1mm, R2=17.5mm, R1与R2间夹角为107
2、二次衍射
电子衍射图标定的问题
出现在禁止位置

单晶电子衍射花样的标定PPT(32张)

2.标定完以后，一定要验算它的相机常数。
2.尝试-校核法标定斑点花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
h4k4l4
h2k2l2
R4 R3
h3k3l3
①矢径的长度 R1 , R2 ,
R3 …Rj
夹角 θ1, θ2,θ3…θj
R2
②矢径的长度 R1,R2,R3…Rj
O
R1 h1k1l1 晶面间距 d1,d2,d3…
会聚束花样：汇聚入射
束与单晶作用产生的盘、线状花样。
二.单晶电子衍射花样主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心立方、体心立方和密排六方的低指数晶带轴。
只能用来分析方向问题,不能用来测量衍射强度
要求试样薄,试样制备工作复杂
在精度方面也远比X射线低
1.2 电子衍射花纹的特征
单晶体
斑点花样
多晶体
同心圆环
无定形试样（非晶）
弥散环
1.3 TEM衍射花样的分类
斑点花样：平行入射的
电子ห้องสมุดไป่ตู้经薄单晶弹性散射形成。
菊池线花样:平行入射束
经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又被弹性散射而产生的线状花样。
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
14
15
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)

电子衍射及衍射花样标定ppt

研究土壤、水等环境样品的成分和结构。
研究人体组织、细胞等生物样品的结构和功能。
02
电子衍射实验结果分析
03
数据处理与筛选
对采集到的数据进行处理和筛选，去除异常值和噪声，确保数据的质量和可靠性。
实验数据收集与整理
01
选择合适的实验条件
根据需要选择适当的加速电压、束流强度、样品厚度等实验条件，以确保实验数据的可靠性和稳定性。
药物设计与筛选
基于生物大分子的结构信息，电子衍射技术可用于药物设计与筛选，发现能够与目标分子结合的药物分子，提高药物研发的效率和成功率。
药效机制研究
01
通过对药物作用靶点的结构分析，电子衍射技术有助于研究药物的疗效机制和作用方式。
药物研发与筛选
药物优化设计
02
基于药物的靶点结构和药效机制，电子衍射技术可以优化药物设计，提高药物的疗效和降低副作用。
研究材料合成方法
新材料研发
04
电子衍射技术在医学及生物学中的应用
医学影像分析
高分辨率成像
电子衍射技术能够提供医学影像的高分辨率成像，有助于诊断病情和评估治疗效果。
蛋白质结构分析
通过电子衍射技术，可以解析蛋白质的三维结构，有助于研究蛋白质的功能和作用机制。
生物大分子结构解析
核酸结构研究
电子衍射技术也可用于研究核酸的结构，如DNA和RNA的双螺旋结构和高级结构，揭示遗传信息的传递和表达调控机制。
高能电子衍射技术的发展将促进材料科学、物理学和化学等学科的交叉与融合。
03
原位电子衍射技术的应用将推动材料科学、物理化学等领域的发展，为实际应用提供更多有价值的信息。
原位电子衍射技术应用
01
原位电子衍射技术能够实时观察材料在特定条件下的结构变化。

单晶电子衍射花样的标定(PPT32张)【精品】

会聚束花样：汇聚入射
束与单晶作用产生的盘、线状花样。
二.单晶电子衍射花样主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心立方、体心立方和密排六方的低指数晶带轴。
• 消除办法 • 转动晶体法 • 借助复杂电子衍射花样分析
三、单晶电子衍射花样标定实例
例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
选中心附近A、B、C、D四斑点
A
C D 测得RA＝7.1mm，RB＝
B
10.0mm，
RC＝12.3mm，RD＝ 21.5mm
求得R2比值为2：4：6：18，表明样品该区为体心立方点阵
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
14
15
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)
No 简单立方
体心立方
面心立方
HKL N
HKL
N
HKL
N
1
100 1
(h2k2l2) 晶带轴指数 [uvw]
➢任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数 [uvw]
h4k4l4
R4
h2k2l2
R2
R3
O
R1
h3k3l3 h1k1l1
HH21uu

单晶电子衍射花样的标定ppt课件

R4 R3
h3k3l3
①矢径的长度 R1 , R2 ,
R3 …Rj
夹角 θ1, θ2,θ3…θj
R2
②矢径的长度 R1,R2,R3…Rj
O
R1 h1k1l1 晶面间距 d1,d2,d3…
a. 已知的相机常数K
b. 电子衍射的基本公式：R=K/d, 晶面间距 d1,d2,d3…
精品课件
12
③RR2 Rj2/R12 点阵类型晶面族指数{hkl}
精相品符课；件依此类推。
24
➢确定物相
已知K＝14.1mmÅ,d=K/R,
A 1 1 0 112 114
C
D
ddAC==11..918466ÅÅ,,ddB=D=1.04.1605Å6Å, 与-Fe标准d值符合的很好
000 B 002 E 004 ➢确定晶带轴方向得选B取[1r1B=0](002), rA=(1-10),求
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3
420
2
1 11
331
000 1 331
11 1
420
➢ 假定斑点1为(111)，尝试斑点2 (-3 3 1) ， f＝820，相符；
R3= R2-R1，斑点3为(-4 20)；同理，推出其它点指数。
➢ 求出晶带轴指数[uvw]
[uvw]=[123]
精品课件
31
谢谢！
精品课件
32
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R2
R3
O
R1
h3k3l3 h1k1l1
HH21uuKK12vvLL12ww00

电子衍射5(单晶电子衍射花样标定)—雨课堂课件

第三章电子衍射
五、单晶电子衍射花样的标定
➢ 选取靠近中心斑的不在一条直线上的几个斑点(应包括与中心斑组成特征平行四边形的3个斑点) ➢ 测量各斑点R值及各R之夹角。 ➢ 按Rd＝C，由各R求相应衍射晶面间距d值。 ➢ 按晶面间距公式(立方系为d2＝ a2/N)，由各d值及a值求相应各N值。
图6 某低碳钢基体电子衍射花样，由底片正面描绘下来的图
第三章电子衍射
五、单晶电子衍射花样的标定
➢ 由各N值确定各晶面族指数HKL。 ➢ 选定R最短(距中心斑最近)之斑点指数。 ➢ 按N尝试选取R次短之斑点指数并用(最短与次短的R之间的夹角)校核。决定第二个斑点的指数。第二个斑点的指数不能任选，因为它和第一个斑点间的夹角必须符合夹角公式。对立方晶系来说，两者的夹角
单选题 1分
下图为某单晶的电子衍射花样，RA 与RB 夹角为90°。若A点
为(1-10)面，那么衍射斑点B对应晶面为( )。
A (002) B (200) C (020) D (220)
提交
单选题 1分
下图为某单晶的电子衍射花样，A点为(1-10)面，B点为 (002)面，那么，C 点对应晶面为( )。
五、单晶电子衍射花样的标定
单晶电子衍射花样标定包括确定各衍射斑点对应的晶面指数（hkl）衍射花样所属晶带轴指数[uvw] 对于未知晶体结构的样品，还包括确定晶体点阵类型。
单晶电子衍射花样可视为某个 uvw 零层倒易平面的放大像 0 uvw平面法线方向[uvw]近似平行于入射束方向（但反向） 0
第三章电子衍射
五、单晶电子衍射花样的标定
3、标准花样对照法
预先制作各种晶体点阵主要晶带的倒易平面(图)，称为标准花样。

材料研究方法电子衍射花样与标定

k2 1
l2 1
h2 2
k2 2
l2 2
算出任意两个衍射斑点的夹角。核对夹角，若符合则标定正确，否则重返设定新的晶面，直至符合为止。
3）矢量法得其它各点。并由矢量叉乘得晶带轴指数，晶带轴与电子束的入射方向反向平行。
4）核查各过程，计算晶格常数。
四、单晶体电子衍射花样的标定
2. 未知晶体结构的花样标定
未知晶体结构时，可由N规律，初步确定其结构，再定其晶面指数。举例2 已知相机常数K=1.700mm.nm,各直径见表，确定物相。
由N的规律确定为BCC结构，由d=Lλ/r得d,查ASTM卡片发现α-Fe最符，故为α-Fe相。
谢谢！再见！
五、多晶体的电子衍射花样
多晶体的电子衍射花样等同于多晶体的X射线衍射花样，为系列同心圆。其花样标定相对简单，同样分以下两种情况： 1．已知晶体结构具体步骤如下： 1）测定各同心圆直径Di，算得各半径Ri； 2）由Ri/K（K为相机常数）算得1/di； 3）对照已知晶体PDF卡片上的di值，直接确定各环的晶面指数{hkl}。 2．未知晶体结构
四、单晶体电子衍射花样的标定
6）由确定了的两个斑点指数（h1k1l1）和（h2k2l2），通过矢量合成其它点
7）定出晶带轴。
u k1l 2 k 2l1
v
l1h2
l 2h1
w h1k 2 h2k1
8）系统核查各过程，算出晶格常数。
举例1已知纯镍（fcc）简单电子衍射花样（a=0.3523nm）,花样见图，定谱。
当晶体的点阵结构未知时，首先分析斑点的特点，确定其所属的点阵结构，然后再由前面所介绍的8步骤标定其衍射花样。如何确定其点阵结构呢？主要从斑点的对称特点（见表6-1）或1/d2值的递增规律（见表6-2）来确定。花样标定的具体步骤： 1）判断是否简单电子衍射谱。如是则选择三个与中心斑点最近斑点：P1、 P2、P3，并与中心构成平行四边形，并测量三个斑点至中心的距离ri。 2）测量各衍射斑点间的夹角。 3）由rd=Lλ,将测的距离换算成面间距di。 4）由试样成分及处理工艺及其它分析手段，初步估计物相，并找出相应的卡片，与实验得到的di对照，得出相应的{hkl}. 5）用试探法选择一套指数，使其满足矢量叠加原理。 6）由已标定好的指数，根据ASTM卡片所提供的晶系计算相应的夹角，检验计算的夹角是否与实测的夹角相符。 7）若各斑点均已指数化，夹角关系也符合，则被鉴定的物相即为STAM卡片相，否则重新标定指数。

单晶电子衍射花样的标定课件资料

B
例2 Al单晶(fcc)衍射花样，K＝15.21mmÅ ，标定电子衍射谱
2
确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
3
R3 2
斑点
1
R
6.5 16.4 16.8
R2
6.52 16.42 16.82
N
3 19 20
{hkl}
111 133 024
1
2 3
确定衍射斑点的晶面指数（hkl）假定斑点1为(111)，尝试斑点 2 (133) ，代入晶面夹角公式
H1u K1v L1w 0 H 2u K 2 v L2 w 0
u:v:w K1 K2 L1 L2 L2 : L1 H1 H2 H2 : H1 K1 K2
R3
R1
h1k1l1
u=k1l2-k2l1
v=l1h2-l2h1 w=h1k2-h2k1
单晶花样的不唯一性
2.尝试-校核法标定斑点花样
确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
h4k4l4 h2k2l2 R4 R3 h3k3l3 R2 O R1 h k l 1 11 ①矢径的长度 R1 , R2 , R3 …Rj 夹角 θ1, θ2,θ3…θj ②矢径的长度 R1,R2,R3…Rj 晶面间距 d1,d2,d3…
会聚束花样：汇聚入射
二.单晶电子衍射花样主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心立方、体心立方和密排六方的低指数晶带轴。 2.标定完以后，一定要验算它的相机常数。

电子衍射及衍射花样标定讲解

标定衍射花样时，根据对待标定相信息的了解程度，相应有不同的方法。一般，主要有以下几种方法：
指数直接标定法：
已知相机常数和样品晶体结构时衍射花样的标定
尝试－校核法：
相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定相机常数已知、晶体结构未知时衍射花样的标定
标准花样对照法：
相机常数未知、晶体结构未知时衍射花样的标定
A
C
B 000
4.单晶电子衍射花样标定
解： 1）从 Rd=lL, 可得 dA=1.99 Å ，dB=1.41 Å, dC=1.15 Å. 2）查对应于 Fe的 PDF卡片，从卡片上可知 dA={110}, dB={200}, dC={211}.
选 A=1 1 0, B=002, C= 1 1 2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
24
2
与测量值不一致。测量值(RARB）90o
4 ）假定B 为 002,与测量值一致。所以 A= 1 1a0nd B=002
❖ 但是满足上述条件的要求，也未必一定产生衍射，这样，把满足布拉格条件而不产生衍射的现象称为结构消光。
这是因为衍射束强度
I hkl Fhkl 2
1.电子衍射的原理
入射束厄瓦尔德球试样
2q
倒易点阵
底板电子衍射花样形成示意图
1.电子衍射的原理
Bragg定律：2d sinθ=λ
d = 晶面间距≈10-1nm
λ ＝电子波长 ≈10-3nm
故sin θ ≈10-2的弧度， θ 相当小、 ∴可认为所有和入射光束相平行的
晶面产生衍射，这些晶面的交线互相平行，都平行于某一轴向（晶向），故属于一个晶带，用 [uvw]表示。因此当电子束以平行与某一轴向 L [uvw]照射到样品， [uvw]晶带中包括的晶面满足布拉格方程的即要产生衍射。

衍射标定学习.pptx

• 此即指各衍射圆环半径平方（由小到大）顺序比等于各圆环对应衍射晶面N值顺序比。
• 立方晶系不同结构类型晶体系统消光规律不同，故产生衍射各晶面的N值顺序比也各不相同[参见表6-1，表中之m即此处之N （有关电子衍射分析的文献中习惯以N表示H2+K2+L2，此处遵从习惯）]。
• 因此，由测量各衍射环R值获得R2顺序比，以之与N顺序比对照，即可确定样品点阵结构类型并标出各衍射环相应指数。
第41页/共56页
2．会聚束衍射分析
• 会聚束电子衍射(CBED)是电子显微镜中最早实现的电子衍射方式 (Kossel和Mollenstedt，1939)，远早于前面所讲的选区电子衍射 (Lepoole，1947)。
• 但是，由于仪器方面的原因，在较长的一段时间内这一技术未得到应有的发展。
第25页/共56页
2. 标准花样对照法
• 预先制作各种晶体点阵主要晶带的倒易平面(图)，称为标准花样。 • 通过与标准花样对照，实现电子衍射花样斑点指数及晶带轴标定的方法即为标准花样对
照法。 • 标准花样对照法标定过程简单，不需烦琐计算。但一般文献资料中给出的标准花样(见
本书附录)数量有限，往往不能满足标定工作的需要。而根据实际需要，利用计算机自行制作标准花样，可以解决这一问题
• “180不唯一性”或“偶合不唯一性”现象的产生，根源在于一幅衍射花样仅仅提供了样品的“二维信息”。
• 通过样品倾斜(绕衍射斑点某点列转动)，可获得另一晶带电子衍射花样。而两个衍射花样组合可提供样品三维信息。
• 通过对两个花样的指数标定及两晶带夹角计算值与实测(倾斜角) 值的比较，即可有效消除上述之“不唯一性”。
第28页/共56页
（1）高阶劳埃区电子衍射谱

032电子衍射花样的标定27页PPT

（7）按矢量运算求出C和D的指数： RC＝RA＋RB
因为 hC＝hA＋hB，kC＝kA＋kB，lC＝lA+lB
求得 C 和 D的指数。 15
（8）求晶带轴[uvw]。用两个不共线的斑点(h1k1l1)和(h2k2l2)求
出晶带轴方向。由晶带定律，用行列式表示：
u:v:w =
k1 k2
l1 :l1 l2 l2
24
单晶
多晶
R1，R2 ，R3 . . . ；由 dhkl = Lλ/R 求
d1, d2 , d3 … ；
(h1k1l1 ) , ( h2k2l2 ), …..
R1，R2 ，R3 . . . ；由 dhkl = Lλ/R 求
d1, d2 , d3 … ；
{h1k1l1
}
,
{
h2k2l2
},
….. 25
A 110
55°
O
C 112 B 002
21
3.晶体结构未知，相机常数K已知（1）测定低指数斑点的R值。（2）根据R，计算出各个d值。
dhkl=Lλ/R =K/R
（3）查ASTM卡片和各d值都相符的物相即为待测的晶体。
22
4. 标准花样对照法
铝单晶
23
多晶电子衍射花样及其标定
单晶
多晶
非晶
(110)，(101)，(011)，(110) ，(101)，(011) ， (110) ，(101) ，(011)，(110) ，(101)，(011) 。
可以任选一指数，有12种选法。
（4）R矢量之间夹角的测量：
RA与RB约90º，
RA与RC约55º，
RA与RD约71º。
14

衍射标定PPT课件

(为R1与R2之夹
角)。设R1、R2与R3终点(衍射斑点)指数为H1K1L1、H2K2L2和
H3K3L3，则有
第18页/共56页
单晶电子衍射花样的标定
• 立方晶系多晶体电子衍射标定时应用的关系式：
R
2
1
:
R
2 2
:
…
:
R
2
n=
N
1
:
N
2
:
…
:
N
n
在立方晶系单晶电子衍射标定时仍适
用，此时R=R。
• 单晶电子衍射花样标定的主要方法为：
• 单晶电子衍射花样标定时除应用衍射分析基本公式外还常涉及以下知识：单晶衍射花样的周期性。
• 单晶电子衍射花样可视为某个（uvw）*0零层倒易平面的放大像 [（uvw）*0平面法线方向[uvw]近似平行于入射束方向（但反向）]。因而，单晶电子衍射花样与二维（uvw）*0平面相似，具有周期性排列的特征。
• 各共顶、共轴（HKL）衍射圆锥与垂直于入射束的感光平面相交，其交线为一系列同心圆（称衍射圆环）即为多晶电子衍射花样。多晶电子衍射花样也可视为倒易球面与反射球交线圆环（即参与衍射晶面倒易点的集合）的放大像。
• 电子衍射基本公式[式（8-3）及其各种改写形式]也适用于多晶电子衍射分析，式中之R即为衍射圆环之半径。
第26页/共56页
“180不唯一性”或“偶合不唯一性”现象
• 无论是对于尝试-核算法还是标准花样对照法，关于样品结构的已知条件越少，则标定工作越复杂，且花样标定的“不准一性” 现象越严重。
• 因而在标定单晶电子衍射花样时，应依据样品的“背景”情况 (如样品的化学成分、热处理工艺条件等)，并依据衍射花样的对称性特征等尽可能获得关于样品所属晶系、点阵类型以至可能是哪种或哪几种物相等信息，以减少标定过程的复杂性与“不唯一性”现象。