仪器分析期末复习总结(师范班)
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画出UV-Vis , IR,分子荧光, AAS, AES 分析仪器结构方框图。分析其异同 及为什么? 如AAS 锐线光源—原子化器—分光系统—检测系统— 光源与检出信号 电源同步调制系统
分别指出在通常情况下,以光栅为分光元件的单色器在 UV-Vis分光光度计、原子吸收分光光度计和红外光谱仪中的 位置,这样的安排分别出于什么考虑? 答:UV-VIS:单色器置于样品池前,可避免强紫外线对样品
第五章
分子发光分析法
(荧光分析法、磷光分析法、化学发光分析法)
要求:1.掌握分子发光分析法(荧光分析法、磷光分 析法、化学发光分析法)的基本原理,
2.熟悉荧光分析仪器、磷光分析仪器、化学发 光分析仪器的结构原理, 3.了解三者的区别与应用范围,
4. 荧光效率、磷光、荧光的产生及比较。
第六章
原子发射光谱法
纯度的检验;有机物结构测定;异构体的确定;催化 动力学光度法。 定量分析依据(A=kbc)
第四章
红外吸收光谱法
要求:1.掌握红外吸收光谱法基本原理(特点)
红外光谱的产生(条件);双原子分子的振动(虎 克定律);多原子分子的振动;红外吸收谱带的强 度及影响因素;影响吸收峰位移的因素。 2. 了 解 红 外 吸 收 光 谱 仪 的 基 本 原 理 和 结 构 (主要部件、构造及作用) 3.掌握红外光谱的基本区域(基频区和指纹区) 定性基础。
方法名称 原子吸收光谱 AAS 紫外可见光谱 UV-Vis 红外吸收光谱 IR 辐射能 作用物质 信号 信号影 响因素 信号产生 的条件
紫外可见光 气态原子外层 电子跃迁 紫外可见 红外光 分子外层电子 跃迁 分子外层电子 的振动,转动
光学光谱仪五大组成部分:1. 光源(辐射源) 2. 单色器 3.样品池 4. 检测器 5. 信号显示系统
红外吸收光谱 IR
振动中伴随有偶极距变化的的有机 化合物,主要用于确定化合物的官 能团
1.定性分析:已知物确定或 纯度判定;未知物结构确定 2.定量分析 1.定量分析:无机化合物分 析(配位);有机物含量分 析(很多化合物几乎同时发 生光致发光,故荧光很少用 于定性
分子发光(荧光、能产生荧光(磷光)的化合物(含 磷光)光谱 超共轭脂肪族化合物和芳香族化合 物)
产生可能的光解作用
AAS:单色器置于样品池后,可减小火焰背景发射对测定 的干扰;
IR:单色器置于样品池之后,可避免杂散光的干扰。
分光光度计的三种类型
名称
紫外可见 光谱仪
红外吸收 光谱仪 分子荧光 光谱仪
光源
可见:钨灯 紫外:氘灯
单色器
棱镜和光栅
吸收池
玻璃或石英
KBr或NaCl无 机盐晶体 四面透光的 石英
检测器
光电转化器
热电偶 热电量热计 光电导管 光电转化器
能斯特灯和硅碳棒 光栅或KBr 大 晶体作 棱镜 高压汞灯 两个光栅单 色器
分子磷光 光谱仪
原子发射 光谱仪
高压汞灯
切光装置
试样低温放 在杜瓦瓶内
光电转化器
激发光源(直流电 棱镜和光栅 弧 低压交流电弧 高压源自文库花和ICP等)
光电转换器,感光板,图像 检测器(电荷偶合器件CCD 电荷注人器件CID)
有 稀溶液 电流
极小
第八章 要求:
电分析法导论
1 .熟悉电分析化学的分类、电极(指示电极、工 作电极和参比电极、辅助电极、极化电极和去极 化电极)的种类。 2.掌握化学电池(原电池和电解池)表述方法、 电池电动势、电极电位(能斯特公式)与液体接 界电位、极化(浓差极化和电化学极化)和去极 化的基本概念。
第九章
电位分析法
1、电位分析法的依据、基本原理;
2、pH玻璃电极的使用; 3、利用电位选择性系数估算电极的测量误差; 4 、 pH 值、离子活度的测定(电极的性能、搅 拌、TISAB) ; 5、TISAB组成及其作用; 6、电位分析法用于测低价离子原因;
7、电位滴定法的原理(滴定终点的确定)。
第十章 极谱分析法
一、考核目的:通过本次考试,了解学生对各种仪器 分析方法的基本原理及应用范围的掌握程度,以及对 各种分析仪器结构的掌握情况。同时还考察学生在平 时的学习中是否注意了理解和记忆相结合,理解和运 用相结合。 二、考核方式: 期末闭卷考试(请带计算器) 三、命题依据:依据教材及讲课内容 四、考试要求:考试主要是考核学生对基本知识、基 本理论和基本方法的理解和应用能力。 五、试题类型及结构 单项选择题(30分);多项选择题(10分);填空 题(10分);是非题(8分);简答题(12分);计 算题(30分)。
方法名称 原子发射光谱 激发方式 电弧,高压火 花,ICP 紫外可见光 作用物质 气态原子 外层电子 分子外层 电子 分子外层 电子 分子外层 电子 信 号 信号影 响因素 信号产生 的条件
分子荧光光谱
分子磷光光谱
紫外可见光
化学发光光谱
化学能
吸收光谱是物质选择性吸收一定波长的光能, 从低能态跃迁到较高的能态而产生的光谱。
第十一章 电解及库仑分析法
1、基本概念:电解、分解电压、析出电位;电解 方程式等
2、控制电位电解法阴极电位的选择;金属离子再 电极上析出的顺序及分离情况及有关的计算 3、库仑分析基本依据:法拉第电解定律及要求。
4、库仑滴定指示终点的方法。
光学分析小结
原子光谱 分子光谱
光学光谱 光学光谱 分析 分析法
电位分析-伏安(极谱)法-电解分析 方 法 测量物 电极 理量 面积 电位 电位、 分析 电动势 极 化 电流 待测物 待测物 浓度 消耗量 极小
无浓差 趋于0 极化
电解 电重量、 分析, 电量 库仑 分析 伏安 电 流 法
大面 尽量减 积 小极化
有 电流
较高 浓度
完全 消耗
小面 完全浓 积 差极化
原子吸收 光谱
锐线光源(空心阴 光栅 极灯)
原子化器
光电转化器
方法名称、
原子发射光谱 AAS 原子吸收光谱 AES 紫外可见光谱 UV-Vis
主要研究对象
无机物、元素分析 无机物、元素分析 不饱和有机物,尤其是含共轭体系 的有机化学物及某些无机物,不适 合饱和的有机物
应用
1.定性分析 2.定量分析 1.定量分析 1.定性分析:初步确定化合物 的归属 2.判断顺反异构体 3.化合物纯度判定 4.定量分析
发射光谱
分 子 荧 光 光 谱 分 子 磷 光 光 谱
吸收光谱
化 学 发 光 光 谱 原 子 吸 收 光 谱 紫 外 可 见 光 谱 红 吸 收 外 光 谱
原 子 发 射 光 谱
AES
AAS UV-VIS IR(FTIR)
发射光谱是待测粒子接受外界能量后被激发,由基态 跃迁到激发态,回到低能态时,所吸收的能量以光的 形式辐射出来而产生的光谱。
各章复习内容和要求
第一章 绪论 要求 1.了解仪器分析方法的特点、应用; 2.了解仪器分析的分类(光、电、色) 3.定量分析方法的评价指标 (一元线性回归、相关系数、 灵敏度、精密度、准确度、检出限)
第二章 光学分析法导论 • 要求 • 1.深入理解电磁辐射基本概念; • 2.掌握原子光谱(吸收和发射及荧光)和分子光 谱(紫外可见、红外及分子发光)基本概念; • 3. 各原子基态和激发态的光谱项含义; • 4. 光谱选择定则。
要求:1.掌握原子发射光谱法基本原理(原子能级和 光谱;谱线的强度;谱线的自吸与自蚀); 2.掌握发射光谱仪器的原理、组成及功能, ICP光源工作原理。 3.了解原子发射光谱法的应用范围(定量分析 的基本关系式;内标法原理;谱线强度的测量;定 性分析方法;原子线、离子线、共振线、非共振线、 灵敏线、最后线、分析线、内标线。)
光谱项42S1/2 --- 42D3/2间能否发生跃迁?为什么?
第三章
紫外-可见吸收光谱法
要求:1.掌握紫外可见吸收光谱法的基本原理; 2.熟悉紫外可见分光光度计的基本组成及构造 3.了解紫外可见吸收光谱的应用范围,能应用紫外可 见吸收光谱进行定性、定量和结构分析。
分子光谱;紫外可见吸收光谱的产主(生色团); 电子跃迁的类型;影响紫外光谱的因素(共轭作用 (助色团)、溶剂)。 4、紫外吸收光谱法的应用
第七章
要求:
原子吸收与原子荧光光谱法
1.掌握原子吸收光谱法的基本原理(原子吸收光谱的 产生;谱线的轮廓;峰值吸收及其测量)与原子荧光光谱 法的基本原理; 2.掌握原子吸收分光光度计的基本构造;光源;火焰原 子化器:石墨炉原子化器(石墨炉原子化程序升温): 单色仪及检测系统。 3.了解原子荧光分光光度计的基本构造。 4.掌握原子吸收光谱法的定量分析方法: 标准曲线法;标准加入法;内标法。 5、原子吸收光谱法的灵敏度和检测限 6.原子吸收中的干扰及消除 光谱干扰;物理干扰、化学干扰;电离干扰。
1、极谱波的形成;
2、极谱过程的特殊性;
3、滴汞电极特点;
4、极谱定量分析依据和方法(扩散电流方程式);
5、极谱干扰电流及其消除办法(残余电流及其扣除;迁移电流 和支持电解质;极谱极大,氧波及除氧) ;
6、基本概念:可逆波、不可逆波、还原波、氧化波;
7、循环伏安法(CV)和溶出伏安法(ASV、CSV)的基本原理、 及其主要应用。