黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订稿
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】药学专业综合实验（二）题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院班级： xxxxxxxxxxx姓名： xxxxxxxxxxxxxxx学号： xxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介：黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。
有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。
含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。
主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。
产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。
一、实验目的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。
2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。
二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。
利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。
三、实验材料与仪器材料：黄芩干燥根仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g101h过滤两次滤液药渣1-2，80℃水浴保温0.5h，充分结晶，过滤氢氧化钠调pH至6.5-7，加95%乙醇，过滤滤渣(弃去加浓盐酸调pH至1-2放置4h，抽滤沉淀滤液水洗，50%乙醇洗，再用95%乙醇洗或结晶(粗制黄芩苷)2、黄芩苷的鉴定（1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。
黄芩中黄芩苷的提取与鉴定
黄芩中黄芩苷的提取与鉴定黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）是一种常见的中草药，具有抗炎、抗菌、抗氧化等多种药理活性。
其中，黄芩苷是黄芩中的主要有效成分之一，具有广泛的药理活性和应用价值。
本文将从黄芩苷的提取和鉴定两个方面介绍黄芩苷的相关知识。
黄芩苷的提取是利用黄芩中的有效成分黄酮类化合物进行的。
黄芩干燥根茎部分被研磨成粉末状，然后通过溶剂提取的方法来获得黄芩苷。
常用的溶剂有乙醇、甲醇等。
提取过程中，需要注意溶剂的选择、浸提时间和浸提温度等因素，以保证黄芩苷的高效提取。
提取后的溶液经过过滤、浓缩、结晶等步骤，最终得到黄芩苷的纯品。
黄芩苷的鉴定主要通过理化性质鉴定和分析方法鉴定两个方面进行。
首先是理化性质鉴定，黄芩苷是一种白色或微黄色结晶性粉末，熔点为223-225℃。
它在水中几乎不溶，在乙醇、甲醇和酒精中溶解度较大。
其次是分析方法鉴定，常用的方法有红外光谱法、高效液相色谱法和质谱法等。
红外光谱法可以通过检测黄芩苷的红外吸收峰来确定其结构特征；高效液相色谱法可以用于检测黄芩苷的含量和纯度；质谱法可以通过检测黄芩苷的质荷比和碎片峰来确定其分子结构。
黄芩苷作为黄芩的主要有效成分，具有多种药理活性和应用价值。
研究表明，黄芩苷具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、抗菌等作用。
它可以通过抑制炎症因子的产生和释放，发挥抗炎作用；通过清除自由基，增强抗氧化能力，发挥抗氧化作用；通过抑制肿瘤细胞的增殖和诱导肿瘤细胞凋亡，发挥抗肿瘤作用；通过抑制细菌的生长和繁殖，发挥抗菌作用。
因此，黄芩苷在药物研发和临床应用方面具有重要的价值和潜力。
黄芩苷作为黄芩中的主要有效成分，是一种具有广泛药理活性和应用价值的化合物。
通过黄芩苷的提取和鉴定，可以获得高纯度的黄芩苷，并进一步研究其药理机制和应用价值。
希望通过对黄芩苷的深入研究，能够为人们的健康带来更多的福祉。
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定,DOC
药学专业综合实验（二）题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院班级：xxxxxxxxxxx姓名：xxxxxxxxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介：黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。
有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。
含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。
仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂：浓盐酸60%乙醇40%氢氧化钠95%乙醇50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤为100g，所以收率为0.139%。
本实验中：M为0.139g，M2.芩苷鉴定结果(1).盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水域微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，溶液产生樱红色。
(2).锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，显黄色并有黄绿色荧光。
再加2%枸橼酸试剂，黄色和荧光褪去。
(3).三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴，溶液产生鲜黄色，在紫外光下显黄绿色荧光。
答：黄芩苷在黄芩中以羧酸盐存在，可以被溶剂溶出，传统的提取方法以水做提取剂，但黄芩苷只能微溶于热水，而且在水煎煮的过程中引入了大量的水溶性杂质。
黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物，具有一定的脂溶性，所以在提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液作为提取液，大大增加它的溶出率，并且抑制象鞣质、蛋白、粘液等高分子杂质的溶出，便于过滤纯化。
浓度(50%～70%)的乙醇水溶液其极性与黄芩苷的极性相近，便于其溶出。
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]药学专业综合实验（二）题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院班级： xxxxxxxxxxx姓名： xxxxxxxxxxxxxxx学号： xxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介：黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。
有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。
含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。
主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。
产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。
一、实验目的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。
2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。
二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。
利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。
三、实验材料与仪器材料：黄芩干燥根仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤水洗，50%乙醇洗，再用95%乙醇洗或结晶(粗制黄芩苷)2、黄芩苷的鉴定（1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。
（2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜色变化。
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020药学专业综合实验（二）题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院班级： xxxxxxxxxxx姓名： xxxxxxxxxxxxxxx学号： xxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介：黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。
有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。
含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。
主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。
产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。
一、实验目的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。
2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。
二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。
利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。
三、实验材料与仪器材料：黄芩干燥根仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤4h，抽滤(粗制黄芩苷)2、黄芩苷的鉴定（1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。
（2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜色变化。
黄芩中黄芩苷提取方法研究进展
黄芩中黄芩苷提取方法研究进展黄芩是一种常见的中草药材，其主要活性成分为黄芩苷。
黄芩苷具有抗炎、抗菌、抗氧化和抗肿瘤等多种药理作用，被广泛应用于中医药和现代药物研究中。
随着现代科学技术的发展，黄芩苷的提取方法也得到了不断的改进和完善，本文将介绍黄芩中黄芩苷提取方法的研究进展。
一、传统提取方法传统上，黄芩苷的提取方法主要包括水提取法、乙醇提取法和醋提取法。
水提取法是最常用的提取方法，将黄芩粉末与水一起加热煮沸，然后过滤得到黄芩苷浸膏。
乙醇提取法则是利用乙醇溶解黄芩中的黄芩苷，再通过蒸馏或浓缩得到提取物。
醋提取法则是在水提取的基础上添加一定量的醋进行提取，得到的提取物更易于贮存和使用。
这些传统的提取方法存在着提取效率低、生产成本高、操作复杂等问题，难以适应现代化生产的需要。
二、超声波辅助提取方法超声波辅助提取是近年来被广泛研究和应用的一种新型提取方法。
通过超声波的作用，能够提高溶剂渗透性，加速物质的传质和传热过程，从而提高提取效率。
对于黄芩苷的提取，研究表明超声波辅助提取方法能够显著提高提取效率，减少提取时间，降低提取温度和溶剂用量，保留活性成分的完整性和稳定性。
目前，在超声波辅助提取黄芩苷的研究中，常用的溶剂包括乙醇、乙腈、丙酮等。
超声波处理参数也对提取效果有重要影响，如超声波功率、频率、处理时间等。
超声波辅助提取方法为黄芩苷的提取提供了一种高效、简便、环保的新途径。
四、超临界流体提取方法超临界流体提取是指在超临界状态下将溶剂的折点压力和温度调节到临界点以上，形成超临界流体，利用其溶解性和扩散性进行提取。
对于黄芩苷的提取，研究表明超临界流体提取方法能够克服传统有机溶剂提取的弊端，如有机溶剂残留、易燃易爆等问题，具有高效、选择性强、溶剂回收率高、环保等优点。
在超临界流体提取黄芩苷的研究中，常用的超临界流体包括二氧化碳、乙烷等。
超临界流体的压力、温度、流速等参数也对提取效果有重要影响。
超临界流体提取方法也为黄芩苷的提取提供了一种高效、环保、可持续发展的新途径。
黄芩中黄芩苷的提取分离及测定方法的研究
黄芩中黄芩苷的提取分离及测定方法的研究
黄芩中黄芩苷的提取分离及测定方法的研究是对黄芩这种中药
材中黄芩苷的提取、分离和测定方法进行探究。
黄芩苷是一种黄酮类化合物，在黄芩中含量较低，但是它具有多种药用价值，可用于清热解毒、止血止痛、降低血压等方面。
因此，对黄芩苷的提取分离及测定方法进行研究，有助于提高黄芩的药用价值，为中医药的发展做出贡献。
该研究通常需要使用化学分离方法，如色谱法、电泳法等，以及物理分离方法，如离心法、过滤法等。
在实验中，需要对提取方法、分离方法、测定方法等进行探究，以提高黄芩苷的提取率和测定准确度。
同时，还需要对实验材料、仪器和试剂等进行选择和优化，以确保实验结果的准确性和可靠性。
具体实验步骤通常包括：黄芩原料的选择和处理、黄芩苷的提取、黄芩苷的分离和纯化、黄芩苷的测定等。
在实验过程中，需要严格控制实验条件，以保证实验结果的准确性和可靠性。
最后，需要对实验结果进行分析和总结，并提出改进意见和建议，以进一步提高黄芩苷的提取率和测定准确度。
黄芩中黄芩苷的提取分离及测定方法的研究是对中医药发展具
有重要意义的实验研究，它的成功开展有助于提高中医药的药用价值，为人们的健康做出贡献。
黄芩苷的提取实验报告
黄芩苷的提取实验报告黄芩苷的提取实验报告引言：黄芩苷是一种常见的天然药物成分，具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种药理作用。
本实验旨在通过提取技术，从黄芩中提取纯度较高的黄芩苷，为进一步研究其药理作用提供基础。
材料与方法：1. 实验材料：黄芩干燥植物材料、乙醇、水、甲醇、乙酸乙酯等。
2. 实验仪器：搅拌器、离心机、玻璃研钵、滤纸、热水浴等。
实验步骤：1. 将黄芩干燥植物材料研磨成细粉。
2. 将黄芩粉末加入乙醇中，并进行搅拌，使其充分混合。
3. 将混合液置于热水浴中，保持温度在60摄氏度左右，进行提取。
4. 将提取液离心，分离出上层的乙醇溶液。
5. 将乙醇溶液进行浓缩，得到黄芩苷的浓缩物。
6. 将浓缩物溶解于甲醇中，并进行搅拌，使其充分溶解。
7. 通过滤纸过滤溶液，去除杂质。
8. 将滤液进行浓缩，得到纯度较高的黄芩苷。
结果与讨论：通过实验，我们成功地从黄芩中提取到了纯度较高的黄芩苷。
在提取过程中，乙醇作为溶剂起到了很好的溶解作用，能够将黄芩中的有效成分充分提取出来。
而甲醇则用于溶解浓缩物，使得黄芩苷更易于分离和提纯。
在实验过程中，我们还注意到了一些问题。
首先，黄芩的质量和干燥程度对提取效果有一定影响。
较高质量的黄芩材料能够提供更多的有效成分，而干燥程度越高，提取过程中的水分干扰越少。
其次，提取温度和时间也是影响提取效果的重要因素。
过高的温度可能导致黄芩苷的降解，而过长的提取时间则会增加提取过程的耗时。
黄芩苷的提取实验为进一步研究其药理作用提供了基础。
黄芩苷作为一种天然药物成分，具有广泛的应用前景。
其抗炎、抗氧化和抗肿瘤作用已被广泛研究和证实。
此外，黄芩苷还具有抗菌、抗病毒和抗过敏等作用，对多种疾病的治疗具有潜在的价值。
结论：通过本实验，我们成功地从黄芩中提取到了纯度较高的黄芩苷。
提取过程中，乙醇和甲醇起到了重要的溶解和分离作用。
黄芩苷作为一种天然药物成分，具有多种药理作用，对多种疾病的治疗具有潜在的价值。
黄芩苷的提取分离鉴定
5
黄芩苷的提取分离方法（沸水提取法）
（1）称取黄芩粗粉50g，置于1000ml烧杯中，加8倍量水 （500ml）,加热煮沸1小时，如此2次，合并提取液。(水提) （2）将提取液加浓盐酸至pH1-2,加热至80度左右保温半小时 后，放冷析出结晶，抽滤。（酸沉） （3）收集粗品，加入8倍量水，搅匀，用浓氢氧化钠(40%)调 至pH7，溶解，过滤取滤液，加等量乙醇，使黄芩苷成钠盐溶解， 滤除杂质。（成盐除杂） （4）往滤液中滴加浓盐酸至pH1-2,充分搅拌，50度下保温半 小时使黄芩苷析出，滤取沉淀，以10ml乙醇洗涤，干燥，得黄芩 苷。再以7倍量95%乙醇洗涤，干燥，得较纯的黄芩苷。
6
提 取 黄分 芩离 实 苷 验 流 程 图
黄芩粗粉50g
1）8倍量沸水提取两次，每次1小时(水提)
滤渣（弃去）
合并滤液 2）加盐酸调至pH=2 ; 在80度保温半小时；放冷析晶 （酸沉）
滤液(弃去)
沉淀(黄芩苷粗品) 3）加水搅匀，用浓NaOH(40%)调至pH=7，溶解，过滤 （成盐酸沉）
滤液
【功能主治】 温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、 湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高 血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、 山东、内蒙古、黑龙江等。
3
黄 芩 苷
【别名】 黄芩甙 【分子式】C21H18O11 【结构式】
【分子量】446.37 【熔点】223-225℃ 【性状】 本品为淡黄色结晶粉末,易溶于N,N-二甲基 甲酰胺、吡啶。微溶于热水、碳酸氢钠、碳酸钠、 氢氧化钠。难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶 于水、乙醚、苯、氯仿等。在植物中以盐的形式 存在，含量约4.0%～5.2%。
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定Newly compiled on November 23, 2020药学专业综合实验（二）题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院班级： xxxxxxxxxxx姓名： xxxxxxxxxxxxxxx学号： xxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介：黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。
有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。
含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。
主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。
产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。
一、实验目的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。
2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。
二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。
利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。
三、实验材料与仪器材料：黄芩干燥根仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤水洗，50%乙醇洗，再用95%乙醇洗或结晶(粗制黄芩苷)2、黄芩苷的鉴定（1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。
（2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜色变化。
黄芩苷的提取分离鉴定
提 取 黄分 芩离 实 苷 验 流 程 图
黄芩粗粉50g
1）8倍量沸水提取两次，每次1小时(水提)
滤渣（弃去）
合并滤液 2）加盐酸调至pH=2 ; 在80度保温半小时；放冷析晶 （酸沉）
滤液(弃去)
沉淀(黄芩苷粗品) 3）加水搅匀，用浓NaOH(40%)调至pH=7，溶解，过滤 （成盐酸沉）
滤液
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实验原理
黄芩苷有多个酚羟基、羧基，显酸性， 在植物中常以盐的形式存在。故用沸水法提 取，再将提取液调至酸性，黄芩苷即析出。
5
黄芩苷的提取分离方法（沸水提取法）
（1）称取黄芩粗粉50g，置于1000ml烧杯中，加8倍量水 （500ml）,加热煮沸1小时，如此2次，合并提取液。(水提) （2）将提取液加浓盐酸至pH1-2,加热至80度左右保温半小时 后，放冷析出结晶，抽滤。（酸沉） （3）收集粗品，加入8倍量水，搅匀，用浓氢氧化钠(40%)调 至pH7，溶解，过滤取滤液，加等量乙醇，使黄芩苷成钠盐溶解， 滤除杂质。（成盐除杂） （4）往滤液中滴加浓盐酸至pH1-2,充分搅拌，50度下保温半 小时使黄芩苷析出，滤取沉淀，以10ml乙醇洗涤，干燥，得黄芩 苷。再以7倍量95%乙醇洗涤，干燥，得较纯的黄芩苷。
黄芩粗粉50g18倍量沸水提取两次每次1小时水提滤液弃去沉淀黄芩苷粗品2加盐酸调至ph2合并滤液3加水搅匀用浓naoh40调至ph7溶解过滤成盐酸沉残渣弃去滤液沉淀乙醇洗涤得黄芩苷纯品4加hcl至ph2充分搅拌50度下保温30min使黄芩苷析出过滤定性反应
1
天然药物化学
黄芩中黄芩苷的提取、分离和结构鉴定
2
又名：山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植 物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 【化学成分】 含多种黄酮类化合物, 主要为黄芩甙, 黄 芩素, 汉黄芩甙, 汉黄芩素, ７-甲氧基黄芩素, ７-甲氧 基去甲基汉黄芩素, 黄芩黄酮Ⅰ, 黄芩黄酮Ⅱ等。
黄芩中黄芩苷的提取分离和鉴别
黄芩中黄芩苷的提取分离和鉴别黄芩为唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的根，又名空心草、黄金茶。
味苦、性寒。
能泻实火，除湿热，止血，安胎。
治壮热烦渴，肺热咳嗽，湿热泻痢，黄疸，热淋，吐、衄、崩、漏，目赤肿痛，胎动不安，痈肿疔疮。
黄芩根含黄芩素、黄芩甙、汉黄芩素、汉黄芩甙和黄芩新素等多种黄酮类化合物，还含苯甲酸、β-谷甾醇等。
黄芩茎叶中含黄芩甙。
黄芩主要药理作用有抗炎、抗变态反应、利尿、利胆、降胆固醇、抗血栓形成、缓解哮喘等作用。
黄芩总黄酮为中成药“银黄注射液”、“三黄片”中主要有效成分，用于治疗呼吸道感染、菌痢和传染性肝炎等症。
一、实验目的1．掌握从黄芩中提取黄酮类化合物的提取分离原理和操作方法；2．熟悉黄酮类成分及黄芩苷的主要理化性质和一般鉴别方法。
二、仪器与试药（一）仪器SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵 HHS型电热恒温水浴锅玻璃仪器气流烘干器ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱烧杯（1000mL、100mL）乳钵电炉子移液管（10mL、5mL）离心机三角烧瓶（250mL）（二）试药黄芩粗粉盐酸温度计乙醇镁粉硅胶 CMC-Na 黄芩苷对照品α-萘酚试液浓硫酸氯化氧锆甲醇柠檬酸三、主要成分的结构与性质R RH 黄芩素 H 汉黄芩素 葡萄糖醛酸 黄芩苷 葡萄糖醛酸 汉黄芩苷四、实验原理：黄芩苷及其他黄酮类化合物在热水中溶解度大，在强酸性条件下易析出总黄酮沉淀，利用此性质从黄芩中提取总黄酮。
利用黄芩苷和黄芩素两者在95%乙醇中溶解度的差别而可将黄芩苷和黄芩素彼此分离。
五、实验内容： （一）总黄酮的提取20分钟，过滤20分钟，过滤沉淀 直接在离心筒中用热水洗两次（第一次不搅，洗去沉淀表面上的酸液；第二次加入热水把沉淀搅匀，离心后，倾去上清液）OOOHOH RO沉淀60-70℃干燥2小时总黄酮（二）黄芩苷与黄芩素的分离总黄酮20mL乙醇转溶在三角烧瓶中，（注1乙醇同上法浸泡10分钟，抽滤醇液（同注1）沉淀再用10mL95%乙醇直接在滤器上分次洗涤沉淀数次，至滤液颜色变浅醇液（同注1）沉淀抽干，80℃干燥30分钟黄芩苷粗品（二）黄芩苷的精制乙醇回流20分钟，趁热抽滤15分钟，趁热抽滤（三）黄芩苷的鉴别1．化学检识：（1）盐酸-镁粉反应：取1mL乙醇样品液于试管中，加入浓盐酸1mL，再加镁粉少许，观察颜色变化。
黄芩中黄芩苷的提取分离和鉴别
黄芩中黄芩苷的提取分离和鉴别黄芩中黄芩苷的提取分离和鉴别黄芩为唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的根，⼜名空⼼草、黄⾦茶。
味苦、性寒。
能泻实⽕，除湿热，⽌⾎，安胎。
治壮热烦渴，肺热咳嗽，湿热泻痢，黄疸，热淋，吐、衄、崩、漏，⽬⾚肿痛，胎动不安，痈肿疔疮。
黄芩根含黄芩素、黄芩甙、汉黄芩素、汉黄芩甙和黄芩新素等多种黄酮类化合物，还含苯甲酸、β-⾕甾醇等。
黄芩茎叶中含黄芩甙。
黄芩主要药理作⽤有抗炎、抗变态反应、利尿、利胆、降胆固醇、抗⾎栓形成、缓解哮喘等作⽤。
黄芩总黄酮为中成药“银黄注射液”、“三黄⽚”中主要有效成分，⽤于治疗呼吸道感染、菌痢和传染性肝炎等症。
⼀、实验⽬的1．掌握从黄芩中提取黄酮类化合物的提取分离原理和操作⽅法；2．熟悉黄酮类成分及黄芩苷的主要理化性质和⼀般鉴别⽅法。
⼆、仪器与试药（⼀）仪器SHB-Ⅲ循环⽔式多⽤真空泵 HHS型电热恒温⽔浴锅玻璃仪器⽓流烘⼲器ZF-2型三⽤紫外仪电热恒温⼲燥箱烧杯（1000mL、100mL）乳钵电炉⼦移液管（10mL、5mL）离⼼机三⾓烧瓶（250mL）（⼆）试药黄芩粗粉盐酸温度计⼄醇镁粉硅胶 CMC-Na 黄芩苷对照品α-萘酚试液浓硫酸氯化氧锆甲醇柠檬酸三、主要成分的结构与性质R RH 黄芩素 H 汉黄芩素葡萄糖醛酸黄芩苷葡萄糖醛酸汉黄芩苷四、实验原理：黄芩苷及其他黄酮类化合物在热⽔中溶解度⼤，在强酸性条件下易析出总黄酮沉淀，利⽤此性质从黄芩中提取总黄酮。
利⽤黄芩苷和黄芩素两者在95%⼄醇中溶解度的差别⽽可将黄芩苷和黄芩素彼此分离。
五、实验内容：（⼀）总黄酮的提取20分钟，过滤20分钟，过滤沉淀直接在离⼼筒中⽤热⽔洗两次（第⼀次不搅，洗去沉淀表⾯上的酸液；第⼆次加⼊热⽔把沉淀搅匀，离⼼后，倾去上清液）OOOHOH RO沉淀60-70℃⼲燥2⼩时总黄酮（⼆）黄芩苷与黄芩素的分离总黄酮20mL⼄醇转溶在三⾓烧瓶中，（注1⼄醇同上法浸泡10分钟，抽滤醇液（同注1）沉淀再⽤10mL95%⼄醇直接在滤器上分次洗涤沉淀数次，⾄滤液颜⾊变浅醇液（同注1）沉淀抽⼲，80℃⼲燥30分钟黄芩苷粗品（⼆）黄芩苷的精制⼄醇回流20分钟，趁热抽滤15分钟，趁热抽滤（三）黄芩苷的鉴别1．化学检识：（1）盐酸-镁粉反应：取1mL⼄醇样品液于试管中，加⼊浓盐酸1mL，再加镁粉少许，观察颜⾊变化。
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定.总结
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定.总结药学专业综合实验（⼆）题⽬：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院班级： xxxxxxxxxxx姓名： xxxxxxxxxxxxxxx学号： xxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介：黄芩⼜名⼭茶根、黄芩茶、⼟⾦茶根；为唇形科植物，以根⼊药。
有清热燥湿，凉⾎安胎，解毒等功效。
含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。
主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳⾎、⽬⾚、胎动不安、⾼⾎压、痈肿疖疮等症。
产于河北、辽宁、陕西、⼭西、⼭东、内蒙古、⿊龙江等。
⼀、实验⽬的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、⽅法及操作要点。
2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及⽅法。
⼆、实验原理黄芩苷为⼀连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物，具有⼀定的脂溶性和弱酸性，提取时可以选择⼀定浓度的⼄醇溶液，同时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。
利⽤黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。
三、实验材料与仪器材料：黄芩⼲燥根仪器：旋转蒸发仪离⼼沉淀机 200g 摇摆式⾼速中药粉碎机电⼦天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶⽔浴锅索⽒提取器量筒玻璃棒 PH 试纸试剂：浓盐酸 60%⼄醇 40%氢氧化钠 95%⼄醇 50%⼄醇 2mol/l 盐酸镁粉⼆氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g1h 过滤两次滤液药渣1-2，80℃⽔浴保温0.5h ，充分结晶，过滤滤液(弃去) 沉淀物pH ⾄6.5-7，加滤渣(弃去) 4h ，抽滤沉淀滤液⽔洗，50%⼄醇洗，再⽤95%⼄醇洗或结晶(粗制黄芩苷)2、黄芩苷的鉴定（1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以⼄醇1ml⽔浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜⾊变化。
（2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加⽔2ml置⽔浴上温热⾄溶解，加数滴5%⼆氧化锆溶液，振荡后，观察颜⾊变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜⾊变化。
黄芩中黄芩苷的提取 分离与鉴定
药学专业综合实验（二）题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院班级： xxxxxxxxxxx姓名： xxxxxxxxxxxxxxx学号： xxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介：黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。
有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。
含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。
主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。
产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。
一、实验目的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。
2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。
二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。
利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。
三、实验材料与仪器材料：黄芩干燥根仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤4h，抽滤(粗制黄芩苷)2、黄芩苷的鉴定（1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。
（2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜色变化。
（3）三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴，观察颜色变化。
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定
药学专业综合实验（二）题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院班级： xxxxxxxxxxx： xxxxxxxxxxxxxxx学号： xxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介：黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。
有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。
含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。
主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。
产于、、、、、、等。
一、实验目的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。
2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。
二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。
利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。
三、实验材料与仪器材料：黄芩干燥根仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤，80℃水浴保温0.5h，充分结晶，过滤pH至6.5-7，加滤渣4h，抽滤沉淀滤液水洗，50%乙醇洗，再用95%乙醇洗或结晶(粗制黄芩苷)2、黄芩苷的鉴定（1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。
（2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜色变化。
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黄芩中黄芩苷的提取分
离与鉴定
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药学专业综合实验（二）
题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院
班级： xxxxxxxxxxx
姓名： xxxxxxxxxxxxxxx
学号： xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定
黄芩简介：
黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。
有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。
含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。
主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。
产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。
一、实验目的
1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。
2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。
二、实验原理
黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄
酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，
提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同
时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在
提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。
利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。
三、实验材料与仪器
材料：黄芩干燥根
仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机
电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器
量筒玻璃棒PH试纸
试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇
2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝
四、实验步骤
1、黄芩苷的提取、分离
黄芩粗粉100g
加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤
4h，抽滤
(粗制黄芩苷)
2、黄芩苷的鉴定
（1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。
（2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜色变化。
（3）三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴，观察颜色变化。
五、实验结果
1.黄芩苷得率
x 100％
黄芩苷得率(％)=M／M
一提取时用黄芩的重式中：M一所得黄芩苷精品重量 M
量
为100g，所以收率为%。
本实验中：M为，M
2.芩苷鉴定结果
(1).盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水域微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，溶液产生樱红色。
(2).锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，显黄色并有黄绿色荧光。
再加2%枸橼酸试剂，黄色和荧光褪去。
(3).三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴，溶液产生鲜黄色，在紫外光下显黄绿色荧光。
六、结果分析、注意事项
1、结果分析：本实验中产率不高，原因可能有：粗粉未浸泡(或粉末浸泡不完全)；静置时间短，沉淀不完全；调PH时温度控制不好。
2、注意事项：
提取过程中为防止黄芩苷的酶解、氧化和减少有效成分被破坏，应控制在一定温度下进行。
在用酸、碱进行提取纯化黄酮类化合物时，应当注意温度和碱度都不宜过高，以免破坏黄酮类化合物的母核。
酸化时，酸度也不宜过高，否则酸会与黄酮类化合物生成盐而溶解。
在选择乙醇溶液做提取剂时要注意提取溶液的溶度。
浓度在(50%～70%)的乙醇水溶液其极性与黄芩苷的极性相近，便于其溶出。
低浓度(40%及以下) 的乙醇极性较大，杂质的溶出量大大增加，高浓度(90%及以上) 的乙醇溶液极性较小，主要用于药材中的挥发油、叶绿素、树脂等的溶出。
七、思考题
1、黄芩苷提取过程中为什么要控制温度和调节PH
答：(1)温度的控制：黄芩苷在一定温度和湿度下能酶水解成黄芩素及葡萄糖醛酸。
黄芩素分子中具有邻三酚羟基，在空气中易氧化成醌式结构显绿色。
以防提取过程中黄芩苷的酶解、氧化和有效成分被破坏。
(2)PH的调节：在提取纯化黄酮类化合物时，碱度过高，会破坏黄酮类化合物的母核；酸度过高，会使酸与黄酮类化合物生成盐而溶解。
因此在黄芩苷的提取过程中要控制温度和调节PH。
2、为什么要选用一定浓度的乙醇溶液作为提取液
答：黄芩苷在黄芩中以羧酸盐存在，可以被溶剂溶出，传统的提取方法以水做提取剂，但黄芩苷只能微溶于热水，而且在水煎煮的过程中引入了大量的水溶性杂质。
黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物，具有一定的脂溶性，所以在提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液作为提取液，大大增加它的溶出率，并且抑制象鞣质、蛋白、粘液等高分子杂质的溶出，便于过滤纯化。
浓度(50%～70%)的乙醇水溶液其极性与黄芩苷的极性相近，便于其溶出。
低浓度(40%及以下) 的乙醇极性较大，杂质的溶出量大大增加，高浓度(90%及以上) 的乙醇溶液极性较小，主要用于药材中的挥发油、叶绿素、树脂等的溶出。
因此，本实验采用了60%的乙醇溶液作为提取溶剂。