气相色谱复习题及答案

气相色谱分析复习题及参考答案（46题）

一、填空题

1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。

答：5—10 固定液检测器

2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。

答：非极性沸点极性

3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。

答：中极性沸点

4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。

答：越小难分离

5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。

答：定向重要

6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。

答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度

7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。

答：柱温柱压体积

8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。

答：气液重量重量

9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。

答：噪音

10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。答：相平衡平衡液相

11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。

答：样品中所有组分产生信号

12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。答：内标物完全分离

13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近

的含量。

答：被测峰被测组分

14、气相色谱法分析误差产生原因主要有

等方面。

答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。答：硫酸电子捕获

二、选择题（选择正确的填入）

16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：

（1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5

答：（3）

17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数

（3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速

答：（4）

18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。

（1）热导检测器（2）氢火焰离子化检测器（3）电子捕获检测器

（4）碱火焰离子化检测器（5）火焰光度检测器

编号被测定样品

（1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药

（2）在有机溶剂中测量微量水

（3）测定工业气体中的苯蒸气

（4）对含卤素、氮等杂质原子的有机物

（5）对含硫、磷的物质

答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5）

19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。

（1）打开桥电流开关（2）打开记录仪开关（3）通载气（4）升柱温及检测器温度（5）启动色谱仪电源开关

①（1）→（2）→（3）→（4）→（5）

②（2）→（3）→（4）→（5）→（1）

③（3）→（5）→（4）→（1）→（2）

④（5）→（3）→（4）→（1）→（2）

⑤（5）→（4）→（3）→（2）→（1）

答：（3）

三、判断题（正确的打√，错误的打×）

20、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。（）

答：√

21、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。（）

答：√

22、溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。（）

答：×

23、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。（）

答：√

24、气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。（）

答：√

25、气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。（）

答：√

26、气相色谱法测定中随着进样量的增加，理论塔板数上升。（）

答：×

27、用气相色谱分析同系物时，难分离物质对一般是系列第一对组分。（）

答：√

28、气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。（）

答：√

29、测定气相色谱法的校正因子时，其测定结果的准确度，受进样量的影响。（）答：×

四、问答题

30、分别说明硅藻土载体Chromosorb W AW DMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含义？

答：W—白色；AW—酸洗；DMCS—二甲基二氯硅烷处理。

31、对气相色谱固定液有哪些基本要求？

答：（1）蒸气压低；（2）化学稳定性好；（3）溶解度大、选择性高；（4）粘度、凝固点低。

32、制备色谱填充柱时，应注意哪些问题？

答：（1）选用合适的溶剂；（2）要使固定液均匀地涂在载体表面；（3）避免载体颗粒破碎；（4）填充要均匀密实。

33、气相色谱分析，柱温的选择主要考虑哪些因素？

答：（1）被测组分的沸点；（2）固定液的最高使用温度；（3）检测器灵敏度；

（4）柱效。

34、气相色谱分析的保留值是何含义？

答：表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。

35、何谓气相色谱的相对保留值？

答：是任一组分与标准物质校正保留值之比。

《气相色谱分析原理与技术》，P241

36、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么？

答：柱效能、选择性和分离度。

37、何谓气相色谱分析的峰高分离度？写出计算公式。

答：为相邻两峰较小峰高度（h）和两峰交点到基线垂直距离（h M）之差与小峰高度（h）的比值。

R h= h-h M

×100% h

38、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。

答：热导检测器TCD；电子捕获检测器ECD。

39、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。

答：氢火焰检测器FID；火焰光度检测器FPD。

40、评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些？

答：（1）灵敏度；（2）检测度；（3）线性范围；（4）选择性。

41、气相色谱常用的定性方法有哪些？

答：（1）用已知保留值定性；（2）根据不同柱温下的保留值定性；

（3）根据同系物保留值的规律关系定性；（4）双柱、多柱定性。

42、气相色谱常用的定量方法有哪些？

答：（1）外标法；（2）内标法；（3）叠加法；（4）归一化法。

五、计算题

43、已知某色谱峰保留时间t R为220秒，溶剂峰保留时间t M为14秒，色谱峰半峰宽y1/2为2毫米，记录纸走纸速度为10毫米/分，色谱柱长2米，求此色谱柱总有效塔板