微波辅助萃取

[4]]张嘉颖 ,农绍庄 , 侯英雪,等 .微波辅助萃取花生油的工 艺研究[J].技术 ·油脂工程，2009,7
[5]李安平 ,谢碧霞.桔黄色素微波萃取的研究 [J].中国食品添 加剂 ,2004,1
[6]杨晓萍 ,倪德江.微波萃取茶叶有效成分的研究[J].华 中 农 业 大 学 学 报,2003,22(5)
4、微波萃取土壤中有机氯农药条件优化研究
从表 1可以看出，与传统的萃取方法相比，微 波萃取明显节约了提取时间及溶剂消耗量 ，该 技术高效 、低耗 、无污染 ，是“绿色”的萃 取技术 ，而在充分优化的试验条件下，萃取率 较高、稳定，克服了传统萃取技术的弊端 。
4、微波萃取土壤中有机氯农药条件优 化研究
微波提取工艺流程： 原料粉碎后，精确称取粉碎度为 20目的花生粉，每份 20g
，放人圆底烧瓶中，加溶剂，微波萃取一定时 间，冷却后真空 抽滤 ，所得滤液旋转蒸发除溶剂，得粗品，称重 ，计算得率 。 脂肪含量的测定 抗氧化稳定性研究
1、微波辅助萃取花生油的工艺研究
表 1 微波提取与传统方法提取花生油的 比较
4.溶剂PH
➢溶液的PH 值也会对微波萃取的效率产生一 定的影响 ，针对不同的萃取样品 ，溶液有 一个最佳的用于萃取的酸碱度。
5.浓度差
➢ 浓度差是被提取组分扩散与传质的前提，没有 浓度差或浓度差很小，提取过程就不能进行。 传统提取工艺中设法提高浓度差的种种工艺手 段同样适用于微波提取过程。
6.温度
微波辅助萃取-MAE
➢
一 • 原理简介 二 • 实验基本步骤 三 • 微波辅助萃取应用实例 四 • 结论与展望 五 • 参考文献
一、原理简介
微波：
是指波长在1mm至1m之间 、 频率在300MHz至300000MHz之间 的电磁波, 它介于红外线和无线 电波之间。
一、原理简介
原理：
➢ 根据不同物质吸收微波能力的差异使
五、参考文献
[1] R. N.Gedye,F. E.Smith,et al. Tet rahedron Lett,1986,27,279.
[2]陈逢凯 ，张海东 ．新型食品分离技术[J]．食品研究与开 发 ，2001，22(6)：3—5．
[3]谢明勇, 陈 奕.微波辅助萃取技术研究进展[J].食 品 与 生 物 技 术 学 报,2006,25(1)
3、微波萃取茶叶有效成分的研究[6]
1．2 试验方法
1)微波萃取法：茶叶一粉碎一按一定料液比加水 微波 萃取一固液离心分离一检测提取率。
2)微波萃取条件的选择：本试验在微波解冻档，设置 料液比、萃取时间、萃取次数 3个因素进行单 因素单 水平试验。
1．3测定项 目与方法
茶多酚含量用酒石酸铁 比色法，咖啡碱含量 用紫外 分光光度法，氨基酸含量用茚三酮 比色法，可溶性 糖含量用蒽酮比色法，叶绿素含量用丙酮分光光度法 。测定结果 为百分含量 ，先进行 反正旋化后再作统 计分析。
➢二、将微波萃取的实验室研究扩大为产业 化研究
目前微波萃取基本上还停留在实验室小样 品的提取及分析，使用设备简陋，有的还使用家 用微波炉。工业化微波提取器尚未见报道。近几 年，有用于中试生产的微波提取设备问世，主要 分两类：一为微波提取罐；另一类为连续微波萃 取设备。我们相信，一旦这些设备应用于大生产 ，必将对食品、香料业，特别是传统中药制药业 带来巨大的革命。
得基体物质的某些区域或萃取体系中的某
些组分被选择性加热，从而使得被萃取物
质从基体或体系中分离，进入到介电常数 较小、微波吸收能力相对差的萃取剂中， 达到提取的目的。
微波萃取的影响因素
1.破碎度
7.搅拌
2.分子 极性
6.温度
3.溶剂
5.浓度差
4.溶剂PH
1.破碎度
➢ 与传统提取方法一样，被提取物经过适当破碎 ，可以增大接触面积，有利于萃取过程的进行 。但通常情况下传统提取不把物料破碎得太小 ，因为这样可能使杂质增加即增加提取物中的 无效成分也给后续过滤带来困难。在微波提取 中 ，通常根据物料的特性将其破碎为2-10mm 的颗粒粒径相对不是太细小后面可以方便地过 滤。
由表 1可知 ，用微波提取花生油 ，效率高，时间 短．感官品质与传统方法相同，而油的抗氧化性 微波提取法明显优于传统方法。
1、微波辅助萃取花生油的工艺研究
➢结论： ➢ 微波辅助萃取法具有提取时间短
、效率高等优点，适合花生等大宗油 料作物的提取。微波提取花生油的最 佳工艺条件为微波功率为 480W、萃 取时间为 150s、料液 比为 1：6、粒 度为 20目。
2.分子极性
➢ 在微波场中，极性分子受微波的作用较强。若 目标组分为极性分子，则比较容易扩散。在天 然产物中，完全非极性的分子是比较少的，物 质的分子或多或少会存在一定的极性，绝大多 数天然产物的分子都会受到微波电磁场的作用 ，因而均可用微波来协助提取。
3.溶剂
➢溶剂的选用十分重要，适宜的溶剂可提取 出所需要的组分，若溶剂选用不当，则不 一定能获得理想的提取效果。
②按微波制样要求, 把装有样品的制样杯放到密封罐中, 然 后把密封罐放到微波制样炉里。设置目标温度和萃取时间, 加热萃取直至加热结束。
③把制样罐冷却至室温, 取出制样杯, 过滤或离心分离, 制成可进行下一步测定的溶液。
微波辅助萃取一般工艺流程[2]：
步骤：选料 、清洗 、粉碎 、微波萃取 、分离、 浓缩、 干燥、粉化、产品
微波萃取的影响因素
综上所述，微波提取的要点： ➢①被提取物需经适当粉碎； ➢②必须存在一定的浓度差； ➢③选用适当的溶剂并保持溶液最佳萃取PH; ➢④保持一定的温度； ➢⑤给予提取过程一定的时间； ➢⑥适当的搅拌。
二、实验基本步骤[1]
①准确称取一定量的待测样品置于微波制样杯内, 根 据萃取物情况加入适量的萃取溶剂(不超过50mL )。
3、微波萃取茶叶有效成分的研究
➢ 综合考虑料液比、时间、次数对各指标的影 响，以及经济效益，最终的优化组合为：料 液 比 1：20，时间 3min，次数 2次。微波萃 取茶叶有效成分具有萃取时间短，溶剂用量 少 ，产品提取率高的优点，为一种值得大力 推广的有效方法。
4、微波萃取土壤中有机氯农药条件优化研究[7]
➢ 在微波提取过程中，由于存在微波作用下的分 子运动，因而温度不需要与传统提取工艺过程 中的一样高。此外，微波提取的时间很短，因 而可降低被提取成分因受热而发生破坏的危险 ，并可降低能耗。
7.搅拌
➢ 在微波萃取过程中,搅拌同样可提高溶质组分 由固体表面向溶剂主体扩散的速率,且微波可 加快溶质组分在固体内部的迁移速度,即可提 高固体内部的传质速率，因而提取速度更快， 提取效率更高。
5、易于控制：控制微波功率即可实现立即加热或终 止。
6、安全环保：整个过程无有害气体排放，不产生余 热和粉尘污染。
➢展望：
➢ 一、进一步探讨微波萃取机理
自Pare在其申请的专利中提出微波萃取植物 组织中天然产物的机理以来，国内外很多学者在 这方面作了大量的工作，并提出了一些关于微波 萃取的机理，但鉴于基体物质和萃取物质的复杂 性，在萃取机理方面还有大量工作需要做，因为 搞清机理将进一步促进微波在天然产物萃取中的 应用。
➢ 样品前处理步骤： ➢ 土样制备：（干燥） ➢ 微波萃取 ：
称取 5 g土样置于微波仪专用的制 样杯内， 根据萃取物情况加入 30 mL的萃取溶剂正 己 烷 ：丙酮(1：1)。按微波制样要求 ，把装有样品的 制样杯放到密封罐 中，然后把密封罐放到微波仪 中，设置 5min内萃取温度达到 110℃，萃取时间 10 min，萃取结束 ，把制样罐冷却至室温。 ➢ 净化和浓缩
分析方法 色素含量：采用薄板层析——比色分析法 水分测定：水分测定仪
2、桔黄色素微波萃取的研究
➢ 结论： ➢ 采用微波加热方法萃取桔黄色素速度快，效
率高，简便易行，而且用微波萃取的桔黄色 素性能优良。
微波萃取桔黄色素最佳条件为：桔皮含水量 为35％，颗粒大小为 60目，溶剂为 4o倍桔皮 的乙酸乙酯，微波萃取作用时间为 10min。
生热能，其加热迅速、均匀。
2、选择性加热：微波加热具有选择性，可通过选择 适当的溶剂来提高萃取效率，以达最佳萃取效果。
3、体积加热：微波加热是一个内部整体加热过程， 他将热量直接作用于介质分子使整个物料同时被加热 。
4、高效节能：由于微波独特的加热机理，除少量传 输损失外，无其它损耗，故热效率高。
3、微波萃取茶叶有效成分的研究
结论： 微波萃取法与常规提取法的比较 ：
本试验在其它条件相同情况下，分别采用沸水 提 取法提取 0．5 h和微波萃取法萃取 3 min。由表 2可知，微波萃取法在各项比较指标中均优于沸水 提取法，而用微波萃取所需时间明显少于沸水提 取 所需时间，可有效避免茶叶有效成分的氧化。
2、桔黄色素微波萃取的研究[5]
工艺流程 新鲜柑桔皮一洗净一干燥一捣碎一混合一微波一冷却过滤一洗涤
滤渣一浓缩一真空干燥一桔 皮黄色素
试验方法 鲜桔皮洗净后，用约 60℃的低温干燥至一定的含水量，粉碎成
60目的细小颗粒，接着称取一定量的桔皮粉末于容器中，加入浸 提剂，用微波炉处理一定时间，冷却过滤，洗涤滤渣，定容，用 722型分光光度计在一定波长下测定其吸光度 A，重复三次。浸提 液经浓缩、真空干燥后 ，得橙黄色桔皮色素。
➢结论：
微波萃取条件优化试验结果表 明， 用 30 mL正己烷(1：1丙酮溶剂 )在 ll0℃下萃取 10 min，分析结果的 回收 率最好。这与 目前国标 中的前处理方 法相比，优势突出，适合大Leabharlann 量样品的 分析工作。➢ 结论：
➢ 微波辅助萃取与一般萃取的比较[3]：
1、加热迅速：微波能传到物料内部，使物料表里同时产
[7]丁曦 宁.微波萃取土壤中有机氯农药条件优化研究[J].广 东农业科学,2009,8:216-217